DE3029637C2 - Sulfatfreies galvanisches Schwarzchrombad und Verfahren unter Verwendung dieses Bades - Google Patents
Sulfatfreies galvanisches Schwarzchrombad und Verfahren unter Verwendung dieses BadesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein sulfatfreies galvanisches Schwarzchrombad mit einem Chromgehalt
und einem fluoridhaltigen Katalysator für selektiv absorbierende Schichten für Solarkollektoren und ein
Verfahren zur Herstellung derartiger Schichten unter Ve· wendung dieses Bades.
hm wesentlicher, den Wirkungsgrad eines Solarkollektors
bestimmender Faktor ist die Energieaufnahme durch den Absorber. Mit sogenannten selektivabsorbie-'enden
Oberflächen konnten auf diesem Gebiet große Erfolge erreicht werden. Derartige im solaren Spektralbereich
schwarzwirkende Schichten haben ein hohes Absorptionsvermögen α für Sonnenlicht und ein kleines
Warmeemissionsvermögen ε im Temperaturstrahlungsbereich,
also im Infrarotbereich. Die Selektivität solcher Oberflächen wird durch spezielle Beschichtungen
erzeugt.
Unter mehreren möglichen Verfahren zur Herstellung von Selektivschichten hat sich technisch und
wirtschaftlich die galvanische Abscheidung von Schwarzüberziigen bewahrt In diesem Sinne ist ein
Verfahren bekanntgeworden, bei dem ein Schwarzchromüberzug auf ein mit einer rauhen Nickelschicht
versehenes Substrat aufgetragen wird. Bei Absorberschichten dieser Art wird die Selektivität durch die
Kombination der Schwarzchromschicht und der Nickelschicht erreicht, wobei die Schwarzschicht im wesentli
chen für das /x und die Nickelschicht für das f
verantwortlich ist. Hierzu muß allerdings die Schwarzschrcht sehr dünn sein. d. h. sie muß unterhalb der
IRWellenlänge liegen.
Bei dem bekannten Verfahren wurde ein Chrombad mit CrOi und einem fluoridhaltigen Katalysator verwen
det. mil dem stark schwarze Chromschichten von 150 bis 180 nm erzeugt werden konnten, die in Verbindung
mit der Nickelunterlage ein Absorptionsvermögen von etwa 95% und ein Emissionsvermögen vor 20% besitzt
Die Abscheidungszeit ist bei dieser Badzusammensetzung
allerdings relativ lang, sie beträgt für die
vorhergehend genannte ChromsChicht etwa 2 bis 4 Minuten bei einer Stromdichte von 19 bis 21 A/dm*
und einerTemperatur von 240G
Die Durchführung einer galvanischen Beschichtung kann im allgemeinen Tauchverfahren oder aber auch in
einem kontinuierlichen Durchziehverfahren erfolgen. Letzteres Verfahren ist besonders für rohrförmige oder
ähnliche Absorber geeignet, wobei lange Rohre oder dergleichen mechanisch mit einer bestimmten Durchlaufgeschwindigkeit
durch eine Kette von entsprechenden Galvanisier- und Spülbädern gezogen werden. Um
dieses Verfahren jedoch wirtschaftlich zu gestalten, sind geringe Beschichtungszeiten, vorteilhaft unterhalb
1 Minute wünschenswert Insofern ist das bekannte
ίο Verfahren aufgrund der relativ hohen Beschichtungszeit
wenig geeignet Eine Reduktion der Beschichtungszeit würde hier auch keine Abhilfe schaffen, zumal sie auf
Kosten der Schichtdicke und damit der Schwärzentiefe erfolgen müßte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Bad und Verfahren der eingangs genannten Art zu Finden,
mit dem selektiv absorbierende Schichten mit möglichst optimalen thermo-optischen Eigenschaft innerhalb
kurzer Galvanisierdauer hergestellt werden können.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst daß das Bad Chromtrioxid (CrOj), Fluorokieselsäure und
Natriummolybdat (Na2MoO4 · 2 H2O) enthält
Mit einem derartigen Bad ist es gelungen, tiefschwarze Schichten innerhalb von wenigen Sekunden zu
erzeugen.
Es konnte festgestellt werden, daß durch den Zusatz von Natriummolybdat eine sehr gleichmäßige Abscheidung
erfolgte, die es ermöglicht, bereits mit sehr dünnen
Schichten eine starke Schwärzentiefe zu erreichen und
jo somit die Herstellung von Absorberoberflächen mit
ausreichend dünner Schichtdicke sicherzustellen. Das Chromba· eignet sich daher besonders gut zur
Erzeugung von selektivabsorbierenden Schichten, wobei unter Verwendung insbesondere eines hellmatten
Nickeluntergrundes Werte von χ von über 95% und von e von unterhalb 11 % erreicht werden können.
