JP3392780B2 - カプセル粒子製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、カプセル粒子製造
装置及びそれを用いたカプセル粒子の製造法に関する。
更に詳しくは、医薬品、食品、嗜好品、浴用剤、洗浄剤
等の分野に好適に使用しうるカプセル粒子の製造装置及
びそれを用いたカプセル粒子の製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】カプセル粒子の製造装置としては、ピス
トンで液体に振動を与えて多層液滴を製造する装置（特
公昭６２−１２８８号公報）や、振動を可撓性材料を介
して液体に付与する装置（特開平４−３３８２３０号公
報）が知られている。

【０００３】しかしながら、前者の装置には、ピストン
の振動による液体への振動が管路を逆流しやすいためノ
ズルから吐出される液体に、振動を効率よく伝播できな
いという欠点がある。また、後者の装置には、可撓性材
料によって振動が吸収されるため、ノズルから吐出され
る液体に効率よく振動を付与できない。従って、これら
の装置を用いた場合には、ノズルから吐出する液体に効
率よく振動が与えられないため、カプセル粒子の生産速
度を高めることが困難であり、また、硬化液中で多層液
滴を形成させるときには、硬化液の流速を高める必要が
あるので、得られるカプセル粒子の皮膜の厚さの均一性
が損なわれるという欠点がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、皮膜の厚さ
が均一なカプセル粒子を効率よく製造しうる製造装置及
び該製造装置を用いてカプセル粒子を製造する方法を提
供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、（１） 多重
ノズルと原料供給管とがシリンダ室を介して接続され、
該シリンダ室内に摺動自在にピストンが装着されてな
り、該ピストンの直径が原料供給管の内径よりも大であ
るカプセル粒子製造装置、及び（２） 前記カプセル粒
子製造装置を用い、ピストンを軸方向に振動させること
により、原料供給管から供給された液体に振動を与え、
該液体の排除体積が５０〜１０００％となる条件下で、
該液体を多重ノズルから吐出させるカプセル粒子の製造
法に関する。

【０００６】

【発明の実施の形態】多重ノズルの構造は、目的とする
多層液滴の構造に応じて適宜選択することが好ましい。
多重ノズルの中では、平行管構造を有する多重ノズル
は、好適に使用しうるものである。平行管構造を有する
多重ノズルとは、該多重ノズルを構成している各ノズル
が、その吐出部においてテーパが１／１０以下の直管状
部分を有している多重ノズルをいう。この複数の直管状
部分を有するノズルが積層された平行管構造を有する多
重ノズルを用いた場合には、各ノズルから吐出される隣
接する２液の界面張力が低い場合であっても、皮膜の厚
さが均一なカプセル粒子を容易に製造することができる
という優れた性質が発現される。

【０００７】なお、ノズルの直管状部分とは、多重ノズ
ルの吐出部で直管形状を有する部分をいい、具体的に
は、例えば、図１に示される多重ノズル１が３重ノズル
１である場合を例にとると、内ノズル２においてはＬ₁
部分、中ノズル３においてはＬ ₂ 部分、外ノズル４にお
いてはＬ₃ 部分が該当する。

【０００８】直管状部分を有するノズルの吐出部におけ
るテーパは、１／１０以下であるが、低界面張力を有す
る液体を用いた場合であっても、皮膜の厚さが均一なカ
プセル粒子を容易に製造することができる観点から、１
／５０以下であることが好ましく、１／１００以下であ
ることがより好ましく、テーパが設けられていないこと
が特に好ましい。

【０００９】多重ノズル１を構成している複数のノズル
の積層数は、形成されるカプセル粒子の層等に応じて適
宜決定すればよい。その一例として、例えば、カプセル
の内層が１層である場合には、ノズルは２重であればよ
く、カプセルの内層が２層である場合には、ノズルは３
重であればよい。好適な多重ノズル１は、３重以上の多
重ノズルであり、より好ましくは、操作性の観点から３
重ノズルである。なお、３重以上の多重ノズルを用いた
場合には、従来製造が困難であった内層が２層以上のカ
プセル粒子も容易に製造することができる。

