DE1133469B - Elektrischer Kondensator mit Metalloxyd-Dielektrikum und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Elektrischer Kondensator mit Metalloxyd-Dielektrikum und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
INTERNAT. KL. H 01 g
DEUTSCHES
PATENTAMT
St 15195 Vmc/21g
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 19. JULI 1962
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 19. JULI 1962
Die Erfindung bezieht sich auf einen elektrischen Kondensator, bei dem die dielektrische Schicht aus
einer auf einem Belag erzeugten Oxydschicht besteht, und auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen
Kondensators.
Es ist bereits bekannt, elektrische Kondensatoren in der Weise aufzubauen, daß die dielektrische Schicht
in Form einer Oxydschicht auf einem Belag des Kondensators erzeugt wird. Man bezeichnet Belagmetalle,
die sich zur Bildung von dielektrischen Oxydschichten eignen, als Ventilmetalle. Beispiele für solche Ventilmetalle
sind Tantal, Aluminium, Wolfram, Niob, Hafnium, Titan und Zirkon.
Die Oxydschicht wird meist in der Weise erzeugt, das das Ventilmetall einer elektrischen Formierung in
einem geeigneten Elektrolyten unterworfen wird oder daß das Ventilmetall in einer geeigneten sauerstoffhaltigen
oder sauerstoffabgebenden Atmosphäre mit einer Oxydschicht überzogen wird.
Als zweiter Belag wird beispielsweise ein Metall mit der dielektrischen Oxydschicht in Kontakt gebracht,
indem z. B. ein geeignetes Metallblech oder eine Folie gegen die Oxydschicht gedrückt oder das
Metall in feinverteilter Form durch Aufspritzen, Aufdampfen oder in irgendeiner anderen geeigneten Weise
als dünne Metallschicht auf der Oxydschicht niedergeschlagen wird. Die Metallschicht kann dabei so
dünn sein, daß sie bei einem Durchschlag um die Durchschlagsstelle verdampft und sich der Kondensator
dadurch von selbst ausheilt.
Bei solchen Kondensatoren ist es auch bekannt, zur Verbesserung der Biegefestigkeit der Oxydschicht
diese aus einem Mischoxyd aus Aluminiumoxyd und Magnesiumoxyd, vorzugsweise 2 Teile Aluminiumoxyd
und 1 Teil Magnesiumoxyd, aufzubauen.
Es ist weiter bekannt, die Oxydschicht aus mehreren Schichten verschiedener Oxyde aufzubauen, beispielsweise
aus Aluminiumoxyd und Titanoxyd. Hierbei sollen Fehlstellen in der einen Oxydschicht durch
die andere überdeckt werden.
Eine andere Art von Kondensatoren ist so aufgebaut, daß der zweite Belag durch einen mehr oder
weniger flüssigen Elektrolyten gebildet wird, der sich entweder in einem die Anode umgebenden Gefäß befindet
oder von einer saugfähigen Schicht, beispielsweise aus Papier, aufgenommen ist, die zwischen der
oxydierten Anode und einer als Zuleitung für den Elektrolyten dienenden weiteren Metallfolie liegt.
In neuerer Zeit sind weitere Kondensatoren bekanntgeworden, bei denen als zweiter Belag eine Halbleiterschicht,
beispielsweise aus Mangandioxyd, dient.
Die Halbleiterschicht kann auch aus einem Halb-Elektrischer Kondensator
mit Metalloxyd-Dielektrikum und Verfahren
zu seiner Herstellung
Anmelder:
Standard Elektrik Lorenz Aktiengesellschaft, Stuttgart-Zuffenhausen,
Hellmuth-Hirth-Str. 42
Hellmuth-Hirth-Str. 42
Dr. Hans Eugen Lauckner, Weißenburg (Bay.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
leiter vom p-Typ bestehen, der in der Oxydschicht eine oberflächliche p-Schicht erzeugt.
Alle diese Kondensatoren haben eine Anode aus Ventilmetall mit einer auf dieser fest haftenden dielektrischen
Oxydschicht, die durch Oxydation des Ventilmetalls erhalten wurde.
Durch die elektrische Formierung kann die Dicke der dielektrischen Oxydschicht beeinflußt werden. Je
langer die Formierung dauert und je höher die angelegte Formierspannung ist, desto dicker ist im allgemeinen
die Oxydschicht. Die Oxydschicht läßt sich jedoch nicht beliebig verstärken. Außerdem ist die
Kapazität des Kondensators bei sonst gleichen Verhältnissen um so größer, je dünner die dielektrische
Schicht ist. Die Nennspannung solcher Kondensatoren, d. h. die Spannung, bei welcher der Kondensator
betrieben werden kann, beträgt aber nur einen Teil der Formierspannung. Die Nennspannung ist durch
einen bestimmten, höchstzulässigen Reststrom definiert. Eine Erhöhung der Formierspannung über
eine gewisse Grenze hinaus bewirkt jedoch keine proportionale Erhöhung der wie oben definierten Nennspannung.
