NL8005938A - Werkwijze en inrichting voor het onderzoeken van materialen en mengsels van materialen. - Google Patents

Description

S 5735-1 *

P & C

Werkwijze en inrichting voor het onderzoeken van materialen en mengsels van materialen.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het onderzoeken van materialen en mengsels van materialen, waarvan de moleculen onder de invloed van gravitatiekracht een verschuiving van de ladingszwaartepunten ondergaan.

5 Veel chemische verbindingen en elementen met een niet-symmetrische opbouw van de in het molecuul aanwezige atomen vertonen een permanent elektrisch dipolmoment. Bij de gebruikelijke verdeling zijn de dipoolvectoren over alle ruimtelijke coördinaten statistischverdeeld, zodat geen macroscopisch waarneembare elektrische ladingen resp. spanningen aanwezig zijn. Daardoor 10 zijn de moleculen van dergelijke verbindingen en elementen door de werking van de gravitatiekracht als geheel of ten minste in hun bestanddelen richt-baar.'Maar ook andere stoffen zonder permanent elektrisch dipoolmoment kunnen wegens de massatraagheid van de bestanddelen door gravitatiekracht beïnvloed worden.

15 De uitvinding verschaft een werkwijze voor het onderzoeken van mate rialen en mengsels van materialen waarvan de moleculen onder invloed van gravitatiekracht een verschuiving of richten van de ladingszwaartepunten ondergaan kunnen. Het kenmerkende van de uitvinding is daarin gelegen dat het te onderzoeken materiaal in een aggregatietoestand wordt gebracht 20 waarin een verschuiving van de ladingszwaartepunten mogelijk is, dat de moleculen door een aangelegd gravitatieveld georiënteerd worden en dat verder uit de door de oriëntatie veroorzaakte ladingsverdeling een meet-grootheid wordt afgeleid die voor de soort van de moleculen van het te onderzoeken materiaal karakteristiek is.

25 Dit algemene basisprincipe kan buitengewoon verstrekkend worden toe gepast, namelijk voor kwalitatieve en kwantitatieve analyses, voor het bepalen van de structuur van bekende en onbekende stoffen alsmede voor het bevestigen of het uitsluiten van gelijksoortige materialen, voor het registreren van het verloop van een chemische reactie, voor het identificeren 30 van tussenprodukten met een korte levensduur, enz. In principe kan ieder materiaal resp. ieder mengsel van materialen, ook ideale en niet-ideale oplossingen, aan een dergelijk gravitatie-spectraal onderzoek onderworpen worden. Onder "materialen" resp. "mengsel van materialen" worden hier zowel vloeibare als gasvormige materialen, met inbegrip van gecombineerde 35 aggregatietoestanden, homogene en niet-homogene mengsels in vloeibare resp. tot vloeien in staat zijnde vorm, maar ook vaste materialen (met een overeenkomstig beperkte beweeglijkheid van de moleculen) verstaan.

Λ Λ O E. ft 1 Q

- 2 -

De te onderzoeken materialen worden voor wat betreft hun samenstelling chemisch noch fysisch veranderd. Na afloop van het onderzoek, nadat het gravitatieveld weer opgeheven is, zijn de onderzochte materialen zonder verlies aan materiaal aanwezig. Vaste materialen worden doelmatig eerst in 5 een hiervoor geschikt oplosmiddel opgelost.

De vereiste werking van het gravitatieveld wordt doelmatig door centrifugeren, in het bijzonder ultracentrifugeren, verkregen, waarbij in het bijzonder met behulp van een ultracentrifuge zulke grote gravitatiekrach-ten opgewekt kunnen worden dat een grote selectiviteit en specificiteit 10 van het onderzoek bereikt wordt. Een andere mogelijkheid voor het verkrijgen van een gravitatieveld is bijvoorbeeld een plotseling afremmen van het bewogen monster.

De vereiste meetgrootheid kan doelmatig als elektrische spanning uit de bij elektroden ontstane ladingen verkregen worden.

15 Een bijzonder voordelige werkwijze bestaat hierin dat het verloop van de meetgrootheid in afhankelijkheid van het verloop van de veranderlijke, in het bijzonder continu verhoogde gravitatiekracht als gravitatiespectrum weergegeven wordt. Daarbij verkrijgt men curven met stijgende delen en vlak verlopende delen, die aan de oriëntatie resp. het richten van de bouw-20 stenen van het molecuul in het gravitatieveld toegeschreven kunnen worden.