【００１０】多重ノズル１を構成している各ノズル間の
間隙が皮膜形成液や内容液等のカプセル液滴の通路とな
る。各ノズルは、一般に同心円状に積層されていること
が好ましい。各ノズルの中心軸は、同一でなくてもよい
が、カプセルを構成している各層の厚さが均一なカプセ
ル粒子を得る観点から、同一であることが好ましい。

【００１１】多重ノズル１の各ノズルの内径は、生成さ
せる多層液滴の直径によって異なるが、例えば、気相で
多層液滴を生成させる場合には、多層液滴の各層の直径
の０．５〜１倍程度であることが好ましく、０．３〜
０．５倍程度であることがより好ましい。また、液相で
多層液滴を生成させる場合には、多重ノズル１の各ノズ
ルの内径は、多層液滴の各層の直径の０．５〜５倍程度
であることが好ましく、０．３〜３倍程度であることが
より好ましい。

【００１２】多重ノズル１として、平行管構造を有する
多重ノズルを用いる場合、各ノズルの直管状部分の長さ
は、そのノズルの内径以上であることが好ましい。かか
る構成を有する場合、各ノズルから吐出される隣接する
液同士の液−液面の界面張力が、例えば、２０ｍＮ／ｍ
以下である低界面張力を有する液体を用いた場合であっ
ても、カプセル粒子を容易に製造することができるとい
う利点がある。ノズルの直管状部分の長さが、該ノズル
の内径以上であるとは、具体的には、例えば、図１に示
される３重ノズル１において、内ノズル２を例にとる
と、内ノズル２の直管状部分の長さＬ₁ がその内径ｄ₁
以上であることを意味する。

【００１３】なお、各ノズルの直管状部分の長さは、よ
り均一なカプセル粒子を得る観点から、各ノズルの内径
の２倍以上であることが好ましく、３倍以上であること
がより好ましく、５倍以上であることが特に好ましい。

【００１４】図２の本発明のカプセル粒子製造装置の概
略説明図に示されるように、多重ノズル１と、該多重ノ
ズル１にカプセル粒子の液体を供給するための原料供給
管５との間には、シリンダ室６が配設されている。原料
供給管５は、シリンダ室６と接続されている。シリンダ
室６の下方には、多重ノズル１が配設されている。ま
た、シリンダ室６内には、摺動自在にピストン７が装着
されている。

【００１５】ピストン７の軸方向の断面形状には、特に
限定がなく、その例としては、四角形状、凹形状、凸形
状等が挙げられる。これらの中では、多重ノズル１から
吐出されるカプセル液滴に効率よく振動を付与する観点
から、四角形状及び凹形状が好ましい。

【００１６】ピストン７の直径は、液体に振動を効率よ
く付与する観点から、原料供給管５の内径よりも大とさ
れる。なお、多重ノズル１に供給される液体に、より効
率よく振動を付与する観点から、ピストン７の直径は、
原料供給管５の内径の１．５〜５０倍、好ましくは２〜
３０倍、より好ましくは５〜２０倍であることが望まし
い。また、ピストンの直径は、通常、３．５ｍｍ以上で
あることが好ましく、多層液滴をより効率よく製造する
ためには、１０ｍｍ以上であることがより好ましく、２
０ｍｍ以上であることが更に好ましい。

【００１７】ピストン７は、ピストン軸７ａと接続され
ている。ピストン軸７ａの軸径は、ピストンの直径と同
一であっても異なっていてもよいが、ピストンの直径よ
りも小さいことが好ましい。

【００１８】ピストン軸７ａは、振動機８と接続されて
いる。振動機８を起動させると、ピストン軸７ａを介し
てピストン７に振動が伝播する。ピストン７が受ける振
動の方向は、ピストンの軸方向又はその軸方向と直交す
る方向のいずれであってもよいが、軸方向であることが
多重ノズルに導入される液体に効率よく振動を付与する
観点から好ましい。

