JPH03258338A - 均一液滴の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は均一液滴の製造装置に係り、特Ｃ、ゲル濾適用
担体、触媒担体、カラム充填剤等に用いられる微小径の
均一粒子の製造等に有用な均一液滴を容易かつ効率的に
製造するための装置に関する。

［従来の技術］ ゲル濾適用担体、クロマトグラフィー用担体、触媒担体
、その他力ラム充填剤等として使用される粒子は、一般
に液体中で生成させた微細な液滴を適当な手段で固化さ
せて製造されるが、その使用目的上、得られる粒子には
高度に均一粒径であることが要求される。

従来、液体中で微細な液滴を生成させる技術として、分
散法が知られている。分散法では、界面活性剤を含む分
散媒体中に攪拌により、液滴とする溶液を分散させ、微
細な液滴を生成させる。得られた液滴中の溶剤を揮発さ
せることによって、粒子が得られる。しかしながら、こ
の方法では通常広い粒径分布を有する粒子が製造される
ため、得られた粒子をクロマトグラフィー用担体として
使用する場合には、分級操作が必要となる。この場合、
特に２０μｍ以下の分級には長時間の篩分は操作が必要
となる上に、分級により収率が低下するという欠点があ
る。

一方、液体中で微細かつ均一な液滴を生成させる従来技
術として、 ■　電気印加法（ＭＡＳＡＹＩＪにＩ　ＳＡ丁０　：　
ｊｏｕｒｎａｌｏｆ　　Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃｓ
、１５（１９８４）２３７−２４７）■　液中ノズル横
振動法（三浦賎利・狩野佐登視ら；化学工学論文集第８
　％Ｎ　４　’ｉ＋　（１９８２）３６６−３７１） ■　オリフィス内圧振動法（特開昭５７−１０２９０５
　。

同６２−１９１（１３３） が提案されている。

［発明が解決しようとする課Ｂ］ 上記従来技術のうち、■の電気印加法では、灯油中で液
滴径１００μｍの均一な水滴を生成させることができる
が、この方法は、水のように低粘度（数ｃｐ程度）の液
にしか適用できないという欠点がある。

■の液中ノズル横振動法では、液滴径１，６ｍｍ以上の
比較的大きな液滴しか生成することができない。しかも
、液滴の生産速度を上げるために、ノズルの本数を増や
したり、ノズル先端の大数を増やすためにノズルを太く
すると、ノズルの振動によってノズル周囲の液に乱れが
生じ、均一液滴ができないおそれがあるという欠点があ
る。

■のオリフィス内圧振動法は、液の粘度が５０ｃｐ程度
以下の低粘度の液に対して適用できるが、この方法では
５００μｍ以上の比較的大きな液滴しか得ることができ
ないという欠点がある。

本発明は上記従来の問題点を解決し、高粘度の液からも
微小かつ均一径の液滴を高い生産効率にて容易に製造す
ることができる均−液滴の製造装置を提供することを目
的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明の均一液滴の製造装置は、液滴分散媒を貯留する
液滴分散媒貯槽と、該貯槽内に差し込まれており、かつ
該貯槽内の液滴分散媒と接触する小開口を側周面に有す
るノズルと、前記ノズルをその長手方向に振動させる振
動手段と、前記ノズルに液滴対象液を供給する手段とを
備えることを特徴とする。

［作用］ 以下に本発明を図面を参照して詳細に説明する。

なお、以下において、液滴を形成させる液、即ち、液滴
対象液を「Ａ液」、液滴を分散させる液、即ち液滴分散
媒をｒＢ液」と称す。

第１図は本発明の均一液滴の製造装置の一実施例を示す
断面図、第２図は第１図の要部拡大図、第３図は３４２
図のｍ　−ＩＩＩ線に沿う断面図である。

図示の装置は、Ａ液の貯槽１、Ｂ液を貯留すると共にそ
の内部でＡ液の液滴１０が捕集される分散媒貯槽として
の容Ｗ２と、略鉛直に支持されかつ先端部３ａが容器２
内のＢ液に上下方向に延在するように浸された中空のノ
ズル３と、このノズル３をその長手方向に振動させる振
動機４と、ノズル３に容器１内のＡ液を供給するための
、定流量ポンプ５及びフィルタ６を備えるフレキシブル
配管７とで主として構成されている。

ノズル３の先端部３ａの側周面には、第２図及び第３図
に示す如く、ノズル３の内外を連通ずるように複数の均
一開口径の小間口８が均一配置にて設けられており、液
滴対象液であるＡ液は、この複数の小開口から液滴分散
媒であるＢ液中に放射状に押し出されるように構成され
ている。

