DE2943942A1

DE2943942A1 - Verfahren und vorrichtung zur untersuchung von substanzen und substanzgemischen

Info

Publication number: DE2943942A1
Application number: DE19792943942
Authority: DE
Inventors: Michael Dr.med. Dr.rer.nat. 6800 Mannheim Scherz
Original assignee: Individual
Current assignee: Scherz Michael Drmed Drrernat 8520 Erlange
Priority date: 1979-10-31
Filing date: 1979-10-31
Publication date: 1981-05-14
Also published as: SE8007543L; IT8050018A0; CA1151241A; FR2468904A1; JPS6334981B2; DE2943942C2; US4323364A; NO803200L; GB2062247A; CH648669A5; FR2468904B1; NL8005938A; IT1146968B; NL189579B; BE885940A; AT383685B; NO156997B; JPS5673340A; NO156997C; SE445955B

Description

A 837

Anmelder: Dr.Dr.Michael Scherz, Mannheim

Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung von Substanzen und Substanzgemischen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung von Substanzen und Substanzgemischen, deren Moleküle unter dem Einfluß der Gravitationskraft eine Auslenkung der Ladungsschwerpunkte erfahren.

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Viele chemische Verbindungen und Elemente mit unsymmetrischem Aufbau der im Molekül angeordneten Atome weisen ein permanentes elektrisches Dipolmoment auf. In der üblichen Verteilung sind die Dipolvektoren auf alle Raumkoori^aten statistisch verteilt,, so daß keine makroskopisch wahrnehmbaren elektrischen Ladungen bzw. Spannungen vorhanden sind. Dadurch sind die Moleküle solcher Verbindungen und Elemente durch die Einwirkung der Gravitationskraft als Ganzes oder wenigstens in ihren Grundteilen ausrichtbar. Aber auch andere Stoffe ohne permanentes elektrisches Dipolmoment lassen sich aufgrund der Masseträgheit ihrer Grundteile durcTi Gravitationskraft beeinflussen.

Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren sur Untersuchung von Substanzen und Substanzgeiiischen anzugeben unter der Voraussetzung, daß ihre Moleküle unter dem Einfluß der Gravitationskraft sine Auslenkung oder Ausrichtung der Ladungs-Schwerpunkte erfahren können. Das Kennzeichnende 4er Erfindung ist darin zu sehen» daß die zu untersuchende Substanz in einen Aggregatzustand überführt wird» in dem eine Auslenkung der Ladungsschwerpunkte möglich ist, daß die Moleküle durch ein angelegtes Gravitationsfeld orientiert werden und daß ferner aus

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der durch den Orientierungsvorgang bewirkten Ladungsverteilung eine Meßgröße abgeleitet wird, welche für die Art der Moleküle der zu untersuchenden Substanz charakteristisch ist.

Dieses allgemeine Grundprinzip läßt sich außerordentlich weitreichend für qualitative und quantitative Analysen, zur Strukturaufklärung bekannter und unbekannter Substanzen sowie zur Bestätigung oder zum Ausschluß gleichartiger stofflicher Zusammensetzungen von Proben, zur Aufzeichnung eines chemischen Reaktionsablaufes, zur Identifizierung kurzlebiger Zwischenprodukte usw. anwenden. Grundsätzlich kann jede Substanz bzw. jedes Substanzgemisch auch ideale und nicht ideale Lösungen einer solchen gravitationsspektrischen Untersuchung unterworfen werden. Der Begriff Substanz bzw. Substanzgemisch bedeutet im Zusammenhang der hier vorliegenden Beschreibung sowohl flüssige als auch gasförmige Substanzen einschließlich der kombinierten Aggregatzustände, homogene und nicht homogene Stoffgemische in flüssiger bzw. fließfähiger Form aber auch Festkörper bei entsprechender begrenzter Bewegbarkeit ihrer Moleküle.

Die zu untersuchenden Substanzen werden weder chemisch noch physikalisch in ihrer Zusammensetzung verändert.

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Nach Beendigung der Untersuchung, nachdem das Gravitationsfeld wieder abgebaut ist, liegen die untersuchten Substanzen ohne Substanzverlust vor. Feste Substanzen werden zweckmäßig zunächst in einem für sie geeigneten Lösungsmittel gelöst.

Die erforderliche Einwirkung des Gravitationsfeldes wird zweckmäßig durch Zentrifugieren, vor allem durch Ultrazentrifugeeren erzeugt, wobei besonders mit Hilfe einer Ultrazentrifuge so hohe Gravitationskräfte erzeugt werden können, daß eine hohe Selektivität und Spezifität der Untersuchung erreicht wird. Eine andere Möglichkeit zur Erzeugung des Gravitationsfeldes besteht z.B. in einer plötzlichen Abbremsung der bewegten Probe.

