JPH06134292A - シームレスカプセルの製造方法 - Google Patents

シームレスカプセルの製造方法

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JPH06134292A
JPH06134292A JP4289205A JP28920592A JPH06134292A JP H06134292 A JPH06134292 A JP H06134292A JP 4289205 A JP4289205 A JP 4289205A JP 28920592 A JP28920592 A JP 28920592A JP H06134292 A JPH06134292 A JP H06134292A
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    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying

Abstract

(57)【要約】 【目的】 良好な形状のシームレスカプセルの製造を可
能にする。 【構成】 二重オリフィス構造の多重ノズルから水性硬
化用液中に二重液滴を噴出させ、その外層を冷却硬化せ
しめてシームレスカプセルを製造する方法であって、前
記水性硬化用液の粘度を２０〜１００ mPa・s とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シームレスカプセルの
製造方法、特に、形状の良好なシームレスカプセルの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、二重オリフィス、三重オリフィス
などの多重オリフィス型の多重ノズルから硬化用液中に
同心多層液を噴出して多重液滴を形成し、該液滴の少な
くとも最外層を硬化させてシームレスカプセルを製造す
る方法は広く知られている。
【０００３】シームレスカプセルのうち、最も構造が簡
単で一般に利用されているのは、二重オリフィスを用い
て製する単核二重カプセルであり、これはまた、外層を
冷却固化させる方法によって製することが多い。
【０００４】単該二重カプセルの構成は大別して、内封
する液が水性のものと油性のものがあり、前者は外層と
してはワックスなどの親油性のものを、後者はゼラチ
ン，アルギン酸塩，寒天などの親水性のものを用いる。
【０００５】そして、このような単核二重カプセルを製
造するには、外層のアルギン酸ナトリウムをカルシウム
塩の水溶液で反応硬化させるような化学反応方式を除
き、冷却固化させる方式が採用され、この場合、外層が
親油性のものに対しては水を、親水性のものに対しては
植物油や流動パラフィンのような油性の硬化用液を用い
る。
【０００６】単核二重カプセルのうち、内封液が油性の
ものについては、口中清涼剤などの用途を中心に、その
製法や構成について多くの提案がなされているが、内封
液が水性のものについては、未だ十分な検討が加えられ
ていない。
【０００７】たとえば、米国特許第３，３８９，１９４
号には、内封液を水、外層をワックスとし、硬化用液と
して水を用いる例が記載されているが、その開示は単に
原理的なものに止まり、各成分に必要とされる条件につ
いては全く触れるところがない。
【０００８】また、スイス特許第５６３，８０７号にも
上記米国特許と類似した方法が開示されており、内封液
が水、外層が溶融パラフィン、硬化用液が水の系である
が、これも各成分についてそれ以上に詳細な記載はな
い。
【０００９】近年になって、水性液を内封するシームレ
スカプセルの構成については異なる方向に発展した。た
とえば、特開昭５６−８９８３３号公報は、水性液をゼ
ラチンの外層被膜中に内封させるため、水性液が酸性で
ない場合はタンニンを、酸性の場合は腸溶性被膜剤をゼ
ラチンに加えて外層を保護する方法であって、硬化用液
には植物油などの油性物質を用いる方法を開示してい
る。
【００１０】また、特開平３−５２６３９号公報は、内
封する水性液と外層のゼラチンとの中間にショ糖脂肪酸
エステル（ＳＡＩＢ）を介在させる方法であって、硬化
用液には同じく油性物質を用いる方法を開示している。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】前記したように、内封
液を水、外層をパラフィン等の油性物質、硬化用液を水
とする方法は古くから提案されていたが、実用化には至
っていない。
【００１２】すなわち、この方法はシームレスカプセル
製造過程で偏肉やピンホールが生じ易く、このため内封
された水が蒸発して失われ、保存に耐えないという致命
的な欠点を有していた。これは、外層がゼラチンのよう