Een verder voordeel kan eventueel verkregen worden door behalve het gravitatieveld een elektrisch en/of magnetisch aanvullend veld met een voorkeursrichting aan te leggen. Dit aanvullende veld kan met voordeel ten minste éën hoofdcomponent bezitten in de richting waarin de dipolen onder 25 invloed van het gravitatieveld georiënteerd worden. Een elektrisch en/of magnetisch aanvullend veld met constante veldsterkte blijkt gunstig te zijn. De positie en de sterkte van het aanvullende veld kunnen eventueel doelmatig door proeven zodanig worden vastgesteld dat het gewenste, voor het meten resp. scheiden benutte effect in optimale grootte optreedt.

30 Door zulk een elektrisch aanvullend veld kan bij materialen met elek trische geleidendheid met voordeel tijdens de inwerking van de gravitatie een elektrolyse worden begonnen. Daarmee blijkt het bijvoorbeeld bij de scheiding van radioactieve mengsels mogelijk om tijdens het ultracentrifugeren bepaalde bestanddelen in het af te scheiden produkt in te voeren of 35 de invoer van bepaalde bestanddelen in het af te scheiden produkt te verhinderen.

Volgens een verdere doelmatige uitvoering wordt bij opgeloste macromoleculaire materialen met elektrische geleidendheid ten minste tijdens de inwerking van de gravitatie een elektroforese uitgevoerd. Daardoor is het 8005938 / - 3 - mogelijk bij macromoleculaire systemen, bijvoorbeeld proteïnen, waarbij reeds door centrifugeren of ultracentrifugeren een sedimentatie wordt verkregen, als wezenlijke verbetering een scherpere en grotere resolutie van de banden alsmede een aanmerkelijke tijdsbesparing voor wat betreft het 5 centrifugeren te bereiken. Soms is het daarbij doelmatig de elektroforese ook na beëindiging van de gravitatiewerking voort te zetten.

Het aangelegde aanvullende veld kan in plaats van een constante veldsterkte ook een variabele veldsterkte, bijvoorbeeld met vooraf bepaald verloop als functie van de tijd, bezitten. Deze toepassing van het elektrische 10 aanvullende veld is in het bijzonder geschikt voor de preparatieve scheiding van colloidale systemen.

De toegelichte werkwijze bezit ook bijzondere betekenis wanneer de samenstelling van een materiaal resp. een mengsel van materialen onbekend is. Uit kenmerkende overeenkomsten kan men conclusies trekken ten aanzien 15 van de bestanddelen van het mengsel alsmede over de identiteit van vergelijkingsmaterialen. Dergelijke onderzoekingen zijn voor de natuurwetenschappen en de techniek, maar ook in de medische wetenschap van bijzondere betekenis, daar bijvoorbeeld bij het onderzoek van in het lichaam voorkomende materialen bepaalde karakteristieke meetgrootheden resp. gravitatie-2Ό spectra van <op zich onbekende stoffen optreden, die aan fysiologische processen alsmede pathologische toestanden van verschillende mate toegeschreven kunnen worden.

Een doelmatige inrichting voor het uitvoeren van de onderhavige werkwijze kan een centrifuge, in het bijzonder een ultracentrifuge, bevatten, 25 die ten minste één ruimte met een elektrode bevat die met een elektrisch meetsysteem verbonden is. De voorkeur wordt gegeven aan een systeem met ten minste twee op een afstand tegenover elkaar gelegen elektroden, waarbij de toepassing van meer dan twee elektroden bijzondere betekenis heeft wanneer na de werking van de gravitatiekracht elektrische vectoren in ver-30 schillende richtingen optreden. Dit kan soms met voordeel door het elektrische aanvullende veld ondersteund worden.

In het algemeen is het elektrische meetsysteem doelmatig zodanig uitgevoerd dat de met de oriëntering van de ladingszwaartepunten overeenkomende meetgrootheid als functie van de verandering van het gravitatieveld met 35 een schrijfinstrument geregistreerd wordt. Als meetgrootheden kunnen daarbij in het bijzonder spanning, stroom en lading direkt of indirekt, bijvoorbeeld foto-elektrisch, bepaald worden.

De twee tegenover elkaar gelegen elektroden kunnen met voordeel via - aansluitingen direkt in het circuit van het elektrische meetsysteem inge- 8005938 - 4 - schakeld zijn. Bij een andere, soms doelmatige uitvoeringsvorm worden de elektroden beschouwd als de platen van een condensator waarvan de lading de ingangsgrootheid van het elektrische meetsysteem vormt. Volgens een gunstige uitvoeringsvorm vormen de elektroden tegenover elkaar gelegen 5 wanden, van een uit isolatiemateriaal bestaande ruimte (kamer) van de centrifuge. Met voordeel zijn de. elektroden vervaardigd uit een edelmetaal, bijvoorbeeld platina of goud.

