DE299752C - - Google Patents

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DE299752C
DE299752C DENDAT299752D DE299752DA DE299752C DE 299752 C DE299752 C DE 299752C DE NDAT299752 D DENDAT299752 D DE NDAT299752D DE 299752D A DE299752D A DE 299752DA DE 299752 C DE299752 C DE 299752C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24Sulfates of ammonium
    • C01C1/244Preparation by double decomposition of ammonium salts with sulfates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

AUSGEGEBEN AM 10. DEZEMBER 1919
. Die Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak aus Gips unter Verwendung von Ammoniak und Kohlensäure ist bereits bekannt; das Kriterium dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß reines Ammoniakgas mit Kohlensäure, gleichfalls im Gasstrom, auf Gips in einer gesättigten Ammonsulfatlösung zur Einwirkung gebracht wird. Bisher ist es aber noch nicht gelungen, rohes] Ammoniak?- wasser, wie es in den Gasanstalten und Kokereien entfällt, bei direkter Einwirkung auf Gips in Gegenwart von Kohlensäure wirtschaftlich in Ammonsulfat überzuführen, da die Umsetzung.nur langsam und unvollkommen stattfindet.
Es würde nun durch .Versuche festgestellt, daß diese Umsetzung gut gelingt, wenn die Behandlung des Gipses mittels, rohen Ammoniakwassers und Kohlensäure unter Druck vorgenommen wird.
Ferner ergab sich bei den Versuchen, daß auch der Schwefelwasserstoff, welcher bekanntlich noch in reichlichen Mengen .in dem Gaswasser enthalten ist, nicht störend wirkt, sondern sogar nach diesem neuen Verfahren besonders nutzbar g'emacht werden kann.
Die Erfindung hat vor den bisher bekannten Verfahren also u. a. den Vorzug, daß das Ammoniak nicht erst in einen reinen, gasförmigen Zustand gebracht zu werden braucht, sondern daß das Ammoniakwasser, so wie es bei den Erzeugungsstellen entfällt, unmittelbar be-' nutzt werden kann. .
Die Ausführung geschieht derart, daß in geschlossene, mit Rührwerk versehene Be-, hälter äquivalente Mengen Gips und Gaswasser eingefüllt und dann Kohlensäure unter wesentlich höherem als atmosphärischem Druck eingeleitet wird. Nach mehrstündigem Rühren unter Beibehaltung des Druckes ist ^0 die Umsetzung vollendet. Die Lösung enthält das schwefelsaure Ammoniak; sie wird von dem entstandenen kohlensauren Kalk abfiltriert. · ,
Diese Art der Behandlung hat noch den weiteren Vorteil, daß die in dem Rohgaswasser befindlichen Schwefelwasserstoffverbindungen gleichfalls sämtlich zerlegt werden, so daß der Schwefelwasserstoff vollständig ' nach der Umsetzung in freiem Zustande in der Lösung enthalten ist. Er wird daraus in der Weise gewonnen, daß man die filtrierte Lösung bis zum Sieden erhitzt und das dadurch ausgetriebene Schwefelwasserstoffgas, dem noch etwas unzersetztes Ammoniak beigemengt ist, zunächst zur Absorption des letzteren durch Schwefelsäure und dann 'über Raseneisenerz leitet, welches den Schwefelwasserstoff in bekannter Weise aufnimmt und dann nach üblichen Verfahren weiterverarbeitet werden kann. Nach Abtreibung des Schwefelwasserstoffes scheidet sich aus der eingeengten, erkaltenden Lösung das Ammonsulfat als kristallinisches Salz ab und wird, wie bekannt, gewonnen. ■
B e i s ρ i e 1 I.
200 g feinst gemahlener Rohgips mit "JI Prozent Ca SO4 wurde in einem Autoklaven mit 201 g Gaswasser, enthaltend 19,2 Pro-
zent NH3, und 200 ecm Wasser vermischt, dann bei 500 fe'fflit^KOliiensäur'e/.yon I1J2 bis 2 Atm. wahrend: :5 Stunclen Hinter Umrühren behandelt, der ■ Inhalt 'des Autoklaven abfiltriert, mit heißem Wasser ausgewaschen und die Lösung auf 1000 ecm aufgefüllt. In Lösung waren 146,8 g Sulfat mit 95 Prozent (NHJ3SO, ■■■,_.. ■■ .-
Der'Rückstand (kohlensaurer Kalk), bei ioo° C getrocknet, enthielt noch 1,3 g unausgewaschenes Ammonsulfat. .
Theoretisch war zu erhalten: 150,0 g Ammonsulfat, praktisch erhalten: 140,7 g Ammonsulfat, somit 93,3 Prozent Ausbeute.
B e i s ρ i e 1 II. ■
Vergleichshalber wurde der im I.Beispiel geschilderte Versuch wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß Kohlensäure ohne Druck eingeleitet wurde. Hierbei ergab sich folgendes: 1 oao ecm Filtrat und AVaschwässer von.91/,0 Be enthielten 136,4g Ammonsulfat, 1,,1'g Ammonsulfat waren im Rückstand, so,-mit 137,5 g Ammonsulfat mit 86,3 Prozent (NHJ2 SO4 = 118,7 g reines Ammonsulfat.
Theoretisch war zu erhalten: 150,0 g Ammonsulfat,: praktisch erhalten: 118,7 g Ammonsulfat, somit nur 79,1 Prozent Ausheute.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch: '
    Abfahren zur Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak aus Gaswasser mittels Gips und Kohlensäure unter, gleichzeitiger Freimachung des Schwefelwasserstoffes, dadurch gekennzeichnet,, daß die Kohlensäure unter Druck auf das Gips- und Gaswassergemisch, zur Wirkung gebracht wird. .·'.■"■■■
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