このノズル３は、Ｂ液中で上下動した際、Ｂ液に大鮒な
液の乱れを生じさせることを防止するために、その先端
は円錐形状とされ、液に対する抵抗が小さくなるように
構成されている。そして、小開口８は、円錐形部より上
方の円筒形部の側周壁に均等配置で設けられている。な
お、第２図及び第３図において、小開口８の配置は模式
的に示されており、実際には図示のものよりも多数個の
小開口を設けても良い。

本発明においては、振動機４を作動させて、ノズル３を
その長手方向に振動させる。また、定流量ポンプ５を作
動させて、貯槽１内のＡ液を配管７よりポンプ５、フィ
ルター６を経て、ノズル３内に供給する。鉛直方向に上
下動するノズル３の先端部３ａの側周面の複数の小開口
８からＢ液中に放射状に押し出されたＡ液は、ノズル３
の上下動に伴って剪断され、微細な液滴となる。そして
、表面張力によりこの液滴が球状になる。

Ａ液の比重がＢ液の比重よりも大きい場合には、第１図
に示す如く、生成した液滴１０は容器２の底に沈積する
。また、Ａ液の比重がＢ液の比重よりも小さい場合には
、生成した液滴はＢ液の上に浮上する。

本発明において、Ａ液としては、クロロホルム、ジメチ
ルスルホキシド、ジメチルアセトアミド′、水、Ｎ−メ
チル−２−ピロリドン、ジクロルメタン、ベンゼン、ノ
ルマルヘキサン、灯油等、或いはこれらの溶剤に天然高
分子物質、合成高分子物質等を溶解させたものが挙げら
れる。天然高分子物質、合成高分子物質等を溶解させる
場合、その濃度はｏ、ｏｏｔ〜１０重量％とじ、Ａ液の
粘度は２０００ｃｐ程度以下となるように調製するのが
好ましい。即ち、本発明によれば、相当に高粘度のＡ液
からも均一微小液滴を製造することができるが、Ａ液の
粘度が２０００ｃｐを超えると小開口を閉塞する恐れが
あるので、Ａ液の粘度は２０００ｃｐ以下とするのが好
ましい。

なお、Ａ液に用いられる天然高分子物質とじては、例え
ばセルロース、絹、酢酸セルロース、コラーゲン、キチ
ン、グルコマンナンエステル、アルギン酸等が挙げられ
る。また、合成高分子物質としては、例えば、ポリビニ
ルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、
ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ナイロンなどが挙げら
れる。

一方、Ｂ液としては、クロロホルム、ジメチルスルホキ
シド、ジメチルアセトアミド、水、Ｎ−メチル−２−ピ
ロリドン、ジクロルメタン、ベンゼン、ノルマルヘキサ
ン、灯油、エチレングリコール、エタノール等が挙げら
れる。

これらＡ液とＢ液との組合せは、互いに混和することな
く、また、Ａ液の液滴がＢ液中で会合しないものとする
ことが重要である。本発明においては、分散安定性の向
上を目的として、Ａ液及び／又はＢ液に分散剤を加えて
も良い。分散剤としてはＰＶＡ　（ポリビニルアルコー
ル）等の保護コロイド形成剤、その他界面活性剤等を用
いることができる。分散剤の添加量はＡ液又はＢ液に対
して０．１〜５重量％程度となるようにするのが好まし
い。

ノズルを上下方向に振動させる振動機としては、特に制
限はなく、機械的、電気音響的、電磁気的及び磁気抵抗
的トランジューサ等の各種振動手段を用いることができ
る。

本発明によりＢ液中に形成されたＡ液の液滴はそのまま
液滴としても用途に供しても良く、固形化あるいはゲル
化させた粒子として各種用途に供しても良い。もちろん
、固形化あるいはゲル化させた後、乾燥させたり、各種
処理を施しても良い。

例えば、Ａ液の溶剤よりＢ液が高沸点の場合には、Ｂ液
中でＡ液の液滴が分裂しない程度に攪拌しながら、Ａ液
中の溶剤を蒸発させる方法により、或いは、凝固剤を添
加するなどの方法により固化させで、均一粒子とするこ
とができる。このようにして得られた粒子はゲル濾適用
担体、触媒担体、クロマトグラフィー用担体、その他力
ラム充填剤等として有効に使用することができる。