Der gleichmäßige Niederschlag trägt durch seine gut abdeckende Wirkung auch bei dünnen Schichten zu
einer Herabsetzung der Abscheidungsdauer auf Werte unterhalb von 30 see bei. Hierdurch ist das erfindungsgemäße
Chrombad außerdem besonders gut für die kontinuierlichen Durchziehverfahren geeignet, womit
ein nennenswerter Beitrag zur Wirtschaftlichkeit bei der Herstellung von Absorbern für Solarkollektoren
4-. erzielt ist.
Es hat sich auch herausgestellt, daß die Schwarzchromschicht eine sehr gute Haftung auf einem
Nickelsubstrat hat und außerdem sogar bei sehr dünnen Schichten eine sehr gute Griffestigkeit aufweist.
Hierdurch ist die Handhabung von rtiit einer derartigen
Schwarzchromschicht überzogenen Absorbern völlig unproblematisch, was die Herstellung und die Montage
von Absorbern bzw. Solarkollektoren wesentlich erleichtert.
Gemäß einer Ausführung der Erfindung enthält das Chrombad 200 bis 400 g/l Chromtrioxid. 1 bis 10 g/l,
vorzugsweise 8 g/l Fluorokieselsäure und 23 bis 25 g/l
Natriummolybdat.
Mit derartigen Bädern lassen sich bereits in 20 bis 28 see Schwarzchromschichten auftragen, die mit einer
tiefsehwareen und matten Oberfläche ««Werte zwischen
95 und 98% liefern.
Bei der Anwendung des Chrombades für kontinuierliche
galvanische Beschichtungen hat sich die obige
Konzentration unter Verwendung von einem Fluorokieselsäuregehalt
von etwa 8 g/l besonders bewahrt Die Abscheidungsgeschwindigkeit hängt nämlich von dem
im Bad befindlichen Katalysatorgehalt ab. Mit der
vorgenannten Konzentration lassen sich die gewünschten Schichten in etwa 22 see herstellen, d. h. in einer Zeit,
in der ein einerseits technisch durchführbares und andererseits wirtschaftliches kontinuierliches Galvanisierverfahren
möglich ist. -,
Die Erfindung erstreckt sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung von selektiv absorbierenden Schwarzchromschichten
für Solarkollektoren unter Verwendung eines Bades nach Anspruch 1, bei dem Abscheidung
15 bis 30 see lang bei einer Stromdichte im Bereich ι ο von 40 bis 60 A/dm2 und einer Badtemperatur unter
200C durchgeführt wird.
Mit diesem Verfahren lassen sich temperaturbeständige und griffeste Schichten herstellen, die im sichtbaren
Spektralbereich eine sehr hohe Absorption aufweisen, ι ί
Die Schichtdichte liegt unterhalb der IR-Wellenlänge, in etwa bei 150 nm, wodurch der Emissionswert der
selektiven Absorberschicht im Bereich der Wärmestrahlung nahezu ausschließlich vom Untergrund bestimmt
wird. jo
Bei der Verwendung eines hellmatten Nickeluntergrundes
fur die Absorberschicht konnten mit dem erfindungsgemäß hergestellten Chromüberzug Emissionswerte
erreicht werden, die unterhalb 11 %, in etwa
zwischen 8 und 11 % betrugen.
Der Wirkungsgrad eines Absorbers wird bekannterweise von den Faktoren α und ε bestimmt, wobei bei den
galvanisch hergestellten Selektivschichten jedoch die Optimierung eines dieser Parameter auf Kosten des
anderen Parameters geht Nachdem der Wirkungsgrad «ι
aber vorwiegend durch das Absorptionsvermögen α bestimmt wird, _.t nicht rein das Verhältnis α/ε
maßgebend, sondern vielrrehr d:-ses Verhältnis im
Zusammenhang mit einem möglichst hohen α.
