JPS609854B2 - 多相液滴の製造法 - Google Patents
多相液滴の製造法Info
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- JPS609854B2 JPS609854B2 JP9124180A JP9124180A JPS609854B2 JP S609854 B2 JPS609854 B2 JP S609854B2 JP 9124180 A JP9124180 A JP 9124180A JP 9124180 A JP9124180 A JP 9124180A JP S609854 B2 JPS609854 B2 JP S609854B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液−液系の多相液滴、さらに詳しくは一つの液
滴中にそれと混合しない池種の液滴を同心にして入れて
なる液−液系の均一の粒径の多相液滴を製造する方法に
関するものである。
滴中にそれと混合しない池種の液滴を同心にして入れて
なる液−液系の均一の粒径の多相液滴を製造する方法に
関するものである。
この多相液滴の生成は、生成過程で多相界面の界面重縮
合反応による被膜形成や、外側液体を気体あるいは第三
の液体との反応による被膜形成を利用して一種類の液体
だけではなく、多種類の液体、さらには内側の液体に固
体粒子を懸濁させた液体を使用するか、液体を蒸発、冷
却等によって固化させれば固体をも含む多層のカプセル
化粒子の製造方法や酵素の固定化の方法に利用できる。
合反応による被膜形成や、外側液体を気体あるいは第三
の液体との反応による被膜形成を利用して一種類の液体
だけではなく、多種類の液体、さらには内側の液体に固
体粒子を懸濁させた液体を使用するか、液体を蒸発、冷
却等によって固化させれば固体をも含む多層のカプセル
化粒子の製造方法や酵素の固定化の方法に利用できる。
カプセル化粒子は医薬品や食品を中心とした各種の分野
で製造されている。従釆、液−液系の多相液滴は二相液
滴に限られていたが、その液−液系の二相液滴の発生方
法としては、一般的には、ェマルジョンを微粒化する方
法が採られている。
で製造されている。従釆、液−液系の多相液滴は二相液
滴に限られていたが、その液−液系の二相液滴の発生方
法としては、一般的には、ェマルジョンを微粒化する方
法が採られている。
微粒化方法としては、加圧ノズルを用いてェマルジョン
を贋霧する方法、回転円板（カップ）による遠心力の作
用を利用して微粒化する方法、二流体ノズルを用いて気
体によって液体を吹きちぎる方法などがその代表的なも
のである。しかしこれらの方法は、得られる液滴のサイ
ズは均一ではなく、かつ同心球の二相液滴が必ず生成し
ているとは言えず、むしろ一つの液滴の中にそれと混合
しない液体の液滴が複数個入ったものが得られる。
を贋霧する方法、回転円板（カップ）による遠心力の作
用を利用して微粒化する方法、二流体ノズルを用いて気
体によって液体を吹きちぎる方法などがその代表的なも
のである。しかしこれらの方法は、得られる液滴のサイ
ズは均一ではなく、かつ同心球の二相液滴が必ず生成し
ているとは言えず、むしろ一つの液滴の中にそれと混合
しない液体の液滴が複数個入ったものが得られる。
本発明者はこれらの欠点を排除した液−液系の二相液滴
の製造方法だけでなく、多相液滴の製造法を提供する目
的で研究した結果、同０の多重ノズルの内心のノズルに
は得られる液−液系の多相液滴の芯材となる液体を、そ
の外心のノズルには外皮となる液体を前記多重ノズルに
振動を与えながら噴出させると、二相液滴はもちろんの
こと多相液滴が得られ、かつ得られた液−液系の多相液
滴は均一な粒径となり、その粒径は液体の種類、噴出速
度及び振動数により決定されるとの知見を得て本発明を
完成するにいたつた。
の製造方法だけでなく、多相液滴の製造法を提供する目
的で研究した結果、同０の多重ノズルの内心のノズルに
は得られる液−液系の多相液滴の芯材となる液体を、そ
の外心のノズルには外皮となる液体を前記多重ノズルに
振動を与えながら噴出させると、二相液滴はもちろんの
こと多相液滴が得られ、かつ得られた液−液系の多相液
滴は均一な粒径となり、その粒径は液体の種類、噴出速
度及び振動数により決定されるとの知見を得て本発明を