に可撓性があり、かつ徐々に硬化するものと異なり、ク
ラックが入り易く、凝固点がシャープなパラフィン等で
あるため、前記した欠陥が生じ易いためと考えられる。
【００１３】このように、外層をワックス類で形成する
方法に困難性があるため、前記したようなゼラチンを外
層とする方法が提案された。
【００１４】しかし、前記特開昭５６−８９８３３号公
報の方法は外層の水分遮断性が十分でなく、内封した水
分の逸失は免れない。また、前記特開平３−５２６３９
号公報の方法は、中間のショ糖脂肪酸エステルの融点が
低いため、常温で液状となり、内封液の水分を遮断する
ことができず、実用的ではない。
【００１５】そのため、これらのゼラチン外層の改良法
は水分の他にグリセリンやポリエチレングリコールを多
量に含有するような内封液にしか適用できず、水分を主
とする内封液を有し、長期間にわたり保存に耐えるシー
ムレスカプセルを製造する方法は見い出されていないの
が現状である。
【００１６】本発明の１つの目的は、水性液を内封し、
長期間の保存に耐えるシームレスカプセルを製造する技
術を提供することにある。
【００１７】本発明の他の１つの目的は、良好な外形を
有するシームレスカプセルを製造できる技術を提供する
ことにある。
【００１８】本発明の他の目的は、均一な粒径と均一な
厚みの外層を持つシームレスカプセルを製造できる技術
を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、
下記のとおりである。
【００２０】本発明者らは、水を内封する長期保存が可
能なシームレスカプセルを製造するには、原理的に外層
を親油性物質で構成するのが有利であることから、この
方式について鋭意研究し、良好な外層を得るためには、
その厚さが均一で、かつカプセルの変形がないことが必
要であり、これを実現するためには硬化用液の粘度を２
０〜１００ mPa・s とすることと、内封液、外層用の液
および硬化用液の三者相互間の比重差がいずれも0.０５
以内であることのいずれか一方の条件を満足することが
有効であり、さらに、この両条件とも満足すればさらに
良好な結果が得られることを発見し、本発明を完成し
た。
【００２１】請求項１記載の発明においては、水性硬化
用液の粘度を２０〜１００ mPa・sとするものである。
【００２２】前記したように、水を冷却硬化用液とする
方法は古くから提案されているものの、その粘度がシー
ムレスカプセルの品質に影響を与えることは知られてお
らず、本発明者らによってはじめて上記範囲が好適であ
ることが見い出された。
【００２３】本発明者らの研究によれば、水性硬化用液
の、粘度が２０ mPa・s 未満では、オリフィスから噴出
されるジェット流が不安定となって不規則に揺動し、こ
のため液滴の大きさのばらつきが大きくなったり、偏肉
が発生したりする一方、１００ mPa・s を超えると、ジ
ェット流の受ける抵抗が大きくなってその流速を実用的
な生産速度に見合う速度に設定することができないこと
が判明した。
【００２４】水性硬化用液の粘度を前記範囲にするに
は、グリセリン，縮合グリセリン，ジエチレングリコー
ル，トリエチレングリコール，糖類，糖アルコールなど
の低分子物質の水溶液を用いてもよいが、水溶性高分子
の水溶液を用いるのが好ましい。
【００２５】これは、本発明に必要な粘度を与える水溶
液を得るのに、低分子物質ではかなりの高濃度溶液とす
る必要があり、溶液の比重の上昇、生成カプセルの洗條
条件を強化する必要性など好ましくない問題があるのに
対して、高分子物質を用いればそのような不利が生じな
いからである。
【００２６】水溶性高分子としては、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリル酸またはその塩、ポリアクリルアミ
ド、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリド
ン、ポリビニルメチルエーテル、酢酸ビニルやビニルエ
ーテルなど無水マレイン酸との共重合体、ポリエチレン
グリコール、ポリオキシエチレンなどの合成高分子、ヒ
トロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロ
ース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース
ナトリウムあるいはこれらの混合セルロースエーテル、
澱粉、酸化澱粉、デキストリン、ヒドロキシプロピルス
ターチ、カルボキシメチルスターチ、燐酸澱粉等のセル
ロースや澱粉の変成物が例示される。
【００２７】請求項３記載の発明は、内封液、外層用液