In diesem Zusammenhang kann be; iner Stromdichte r.
von 50 A/dm2, einer Konzentration von 8 g/l Fluorokieselsäure
und 22 see Expositionszeit eine Absorberschicht mit einem α-Wert von 98% erreicht werden, die
in Verbindung mit einem hellmatten Nickeluntergrund einen optimalen Wirkungsgrad liefert. 4r,
Es wurden 6 cm · 5 cm große Stahlsubstrate verwendet,
die im Tauchverfahren galvanisch beschichtet wurden. Es wurden auch Beschichtungen auf Rohren mit 4->
dem kontinuierlichen Durchziehverfahren vorgenommen, bei dem die Rohre jeweils mit einer konstanten
Geschwindigkeit durch das Elektrolytbad und eine darin befindliche, ringförmige Anode von 10 cm Länge
durchgeführt wurden. -,n
Diese Substrate wurden zunächst elektrolytisch gereinigt, anschließend einer Ultraschall-Behandlung
mit Trichloräthylen unterworfen und in verdünnte Salzsäure eingetaucht Die so gereinigten Substrate
wurden mit einer Nickelschicht von etwa 15μηι
überzogen und in Wasser gespült
Baispiel 1
Chrombadzusammensetzung: Einem sulfatfreien Schwarzchrombad mit 300 g/l CrO3 und 10 g/l H2SiF6
wurden 12 g/l Na2MoO4 · 2 H2O zugesetzt
Mit einer Badtemperatur von !50C wurde der
Abscheidungsprozeß bei einer Stromdichte von 50 A/dm2 durchgeführt, wobei die Expositionszeit 22 see
betrug.
In bereits einigen Sekunden bildete sich ein tiefschwarzer Überzug mit mauer Oberfläche. Die
thermo-optischen Eigenschaften der Schwarzchromschicht zeigten keine Veränderungen bei verschiedenen
Konzentrationen des Natnummolybdats innerhalb von 2,5 bis 25 g/I.
Bei einer Chrombadzusammensetzung wie im Beispiel 1, in der anstelle von 10 g/l nur 8 g/l HiSiFe
enthalten waren, wurde eine gleich dicke Schicht unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 ebenso in
22 see erzeugt Die Schwarzchromschicht hatte die gleichen Eigenschaften wie im Beispiel 1.
Es hat sich herausgestellt daß die Bedingungen gemäß Beispiel 2 besonders gut für ein kontinuierliches
Galvanisierverfahren geeignet ist weil damit eine stark absorbierende Schicht <n einer — wirtschaftlich gesehen
— ausreichend kurzen Zeit erreicht werden, wobei diese Zeitspanne anderseits wiederum groß genug ist, um den
Galvanisierprozeß unter Kontrolle halten zu können.
In einer Schwarzchrombad-Zusammensetzung gemäß Beispiel 2 wurde das Substrat dem galvanischen
Prozeß unter einer Stromdichte von 25 A/dm2 und einer
Badtemperatur von 150C unterzogen.
Bei diesem Verfahren erwies es sich, daß die Niederschlagsgeschwindigkeit gegenüber dem Beispiel
2 geringer war. und die Schwarzchromschicht zeigte ferner eine leicht spiegelige Oberfläche.
Bei einem Verfahren gemäß Beispiel 3 konnte eine starke Wärmeentwicklung festgestellt werden, wenn die
Stromdichte auf 70 A/dm2 angehoben wurde.
Eine Veränderung der Badtemperatur bei sonst gleichbleibenden Bedingungen zeigte, daß Badtempera-
«uren oberhalb von 180C und unterhalb von 10"C zu
Chromüberzügen führen, die eher zu grauen bzw. braunen Farbtönen führen.
N1It Schwarzchrombädern, bei denen anstelle von
Natriummolybdat Nitrate oder Chlorate zugesetzt wurden, konnten nur dunkelgraue bzw. braune Chromschichten
erzeugt werden.
Claims (3)
1. SuIfatfreies galvanisches Schwarzchrombad mit
einem Chromgehalt und einem fluoridhaltigen Katalysator für selektiv absorbierende Schichten für
Solarkollektoren, dadurch gekennzeichnet,
daß es Chromtrioxid (CrOa), Fluorokieselsäure (H2SiF6) und Natriummolybdat (Na2MoO4 · 2 H2O)
enthält
2. Chrombad nach Ansprucn 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 200 bis 400 g/I Chromtrioxid, 1 bis
10 g/I Fluorokieselsäure und 2,5 bis 25 g/l Natriummolybdat enthält.
3. Verfahren zur Herstellung von selektiv absorbierenden Schwarzchromschichten für Solarkollektoren
unter Verwendung eines Bades nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Abscheidung 15 bis 30 see lang bei einer Stromdichte im Bereich von 40 bis 60 A/dm2 und
einer Badtemperatur unter 200C durchgeführt wird.
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