DE2947359A1 - Anode fuer einen trockenelektrolytkondensator und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Anode fuer einen trockenelektrolytkondensator und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Anode für einen Trockene IeUtrο 1 ytknndensator und Verfahren
zu dessen Herstellung
Es wird eine Anode aus einem porösen Sinterkörper geschaffen,
der aus Tantal pulver hergestellt ist, wobei jedes Teil eine
Schicht wenigstens eines der Elemente Vanadium, Molybdän und Palladium enthält.Diese Anode verursacht bei einem Trockenelektrolytkondensator
einen geringen Rückstrom und einen gerin gen Kriech- bzw. Reststrom.Die Erfindung schafft ebenfalls
ein wirksames Verfahren zum Herstellen einer solchen Anode.
Die Erfindung betrifft eine Anode für einen Elektrolytkondensator
und ein Verfahren zum Herstellen derselben.
Ein Tantalkondensator mit trockenem Elektrolyten besteht, wie
dies bekannt ist, im wesentlichen aus einer Tantalanode, einem darauf durch anodische Oxidation ausgebildeten dielektrischen
Oxidfilm, einer halbleitenden Oxidschicht wie beispielsweise
Manganoxyd als eine Gegenelektrode, beschichtet auf dem Oxidfilm,
einer Graphitschicht auf der halbleitenden Oxidschicht
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und einer metallischen leitenden Schicht auf der Graphitschicht .
Elektrolytkondensetoren unterscheiden sich von anderen Arten
Kondensatoren wie beispielsweise einem keramischen Kondensator und einem Filmkondensator beispielsweise im Hinblick auf
die Polarität der Elektrodenklemme. Wenn eine positive Spannung an die Anode eines Elektrolytkondensators angelegt wird,
wird ein Rest- bzw. Kriechstrom (Vorwürts-Reststrom) gemessen,
der sehr viel geringer als bei umgekehrter Anlegung ist. Der
sehr große Rückstrom muß zu einem Durchbruch bzw. Versagen eines dielektrischen Filmes des Kondensators führen. Die Verwendung eines Elektrolytkondensators ist demzufolge auf elektronische Schaltkreise begrenzt, in welchen eine Gegen- bzw.
Rückspannung auftritt oder eintreten kann.
Um die Eigenschaften von Kondensatoren mit einer Tantelanode
zu verbessern, bestimmt durch den anodischen Oxidfilm an der Kathode, wurde das Zugeben zweckmässiger zusätzlicher Metalle
zu der Tantalanode untersucht und ausgeführt. In der US-PS 3 32o 5oo ist ein dünner Filmkondensator erläutert, der in
seiner Rückepannungs-Durchschlagskraft verbessert ist und
aus einem legierten Tantalfilm hergestellt ist, welcher durch Zerstäuben ausgebildet ist, wobei ein Zerstäubungaziel die
Kombination von Tantal und einem anderen Metall ist.
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In der US-PS 3 984 2oB ist ein Trockenelektrolytkondensator erläutert,
der hinsichtlich seiner Kapazität-Temperatureigenschaften verbessert ist und im wesentlichen aus einer Anode besteht,
die aus einem Gemisch von Tantal und einem anderen Metall hergestellt ist.
Ein Zerstäuben kann eine homogene Tanta 1leqierung mit mehreren
Metallen schaffen, ist jedoch kein zweckmässiges Verfahren zum
Herstellen eines Pulvers für eine gesinterte Kondensatoranode zu geringen Kosten. Das l/erfahren zum Herstellen eines porösen
Sinterkörpers durch Sintern eines Gemisches von Tantal und einem
anderen Metall kann keine homogene Legierung bilden.
Ein Gegenstand der Erfindung ist eine Sinteranode für einen Trockenelektrolytkondensator, die sich durch einen niedrigeren
Rückstrom und einen niedrigeren oder wenigstens nicht höheren
Worwärts-Reststrom als der nines reinen Tantalkondensators auszeichnet
.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen
einer Anode für einen Trockenelektrolytkondensator, der
sich durch einen niedrigeren Gegen- bzw. Rückstrom und einen niedrigeren oder wenigstens nirht höheren Vorwärts- bzw. Durchlaßreststrom
als der eines reinen Tantalkondensators auszeichnet.
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Weitere Vorteile und Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden
Erläuterung der Erfindung an einem Ausführungsbeispiel anhand der beigefügten Zeichnung.