【００１９】振動機８による振動は、例えば、カムを動
力機で回転させて振動をピストンに与える方法、永久磁
石又は励磁コイルによる強磁界内に配置された可動コイ
ルに交流電流を供給して加振力を得る動電式等により、
発生させることができる。これらの中では、１５Ｈｚ以
上の高振動数を発生させるのが容易で、かつ大きな振幅
が得られやすい動電式が好ましい。多重ノズル１内の液
体に与えられる振動数は、液柱線速度及び使用する液体
粘度に応じて適宜選択することが好ましい。与えられる
振動数は、特に限定がないが、通常、１〜５００Ｈｚで
あることが好ましく、皮膜の厚さが均一なカプセル粒子
を得る観点から、１５〜５００Ｈｚであることがより好
ましく、１５〜１００Ｈｚであることが更に好ましい。

【００２０】シリンダ室６の内部形状は、通常、円柱
状、多角柱形状等であればよいが、円柱状であることが
好ましい。

【００２１】シリンダ室６から多重ノズル１に至るまで
の流路は、液体に与えられた振動が減衰されないような
構造を有するものであればよいが、テーパー管形状を有
していることが好ましい。テーパー管形状を有するノズ
ルの角度は、シリンダ室の中心軸に対して、通常、８５
°以下、好ましくは６０°以下、更に好ましくは４５°
以下、特に好ましくは３０°以下であることが望まし
い。

【００２２】シリンダ室６は、多重ノズル１のいずれの
ノズルの全部又は一部と接続されていてもよいが、多重
ノズル１の最内ノズルのみと接続されていることがカプ
セル液滴を構成する多層液滴の各層の厚さを均一にする
観点から好ましい。

【００２３】従って、振動は、多重ノズル１から吐出さ
れる液体のいずれに与えられてもよいが、均一な厚さの
皮膜を有するカプセルを得る観点から、最内ノズルから
吐出される液体に与えられることが好ましい。更に、界
面張力が低い液体のカプセル化を容易にする観点から、
多重ノズル１から吐出される隣接する２液の界面張力が
もっとも低い値となる２液のうち、より内側にある液体
に振動が与えられることが好ましい。

【００２４】シリンダ室６は、ピストン７を容易に振動
させることができる構造を有していればよい。シリンダ
室６が配設される位置は、多重ノズル１から吐出される
カプセル液滴に確実に振動を与える観点から、多重ノズ
ル１の直前部分に設けることが好ましく、ピストン７の
中心軸が多重ノズル１の中心軸上で、かつ多重ノズル１
の直前部分に設けることがより好ましい。尚、多重ノズ
ル１の直前部分とは、多重ノズル１の先端から３０ｃｍ
以内の範囲内であることを意味する。

【００２５】シリンダ室６のピストン７が摺動する面に
おける内径は、ピストン７の直径よりも大きいが、効率
よく液体に振動を与える観点から、ピストン７の直径よ
りも０．０１〜１０ｍｍ、好ましくは０．０１〜５ｍ
ｍ、より好ましくは０．１〜３ｍｍ大きいことが望まし
い。

【００２６】なお、ピストン７のシリンダ室６の内面と
の摺動部には、液漏れ防止のため、通常、ＯリングやＶ
パッキン等のシール材が設置されていることが好まし
い。

【００２７】本発明においては、ピストン軸７ａと伸縮
自在な筒状体９の一端とが密着固定され、筒状体９がピ
ストン７との間で密閉系を形成するように筒状体９の他
端が多重ノズル１に密着固定されていることが好まし
い。このように筒状体９を配設した場合には、小さい駆
動力でピストン７に大きな振幅を付与することができる
という利点がある。