Die erforderliche Meßgröße kann zweckmäßig als elektrische Spannung aus der an entsprechenden Elektroden influenzierten Ladungen erzeugt werden.

Ein besonders günstiges Verfahren läßt sich so durchführen, daß der Verlauf der Meßgröße in Abhängigkeit vom Verlauf der veränderlichen, insbesondere kontinuierlich gesteigerten Gravitationskraft als Gravitationsspektrum dargestellt wird* Dabei ergeben sich lurvenzüge mit Anstiegsästen und Plateaue'beaen,

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die der Orientierung bzw. Ausrichtung der Bauteile des Moleküls im Gravitationsfeld zugeordnet werden können.

Ein weiterer Vorteil kann gegebenenfalls dadurch erreicht werden, daß zusätzlich zu dem Gravitationsfeld ein elektrisches und/oder magnetisches Zusatzfeld mit einer Vorzugsrichtung angelegt wird. Dieses Zusatzfeld kann vorteilhaft wenigstens eine Hauptkomponente in der Richtung aufweisen, in der die Dipole unter der Einwirkung des Gravitationsfeldes orientiert werden. Günstig erscheint ein elektrisches und/oder magnetisches Zusatzfeld mit konstanter Feldstärke. Die Lage und Größe des Zusatzfeldes wird gegebenenfalls zweckmäßig durch experimentelle Untersuchungen so ermittelt, daß der gewünschte,- zur Messung bzw. Trennung ausgenutzte Effekt in optimaler Größe auftritt.

Durch ein solches elektrisches Zusatzfela kann bei Substanzen mit elektrischer Leitfähigkeit vorteilhaft während der Gravitationseinwirkung ein Elektrolysevorgang eingeleitet werden. Dadurch ergibt sich auch bei elektrolysierbaren, makromolekularen Systemen, bei denen bereits durch Ultrazentrifugation eine Sedimentation erreicht wurde, als wesentliche

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Verbesserung eine schärfere und höhere Auflösung der Banden sowie eine merkliche Zeitersparnis im Zentrifugiervorgang.

Das angelegte Zusatzfeld kann anstelle einer konstanten Feldstärke auch, eine variable Feldstärke, beispielsweise mit vorgegebenem zeitlichen Verlauf, aufweisen. Diese Anwendung des elektrischen Zusatzfeldes eignet sich insbesondere zur präperativen Trennung von kolloiden Systemen,

Das erläuterte Verfahren besitzt auch dann besondere Bedeutung, wenn die Zusammensetzung einer Substanz bzw. eines Substanzgemische es unbekannt ist. Aus charakteristischen Übereinstimmungen lassen sich Aussagen über Gemischanteile sowie über die Identität von Vergleichssubstanzen gewinnen. Derartige Untersuchungen sind für Naturwissenschaft und Technik, aber auch für die Medizin von besonderer Bedeutung, weil beispielsweise bei der Untersuchung von körpereigenen Substanzen bestimmte charakteristische Meßgrößen bzw. Gravi tationsspektren an sich unbekannter Stoffe auftreten, die physiologischen Vorgängen sowie pathologischen Zustanden unterschiedlichen Schweregrades zugeordnet werden können.

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Eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann eine Zentrifuge, insbesondere eine Ultrazentrifuge enthalten, welche wenigstens eine Kammer mit einer Elektrode aufweist, die mit einem elektrischen Meßsystem verbunden ist. Bevorzugt wird eine Anordnung mit mindestens zwei in Abstand gegenüberliegenden Elektroden, wobei die Anwendung von mehr als zwei Elektroden dann besondere Bedeutung besitzt, wenn nach der Einwirkung der Gravitationskraft elektrische Vektoren in verschiedenen Richtungen auftreten. Dies kann gegebenenfalls vorteilhaft durch das elektrische Zusatzfeld unterstützt werden.

Im allgemeinen wird das elektrische Meßsystem zweckmäßig so ausgebildet, daß die der Orientierung der Ladungsschwerpunkte entsprechende Meßgröße als Funktion der Veränderung des Gravitationsfeldes achreibend dargestellt wird. Als Meßgröße können dabei vor allem Spannung,Strom und Ladung direkt oder indirekt, beispielsweise fotoelektrisch, ermittelt werden.

