DE300091C

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Publication number: DE300091C
Application number: DENDAT300091D
Authority: DE

Description

AUSGEGEBEN
AM 24. OKTOBER 1922

(R 42247 IV112 k)

Bei der Entgasung (trockenen Destillation) von chloridhaltiger Kohlebeschitikung treten häufig· störend in Rohrleitungen .der Vorlagen die sogenannten Teerverdickungen auf, welche in der Hauptsache aus Chloramimon bestehen und außerordentlich, lästige Betriebsstörungen hervorrufen. Zur Beseitigung dieser Übelstände hat man bekanntlich die sogenannten nassen Vorlagen eingeführt,

ίο bei denen die fraglichem Ammoniumverbindungen in teilweise wäßriger Lösung mitgerissen werden.

Bei der vorliegenden Erfindung wird der umgekehrte Weg eingeschlagen. Sie bestellt nämlich darin, daß man den gesamten Stickstoff von vornherein in die einheitliche Form von Chlorammonium bringt, soi Idaß er sich bereitwillig niederschlagen läßt.

Zu diesem Zwecke kann man den gebundenen Stickstoff durch! den an und für sich für andere Zwecke bekannten Zusatz von . Chloriden zu idem Vergasungsgut in Salmiak umwandeln. Die Sublimationstemperatur beträgt beim Salmiak ungefähr 450°, so daß man beispielsweise den Salmiak durch !fraktionierte Kondensation leicht für sich' aus den Gasen herausikondensieren kann.

Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich also um die zielbewußte Überführung des gesamten bei der Entgasung gewinnbar en Stickstoffes in die einheitliche Form von Chlorammonium. Der in der Kohle enthaltene Stickstoff kann in zwei Arten unterteilt werden, in einen solchen Teil, welcher leicht in gebundener Form ausgeschieden werden kann, in den sogenannten nichtfixen Stickstoff, und¹ in. einen .weiteren Teil, welcher erst bei der pyrogenen Zerstörung- des Kokses frei wind. Dieser letztere Teil wird als fixer Stickstoff bezeichnet. Der gesamte Stickstoffgehalt zerfällt zu annähernd gleichen Teilen in den fixen und nichtfixen Stickstoff. Bei der vorliegenden Erfindung kann nur der nichtfixe Stickstoff gewonnen werden. Eine Möglichkeit, den fixen Stickstoff bei der Entgasung zu'gewinnen, bietet die vorliegende Erfindung auch· nicht. Dagegen !gelingt es, durch die vorliegende Erfindung, durch die Umwandlung des Ammoniaks in Chlorammonium die Verbrennung des entstandenen Ammoniaks zu freiem Stickstoff zu verhindern. Hierdurch erklärt sich zum Teil die wesentliche Steigerung der Sticik'stoffausbeute. Es gelingt -nämlich bei der. Entgasung, in Form von Chlorammonium fast den gesamten nichtfixen Stickstoff der Kohle in gebundener Form zu gewinnen. Gleichzeitig bietet die Gewinnung des gebundenen 'Stickstoffes in .Form von Chlorammonium wesentlidhe Vorteile in bezug auf die Gewinnungsweise selbst. Chlorammonium ist gleichförmig flüchtig im Gegensatz zu den meisten anderen Stickstoffverbindungen, welche man sonst bei den bisherigen Verfahren imi Gaswasser und in den anderen Bestanid'teilen der Destillationsgase fand. Es

gelingt, durch einfaches Auswaschen des Gases mit Wasser und Auskristallisieren der Lauge !anstatt des gewohnten komplizierten Gemisches der verschiedensten Stickstoffverbindungen direkt ein reines marktfähiges Chlorammonium zu gewinnen, unter Fortfall jeglichen Kalk- oder Schwefelsäureaufwandes. Auch die Apparatur, wird wesentlich billiger, insbesondere weil die Abtreibung

ίο des Gaswassers und der Sättiger in Wegfall kommen.

Ein weiterer Vorteil in bezug auf die Apparatur besteht darin, daß bei der Gewinnung des Stickstoffes in der einheitlichen Form des Chlorammoniums die Temperatur desWasch-■ wassers bis zur Siedetemperatur gesteigert werden kann, während bei der Darstellung von Ammoniakwasser das Waschwasser eine bestimmte Temperatur nicht {überschreiten darf und infolgedessen umständliche Kühlvorrichtungen notwendig werden.

Die anfallende Lauge wind vorteilhaft in neutraler oder schwach alkalischer Form eingedampft, was durch Abwärme kostenlos gescheinen kann, um das Chlorammonium direkt in kristallinischer Form fest zu erhalten. Ein Weg, den Stickstoff gleich in fester Form zu gewinnen, besteht darin, daß man den gebundenem Stickstoff als Teerverdickung durch zielbewußte Kondensation in einer Kühlvorlage direkt gewinnt.

Die Gewinnung gebundenen Stickstoffes in Form, von Chlorammonium bietet schließlich den weiteren Vorteil, daß es nicht nur durch Umlkristaillisieren, sondern auch durch Umsublimieren leicht und billig von Verunreinigungen befreit werden kann.

ι. Ausführungsbeispiel.

Der. in die Koksöfen wandernde Kohlenschlamm mit etwa 12 Prozent Wasser wird mit einer .solchen Menge von Chlormagnesium versetzt, daß sein so erzeugter Chlorgehalt seinem nichtfixen Stickstoffgehalt äquivalent ist. Bei der Verkokung- solchen Schlamms fällt das Ammoniak in höherei-Ausbeute und in Gestalt von Chloramimoniuni an.

2. Ausführungsbeispiel.

Die Kohle für die Horizontalretorten einer Gasanstalt werden .mit der Hälfte ihres Stickstoffgehaltes äquivalenten Mengen hochkonzentrierter Chlorcalciumlauge vermischt. Während der Gärungszeit wird' entsprechend der (bekannten Aimmoniakbildungskurve von der Rückwand der Retorte her etwas Wasserdampf eingeblasen.

Die so in beiden Fällen während der Garungszeit entstehende Salzsäure (in statu nascendi) verseift alle entstehenden Stickstoffverbindungen: zu Chlorammonium, das in erhöhter Ausbeute mit dem Gas anfällt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Gewinnung von gebundenem Stickstoff bei der Entgasung von stickstoffhaltigen Brennstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß^! -man (beispielsweise durch Salzsäure in statu nascendi) den gesamten in der Kohle enthaltenen nichtfixen Stickstoff in Chlorammonium· überführt.