Fig. 1 den umgekehrten bzw. Rückwärts-Reststrom eines Trockenelektrolytkondensators, hergestellt aus einer Anode
gemäO Erfindung als Funktion der zusätzlichen Vanadiummenge,
Fig. 2 einen Vorwäpts-Reststrom eines Trockenelektrolytkondensators mit einer erfindungsgemässen Anode im Verhältnis
zur Vanadiummenge.
GemäO der Erfindung ist eine Anode für einen Elektrolytkondensator vorgesehen, die sich durch einen niedrigeren rückwärtigen Reststrom und einen niedrigeren oder wenigstens nicht höheren Vorwärts-Reststrom als die entsprechenden eines reinen
Tantalkondensators auszeichnet und mit einer Schicht einer Tantalanode mit wenigstens einem Metall versehen ist, das aus
der Gruppe ausgewählt ist, die Vanadium, Molybdän und Palladium umfaßt.
GemäO der Erfindung umfaßt ein bevorzugter Mengenbereich des zusätzlichen aus der Gruppe V1 Mo und Pd ausgewählten Metalles
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o,oo3 bis 3 Atomprozent der Anode. Eine zu geringe Menge der Zusätze verursacht keine besseren Eigenschaften in Bezug auf
den Rückwärts-Restst rom. Eine zu große Menge verursacht ein
Herabsetzen des l/orwär t s-Restst romes . Eine bevorzugte Größe
des Tantalpulvers ist geringer als o,149 mm (loo Mesh).
Zum Beschichten eines Tantalpulvers mit einer zusätzlichen Metallschicht
wird ein Zerstäubunqsverfahren bevorzugt. Um eine
homogene zusatzliche Metallschicht zu erhalten, ist ein Rühren
oder Behandeln des Tantalpulvers zwecks Zerstäubens erwünscht.
Ein Tantaldraht, ein Tantaldraht, der mit der zusätzlichen Metallschicht
beschichtet ist oder ein Draht einer Legierung aus Tantal-Zusatzme tall kann als Anodendraht verwendet werden, der
in einen Preßkörper einzubetten ist. Ein poröser Sinterkörper wird durch Sintern eines Preßkörpers aus mit Additiv beschichtetem
Tantalpulver einer zweckmässigen Form in einem Vakuum oder
einer inerten Atmosphäre bei einer erhöhten Temperatur ausgebildet.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend
beschrieben.
3o Gramm eines Tantalpulvers wurde in einen Behälter ähnlich
einer flachen Scheibe gesprüht, die unterhalb eines V/anadium-Zerstäubunqszieles
angeordnet war mit einem Durchmesser von Io cm,
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Ein Zerstäuben wurde bei einer HF-Eingangsleistung von 15oW in o,o5 mmHg Argon durchgeführt. Das Tantalpulver wurde mit
einem rotierenden Rührer ähnlich einem Rechen oder einer Heugabel umgerührt. Die auf das Tantalpulver geschichtete Vanadiummenge ist proportional der Zerstäubungszeit.
Durch Variieren der Zerstäubungszeit wurden verschiedene mit Vanadium beschichtete Tantalpulver, je 16o mg erhalten. Jedes
Pulver wurde zu einem zylindrischen Preßkörper mit -einem darin eingebetteten Tantaldraht gepreßt. Jeder gepreßte Körper
wurde in einem Vakuum geringer als 2 χ 10" mmHg bei einer erhöhten Temperatur von 18oo°C während 2o Minuten gesintert.
(Die Sinteretmosp+iäre kenn eine inerte sein). Der erhaltene
poröse gesinterte Körper wurde in einen Trockene 1ektrolytkondeneator in einer bekannten Weise mittels eines Trockenelektrolytzubereitungsverfahrens bekannter Art geformt, wie
dies nachfolgend erläutert wird.
Ein gesinterter Körper wurde anodisch in einer l%igen Phosphorsäurelösung von 85 C bei 50 Volt einer Formationsspannung
während 2 Stunden oxidiert. Eine Mangandioxidschicht wurde auf der anodiechen Oxidschicht durch Abscheiden einer Mangannitratlösung ausgebildet. Die Mangandioxidschicht wurde mit
einer kolloiden Graphitschicht beschichtet und dann eine Silberfarbenechicht auf der Graphitschicht ausgebildet.
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Rückspannung von 4 Volt (welche einer Vorwärtsspannung von -4 Volt entspricht) nach o,5 Minuten nach Spannungsanlegung
und ein Vorwärtsspannung von Io Volt nach 3 Minuten nach Spannungaanlegung als eine Funktion der zusätzlichen V a η a -
diummenge gezeigt. Der rückwärtige oder Vorwärts-Reststrom
in den Figuren ist durch einen Wert (uA/juF oder nA/juF) ausgedrückt,
definiert durch Restspannung pro Kapazität des Kondensators.