Die zwei gegenüberliegenden Elektroden können vorteilhaft über Leitungsanschlüsse direkt in die Schaltungsanordnung des elektrischen Meßsystems eingeschaltet

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sein. Bei einer anderen, gegebenenfalls zweckmäßigen Ausbildung werden die Elektroden als Platten eines Kondensators betrachtet, dessen Ladung die Eingangsgröße des elektrischen Meßsystems bildet. Eine günstige Ausführungsform kann vorsehen, daß die Elektroden gegenüberliegendenWandflächen einer aus Isoliermaterial bestehenden Kammer der Zentrifuge bilden. Vorteilhaft werden die Elektroden aus Edelmetall, beispielsweise aus Platin oder Gold, gefertigt.

In der Zeichnung wird das Verfahren gemäß der Erfindung anhand einer schema tischen Vorrichtung näher erläutert; es zeigen:

Fig.1 eine Prinzipanordnung einer Ultrazentrifuge zur Durchführung des Meß-Verfahrens,

Fig.2 ein einfaches Gravitationsspektrum zum Nachweis einer Substanz,

Fig.3 ein Gravitationsspektrum zum Nachweis der beiden Komponenten eines Substanzgemisches,

Fig.4 ein Gravitationsspektrum zum Nachweis der verschiedenen Jodisotopen.

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In Fig. 1 ist eine Ultrazentrifuge schematisch dargestellt, welche zwei Kammern 1,2 mit wandseitigen Edelmetallelektroden 3,4;5,6 aufweist. Die Elektroden 3,4;5,6 sind hintereinandergeschaltet und mit Schleifringen 7,8 verbunden, deren Spannung über Schleifkoniakte 9,10 abgenommen wird. Unter Zwischenschaltung eines Verstärkers 11 ist ein schreibendes Registriergerät 12 angeschlossen, welches zusätzlich mit einem Drehzahlgeber 13 im Bereich der von einem Antriebsmotor 14 antreibbaren Zentrifugenwelle 15 in Verbindung steht.

In den Kammern 1,2 wird in Tetrachlorkohlenstoff gelöstes Monochlormethan eingefüllt. Diese Substanz erscheint wegen ihres permanenten Dipolmomentes zur Anwendung des Verfahrens besonders geeignet. Die Zentrifuge wird danach in Betrieb gesetzt und die Drehzahl langsam bis auf etwa η = 20.000 U/min gesteigert (ca. 100 000 g). Durch das Registriergerät 12 erfolgt die Aufzeichnung der Spannung U als Funktion der Drehzahl n.

Es ergibt sich der in Fig. 2 dargestellte S-förmige Kurvenverlauf. Die Lage des Wendepunktes W ist unter der Voraussetzung konstanter Temperatur und definiertem Lösungsmittel für die Substanz spezifisch und ermöglicht eine qualitative Aussage über die Zusam-

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- 14 mensetzung des zu untersuchenden Stoffes.

Eine quantitative Aussage läßt sich aus den Spannungsunterschieden bzw. den Unterschieden anderer abgeleiteter elektrischer Meßgrößen,z.B. des Stromes, die bei der Gravitationseinwirkung erzielt werden, ebenfalls erlangen. Ergibt beispielsweise eine einmolare Lösung eine Spannung von 0,6 mV, so tritt bei einer 1/2 molaren lösung eine Spannung von 0,3 mV und bei einer 1/4 molaren lösung eine Spannung von 0,15 mV auf. Das Verfahren gestattet auch eine Aussage über den Richtungssinn des untersuchten Dipolmomentes in der entsprechenden Substanz.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 sind in Tetrachlorkohlenstoff unterschiedliche Mengen von Monochlormethan und Monojodmethan, d.h. ebenfalls Substanzen mit permanentem elektrischem Dipolmoraent gelöst. Das Substanzgemisch wird in die Kammern 1,2 gegeben.

Das Begistriergerät 12 zeichnet während des Zentrifugierungsvorganges U = f(n) auf.

Unter dem Einfluß der ansteigenden Gravitationswerte orientieren sich die unsymmetrisch gebauten Moleküle der zu untersuchenden Substanzen derart, daß sie eine

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Vorzugsrichtung einnehmen. Da das Jodatom wesentlich schwerer ist als das Chloratom, werden sich zuerst die Monojodmethanmoleküle und danach bei einer höheren Drehzahl die Monochlormethanmoleküle ausrichten und zwar derart, daß die Halogenatome in Richtung des Gravitationsfeldes liegen.

Die Messung ergibt eine Treppenkurve mit zwei S-förmigen Kurventeilen, wobei die Wendepunkte VL, Wp dieser S-förmig gebogenen Kurventeile bzw. die Mittelpunkte der Geradenabschnitte bei konstanter Temperatur in einem definierten Lösungsmittel den für die Substanzen spezifischen Wert darstellen, der ihre Identifizierung, d.h. eine qualitative Aussage über die Zusammensetzung eines zu untersuchenden Stoffes ermöglicht.

