DE1792701C - Vorrichtung und Verfahren zum Reinigen eines Eluiermittels. Ausscheidung aus: 1598930 - Google Patents

Description

einer Spannung zwischen den Elektroden. tung verbunden. ;

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch 15 Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung gekennzeichnet, daß sie mit dem Eingangsende eines Eluiermittels unter Verwendung der Vorricheiner chromatographischen Trennvorrichtung (1) tung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Eluiermitverbunden ist. tel auf dem Weg zur chromatographischen Trennung

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, da- kontinuierlich durch die Vorrichtung geleitet und durch gekennzeichnet, daß die im Durchgang ao durch Anlegen einer entsprechenden Spannung zwiangebrachte Elektrode (24) aus einer elektrisch sehen den Elektroden elektrochemisch gereinigt wird leitfähigen flüssigkeitsdurchlässigen Füllung des Es hat sich dabei, insbesondere im Zusammen Durchganges besteht. hang mit elektrochemischen Detektionsverfahren, als

4. Verfahren zur Reinigung eines Eluiermittels besonders vorteilhaft erwiesen, daß durch die entunter Verwendung der Vorrichtung gemäß An- as sprechende Wahl der angelegten Spannung zwischen spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das den Elektroden gerade diejenigen Verunreinigungen Eluiermittel auf dem Weg zur chromatographi- entfernt werden, die sich störend auf die Detektion sehen Trennung kontinuierlich durch die Vor- auswirken würden. Die Vorrichtung eignet sich auch richtung geleitet und durch Anlegen einer ent- zur Verwendung mit verhältnismäßig hohen Strösprechenden Spannung zwischen den Elektroden 30 mungsgeschwindigkeiten des Eluiermittels, z. B. zur elektrochemisch gereinigt wird. Durchführung der chromatographischen Trennung

mit dem Eluiermittel im turbulenten Strömungsbereich.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von

35 Ausführungsbeispielen in der Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung stellt dar

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Fig. 1 eine diagrammatische Ansicht der erfin-

Verfahren zum Reinigen eines Eluiermittels, insbe- dungsgemäßen Reinigungsvorrichtung als Teil eines sondere für die chromatographische Analyse. chromatographischen Trennsystems,

Nicht zum Stand der Technik gehört ein Detek- 40 F i g. 2 und 3 zwei Ausführungen der Eluiermitteltionsverfahren zum Überwachen der Zusammen- reinigungsvorrichtungen im Schnitt,
setzung chromatographischer Eluate durch elektro- In Fig. 1 ist die chromatographische Säule mit 1

chemische Reaktionen, wobei das Eluat in flüssiger bezeichnet, 2 stellt die Strömungsrichtung dar. Am Phase durch eine Detektorzelle mit fester Detektor- Ausgangsende der Säule ist eine Detektorzelle 3 mit elektrode geleitet wird. Es war auch bereits vorge- 45 Elektroden 4 und 5, je mit einem Anschluß 6 bzw. 7 schlagen worden, die Detektion mit einer tropfenden versehen. Wird eine entsprechende Spannung zwi-Quecksilberelektrode durchzuführen. Die elektro- sehen den Anschlüssen 6 und 7 angelegt, findet die chemische Detektion gemäß der Stammanmeldung elektrochemische Oxydation bzw. Reduktion der dahat sich als sehr empfindlich erwiesen. Die Emp- zu fähigen, im Eluat der chromatographischen Säule findlichkeitsgrenze liegt bei etwa 10-" molar. Die 50 gelösten Stoffe statt, insbesondere in Gegenwart eines handelsüblichen oder im Labor selbst vorbereiteten unterstützenden Elektrolyten. Die Aufzeichnung des Lösungsmittel für die chromatographische Analyse Stromes z. B. mittels eines kontinuierlichen Schreibeinschließlich mehrfach destillierten Wassers sind gerätes ergibt das Chromatogramm. Elektrisches Gezwar nach üblichen Gesichtspunkten sehr rein, ent- rausch im System und andere störende Faktoren halten aber immer noch Spuren von Verunreinigun- 55 werden teilweise durch Kupplung der Detektorzelle 3 gen in einer Menge, die die Detektion der zu tren- mit einer Ausgleichszelle 9 mit Elektroden 10 und 11 nenden Stoffe selbst stören würde. Eine noch weiter- und Anschlüssen 12 und 13 ähnlicher Ausführung gehende Reinigung der Eluiermittel in herkömm- wie die Zelle 3 ausgeschaltet. Die Ausgleichszelle belicher Weise ist schwierig, zeitraubend und aufwen- findet sich am Ende einer Blindsäule la mit im wedig. Außerdem ist es schwer, die hochgereinigten 60 sentlichen gleichen Strömungseigenschaften wie die Eluiermittel so aufzubewahren, daß eine Wiederver- Trennsäule 1.