【００２８】筒状体９の好適な例としては、伸縮自在な
シート状の円筒や伸縮自在な蛇腹を有する成形体等が挙
げられる。なかでも成形ベローズ及び溶接ベローズが好
ましく、特に溶接ベローズは、バネ定数が比較的小さ
く、伸縮性及び気密性に優れるのみならず、耐圧性にも
優れているので、好適に使用しうるものである。溶接ベ
ローズの代表例としては、マジックベローズ（ニッシン
コーポレーション（株）製、商品名）等が挙げられる。

【００２９】筒状体９のバネ定数は、高振動数で効率よ
くカプセル化を行なうことができる観点から、１０ｋｇ
／ｍｍ以下、好ましくは５ｋｇ／ｍｍ以下、より好まし
くは１ｋｇ／ｍｍ以下、特に好ましくは０．５ｋｇ／ｍ
ｍ以下であることが望ましい。

【００３０】伸縮自在なシート状の円筒や伸縮自在な蛇
腹を有する成形体を与える成形材料としては、伸縮性を
付与する材料であればよく、特に限定がない。その具体
例としては、ダイヤフラム、シリコーン、バイトン、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、塩化ビニル樹脂、各種ゴ
ム、金属薄板等の可撓性材料が挙げられる。また、伸縮
自在なシート状の円筒や伸縮自在な蛇腹の肉厚は、これ
らに伸縮性を付与しうるのであればよく、特に限定がな
い。

【００３１】筒状体９のピストン軸７ａとの接続面９ａ
は、小さい駆動力でピストン７に大きな振幅を十分に付
与する観点から、可撓性が小さいことが好ましい。例え
ば、筒状体９に可撓性材料を使用し、接続面９ａをこれ
と同一の材料で構成させる場合、接続面９ａの肉厚を大
きくし、その可撓性が小さくなるようにすることができ
る。

【００３２】原料供給管５の他端は、ポンプ（図示せ
ず）又はタンク（図示せず）と接続される。原料供給管
５の他端をポンプに接続した場合には、該ポンプは、更
に管路を介してタンクに接続される。

【００３３】原料供給管５として、ナイロンチューブ、
ポリウレタンチューブ、フッ素樹脂チューブ、ステンレ
ス鋼製パイプ、塩化ビニル樹脂チューブ等を使用するこ
とができる。これらの中では、原料供給管５内を導通す
る液体の圧力によって伸縮しがたいフッ素樹脂チューブ
及びステンレス鋼製パイプが好ましく、ステンレス鋼製
パイプが特に好ましい。原料供給管５の通常使用限度圧
力は、通常、２ｋｇ／ｃｍ² 以上であることが好ましい
が、吐出される液体に効率よく振動を付与する観点か
ら、５ｋｇ／ｃｍ² 以上であることがより好ましく、１
０ｋｇ／ｃｍ² 以上であることが更に好ましく、５０ｋ
ｇ／ｃｍ² 以上であることが特に好ましい。

【００３４】原料供給管５の内径は、通常、２〜５０ｍ
ｍ程度であることが好ましく、２〜２０ｍｍ程度である
ことがより好ましく、２〜１０ｍｍ程度であることが更
に好ましい。

【００３５】原料供給管５は、通常、ピストン７の振動
方向と同軸方向及び交差方向のいずれの方向でシリンダ
室６と接続されていてもよいが、ピストン７の振動が多
重ノズル１から吐出される液体に確実に伝わるようにす
るために、振動に対して交差方向に設けることが好まし
く、直交方向に設けることが更に好ましい。

【００３６】シリンダ室６に接続される原料供給管５の
位置は、特に限定がないが、多重ノズル１から吐出され
る液体に振動が確実に伝わるようにするために、ピスト
ン７の最大変位位置よりも多重ノズル１寄りの位置で、
シリンダ室６の側面であることが好ましい。

【００３７】タンク又はポンプから多重ノズル１までの
管路長は、通常、２０ｍ以下であることが好ましいが、
振動をシリンダ室６からタンク又はポンプに逆流させな
いようにする観点から、１０ｍ以下であることがより好
ましく、５ｍ以下であることが更に好ましく、３ｍ以下
であることが特に好ましい。