および硬化用液の３液について、その比重がどの２液を
とっても相互間の比重差が0.０５以内になるような液の
組合せを用いることを特徴とする。
【００２８】古くから提案されている水を冷却硬化用液
とする方法において、外層にパラフィンのような比重の
小さな物質を用いたとき、良好なシームレスカプセルが
得られないことの原因の１つが、この比重差にあること
が本発明者らによって究明され、上記特徴が見い出され
た。
【００２９】これに対して、前記いずれかの２液の比重
差（すなわち、３液の最大比重と最小比重の差）が0.０
５を超えると、外層膜の厚みが不均一となって偏肉現象
が生じ、強度が弱くなり、また内封した水分の透過が大
きくなる。
【００３０】なお、本発明における２液間の比重差は、
液滴が硬化用液と接触して外層が硬化するまでの間に液
滴の形状に影響を与えるものであるから、その時の温度
における比重によって判断されるものであり、各液の温
度は原則的に等しくない。
【００３１】本発明の目的は、請求項１記載の発明と請
求項３記載の発明のいずれか一方によって達成される
が、両発明を併用すれば、さらに良好な結果が得られ
る。
【００３２】本発明において、多重ノズルの二重オリフ
ィスは、水性硬化用液中に浸漬されていても、また空気
中にあって噴出した液滴を硬化用液に滴下する方式でも
よいが、液中方式のほうが噴出時における液滴に衝撃を
与えない点から好ましい。
【００３３】本発明の方法は、水性液や親水性溶媒を内
封するシームレスカプセルの他、外層を溶解しない溶媒
や、冷却によって固化する物質の内封に適用可能であ
る。
【００３４】また、外層としては水性硬化用液に溶解し
ない物質で、安定に溶融し、水性硬化用液中で冷却によ
り凝固するものであればよく、ワックス類，油脂，パラ
フィン，熱可塑性樹脂などが例示される。
【００３５】外層液は親油性で、他の２液とは性質が異
なることが多いため、比重も他の２液と異なる場合が多
く、このときは外層液と相溶性の比重が異なる物質を添
加することによって請求項３記載の発明の範囲に調整す
るのが望ましい。
【００３６】
【実施例】図１は本発明の方法を実施するためのシーム
レスカプセル製造装置を示す概略説明図である。
【００３７】まず、図１のシームレスカプセル製造装置
について説明すると、この装置はいわゆる液中ノズル式
の構造で、後述の如く多重ノズルの二重オリフィスの少
なくとも液滴噴出部が水性硬化用液の中に浸漬されてい
る構造のものである。
【００３８】すなわち、図１のシームレスカプセル製造
装置において、シームレスカプセルＳＣを形成するため
の芯液である内封液１は内封液用タンク２の中に貯留さ
れ、またこの内封液１を被覆する被膜液である外層液３
は外層液用タンク４の中に貯留されている。
【００３９】内封液１はポンプ５により内封液用タンク
２から管路６を経て二重オリフィスを持つ多重ノズル７
に圧送される一方、外層液３はポンプ８により外層液用
タンク４から管路９を経て前記多重ノズル７に圧送され
る。
【００４０】本実施例におけるシームレスカプセル製造
装置は液中ノズル式の構造であるので、多重ノズル７は
水性硬化用液１０を供給するための主流路を形成する主
流路管２６の入口部に挿入された二重オリフィス構造で
あり、この水性硬化用液１０中に内封液１と外層液３と
を二重オリフィスから噴出し、後者が前者の全周囲を被
覆するように構成されている。
【００４１】そして、本実施例では、二重オリフィス型
の多重ノズル７は加振装置２５で加振される構造が採用
されている。
【００４２】したがって、本実施例では、多重ノズル７
から噴出された内封液１と外層液３とは、加振装置２５
で多重ノズル７に与えられる振動により主流路管２６内
の水性硬化用液１０の中において多層液滴として形成さ
れ、主流路管２６の中を流れるにつれて水性硬化用液１
０の働きで硬化され、シームレスカプセルＳＣとして形
成される。
【００４３】そして、このようにして形成されたシーム
レスカプセルＳＣは、主流路管２６の出口端から分離タ
ンク１６の傾斜多孔体１７の上に水性硬化用液１０と共
に流下し、該傾斜多孔体１７で水性硬化用液１０から分
離され、かつ該傾斜多孔体１７の傾斜面上を転がって製
品回収容器１８の中に回収される。
【００４４】なお、本実施例において、分離タンク１６
内の水性硬化用液１０はポンプ１９により管路２０を経
て冷却タンク２１に圧送される。冷却タンク２１内での
水性硬化用液１０は冷却器２２で所定の温度に冷却され
た後、ポンプ２３により管路２４を経て主流路管２６の
中に戻される。
【００４５】（実施例１〜３）図１に示す装置によりシ
ームレスカプセルを製造した。
【００４６】実施例１は請求項１記載の発明の実施例、
