DE3106711C2

DE3106711C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kleinen Kunststoffteilchen

Info

Publication number: DE3106711C2
Application number: DE19813106711
Authority: DE
Inventors: Bernd Melchior; Peter Dr. 5630 Remscheid Melchior
Original assignee: Dr Melchior Entwicklungsgesellschaft Mbh & Co Kg 5630 Remscheid De
Current assignee: Dr Melchior Entwicklungsgesellschaft Mbh & Co Kg 5630 Remscheid De
Priority date: 1981-02-24
Filing date: 1981-02-24
Publication date: 1986-07-03
Also published as: DE3106711A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kleinen Kunststoffteilchen, insbesondere kleinen Perlen oder Körnern aus einer erhärtbaren, insbesondere polymerisierbaren Kunststoffflüssigkeit, wie einem Methacrylsäureester. Die Kunststoffflüssigkeit wird in einem Gas zu Tröpfchen zerstäubt, die während ihres Schwebens oder Fallens im Gas zu Teilchen erhärten.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kunststoffteilchen.

Zur Herstellung von Perlpolymerisat ist es bekannt, das Monomere in gro3en Rührkesseln in heißes Wasser einzubringen und durch Rührer Zu kleinen Tröpfchen zu zerschlagen, wonach die Tröpfchen zu kleinen Perlen polymerisieren. Das Wasser enthält Supsensionsstabilisatorsn oder Verteilungsmittel, die durch ihre Oberflächenspannung verhindern sollen, daß die Tröpfchen sich wieder mit anderen verbinden. Die schon bestehenden Tröpfchen werden durch den Rührer laufend wieder zerschlagen und oft auch gewaltsam mit anderen Tröpfchen wieder verbunden. Dieses Zerschlagen und Wiederverbinden durch den Rührer ist nachteilig, wenn das Monomere sich zu polymerisieren beginnt, da dann die Tröpfchen aufgrund der mechanischen Einwirkung des Rührers miteinander zu verkleben und zu verklumpen beginnen. Diese Wirkung kann begrenzt durch eine bestimmte Ausgestaltung des Rührers als auch durch höhere und weitere Zusätze in das Wasser vermieden werden. Dieser zusätzliche Aufwand ist kostspielig, und

nachteilig.

Aus der US-PS 41 72 776 ist auch schon ein Verfahren zur Herstellung von kleinen Kunststoffteilchen bekannt, bei dem flüssige polymerisierbare Monomere mittels eines Druckzerstäubers zerstäubt werden und die feinverteilten Monomeren durch Bestrahlung polymerisiert werden. Das bekannte Verfahren ist insofern nachteilig als die Monomeren im Polymerisationsraum teilweise vergasen und die Monomerentröpfchen in ihrer Größe

ίο ungleichmäßig und die Polymerteilchen für viele Anwendungen nicht klein genug sind.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein kontinuierliches Verfahren zu schaffen, durch die auch sehr kleine Perlen and Körner gleichmäßiger Art herstellbar sind, wobei die Monomerenflüssigkeit in einem Gas zu Tröpfchen zerstäubt wird, die während ihres Schwebens oder Fallens im Gas erhärten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß die Monomerenflüssigkeit auf eine im Ultraschallbereich schwingende Zerstäuberfläche aufgegeben wird, von der die Tröpfchen abgeschleudert werden,

wobei das Gas im Reaktionsraum unter einem Druck von 2 bis 50 bar steht

Gegenstand der Erfindung ist das in den Ansprüchen definierte Verfahren.

Durch das erfindungsgemäße Zerstäuben der Monomerenflüssigkeit sii d Perlen und Körner kleinster Größe herstellbar, wobei die Perlen- und Körnergröße sehr exakt bestimmt und gesteuert werden können. Das Verfahren ist außerordentlich einfach, so daß auch eine das Verfahren durchführende Vorrichtung konstruktiv einfach ist und wenig Wartung bedarf. Die Herstellung ist kontinuierlich, und zusätzliche Mittel, insbesondere eine Flüssigkeit, in der die Tröpfchen erhärten, ist nicht erforderlich. Damit entfallen auch die in einer Flotte notwendigen Zusätze.

Damit das Gas für die Tröpfchen tragfähiger wird und ferner die Tröpfchen während des Erhärtens nicht teilweise vergasen, steht das Gas unter eiuem Druck von 2 bis 50 bar.