【００３８】タンクとしては、ジャケット付きタンク、
ジャケット付き攪拌翼付きタンク、密閉式加圧タンク等
が挙げられる。これらの中では、液体を圧送する場合に
は、密閉式ジャケット付き攪拌翼付き加圧タンクが好ま
しく、ポンプで送液する場合には、ジャケット付き攪拌
翼付きタンクが好ましい。

【００３９】ポンプとしては、ギアポンプ、プランジャ
ーポンプ、エアードポンプ、渦巻きポンプ等が挙げられ
るが、一定流量を正確に送液しうる観点から、ギアポン
プが好ましい。

【００４０】原料である液体を多重ノズル１に送液する
方法としては、該液体をタンク内に注入し、該タンクを
加圧して原料供給管内に圧送し、バルブで流量調整し、
多重ノズル１に送液する方法、該液体をポンプで原料供
給管内に圧送し、多重ノズル１に送液する方法等が挙げ
られる。これらの方法の中では、長時間正確に液体を一
定流量で送液することができるという観点から、後者の
方法が好ましい。

【００４１】多重ノズル１の各ノズルから吐出される液
体は、１〜１００℃の温度範囲内で液体であればよい。

【００４２】多重ノズル１から吐出されるカプセル液滴
は、皮膜形成液及び内容液で構成される。これら皮膜形
成液及び内容液の種類は、カプセルの構造によって適宜
選択され、多重ノズル１から吐出される隣接する液同士
は、水と油のように実質的に混ざらないか、あるいは混
ざり合い難いものが選ばれる。内容液には、均一溶液で
ある油性成分、水溶性成分、界面活性剤成分、不均一系
の水中油分散体、油中水分散体、懸濁溶液等が用いられ
る。液体の代表例としては、特開平６−５５０６０号公
報５欄９行〜９欄２５行に記載されている物質や、４欄
７行〜５欄８行に記載されている皮膜形成液等が挙げら
れ、これらは、用途に応じて適宜選択して用いることが
できる。皮膜形成液は、冷却によりゾルからゲルに変化
するゼラチン、寒天、ジェランガムを含む水溶液ゾルで
あることが好ましい。

【００４３】なお、皮膜形成液は、必ずしも最外ノズル
から吐出される必要性がなく、例えば、多重ノズル１と
して４重ノズルを用いる場合、該４重ノズルの外側から
２番目のノズルから皮膜形成液を吐出させ、最外ノズル
から硬化液を流出させることにより、内層が２層のカプ
セルを製造することができる。

【００４４】多層ノズルから液体を吐出する際の各液体
の温度は、特に限定がないが、通常、０〜１００℃程度
であることが好ましい。

【００４５】多重ノズル１から吐出される各液体の粘度
は、特に限定がないが、Ｂ型粘度計で測定した場合、吐
出時の各液体の温度において、通常、０．１〜１０００
ｍＰａ・ｓ、好ましくは１〜８００ｍＰａ・ｓであるこ
とが望ましい。

【００４６】本発明においては、多重ノズルとして、図
１に示されるような平行管構造を有する多重ノズル１を
用いた場合には、各ノズルから吐出され、隣接する２液
の界面張力が２０ｍＮ／ｍ以下であっても、容易にカプ
セル粒子を構成している皮膜の厚さが均一なカプセル粒
子を製造することができる。なお、隣接する２液の界面
張力は、２０ｍＮ／ｍ以下であることが好ましく、１〜
１５ｍＮ／ｍであることがより好ましく、５〜１０ｍＮ
／ｍであることが特に好ましい。