unreinigung ausgeschlossen ist. Am Eingangsende der Doppelsäulei, la ist eine

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, Eluiermittel - Reinigungsvorrichtung 14 mit einem eine schnelle, einfache, billige und zweckdienliche Eingangsende 15 und einem Ausgangsende 16 sowie Reinigung des Eluiermittels zu ermöglichen, wobei 65 mit elektrischen Anschlüssen 17 und 18 vorgesehen, die erfindungsgemäße Vorrichtung vorzugsweise an An die Anschlüsse 17, 18 wird eine vorausbestimmte das chromatographische Trennsystem selbst ange- Spannung angelegt, die beispielsweise von einem Poschlossen ist und das Eluiermittel im Durchfluß auf tentiometer abgetastet und so festgelegt wird, daß

alle das Chromatogramm bzw. die Wahrnehmungen des Detektors 3 störenden Verunreinigungen entfernt werden. Außerdem wird das Eluiermittel in manchen Fällen noch vor seinem Eintritt in die Reinigungseinrichtung in* an sich bekannter Weise von Sauerstoff befreit, z. B. durch Einblasen von Stickstoff.

Eine Ausführung der Reinigungsvorrichtung ist aus Fig. 2 ersichtlich. Sie besteht aus einer rohrförmigen Außenwand 22 mit einem konzentrisch darin angeordneten porösen Sinterglasrohr 23 mit einer elektrisch ieitfähigen, flüssigkeitsdurchlässigen Füllung, z. B. Zinnschrot, glasigem Kohlenstoffpulver, versilbertem Kunststoffschaum. Sie ist elektrisch angeschlossen an einen der Anschlüsse 17, 18 gemäß Fig. 1. Ferner besitzt die Vorrichtung eine Bezugselektrode, deren Elektrodenmaterial, z. B. Kalomel oder Silberchlorid, den Raum 25 füllt. Die Bezugselektrode ist an den anderen der beiden Anschlüsse 17, 18 angeschlossen. Das poröse Rohr 23 ist mit Agar imprägniert, das mit einem mit der Bezugs-

elektrodeVerträglichen Elektrolyten gesattigt ist

Die Ausführung gemäß Fig.3 unterscheidet sich von der Ausführung gemäß *********. ^V£ wendung einer porösen Trennwand 23a statt des porösen Rohres 23, welche in ähnlicher Weise mit

ίο elektrolytgesättigtem Agar imprägniert ist und das Rohr 22 in zwei parallele Rohrhälften einteilt, von denen die eine die Bezugselektrode und die andere die leitfähige Füllung 24 enthält. Die Trennwand läßt sich beispielsweise aus den porösen Platten (z. B.

is gesinterten Kunststoffplatten) herstellen wie sie als Abstandstücke zwischen den Elektroden in Bleiakkumulatoren verwendet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

dem Weg zur chromatographischen Trennung gerei-Patentansprüche: nigt und sofort verbraucht wird. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist gekenn-

1. Vorrichtung zum Reinigen eines Eluiermit- zeichnet durch einen eine Elektrode enthaltenden tels, insbesondere für die chromatographische 5 Durchgang für das Eluiermittel, dessen Wand min-Analyse, gekennzeichnet durch einen destens teilweise durchlässig für die Verunreinigung eine Elektrode (24) enthaltenden Durchgang für ist und deren Poren als Salzbrücke imprägniert sind, das Eluiermittel, dessen Wand (23) mindestens und durch eine weitere an der gegenüberliegenden teilweise durchlässig für die Verunreinigung ist Seite der Wand befindliche Elektrode und durch eine und deren Poren als Salzbrücke imprägniert sind, io Einrichtung zum Anlegen einer Spannung zwischen und durch eine weitere an der gegenüberliegen- den Elektroden.

den Seite der Wand befindliche Elektrode (25) Vorzugsweise ist die Vorrichtung mit dem Ein-

und durch eine Einrichtung (17,18) zum Anlegen gangsende einer chromatographischen Trennvorrich-