Eine Verbesserung bei der kontinuierlichen Herstellung wird erreicht, indem die Monomerenflüssigkeit einen Katalysator und/oder Aktivator enthält, der bewirkt, daß die Tröpfchen während des Schwebens oder Fallens schneller erhärten. Damit ist auch gewährleistet, daß die Tröpfchenaußenseite ausreichend erhärtet ist, noch ehe andere Tröpfchen bzw. Perlen oder Gegenstände berührt werden. Alternativ oder zusätzlich kann zum Anregen und/oder Beschleunigen des Erhärtens den schwebenden oder fallenden Tröpfchen Energie in Form von UV-Licht oder energiereicher Strahlung, insbesondere Gammastrahlung zugeführt werden; es kann zu diesem Zweck das Gas auch auf 100 bis 400⁰C erhitzt werden.

Der Schwebezustand der Tröpfchen kann dadurch verlängert werden, daß das Gas im wesentlichen von unten nach oben entgegen der Schwerkraft strömt. Die Tröpfchen bzw. Perlen oder Körner können dadurch abtransportiert werden, daß zumindest in einem von der Flüssigkeitsaustrittsstelle entfernteren Bereich das Gas in einer sich von der Austrittsstelle entfernenden Richtung strömt.

Vorzugsweise wird vorgeschlagen, daß die Tröpfchen elektrisch geladen sind und ein elektrisch geladenes Feld derart angeordnet ist, daß die Tröpfchen über einen bestimmten Bewegungsbereich in der Schwebe gehalten werden, oder daß die Tröpfchen von der Zerstäubungsvorrichtung weggezogen werden.

Vorzugsweise ist das Gas ein Inertgas, insbesondere Stickstoff. Dies stellt sicher, daß eine Reaktion zwischen dem Gas und dem Tröpfchenmaterial nicht stattfindet; dies ist besonders dann von Bedeutung, wenn erhitztes Gas benutzt wird.

Zum Zerstäuben der Monomerflüssigkeit wird ein Schwingungszerstäuber verwendet, der eine im Ultraschallbereich schwingende Zerstäuberfläche aufweist Dabei kann die Zerstäuberfläche durch einen piezoelektrischen Koppelschwinger angetrieben werden.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Zerstäuberfläche nur mit einem Rand am Antrieb oder an zum Antrieb führenden Tragteil befestigt ist und die freie, schräg nach unten vorkragende Fläche die Schwingungen durch Eigenbiegung verstärkt. Da die freien Enden stärker schwingen als die übrige Fläche, kann die von oben kommende, auf dem befestigten Rand auftreffende Flüssigkeit sich zuerst über die Fläche gleichmäßig verteilen, um dann vom vorkragenden, stärker schwingenden Teil zerstäubt zu werden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Zerstäuberfläche zur Waagerechten in einem Winkel von 45 Grad steht, da dann die Tröpfchen einen langen parabelförmigen Weg beschreiten und damit sich sehr lange im Gas aufhalten.

Eine in bezug auf den Antrieb und die zufließende Monomerenflüssigkeit als auch die Tröpfchenverteilung sehr günstige Form ist dann gegeben, wenn die Zerstäuberfläche kegelförmig ist. Dabei kann die Flüssigkeit im Bereich eines Schwingungsknotens oder eines Schnelleknotens auf die Zerstäuberfläche gebracht werden. Ferner wird vorgeschlagen, daß die Flüssigkeit von oben im Bereich des befestigten Randes auf die Zerstäuberfläche aufgebracht wird.

Eine weitere sichere Aushärtung, ohne daß die Perlen oder Körnchen aneinander haften, wird dadurch gewährleistet, daß dem Zerstäuber ein Wirbelbett nachgeschaltet ist, in dem die Perlen oder Körner aushärten.

Zwei Ausführungsbeispiele einer Zerstäuberfläche sind in der Zeichnung schematisch dargestellt Es zeigt

Fi g. 1 einjn senkrechten Schnitt durch eine Zerstäuberfläche mit angeformtem Antriebsteil, der zu einem piezokeramischen Antrieb führt, und

Fig.2 einen senkrechten Schnitt entsprechend Fig. 1, mit einem Antriebsteil, an dem zwei Zerstäuberflächen befestigt sind oder die Zerstäuberfläche konusförmig ist.

Ein Beispiel polymerisierbarer Kunststoffflüssigkeit wie ein Methacrylsäureester wird in einem Gas, z. B. Luft, oder einem Inertgas, z. B. Stickstoff, auf der Zerstäuberfläche (1) zu kleinen Tröpfchen zerstäubt, die während ihres Fallens im Gas zu Perlen polymerisiert. Das Gas steht unter einem Druck von 2 bis 50 bar und kann erhitzt sein, wodurch der in der Monomerenflüssigkeit enthaltene Katalysator und/oder Aktivator angeregt wird. Zusätzlich oder alternativ können den Tröpfchen auch dadurch Energie zugeführt werden, daß der Raum, durch den die Tröpfchen durchteten, von UV-Licht oder energiereicher Strahlung, insbesondere Gammastrahlung, durchstrahlt ist.