【００４７】なお、界面張力は、管の端面が管の長手方
向に対して直角であり、該管の端面に口径ａ（ｍｍ）の
孔を有する１ｍｍ単位の目盛りつきピペットを用い、該
ピペット内に相対的に比重が大きい液体を入れたのち、
該ピペットの端部を比重が小さい液体中に挿入した後、
ピペット内の液体を液滴生成間隔が１秒間以上となるよ
うにコックで調整し、一定量の液体が流出するまでの液
滴数を数え、流出液体の体積を液滴数で除して、１液滴
の大きさを求め、かかる液滴が球状であると仮定して相
当直径ｄを算出したのち、式（Ｉ）： ｄ／ａ＝１．７４（σ／（ａ² ｇΔρ））^0.38 （Ｉ） 〔式中、ａはキャピラリー径（ｍ）、ｄは液滴の大きさ
（ｍ）、ｇは重力加速度（９．８ｋｇｍ／ｓ² ）、σは
界面張力（ｍＮ／ｍ）、Δρは密度差（ｋｇ／ｍ ³ ）を
示す〕に基づいて求めることができる。

【００４８】多層液滴は、皮膜形成液の層の内部に１以
上の層が存在するようにするために、２層以上の多層液
滴であればよいが、３層の液滴であることが好ましい。
また、多層液滴の最外層は、皮膜形成液であることが好
ましい。

【００４９】生成した多層液滴のうち皮膜形成液の層が
固化することにより、カプセル粒子が形成される。皮膜
形成液の層を固化する手段としては、冷却固化、ゲル
化、重合等の方法が挙げられるが、なかでも冷却固化及
びゲル化が好ましい。

【００５０】多層液滴の直径は、通常、０．０５〜２０
ｍｍであることが好ましい。本発明の製造装置を用いれ
ば、平均粒径が０．０５〜１０ｍｍ、好ましくは０．０
５〜５ｍｍの多層液滴を生産効率よく製造することがで
きる。

【００５１】多重ノズル１の吐出口は、気相中及び液相
中のいずれに配置されていてもよいが、多層液滴を構成
している各層の厚さを均一にする観点から、液相中に配
置されていることが好ましい。この場合、液相は、多層
液滴の最外層を溶解しない液で構成されていることが好
ましい。また、この液相の液が多重ノズル１の吐出口の
箇所で下降流であること、好ましくは上昇流から下降流
に変化した点の近傍の下降流であることが望ましい。

【００５２】多層液滴の最外層を溶解しない液は、最外
層が油性成分である場合には、水、グリセリンポリエチ
レングリコール及びグリセリンから選ばれた１種以上の
液であることが好ましく、また最外層が親水性成分であ
る場合には、流動パラフィン、トリグリセライド及びジ
グリセライドから選ばれた１種以上、好ましくは流動パ
ラフィン及び／又はトリグリセライドであることが望ま
しい。

【００５３】多層液滴の最外層を溶解しない液の下降流
の流速は、通常、多重ノズル１から吐出される最外層の
液体の流速の０．８〜２倍であることが好ましく、形成
される多層液滴の皮膜の厚さを均一にする観点から、
０．８〜１．５倍がより好ましく、０．８〜１．２倍が
更に好ましく、０．９〜１．１倍が特に好ましい。

【００５４】前記液体を多重ノズル１から吐出させる際
には、該液体の振動による排除体積が５０％以上となる
ように調整される。

【００５５】振動による液体の排除体積は、多層液滴の
各層の厚さの均一性及び高振動数でのカプセル化を容易
にする観点から、振動を与えている液体の単位振動あた
り、その流量の５０〜１０００％、好ましくは１００〜
５００％、更に好ましくは２００〜４００％とされる。

【００５６】単位振動あたりの流量（ｑ）は、式： ｑ＝Ｑ／ｆ 〔式中、Ｑは振動が与えられた液体がシリンダ室に供給
される供給量（ｃｍ³ ／ｓ）、ｆは振動数（Ｈｚ）を示
す〕に基づいて求めることができる。

【００５７】従って、必要とされる排除体積（Ｖ）は、
式(II)： ｑ×１０００≧Ｖ≧ｑ×５０（％） (II) となる。

【００５８】尚、排除体積が式(II)を満足するのなら、
加振手段としてピストン以外のものを用いることができ
る。

【００５９】排除体積を大きくさせる方法としては、振
幅を大きくする方法、ピストンの直径を大きくする方法
等を採用することができる。

【００６０】尚、排除体積は、式： Ｖ＝Ａ×Ｈ 〔式中、Ａはピストンの軸垂直方向における断面積（ｃ
ｍ² ）、Ｈは両振幅（ｃｍ）を示す〕によって求めるこ
とができる。