Bei Tantal-Kondensatoren liegt die erreichbare Grenze bei etwa 45 V.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei elektrischen Kondensatoren mit dielektrischer Oxydschicht
die erreichbare Nennspannung zu erhöhen bzw. den Reststrom des Kondensators so weit zu vermindern,
daß dieser auch bei höheren Spannungen als bisher betrieben werden kann.
209 620/226
Untersuchungen der Vorgänge in der dielektrischen Oxydschicht und des damit zusammenhängenden
Reststroms solcher Kondensatoren haben ergeben, daß der Oxydfilm eines geladenen Kondensators
Raumladungen enthält, die das Feld an der Grenze zwischen Oxydfilm und Kathode um so mehr über die
mittlere Feldstärke in der Oxydschicht erhöhen, je dicker diese ist. Damit steigt bei gleicher Spannung
der Reststrom des Kondensators, so daß er nur bei einer wesentlich geringeren Nennspannung betrieben
werden kann, als der Schichtdicke und der Kapazität entsprechen würde. Solche Kondensatoren können
also verbessert werden, wenn man die Raumladung in der Oxydschicht vermindert.
Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß die dielektrische Oxydschicht bis zu 3 Molprozent
Oxyde anderer Metalle enthält, die eine Verminderung der Raumladung in der dielektrischen Oxydschicht bewirken.
Hierzu muß das Metall des Zusatzoxydes eine höhere Wertigkeit haben als das Metall der dielektrisehen
Oxydschicht, wenn das dielektrische Oxyd ein Defektleiter ist, bzw. das Metall muß eine niedrigere
Wertigkeit haben als das Metall der dielektrischen Oxydschicht, wenn das dielektrische Oxyd ein Überschußleiter
ist.
Dadurch wird der Reststrom des Kondensators stark vermindert, so daß es möglich ist, solche Kondensatoren
bei wesentlich höheren Nennspannungen als bisher zu betreiben. Beispielsweise konnte ein
Tantal-Kondensator für eine Nennspannung von etwa 70 V hergestellt werden.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das zuzusetzende Metalloxyd so gewählt wird, daß das entsprechende
Metallion möglichst den gleichen Ionenradius hat, wie das Metallion der dielektrischen Oxydschicht.
In der Halbleitertechnik ist es zwar schon bekannt, daß man durch entsprechende Dotierungen die Leitfähigkeit
eines Halbleiters verändern kann in der Weise, daß man bei mangelleitenden Verbindungen
durch Einbau höherwertiger Kationen die Leitfähigkeit erniedrigen, durch Einbau niedrigerwertiger
Kationen die Leitfähigkeit erhöhen kann und bei überschußleitenden
Verbindungen entsprechend in umgekehrter Weise. Es war jedoch nicht bekannt, welche
Verhältnisse in einer als Dielektrikum eines elektrisehen Kondensators dienenden, auf einem Belag erzeugten
Oxydschicht vorliegen, und demzufolge war auch der durch die vorliegende Erfindung gewiesene
Weg zu einer Verbesserung der dielektrischen Oxydschicht nicht bekannt.
Besonders vorteilhaft sind solche Zusätze bei den obenerwähnten Tantal-Kondensatoren mit halbleitendem
Gegenbelag. Es bilden sich in diesem Falle an der Grenze zwischen Tantaloxyd und Halbleiterschicht
positive Raumladungen aus, die dadurch vermindert werden können, daß dem dielektrischen Tantaloxydfilm
Titanoxyd zugesetzt wird. Wie bereits oben erwähnt wurde, können auf diese Weise Tantal-Kondensatoren
hergestellt werden, die sich bei sonst gleicher Herstellung bei Nennspannungen von etwa 70 V betreiben
lassen gegenüber etwa 45 V ohne Zusatz.
Es ist dabei gleichgültig, welche Form und Ausbildung
die Anode hat; diese kann beispielsweise aus einem Blech oder Draht aus Ventilmetall oder aus
einem Sinterkörper bestehen.
Das Zusatzoxyd kann nach verschiedenen Verfahren in die dielektrische Oxydschicht eingebracht
werden.
Es ist z. B. möglich, das entsprechende Metall dem Anodenmetall zuzusetzen, z. B. zuzulegieren, und danach
die dielektrische Oxydschicht in bekannter Weise auf der Anode zu erzeugen. Bei der Oxydation wird
dann das Oxyd des Zusatzmetalls in das Oxyd des Grundmetalls eingebaut.
Es ist aber nicht unbedingt erforderlich, dem ganzen Anodenmetall das Zusatzmetall zuzumischen, da ja
nur der Zusatz in der darauf erzeugten dielektrischen Oxydschicht wesentlich ist. Deswegen braucht das
Anodenmetall nur eine verhältnismäßig dünne Oberflächenschicht mit Zusatzmetall zu besitzen.