完成するにいたつた。
すなわち、本発明の多相液滴の製造法の要旨は同Ｄの多
重ノズルの内○ノズルには得られる液−液系の芯材とな
る液体を、その外心のノズルには前記多相液滴の外層と
なる液体を前記多重ノズルに気体中で直綾振動を与えな
がらその多重ノズルから気体中に流出させることを特徴
とするものである。
重ノズルの内○ノズルには得られる液−液系の芯材とな
る液体を、その外心のノズルには前記多相液滴の外層と
なる液体を前記多重ノズルに気体中で直綾振動を与えな
がらその多重ノズルから気体中に流出させることを特徴
とするものである。
多相液滴の相数は限定されないが、操作上２〜３相が好
ましい。
ましい。
つぎに本発明の実施態様を図面について説明する。
始めに二相液滴の場合について説明する。第１図は本発
明の方法により液−液系の二相液滴を製造する装置の一
実施例を示す概略図で、１は窒素ボンベ、２は液−液系
の二相液滴の芯材となる液体（内芯液という）の貯液タ
ンク、１２は液−液系の二相液滴の外皮となる液体（外
芯液という）の貯液タンク、３，１３はそれぞれの流量
計、１４，２４はそれぞれのバルブ、１５，２５はそれ
ぞれのガス抜きバルブである。１６，２６はそれぞれの
液体の仕込調節バルブで、図には示さなかったが、内芯
液及び外芯液の調整槽からそれぞれの液体をそれぞれの
仕込調節バルブ１６，２６によりそれぞれの貯液タンク
３，１３に送入する。
明の方法により液−液系の二相液滴を製造する装置の一
実施例を示す概略図で、１は窒素ボンベ、２は液−液系
の二相液滴の芯材となる液体（内芯液という）の貯液タ
ンク、１２は液−液系の二相液滴の外皮となる液体（外
芯液という）の貯液タンク、３，１３はそれぞれの流量
計、１４，２４はそれぞれのバルブ、１５，２５はそれ
ぞれのガス抜きバルブである。１６，２６はそれぞれの
液体の仕込調節バルブで、図には示さなかったが、内芯
液及び外芯液の調整槽からそれぞれの液体をそれぞれの
仕込調節バルブ１６，２６によりそれぞれの貯液タンク
３，１３に送入する。
つぎにガス抜きバルブ１５，２５及び仕込調節バルブ１
６，２６を閉じて窒素ボンベのバルブを開け、バルブ１
４，２４を調節すれば、内芯液の貯液タンクから内芯液
が、また、外芯液の貯液タンクから外芯液が適当な流速
で同０二重ノズル６から噴出される。同じ二重ノズルは
第２図に示されるように６１が内芯液供給管、６２が外
芯液供給管、６３は内０ノズル、６４は外心ノズルで内
心ノズル６３と外心ノズル６４とは同０であり、それぞ
れはノズルユニット６５を介して内芯液供給管及び外芯
液供給管に接続される。なお、この説明では回分操作を
示したが、同○二重ノズルへの内芯液及び外芯液の供給
にポンプを用いれば連続操作ができる。
６，２６を閉じて窒素ボンベのバルブを開け、バルブ１
４，２４を調節すれば、内芯液の貯液タンクから内芯液
が、また、外芯液の貯液タンクから外芯液が適当な流速
で同０二重ノズル６から噴出される。同じ二重ノズルは
第２図に示されるように６１が内芯液供給管、６２が外
芯液供給管、６３は内０ノズル、６４は外心ノズルで内
心ノズル６３と外心ノズル６４とは同０であり、それぞ
れはノズルユニット６５を介して内芯液供給管及び外芯
液供給管に接続される。なお、この説明では回分操作を
示したが、同○二重ノズルへの内芯液及び外芯液の供給
にポンプを用いれば連続操作ができる。
内芯液と外芯液が噴出する同心二重ノズルは振動子７に
装着されており、発振器４よりの振動が増幅器５によっ
て増幅され、同０二重ノズルに伝達される。
装着されており、発振器４よりの振動が増幅器５によっ
て増幅され、同０二重ノズルに伝達される。
それによって、内芯液と外芯液とは適当な粒度の均一サ
イズの液−液系の二相液滴となって流下する。液減数は
発振器の振動周波数に対応しており、ストロボ９と接続
した周波数カウンタ１０の読みから測定し、液滴径はカ
メラ８で撮影し、スケールルーべにて測定した。
イズの液−液系の二相液滴となって流下する。液減数は
発振器の振動周波数に対応しており、ストロボ９と接続
した周波数カウンタ１０の読みから測定し、液滴径はカ
メラ８で撮影し、スケールルーべにて測定した。
液滴径は同心二重ノズルの径、二流体のそれぞれの流速
、同０二重ノズルに与える振動数及び二流体のそれぞれ