【００６１】尚、両振幅は、片振幅の２倍であり、片振
幅は、通常、振動機の実効値である。

【００６２】多層液滴の直径（Ｄ）は、式： Ｄ＝（６εＱ／πｆ）^1/3 〔式中、εＱは多重ノズルから吐出される多層液滴成分
の全流量（ｃｍ³ ／ｓ）、ｆは振動数（Ｈｚ）を示す〕
で表され、流量（Ｑ）と振動数（ｆ）によって容易に制
御することができる。

【００６３】また、振動数（ｆ）は、式： Ｓｔ＝２πｆａ／ｕ 〔式中、Ｓｔは無次元ストローハル（strouhal) 数、ａ
は振動を与えた液体が吐出されるノズルの内径（ｃ
ｍ）、ｕは振動が与えられた液体のノズルの吐出口での
流速（ｃｍ／ｓ）を示す〕で表される関係式を満足する
ことから、通常、Ｓｔが０．０５〜５、好ましくは０．
１〜４の範囲内にあるようにノズルの内径（ａ）を決定
することが、得られるカプセル粒子を構成する皮膜の厚
さを均一にする観点から好ましい。

【００６４】

【実施例】実施例１及び比較例１ 図１に示される平行管構造を有する多重ノズルを使用し
た。図１に示された多重ノズルの各寸法は、Ｌ₁ が１
４．５ｍｍ、Ｌ₂ が１５ｍｍ、Ｌ₃ が１４ｍｍ、ｄ₁ が
２．３ｍｍ、ｄ₂ が３．１ｍｍ、ｄ₃ が３．５ｍｍであ
った。

【００６５】また、カプセル粒子製造装置として、図２
に示されるような構造を有するものを使用した。なお、
ピストンの直径は２８ｍｍ、原料供給管の内径は６ｍｍ
であった。筒状体として、マジックベローズ（ニッシン
コーポレーション（株）製、商品名）を使用した。

【００６６】硬化液としてトリ（カプリル酸カプリン
酸）グリセリン（以下、ＭＣＴ−１という）を使用し、
この硬化液を形成槽内に注入した。この硬化液中に多重
ノズルの先端を浸漬し、多重ノズルの先端が形成管の上
端よりも上にあり、その間の距離が形成管の内径の１０
％となるように調整した。

【００６７】次に、多重ノズルの最外ノズルから７０℃
の皮膜液を流量１１．２ｍＬ／ｍｉｎで、中間ノズルか
ら２５℃の油性成分を流量２０．０ｍＬ／ｍｉｎで、最
内ノズルからエマルジョンを流量２８．７ｍＬ／ｍｉｎ
で周波数３２Ｈｚの振動を与え、同時に５℃の硬化液中
に吐出させ、カプセル粒子を得た。なお、最内ノズルに
おける排除体積は、実施例１では１００％、比較例１で
は４０％となるように調整した。

【００６８】次に、得られたカプセル粒子を常温でカプ
セルの含水率が１０％以下となるように乾燥させ、平均
粒子径３ｍｍのカプセル粒子を得た。

【００６９】なお、皮膜液、エマルジョン及び油性成分
として、以下のものを使用した。 （Ａ）皮膜液 ゼラチンＡＰ−１００（新田ゼラチン（株）製、商品
名）４０重量部、グリセリン４重量部及びイオン交換水
５６重量部を７０℃で攪拌溶解させ、脱気後皮膜液とし
た。

【００７０】（Ｂ）エマルジョン ２５重量部のＭＣＴ−１及びポリオキシエチレンソルビ
トールテトラオレート（エチレンオキサイド付加モル
数：４０）１５重量部を混合し、それに水６０重量部を
添加し、攪拌してエマルジョンを得た。