Fig. 1 und 2 zeigen eine Verbesserung in Bezug auf den Rückwärt
s-Rest st rom im Vanadiumzusatzbereich von o,oo3 bis
3 Atomprozent ohne Verschlechterung des Vorwärts-Reststromes
in dem Bereich im Vergleich mit dem Vorwärtsstrom eines reinen
Tantal kondensat ors.
Zwecks Vergleiches wurde ein Trockenelektrolytkondensator,
der im wesentlichen aus einer Vanadiumadditiv-Sinteranode
bestand, hergestellt durch ein Gemisch aus Tantalpulver und einem Vanadiumpulver, ebenfalls hergestellt und wie nachfolgend
beschrieben gemessen. Fs wurde ein Gemisch aus Tantalpulver mit einer Größe geringer als o,149 mm (loo Mesh) und
o,3 Atomprozent Vanadiumpulver mit einer Größe geringer als
o,o4 4 mm (325 Mesh) verwendet, um eine Sinteranode unter den gleichen Preß- und Sinterbedingungen herzustellen, wie sie
in dem obigen Ausführungsbeispiel verwendet wurde. Sie wurde
abschließend in einen Trockenelektrolytkondensator geformt,
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-lo-
und zwar unter den gleichen Bedingungen wie die oben verwendeten.
Der Rückwärts-Reatetrom des so hergestellten Kondensators
betrug bei einer Rückwärtsspannung von 4 WoIt ungefähr das
7-fache wie der des Kondensators, welcher einen Vanadiumgehalt von o,3 Atomprozent gemäss dem obigen Ausführungsbeispiel aufweist. Weiterhin war der Vorwärts-Reststrom des Kondensators,
der aus dem Gemisch von Tantal und Vanadiumpulver hergestellt war, bei einer Vorwärtsspannung von Io Volt ungefähr 3 Mal so
hoch wie der des Kondensators, welcher einen Vanadiumgehalt von o,3 Atomprozent gemäss dem obigen Ausführungsbeispiel
enthielt. Demzufolge tritt ein Erhöhen des Vorwärts-Reststromes beträchtlich durch Zusetzen von Vanadium in dem Fall
des Pulvermischverfahrens ein.
Anstelle der Verwendung von Vanadium in dem obigen Ausführungsbeispiel wurde Molybdän und Palladium je verwendet und
in der gleichen Weise gemessen,wie dies oben bei dem Ausführungsbeispiel erläutert ist. Weiterhin wurden verschiedene
Gemische von Vanadiummolybdän und Palladium anstatt der einzigen Zugabe von Vanadium in dem obigen Ausführungsbeispiel
verwendet. Sie wurden den gleichen Messungen wie die oben durchgeführten unterworfen. Dabei wurde festgestellt, daß auf
der Basis der Anode o,oo3 bis 3 Atomprozent insgesamt wenigstens eines Elementes Vanadium,Molybdän und Palladium die
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gewünschten Ergebnisse verursacht, wenn sie auf ein Tantalpulver beschichtet waren.
>
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Claims (7)
1. Anode für einen 1 rockene 1 ok t ro 1 y t k ontlrriüa I ο r , dii
(je kenn ζ e i chne t , daß er im wesentlichen auf; einem porösen Sinterkörper
besteht, der aus Tantal pulver hergestellt ist, welches
eine Schicht wenigstens eines Metalle:; aufweist, das aus der
Gruppe ausgewählt ist, die Vanadium, Molybdän und Palladium
u m f a Q t .
2. Anode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge
der Schicht o,oo3 bis i Atomprozent, auf der Grundlage der Anode
betragt.
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3. Anode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daO das
Metall Vanadium ist.
4. Verfahren zum Herstellen einer Anode für einen Trockenelektrolytkondensator,
dadurch gekennzeichnet, daO die Oberfläche eines Tantalpulvers mit wenigstens einem Metall beschichtet
wird, das aus derGruppe ausgewählt wird, die aus Vanadium, Molybdän und Palladium besteht, daG das so beschichtete
Tantalpulver in einen PreOkörper mit darin eingebettetem
Leitungsdraht gepreßt wird und daO dieser PreOkürper in einem
Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre gesintert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Beschichten mittels eines Zerstäubungsverfahrens ausgeführt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Metallschicht o,oo3 bis 3 Atomprozent auf der Grundlage
der Anode beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Metall Vanadium ist.
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