In de tekeningen is de werkwijze volgens de uitvinding aan de hand van een schematisch weergegeven inrichting nader toegelicht.

10 Pig. 1 toont een uitvoering van een ultracentrifuge voor het uitvoeren van het meten.

Fig. 2 toont een eenvoudig gravitatiespectrum voor het aantonen van een stof.

Fig. 3 toont een gravitatiespectrum voor het aantonen van de beide 15 componenten van een mengsel van stoffen.

Fig. 4 toont een gravitatiespectrum voor het aantonen van verschillende jodiumisotopen in jodiumverbindingen.

Fig. 1 toont schematisch een ultracentrifuge, die twee ruimten (kamers) 1,2 met elektroden 3,4;5,6 van edelmetaal als wanden bezit. De elektroden 20 3,4;5,6 zijn achter elkaar geschakeld en verbonden met sleepringen 7,8, waarvan de spanning via sleepcontacten 9,10 afgenomen wordt. In de uitvoering van fig. 1 is een versterker 11 en een schrijvend registratie-instru-ment 12 aangesloten; het registratie-instrument 12 staat bovendien in verbinding met een toerentalgever 13 die weer verbonden is met een door een 25 aandrijfmotor 14 aandrijfbare centrifuge-as 15.

In de ruimten 1 en 2 wordt in een geschikt oplosmiddel opgelost mono-chloormethaan gebracht. Deze verbinding blijkt wegens zijn permanent dipcol-moment bijzonder geschikt om bij de onderhavige werkwijze te worden toegepast. De centrifuge wordt vervolgens in bedrijf gesteld en men verhoogt 30 het toerental langzaam tot circa 20.000 omwentelingen per minuut (circa 100.000 g). Door het registratie-instrument 12 wordt de spanning U als functie van het toerental n geregistreerd.

Men verkrijgt het in fig. 2 weergegeven S-vormige curveverloop. De plaats van het buigpunt W is bij constante temperatuur en een bepaald op-35 losmiddel specifiek voor het betreffende materiaal en maakt een kwalitatieve conclusie betreffende de samenstelling van het te onderzoeken materiaal mogelijk.

Een kwantitatieve conclusie kan eveneens getrokken worden uit de spanningsverschillen resp. de verschillen van andere afgeleide elektrische 8 0 jj ö. S .3 3 9 - 5 - meetgrootheden, bijvoorbeeld de stroom, die bij de werking van de gravitatie verkregen worden. Wanneer bijvoorbeeld een oplossing van 1 molair een spanning van 0,6 mV geeft, dan treedt bij een oplossing van 0,5 molair een spanning van 0,3 mV en bij een oplossing van 1/4 molair een spanning van 5 0,15 mV op. De onderhavige werkwijze maakt ook een conclusie mogelijk be treffende de richting van het onderzochte dipoolmornent in het betreffende materiaal.

Bij het uitvoeringsvoorbeeld volgens fig. 3 zijn verschillende hoeveelheden monochloormethaan en monojoodmethaan (dat wil zeggen eveneens 10 verbindingen met een permanent elektrisch dipoolmornent) in een geschikt oplosmiddel opgelost. Het mengsel van stoffen wordt in de ruimten 1 en 2 gebracht.

De registreerinrichting 12 registreert tijdens het centrifugeren D = f (n).

15 Onder invloed van de stijgende gravitatiewaarden oriënteren de niet- symmetrische moleculen van het te onderzoeken materiaal zich volgens een voorkeursrichting. Daar het joodatoom belangrijk zwaarder is dan het chlooratoom, worden eerst de monojoodmethaanmoleculen en daarna bij een hoger toerental de monochloormethaanmoleculen gericht, en wel zodanig dat 20 de halogeenatomen in de richting van het gravitatieveld liggen.

Het resultaat van de meting is een getrapte curve met twee S-vormige delen, waarbij de buigpunten en W^ van deze S-vormig gebogen curve- delen resp. de middelpunten van de rechte stukken bij constante temperatuur in een gedefinieerd oplosmiddel de voor de materialen specifieke waarde 25 weergeven, die de identificering, dat wil zeggen een kwalitatieve conclusie betreffende de samenstelling van een te onderzoeken stof, mogelijk maakt.