の物性によって定められ、その最適条件は実験によって
定められる。
、同０二重ノズルに与える振動数及び二流体のそれぞれ
の物性によって定められ、その最適条件は実験によって
定められる。
振動数は２００〜数ＫＨＺの範囲で、芯材となる液体の
流速は０．５〜５の／ｓｅｃ、外層となる液体の流速も
０．５〜５机／ｓｅｃが目安となる。三相液滴を製造す
るには第２図において内Ｄノズル６３と同〇もこさらに
もう一つの内心ノズルを外挿し、これと接続する内芯液
供給系統を設ければよい。
流速は０．５〜５の／ｓｅｃ、外層となる液体の流速も
０．５〜５机／ｓｅｃが目安となる。三相液滴を製造す
るには第２図において内Ｄノズル６３と同〇もこさらに
もう一つの内心ノズルを外挿し、これと接続する内芯液
供給系統を設ければよい。
すなわち、第３図において、６０ａ，６１ａ，６２ａが
それぞれ第１内芯液供給管、第２内芯液供給管および外
芯液供給管であり、それぞれは同０的に配置された第１
内Ｄノズル５９ａ、第２内Ｄ／ズル６３ａおよび外心ノ
ズル６４ａとノズルユニット６５ａにて接続される。以
下二相液滴を製造する方法に準じて多相液滴を製造する
ことができる。本発明によれば、芯材および外層となる
液体を多重ノズルに気体中で直接振動を与えながら該多
重ノズルから気体中に流出させることにより、液体中で
の液滴形成とは異なり、極めて均一な液滴を安定して形
成することができる。
それぞれ第１内芯液供給管、第２内芯液供給管および外
芯液供給管であり、それぞれは同０的に配置された第１
内Ｄノズル５９ａ、第２内Ｄ／ズル６３ａおよび外心ノ
ズル６４ａとノズルユニット６５ａにて接続される。以
下二相液滴を製造する方法に準じて多相液滴を製造する
ことができる。本発明によれば、芯材および外層となる
液体を多重ノズルに気体中で直接振動を与えながら該多
重ノズルから気体中に流出させることにより、液体中で
の液滴形成とは異なり、極めて均一な液滴を安定して形
成することができる。
特に、気体中での液滴形成の場合には、本発明により多
重ノズルを直接振動させることによって安定なジェット
形成が可能となり、ジェットの長さも所望のものを容易
に安定して得ることができる。また、本発明により気体
中で液滴を形成する場合、液体中での液滴形成のように
対象となる液体の粘度、表面張力、密度等の性質や種類
等に制限がなく、如何なる液体をも対象として使用でき
、多種多様な液体の組合せで安定した液滴の形成を行う
ことができる。
重ノズルを直接振動させることによって安定なジェット
形成が可能となり、ジェットの長さも所望のものを容易
に安定して得ることができる。また、本発明により気体
中で液滴を形成する場合、液体中での液滴形成のように
対象となる液体の粘度、表面張力、密度等の性質や種類
等に制限がなく、如何なる液体をも対象として使用でき
、多種多様な液体の組合せで安定した液滴の形成を行う
ことができる。
本発明では、芯材と外層との液体材料の転換を周囲の気
体からの制約を特に受けることなく極めて容易に行うこ
とができ、たとえばＷ／○液滴を○／Ｗ液滴に転換する
ことは芯材または外層としての水性材料または油性材料
の転換のみにより容易に可能である。これによって、本
発明による多相液滴の製造方法は均一粒径のカプセル化
粒子等の製造方法に利用できる。
体からの制約を特に受けることなく極めて容易に行うこ
とができ、たとえばＷ／○液滴を○／Ｗ液滴に転換する
ことは芯材または外層としての水性材料または油性材料
の転換のみにより容易に可能である。これによって、本
発明による多相液滴の製造方法は均一粒径のカプセル化
粒子等の製造方法に利用できる。
つぎに本発明の実施態様を実施例によって説明するが、
本発明はこれによって限定されるものではない。
本発明はこれによって限定されるものではない。
実施例
装置は第１図に示されるものを用い、同０二重ノズルに
は第２図に示される型式のもので、内○のノズル蓬は０
．２の／肌◇、外心のノズル径は０．５肌ノの？とした
。
は第２図に示される型式のもので、内○のノズル蓬は０
．２の／肌◇、外心のノズル径は０．５肌ノの？とした
。
内○のノズルにはケロシンを、外心のノズルには水を流
出し、ケロシンは二相液滴を確認するため油溶染料スダ
ンィェローにより着色した。
出し、ケロシンは二相液滴を確認するため油溶染料スダ