Eine solche Oberflächenschicht kann beispielsweise in der Weise erzeugt werden, daß das Zusatzmetall auf
die Anode in dünner Schicht aufgebracht wird, beispielsweise durch Aufstäuben, Aufspritzen oder Aufdampfen
oder durch thermische Zersetzung entsprechender Metallverbindungen, und dann durch eine
geeignete Wärmebehandlung oberflächlich in das Anodenmetall eindiffundiert wird. Durch Oxydation wird
danach die dielektrische Oxydschicht gebildet.
Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dem oxydierenden Medium zur Herstellung der dielektrischen
Oxydschicht auf dem Ventilmetall chemische Verbindungen des Metalls des Zusatzoxydes in solcher
Menge zuzusetzen, daß gleichzeitig mit der Oxydation des Ventilmetalls ein Oxyd des Zusatzmetalls gebildet
und in die entstehende dielektrische Oxydschicht eingebaut wird. Beispielsweise können Anoden aus Tantal
in einer siedenden Lösung von Kaliumtitanyloxalat in Wasser (0,06 molar) bis 200 V mit 0,5mA/cm2
formiert werden, wodurch sich geeignete Anoden für Tantal-Kondensatoren mit Halbleiterschicht herstellen
lassen. Bei der Formierung des Tantals im genannten Elektrolyten lager sich Titandioxyd in die
dielektrische Schicht aus Tantalpentoxyd ein.
Durch die Erfindung lassen sich nicht nur bei den beschriebenen Ausführungsbeispielen, sondern in jedem
Falle Kondensatoren mit dielektrischer Oxydschicht herstellen, deren Reststrom geringer ist als
ohne Fremdoxydzusatz in der dielektrischen Schicht und die bei wesentlich höheren Spannungen betrieben
werden können als die bisher bekannten Kondensatoren.
Claims (9)
1. Elektrischer Kondensator, bei dem das Dielektrikum aus einer auf dem einen Belag aus
Ventilmetall (Anode) erzeugten Oxydschicht besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die dielektrische
Oxydschicht zur Verminderung der Raumladung in ihr bis zu 3 Molprozent eines anderen
Metalloxydes enthält, dessen Metall eine höhere Wertigkeit hat als das Metall der dielektrischen
Oxydschicht, wenn das dielektrische Oxyd ein Defektleiter ist, bzw. dessen Metall eine
niedrigere Wertigkeit hat als das Metall der dielektrischen Oxydschicht, wenn das dielektrische
Oxyd ein Überschußleiter ist.
2. Elektrischer Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzoxyd so
ausgewählt ist, daß der Ionenradius des entsprechenden Metallions ungefähr dem Ionenradius
des Metallions der dielektrischen Oxydschicht entspricht.
3. Elektrischer Kondensator nach den Ansprüchen 1 und 2 mit Tantalanode und einer
Tantaloxydschicht als Dielektrikum, dadurch ge-
kennzeichnet, daß die Tantaloxydyschicht Titandioxyd enthält.
4. Elektrischer Kondensator nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
als zweiter Belag zwischen der dielektrischen Oxydschicht und der Kathode eine Halbleiterschicht
angeordnet ist.
5. Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren nach den Ansprüchen 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall des Zusatzoxydes dem Anodenmetall in der erforderlichen
Menge zugesetzt, z. B. zulegiert wird und danach die dielektrische Schicht auf der Anode
erzeugt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall des Zusatzoxydes
nur der Oberflächenschicht der Anode zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall des Zusatzoxydes
auf das Anodenmetall in dünner Schicht aufgebracht, z. B. aufgespritzt, aufgestäubt oder aufgedampft
und danach durch eine Wärmebehandlung oberflächlich in die Anode eindiffundiert wird.
8. Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren nach den Ansprüchen 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß dem oxydierenden. Medium zur Herstellung der dielektrischen
Oxydschicht, z. B. dem Formierelektrolyten, eine chemische Verbindung des Metalls des Zusatzoxydes
in solcher Menge zugesetzt wird, daß bei der Bildung der dielektrischen Oxydschicht
gleichzeitig das Zusatzoxyd gebildet und in die dielektrische Oxydschicht eingebaut wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Formierung von Tantalanoden
eine siedende Lösung von Kaliumtitanyloxalat in Wasser verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 892 326, 898 482;
deutsches Gebrauchsmuster Nr. 1736203;
USA.-Patentschrift Nr. 1 906 691;
VDI-Zeitschrift, Bd. 93, 1951, H. 28, S. 899 bis 903;
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VDI-Zeitschrift, Bd. 93, 1951, H. 28, S. 899 bis 903;
Zeitschrift für Elektrochemie, Bd. 50, 1944, H. 11/ 12, S. 274 bis 290;
K. Hauffe, »Reaktionen in und an festen Stoffen, Bln., Gott., Heidelberg, 1955, S. 143.
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