Bij het voorbeeld volgens fig. 4 werd in een geschikt oplosmiddel opgelost monojoodmethaan, waarbij het jood in de vorm van drie verschillende joodisotopen in een bekende massaverhouding aanwezig is, onder de hierboven 30 beschreven omstandigheden, echter met een grotere gravitatiekracht, gecentrifugeerd. Door de hierdoor bereikbare fijne resolutie van het spectrum krijgt men een aantal S-vormige curvedelen met hiernavolgende vlak verlopende delen. De positie van de karakteristieke buigpunten (W^, en w3) van het spanningsverloop is in fig. 4 weergegeven. De curvedelen zijn de resul-35 tanten van het isotopenevenwicht in de toegepaste joodverbinding. Door de exacte meetmogelijkheid en het eenduidige brengen van een positieve resp. negatieve lading op de elektroden kan de richting van de dLpoolmomentvector ruimtelijk vastgesteld worden. Daar het isotopenevenwicht in de meeste gevallen uit andere bepalingen bekend is, kan men op grond van het gravitatie- 8005938 - 6 - spectrogram concluderen welk deel van het molecuul in de richting van het gravitatieveld gelegen is. Het zware isotoop,, dat in het algemeen in een andere concentratie aanwezig is als het lichtere isotoop, wordt het eerst gericht.

5 Door zulke metingen, rekening houdende met de hoeveelheden in de na tuurlijk voorkomende isotopenmengsels, is zowel een structuuropheldering van onbekende als van bekende stoffen mogelijk. Een aanvankelijk onbekend dat materiaal kan in een mengsel bepaald worden doorVbij het natuurlijke iso-topenevenwicht van een'bepaald atoom bijpassende curven gevonden worden.

10 Het registreren van twee gravitatiespectra van mengsels van materialen maakt het mogelijk een conclusie te trekken betreffende de gelijkheid van de materiaalmengsels, ook zonder kennis over hun samenstelling, alleen op grond van een identiek gravitatiespectrum.

\ 9 Π fiKQïfl '

w <j u 3 * -w O

Claims (16)

1. Werkwijze voor het onderzoeken van materialen en mengsels van materialen, waarvan de moleculen onder invloed van gravitatiekracht een verschuiving van de ladingszwaartepunten ondergaan, met het kenmerk dat men 5 het te onderzoeken materiaal in een aggregatietoestand brengt waarin een verschuiving van de ladingszwaartepunten mogelijk is, de moleculen door een aangelegd gravitatieveld oriënteert en verder uit de door het oriënteren bewerkstelligde ladingsverdeling een meetgrootheid afleidt die voor de soort van de moleculen van het te onderzoeken materiaal karakteristiek is.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat de grootte van het aangelegde gravitatieveld meer dan 20 g bedraagt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk dat men het te onderzoeken materiaal in een oplosmiddel oplost.

4. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk dat het gravita-15 tieveld door centrifugeren verkregen wordt.

5. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk dat het gravitatieveld door ultracentrifugeren verkregen wordt.

6. Werkwijze volgens conclusies 1-5, met het kenmerk dat het verloop van de meetgrootheid in afhankelijkheid van het verloop van de veranderlijke 20 gravitatiegrootte als gravitatiespectrum weergegeven wordt.

7. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk dat de meetgrootheid de uit verkregen ladingen opgewekte elektrische spanning is.

8. Werkwijze volgens conclusies 1-7, met het kenmerk dat men naast het gravitatieveld een aanvullend veld met voorkeursrichting aanlegt.

9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk dat het aanvullende veld ten minste één hoofdcomponent bezit in de richting waarin de ladingszwaartepunten onder invloed van het gravitatieveld gericht worden.

10. Werkwijze volgens conclusie 8 of 9, met het kenmerk dat het aanvullende veld tijdelijk een constante veLdsterkte bezit.

11. Werkwijze volgens conclusies 1-10, met het kenmerk dat men in het geval van opgeloste macromoleculaire materialen met elektrische geleidend-heid ten minste tijdens de werking van de gravitatie een elektroforese uitvoert.

12. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusies 35 1-11, gekenmerkt door een centrifuge die ten minste één ruimte (1,2) met ten minste één elektrode (3,4;5,6) bezit, die met een elektrisch meetsysteem (11,12) verbonden is.

13. Inrichting volgens conclusie 12, met het kenmerk dat twee tegenover elkaar gelegen elektroden (3,4;5,6) via aansluitingen direkt in het circuit Q n 0 R 0 Λ ft - 8 - van het elektrische meetsysteem (11,12) geschakeld zijn.

14. Inrichting volgens conclusie 12, met het kenmerk dat de elektroden een condensator vormen waarvan de lading de ingangsgrootheid van het elektrische meetsysteem vormt.

15. Inrichting volgens conclusie 12, met het kenmerk dat de elektroden (3,4;5,6) uit edelmetaal bestaan.

16. Inrichting volgens conclusie 13, met het kenmerk dat de elektroden tegenover elkaar gelegen wanden van een uit isolatiemateriaal bestaande ruimte (1,2) vormen. 8005938