【００７１】（Ｃ）油性成分 シトラス・フルーツ系香料３０重量部及び７０重量部の
ＭＣＴ−１を常温で攪拌配合し、油性成分とした。粘度
はＢ型粘度計で２０ｍＰａ・ｓ（温度２５℃）であっ
た。比重は０．９４６であった。また、水に対する界面
張力は１２．０ｍＮ／ｍであった。エマルジョンに対す
る界面張力は７ｍＮ／ｍであった。

【００７２】界面張力は、内径１ｍｍのキャピラリーを
用いて、前記式（Ｉ）により求めた。なお、皮膜液に対
する界面張力は、水とほぼ等しくなるように調整した。

【００７３】次に、得られたカプセル粒子の物性とし
て、皮膜厚さの均一性を以下の方法に従って調べた。

【００７４】〔皮膜厚さの均一性〕カプセルを乾燥させ
た後、その中央部を切断し、その切り口における皮膜の
厚さを顕微鏡（×２００倍）で観察し、そのカプセルの
最大皮膜厚さと最小皮膜厚さを測定した。測定された最
大皮膜厚さと最小皮膜厚さの平均値を平均皮膜厚さとし
た。なお、得られたカプセル５個について観察を行なっ
た。

【００７５】皮膜厚さの均一性は、式： （皮膜厚さの均一性）＝（最小皮膜厚さの平均値÷平均
皮膜厚さの平均値）×１００（％） に従って求めた。なお、皮膜厚さの均一性は、１００％
に近いものほど皮膜の厚さが均一であることを示し、７
０％以上が好ましく、９５％以上がより好ましい。

【００７６】その結果、実施例１で得られたカプセル粒
子の皮膜厚さの均一性は、９５％であり、比較例１で得
られたカプセル粒子の皮膜厚さの均一性は、４０％であ
った。

【００７７】これらの結果から、実施例１によれば、皮
膜厚さの均一性に優れたカプセル粒子を効率よく得るこ
とができることがわかる。

【００７８】

【発明の効果】本発明によれば、皮膜の厚さが均一なカ
プセル粒子を効率よく製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の製造方法に用いられる多重ノ
ズルの一実施態様を示す概略断面図である。

【図２】図２は、本発明のカプセル粒子製造装置の一実
施態様を示す概略説明図である。

【符号の説明】 １ 多重ノズル ５ 原料供給管 ６ シリンダ室 ７ ピストン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 訓史 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究 所内 (56)参考文献 特開2001−509（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−154587（ＪＰ，Ａ) 特開2000−14330（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−10313（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−338230（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−10032（ＪＰ，Ａ) 国際公開02／13755（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61J 3/07 A23P 1/04 B01J 13/04 A61K 9/50

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 多重ノズルと原料供給管とがシリンダ室
   を介して接続され、該シリンダ室内に摺動自在にピスト
   ンが装着されてなり、該ピストンの直径が原料供給管の
   内径よりも大であるカプセル粒子製造装置。
2. 【請求項２】 ピストン軸と伸縮自在な筒状体の一端と
   が固定され、該筒状体がピストンとの間で密閉系を形成
   するように該筒状体の他端が多重ノズルに固定されてい
   る請求項１記載のカプセル粒子製造装置。
3. 【請求項３】 筒状体が、伸縮自在な蛇腹を有する成形
   体である請求項１又は２記載のカプセル粒子製造装置。
4. 【請求項４】 多重ノズルと原料供給管とがシリンダ室
   を介して接続され、該シリンダ室内に摺動自在にピスト
   ンが装着されてなり、該ピストンの直径が原料供給管の
   内径よりも大であるカプセル粒子製造装置を用い、該ピ
   ストンを軸方向に振動させることにより、原料供給管か
   ら供給された液体に振動を与え、該液体の排除体積が５
   ０〜１０００％となる条件下で、該液体を多重ノズルか
   ら吐出させるカプセル粒子の製造法。