ンィェローにより着色した。
つぎに第１表に示される条件で液−液系の二相液体を調
製し、それぞれのノズルから射出され、得られた液−液
系の二相液満をストロボ撮影し、その結果を参考第１〜
１０図として示す。さらにそれぞれの液−液系の二相液
滴の粒径を求め、得た結果を第１表に示す。第１表 いずれの二相液滴も振動数が同じ場合には実質的に均一
のサイズを有し、芯材をケロシンとし、水を外層とする
二相液滴が得られることが認められた。
製し、それぞれのノズルから射出され、得られた液−液
系の二相液満をストロボ撮影し、その結果を参考第１〜
１０図として示す。さらにそれぞれの液−液系の二相液
滴の粒径を求め、得た結果を第１表に示す。第１表 いずれの二相液滴も振動数が同じ場合には実質的に均一
のサイズを有し、芯材をケロシンとし、水を外層とする
二相液滴が得られることが認められた。
また、振動数を上げると液滴径が４・さくなる傾向があ
る。なお、参考図番号２以外は内側流量が外側流量より
も大きいので、芯材の径よりも外層の厚さの方が薄い液
滴が得られるが、参考図番号２のみは内側流量の方が外
側流量よりも小さいので、芯材の径よりも外層の厚さの
方が厚い液滴となる。もっとも、芯材の径と外層の厚さ
との関係は第１表の例以外にも所望に応じて内側および
外側の流量を変えることにより任意に変えることができ
る。
る。なお、参考図番号２以外は内側流量が外側流量より
も大きいので、芯材の径よりも外層の厚さの方が薄い液
滴が得られるが、参考図番号２のみは内側流量の方が外
側流量よりも小さいので、芯材の径よりも外層の厚さの
方が厚い液滴となる。もっとも、芯材の径と外層の厚さ
との関係は第１表の例以外にも所望に応じて内側および
外側の流量を変えることにより任意に変えることができ
る。
第１図は本発明の方法により液−液系の二相液滴を製造
する装置の一実施例の概略図、第２図は第１図に用いら
れるノズル保持器の縦断面図で、第３図は三相液滴製造
に用いられるノズルユニットの縦断面図である。 １……窒素ボンベ、２…・・・内芯液の貯液タンク「
３，１３・・・・・・流量計、１２……外芯液の貯液タ
ンク、１４，２４…・・・バルブ、１５，２５・・・・
・・ガス抜きバルブ、１６，２６…・・・調節バルブ、
６１・・・・・・内芯液供給管、６２・・・・・・外芯
液供給管、６３……内Ｄノズル、６４……外心ノズル、
６５……ノズルユニット、５９ａ……第１内心ノズル、
６０ａ・…・・第１内芯液供給管、６３ａ・…・・第２
内心ノズル、６１ａ・・・・・・第２内芯液供給管、６
４ａ・…・・外心ノズル、６２ａ…・・・外芯液供給管
、６５ａ”””ノズルユニット。 ＊１函 ＊２図 多３図
する装置の一実施例の概略図、第２図は第１図に用いら
れるノズル保持器の縦断面図で、第３図は三相液滴製造
に用いられるノズルユニットの縦断面図である。 １……窒素ボンベ、２…・・・内芯液の貯液タンク「
３，１３・・・・・・流量計、１２……外芯液の貯液タ
ンク、１４，２４…・・・バルブ、１５，２５・・・・
・・ガス抜きバルブ、１６，２６…・・・調節バルブ、
６１・・・・・・内芯液供給管、６２・・・・・・外芯
液供給管、６３……内Ｄノズル、６４……外心ノズル、
６５……ノズルユニット、５９ａ……第１内心ノズル、
６０ａ・…・・第１内芯液供給管、６３ａ・…・・第２
内心ノズル、６１ａ・・・・・・第２内芯液供給管、６
４ａ・…・・外心ノズル、６２ａ…・・・外芯液供給管
、６５ａ”””ノズルユニット。 ＊１函 ＊２図 多３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 同心の多量ノズルの内心ノズルには得られる液−液
系の多相液滴の芯材となる液体を、その外芯ノズルには
前記多相液滴の外層となる液体をそれぞれ供給し、前記
多重ノズルに気体中で直接振動を与えながらその多重ノ
ズルから前記多相液滴の芯材および外層となる液体をそ
れぞれ気体中に流出させることを特徴とする多相液滴の
製造法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、同心の多重ノズル
が二重ノズルであり、多相液滴が二相液滴であることを
特徴とする多相液滴の製造法。 ３ 特許請求の範囲第１項において、同心の多重ノズル
が三重ノズルであり、多相液滴が三相液滴であることを