実施例２は請求項３記載の発明の実施例、実施例３はこ
れらの両発明を実施した例である。
【００４７】実施例１〜３と比較例は、共にカプセル径
3.０ｍｍ、外層の厚み１３０μｍ、内封液の量１4.５ｍ
ｇ、カプセルの生産量１５個／秒とした。
【００４８】以下に、実施例１〜３を表１〜３、比較例
を表４にそれぞれ示す。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】
【表３】
【００５２】
【表４】
【００５３】実施例１〜３と比較例で製造したシームレ
スカプセルの硬度を、それぞれ５０個について測定し、
その平均値とＣＶ値（変動係数）を求めた。硬度の測定
はシュロイニゲル錠剤硬度計 Model-4M を用いた。
【００５４】その硬度測定結果を表５に示す。これらの
実施例１〜３と比較例から明らかなように、実施例１〜
３の場合はシームレスカプセルの硬度が大きく、このこ
とは実施例１〜３のものは保存性が良く、長期保存に耐
えるものであることを示していることがわかる。
【００５５】
【表５】
【００５６】（実施例４）実施例１〜３と同様の装置で
梅酒のシームレスカプセルを製造した。
【００５７】この場合、カプセル径５ｍｍ、外層の厚み
２１５μｍ、内封液の量４７ｍｇ、カプセルの生産量３
０個／秒とした。製造条件を表６に示す。このカプセル
の硬度は５０個の平均3.８ｋｇ／ｃｍ2 、ＣＶ値は３９
％であった。
【００５８】本実施例４の場合も、カプセルの硬度が大
きく、保存性が良好であることが判明した。
【００５９】
【表６】
【００６０】（実施例５）実施例１〜４と同様の装置で
漢方エキス（小柴胡湯エキス）シームレスカプセルを製
造した。カプセル径3.０ｍｍ、外層の厚み１２９μｍ、
内封液の量１1.０ｍｇ、カプセルの生産量１０個／秒と
した。製造条件を表７に示す。このカプセルの硬度は５
０個の平均3.２ｋｇ／ｃｍ2 、ＣＶ値は３７％であっ
た。
【００６１】本実施例５の場合も、カプセルの硬度が大
きく、長期保存に耐えるものである。
【００６２】
【表７】
【００６３】
【発明の効果】本願において開示される発明のうち、代
表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、
下記のとおりである。
【００６４】(1).本発明によれば、水性液を内封し、長
期間の保存に耐えるシームレスカプセルを得ることがで
きる。
【００６５】(2).また、本発明によれば、所望の良好な
形状を持つシームレスカプセルを得ることができる。
【００６６】(3).さらに、本発明によれば、均一な粒径
を持つシームレスカプセルを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するための液中ノズル式のシーム
レスカプセル製造装置の一実施例を示す概略説明図であ
る。
【符号の説明】
１ 内封液 ２ 内封液用タンク ３ 外層液 ４ 外層液用タンク ５ ポンプ ６ 管路 ７ 多重ノズル（二重オリフィス） ８ ポンプ ９ 管路 １０ 水性硬化用液 １６ 分離タンク １７ 傾斜多孔体 １８ 製品回収容器 １９ ポンプ ２０ 管路 ２１ 冷却タンク ２２ 冷却器 ２３ ポンプ ２４ 管路 ２５ 加振装置 ２６ 主流路管 ＳＣ シームレスカプセル

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二重オリフィス型の多重ノズルを用いて
    水性硬化用液中に二重液滴を噴出させ、その外層を冷却
    硬化せしめてシームレスカプセルを製造する方法であっ
    て、前記水性硬化用液の粘度を２０〜１００ mPa・s と
    することを特徴とするシームレスカプセルの製造方法。
  2. 【請求項２】 前記水性硬化用液が水溶性高分子の水溶
    液であることを特徴とする請求項１記載のシームレスカ
    プセルの製造方法。
  3. 【請求項３】 二重オリフィス型の多重ノズルを用いて
    水性硬化用液中に二重液滴を噴出させ、その外層を冷却
    硬化せしめてシームレスカプセルを製造する方法であっ
    て、前記多重ノズルの二重オリフィスから噴出する前記
    各層の液体および前記水性硬化用液相互間の比重差をい
    ずれも0.０５以内とすることを特徴とするシームレスカ
    プセルの製造方法。
  4. 【請求項４】 噴出する前記各層の液体および硬化用液
    相互間の比重差をいずれも0.０５以内とすることを特徴
    とする請求項１または２記載のシームレスカプセルの製
    造方法。
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