Bei dem Verfahrensbeispiel nach Fig. 4 ist in Tetrachlorkohlenstoff gelöstes Monojodmethan unter den im Vorangehenden beschriebenen Bedingungen jedoch mit einer höheren Gravitationskraft zentrifugiert worden. Durch die hierdurch erreichbare Feinauflösung des Spektrums ergeben sich mehrere S-förmige Kurventeile mit anschließenden Plateauabschnitten. Die Lage der charakteristischen Wendepunkte (W₁, Wp, W,) des Spannungsverlaufs ist in Fig. 4 erkennbar. Die Kurventeile

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sind die Resultanten des natürlichen Isotopengleichgewichtes des Elementes Jod. Durch die exakte Meßmöglichkeit und die eindeutige Zuordnung einer positiven bzw. negativen Ladung auf den Elektroden kann die Richtung des Dipolmomentvektors räumlich festgestellt werden. Da das natürliche Isotopengleichgewicht in den meisten Fällen aus anderen Messungen bekannt ist, läßt sich aufgrund des Gravitationsspektrogramns eine Aussage darüber machen, welcher Bauteil des Moleküls in Richtung des Gravitationsfeldes liegt. Das schwere Isotop, das iin allgemeinen in einer anderen Konzentration vorliegt als das leichtere Isotop wird sich zuerst ausrichten.

Durch solche Messungen unter Berücksichtigung der natürlichen Isotopengemischhäufigkeiten ist sowohl eine Strukturaufklärung unbekannter wie auch bekannter Substanzen möglich. Eine zunächst unbekannte Substanz lä?t sieb in einem Gemisc'": dadurch bestimmen, dal? zu dem natürlichen Isotopengleichgewicht eines bestimmten Atoms passende Kurvenzüge aufgefunden werden. Das Schreiben von zwei Gravitationsspektren von Substanzgemische ermöglicht eine Aussage über die Gleichheit der Substanzgemische auch ohne Kenntnis ihrer Zusammensetzung allein aufgrund eines identischen Gravitationsspektrums,

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Leerseite

Claims

Patentanwalt A 837

Karlsrdho,Nowackanlego 16

Ansprüche

Vl.) Verfahren zur Untersuchung von Substanzen und Substanzgemischen, deren Moleküle unter dem Einfluß der Gravitationskraft eine Auslenkung der Ladungsschwerpunkte erfahren, dadurch g e - kennzeichnet, daß die zu untersuchende Substanz in. einen Aggregatzustand überführt wird, in dem eine Auslenkung der LadungsSchwerpunkte möglich ist, daß die Moleküle durch ein angelegtes Gravitationsfeld orientiert werden und daß ferner aus der durch den Orientierungsvorgang bewirkten Ladungsverteilung eine Meßgröße abgeleitet wird, welche für die Art der Moleküle der zu untersuchenden Substanz charakteristisch ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß die Größe des angelegten Gravitationsfeldes oberhalb von 20 g liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zu untersuchende Substanz in einem Lösungsmittel gelöst wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung des Gravitationsfeldes durch Zentrifugieren erzeugt wird.

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5, Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3_t dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung des Gravitationsfeldes durch Ultrazentrifugieren erzeugt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Verlauf der Meßgröße in Abhängigkeit yom Verlauf der veränderlichen Gravitationsgröße als Gravitationsspektrum dargestellt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßgröße die aus influenzierten Ladungen hervorgerufene elektrische Spannung ist.
8» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß zusätzlich zu dem Gravitationsfeld ein Zusatzfeld ait Vorsugsrichtusg angelegt wird,
9„ Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet» daß das Zusatzfeld wenigstens eine Hauptkomponente in der Sichtung

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aufweist, in der die Ladungsschwerpunkte unter der Einwirkung des Gravitationsfeldes ausgerichtet werden.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzfeld zeitlich konstante Feldstärke aufweist.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß eine Zentrifuge vorgesehen ist, welche wenigstens eine Kammer (1,2) mit mindestens einer Elektrode (3,4;5,6) aufweist, die mit einem elektrischen Meßsystem (11,12) verbunden ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e kennzeichnet, daß zwei einander gegenüberliegende Elektroden (3,4;5,6) über Leitungsanschlüsse direkt in die Schaltungsanordnung des elektrischen Meßsystems (11,12) eingeschaltet sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e kennzeichnet, daß die Elektroden einen Kondensator bilden, dessen Ladung die Eingangsgröße des elektrischen Meßsystems bildet.

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14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß <äie Elektroden (3,4; 5,6) aus Edelmetall bestehen.
15. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden gegenüberliegende Wandflächen einer aus Isoliermaterial bestehenden Kammer {1,2) bilden,

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