特徴とする多相液滴の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9124180A JPS609854B2 (ja) | 1980-07-05 | 1980-07-05 | 多相液滴の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9124180A JPS609854B2 (ja) | 1980-07-05 | 1980-07-05 | 多相液滴の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5719032A JPS5719032A (en) | 1982-02-01 |
| JPS609854B2 true JPS609854B2 (ja) | 1985-03-13 |
Family
ID=14020915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9124180A Expired JPS609854B2 (ja) | 1980-07-05 | 1980-07-05 | 多相液滴の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS609854B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317158U (ja) * | 1986-07-18 | 1988-02-04 | ||
| JPS6438364A (en) * | 1987-05-27 | 1989-02-08 | Alpine Ag | Shifter for tube wheel |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59112833A (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-29 | Nippon Carbide Ind Co Ltd | 継目なし充てんカプセル製造装置 |
| JPS61149152A (ja) * | 1984-12-24 | 1986-07-07 | 大正製薬株式会社 | シ−ムレスカプセルの製造装置 |
| KR100431273B1 (ko) * | 2001-07-11 | 2004-05-12 | 강원도 | 추출액 캡슐화 자동화 장치 및 방법 |
| DE502007006695D1 (de) * | 2006-10-05 | 2011-04-21 | Basf Se | Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung |
| US20080182019A1 (en) * | 2007-01-30 | 2008-07-31 | Robert Retter | Hollow Microsphere Particle Generator |
| GB201113775D0 (en) | 2011-08-10 | 2011-09-21 | British American Tobacco Co | Capsule formation |
| GB201113776D0 (en) | 2011-08-10 | 2011-09-21 | British American Tobacco Co | Capsule formation |
-
1980
- 1980-07-05 JP JP9124180A patent/JPS609854B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317158U (ja) * | 1986-07-18 | 1988-02-04 | ||
| JPS6438364A (en) * | 1987-05-27 | 1989-02-08 | Alpine Ag | Shifter for tube wheel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5719032A (en) | 1982-02-01 |
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