本発明で製造される球状液滴の径ｄは下記［Ｉ］式で求
めることができる。

ｄ　＝　２　　（３ｕ／４ｙｒ　・２ｆ・６０−　ｎ）
ｌ’！・・・［Ｉ　］なお、本発明においては、次のよ
うにするのが好適である。

■　ノズル３の小間口８の開口径が均一であり、小間口
８同志の間に吐出量のバラツキがないこと。

■　小開口８を構成する部分の材質は、Ａ液よりもＢ液
に対して濡れ易いこと。

■　ノズル３の振動１サイクルで１個の小開口８から２
個の液滴が生成すること。

■　生成した液滴が会合しないこと。このために、小間
口８をノズル３の中心軸に対して垂直となるように放射
状に穿設し、Ａ液がＢ液中で放射状に押し出させるよう
に構成することは極めて有効である。

■　小開口８の径は目的とする液滴径より小さいこと、
この場合の方が液滴が容易に分離できるので望ましい。

■　ノズル３は略鉛直に配置され、該ノズルが上下方向
に延在するように設けられていること０本発明ではノズ
ル３は、その長手方向が斜めや水平方向となるように配
置されても良いが、図示の如くノズル３を略鉛直に設置
する場合には、該ノズル３をＢ液中に上方から挿入する
ように設置でき、装置構成が簡易となる。また、ノズル
３を斜めや水平に配置した場合には、小間口８から吐出
されて浮上又は沈降する液滴がノズル３に接触して液滴
が分裂したり、あるいは逆に液滴同志が会合するおそれ
があるが、ノズル３を略鉛直に配置すると各小関口８か
ら吐出された液滴がノズル３から離反するようになり、
すべての液滴がきわめて均一になり易い。

また、前記［１］式が成立するためには、粘度や界面張
力等のＡ液の物性、或いは小開口径に応じた振動数と振
幅を選ぶ必要がある。

本発明において、好適な設定条件は、下記の通りである
。

小間口８の開口径＝１０〜１０００μｍ１個の小間口８
からのＡ液の吐出流量：１０””〜１０−’　ｍ　Ｊｌ
　／　ｍ　ｉ　ｎノズル（ノズル）３の振動数：１〜２
００ＦＩＺノズル（ノズル）３の振幅＝０．１〜１０ｍ
＋＋＋［実施例］ 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが
、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定
されるものではない。

実施例１〜４ ′ｓ１図に示す装置を用いて液滴を製造した。

なお、用いたＡ液、Ｂ液、小間口８の間口径、その個数
、Ａ液の粘度、吐出流量、ノズル３の振動数、振幅は第
１表に示す通りとした。

得られた液滴径を第１表に示す、また、単位時間当りの
液滴製造個数を第１表に併記する。

第１表より明らかなように、本発明の製造装置によれば
、高粘度のＡ液からも微小な液滴を高い生産効率にて製
造することができる。なお、得られた液滴は極めて均一
径であり、その液滴径は前記［１］式による計算値と一
致した。

また、実施例２〜４において、液滴中のクロロホルムを
Ｂ液中で加熱することにより蒸発させたところ、それぞ
れ第１表に示す均一な粒径の粒子が得られた。

第１表 ＊１：クロロホルム ＊２：グルコマンナン酢化物０．１机ａｔ／ｖｏＡ）＊
３：グルコマンナン酢化物１．３屓ｗｔ／ｖｏｊｌ）ク
ロロホルム溶液 クロロホルム溶液 ［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の均一液滴の製造装置によれ
ば、 ■　微小かつ均一径の液滴を生成させることができる。

■　８００ｅｐ程度の比較的高粘度の液であっても、径
１５０μｍ程度の小径均一液滴を生成させることができ
る。

■　小開口個数を増すことにより、大量生産が可能とな
る。

等の効果が奏され、幅広い液滴対象液から容易かつ効率
的に微小均一液滴を製造することが可能とされる。

本発明により製造された均−液滴は、これを固化させる
ことにより、ゲル濾適用担体、触媒担体、クロマトグラ
フィー用担体、その他力ラム充填剤等として工業的に極
めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の均−液滴の製造装置の一実施例を示す
断面図、第２図は第１図の要部拡大図、第３図は第２図
のＩｌｌ　−ｍ線に沿う断面図である。 ２・・・容器（分散媒貯槽）、 ３・・・ノズル、　　　　　４・・・振動機、５・・・
定流量ポンプ、　　６・・・フィルタ、７・・・フレキ
シブル配管、 ８・・・小開口、　　　　　１ｏ・・・液滴。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）液滴分散媒を貯留する液滴分散媒貯槽と、該貯槽
   内に差し込まれており、かつ該貯槽内の液滴分散媒と接
   触する小開口を側周面に有するノズルと、前記ノズルを
   その長手方向に振動させる振動手段と、前記ノズルに液
   滴対象液を供給する手段とを備えることを特徴とする均
   一液滴の製造装置。