Von Bedeutung ist, daß die Tröpfchen sich so lange in der Luft aufhalten, bis zumindest, ihre Oberfläche erhärtet ist. Dabei kann der Aufenthalt im Gas verlängert werden, indem man einen Schwebezustand der Tröpfchen zu erreichen sucht. Dies kann dadurch geschehen, daß das Gas von unten nach oben entgegen der Fallrichtung der Tröpfchen strömt. Durch die Gasströmung können die Tröpfchen aih.h von der Zerstäubervorrichtune weetransDortiert werden. Der Schwebezustand als auch der Transport der Tröpfchen kann durch ein elektrisch geladenes Feld unterstützt werden oder auch allein hierdurch geschehen.

Als Zerstäubungsvorrichtung kommen Schwingungszerstäuber in Betracht, bei denen die Monomerenflüssigkeit auf eine schwingende Fläche gegeben wird, die im Ultraschallbereich vibriert Hierbei ist es besondeis vorteilhaft, wenn die Schwingungen im Bereich der Frequenz 20 000 Hz bis 1 MHz liegen.

Die Zerstäuberfläche 1 wird dabei durch einen piezoelektrischen Koppelschwinger angetrieben. Ober einen senkrechten Stab 2 ist die in einem Winkel von 45° angeordnete Zerstäuberfläche 1 mit der Piezokeramik verbunden, wobei der höhere Bereich der Fläche 1 am Stab 2 befestigt ist Die mit 45° nach unten gerichtete und nur mit ihrem oberen Rand am Stab 2 befestigte Zerstäuberfläche ί schwingt mit ihrem freien Ende stärker als der senkrecht schwingende Stab 2, so daß die von oben ankommende Monomerenflüssigkeit 3 zuerst auf den weniger schwingenden Teil der Zerstäuberfläche 1 (Schnelleknoten) trifft von dort sie«· verteilend herunterfließt und einen mittleren und unteren Teil der Zerstäuberfläche erreicht, von wo die Tröpfchen weggeschleudert werden und eine parabelförmige Flugbahn einnehmen, wenn nicht eine nach oben gerichtete Strömung und/oder ein elektrisches Feld die Flugbahn verlängern oder einen Schwebezustand erzeugen. Tröpfchen- und Perlendurchmesser können auf 1 mm bis 1 μηι eingestellt werden.

Wie in Fig.2 gezeigt, kann der Stab 2 auch zwei Zerstäuberflächen tragen. Alternativ kann der Stab 2 in einer konusförmigen Zerstäuberfläche münden. In diesem Fall wird auf die Konus- bzw. Kegelspitze nur ein einziger senkrechter Flüssigkeitsstrom gerichtet.

Nachdem die Tröpfchenaußenseiten ausreichend hart sind, können die Tröpfchen zu einem Wirbelbett durch den Luftstrom gebracht werden, in dem die Perlen oder Körner innen durchhärten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kleinen Kunststoffteilchen in Form von Perlen oder Körnern aus einer polymerisierbaren Monomerenflüssigkeit wobei die Monomerenflüssigkeit in einem Gas zu Tröpfchen zerstäubt wird, die während ihres Schwebens oder Fallens im Gas zu Teilchen erhärten, dadurch gekennzeichnet, daß die Monomerenflüssigkeit auf eine im Ultraschallbereich schwingende Zerstäuberfläche (1) aufgegeben wird, von der die Tröpfchen (4) abgeschleudert werden und das Gas im Reaktionsraum unter einem Druck von 2 bis 50 bar steht

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Monomerenflüssigkeit einen Katalysator und/oder Aktivator enthält, der zeitlich derart eingestellt ist, daß die Tröpfchen während des Schwebens ecfer Fallens erhärten.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Energiezufuhr die Tröpfchen UV-Licht oder energiereicher Strahlung, insbesondere Gammastrahlung ausgesetzt sind.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas auf 100 bis 400° Celsius erhitzt ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas im wesentlichen von unten nach oben entgegen der Schwerkraft strömt

6. Verfahren nach eii^m de· Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest in einem von der Flüssigkeitsaustrittssteli- entfernteren Bereich das Gas in einer sich von der Austrittsstelle entfernenden Richtung strömt

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Tröpfchen elektrisch geladen sind und ein elektrisch geladenes Feld derart angeordnet ist. daß die Tröpfchen über einen bestimmten Bewegungsbereich in der Schwebe gehalten oder von der Zerstäubungsvorrichtung weggezogen werden.