DE2942237A1 - Bimetallische seifen und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Bimetallische seifen und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Dart Industries Inc., Los Angeles/Calif., USA
Bimetallische Seifen und Verfahren zu ihrer Herstellung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft einzigartig verknüpfte vermischte Metallseifen
von Calcium und Zink mit außerordentlichen Schmiermittelqualitäten ir.sbes. für Polymerharze und Kunststoffe, die scharf
bei überraschend niedrigen Temperaturen schmelzen. Verschiedene metallische Seifen von im wesentlichen gesättigten Fettsäuren v:ie
Stearinsäure insbes.· Calciumstearat und Zinkstearat, haben einen wirtschaftlichen Status als Schmiermittel und/oder Anti-Klebemittel
(Haftmittel) in der Kunststoffe und Metall verarbeitenden Industrie gefunden. Jedoch haben gemischte Metallsalze bis zum
heutigen Tag nicht irgendeine spezielle Zustimmung für solche Funktionen erhalten oder irgendwelche unerwarteten Vorteile erzielt.
Vielmehr hat die Verwendung von kombinierten Metallschmiermitteln
eindeutig nur einen erwarteten Stand von Vervollkommnung geschaffen und zwar vollständig in direktem Zusammenhang mit den
Anteilen der einzelnen Komponenten und ihren relativen Eigenschaften, wenn sie getrennt verwendet werden.
Es ist ein Hauptgegenstand der vorliegenden Erfindung, pulverförmige
metallische Seifen zu schaffen z.B. Stearate mit überlegenen Schmiermittel- und Abstoßungseigenschaften. Ein weiteres
Ziel ist, gemischte Metallseifen von außerordentlicher Gleichförmigkeit, Homogenität und Eignung für Schmiermittelverwendungszwecke
zu schaffen.
Ein spezielleres Ziel der vorliegenden Erfindung ist, gemischte Metallseifen von Calcium und Zink in solcher inniger Verknüpfung
zu schaffen, daß sie vollständig homogen sind, selbst in den; feinsten teilchenförmigen Zustand von Unterteilungen. Ein anderer
spezieller Gegenstand ist, solche Seifen zu schaffen, die leicht zu behandeln sind, frei fließende Pulver bei normalen Temperaturen
darstellen und außerdem schnell und gleichförmig unter Hitzebear-
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beitungsverfahrensweisen schmelzen wie das Mahlen und Wärmeformen
von polymeren Harzen und ähnlichen Kunststoffsubstanzen. Weitere Ziele und Vorteile ergeben sich aus der folgenden genaueren Beschreibung
der Erfindung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden solche hochwünschenswerte
Schmierseifen erhalten durch intensives Zusammenmischen einer flüssigen, anionische Fettsäuregruppen enthaltenden Masse und
eines metallerzeugenden Materials, dessen Metallgehalt im wesentlichen aus Zink und Calcium in einem atomaren Verhältnis von Zink/
Calcium von zwischen 2/5 und J>/\ besteht, wobei die Konsistenz
und Gleichförmigkeit dieses metallerzeugenden Materials so ist, daß es leicht durch das intensive Mischen bei einem im wesentlichen
konstanten Zn/Ca-Verhältnis innerhalb der flüssigen Masse dispergiert wird und Aufrechterhaltung der Temperatur der entstehenden
Mischung auf einer ausreichenden Höhe, um die gleichzeitige Reaktion sowohl des Zinks und des Calciums mit den Fettsäuregruppen
zu bewirken, aber nicht wesentlich über 100 0C,
wobei die gleichzeitige Bildung von Zink- und Calciumseifen bewirkt wird, die aus der Reaktionsmischung in inniger Verknüpfung
als feine feste Teilchen von im wesentlichen gleichförmigem Metallverhältnis copräzipitieren.
Der erste Reaktant,nämlich die flüssige anionische Fettsäuregruppen
enthaltende Masse kann aus zwei allgemeinen Typen bestehen:
1) Geschmolzene Fettsäuren per se oder mit Hilfe von Wärme verflüssigte Fettsäuren, chemisch inerte mischbare Verdünnungsmittel
oder Lösungsmittel wie Paraffinöle wie Kerosin; und
2) Wäßrige Lösungen von wasserlöslichen· Seifen , üblicherweise
von Alkalimetallen wie Natrium und Kalium, aber unter Einschluß von Ammoniumseifen oder bestimmten organischen
Aminseifen, z.B. solchen, die von Triäthanolamin gebildet werden.
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Der zweite Typ von flüssiger Masse d.h. eine wäßrige Lösung von wasserlöslicher Seife, wird bevorzugt wegen der Einfachheit der
Behandlung derselben sowie der Einfachheit der ' Schaffung eines geeigneten homogenen,leicht dispergierbaren,metallerzeugenden
Coreaktanten. So können wäßrige Lösungen von wasserlöslichen Salzen von Calcium und Zink leicht von im allgemeinen jedem
wünschbaren Metallgehalt und mit sehr gleichförmiger und genauer Kontrolle des Atomverhältnisses von Zink/Calcium darin hergestellt
werden. Andererseits wird, wenn der Fettsäurereaktant als flüssige
Masse vom ersten Typ angewandt wird, d.h. in der freien Säureform, das zusammenreagierende metallerzeugende Material im allgemeinen
entweder von den freien Metallen oder ihren Oxiden oder Hydroxiden abgeleitet sein. Spezielle Beachtung ist dann erforderlich,
um solche Materialien in einem zufriedenstellenden feinen Zustand von Unterteilung zu erhalten, um sie leicht dispergierbar
in der flüssigen Masse zu halten, während gleichzeitig ein korrektes, gleichförmiges Verhältnis von Calcium und Zink innerhalb
dieses fein unterteilten Materials sichergestellt wird.
Es wurde gefunden, daß die Reaktion zwischen dem Medium vom freien
Säuretyp und den geeigneten metallerzeugenden zusammen reagierenden Materialien am besten bei Temperaturen zwischen etwa 80 und
110 0C und vorzugsweise bei Temperaturen zwischen etwa 90 und 105 0C
durchgeführt werden kann. Wenn jedoch die Reaktion zwischen einer wäßrigen Seifenlösung und einer wäßrigen Lösung von Metallsalzen
durchgeführt wird, sind im allgemeinen etwas niedrigere Reaktionstemperaturen von etwa 50 0C bis etwa 100 0C und besonders bevorzugt
von etwa 6o bis 90 0C von besonderem Interesse.
Die zusammen gebildeten Calcium- und Zinkseifen nach der vorliegenden
Erfindung mit Zink/Calcium-Atomverhältnissen von zwischen
2/3 und 3/1 sind außerordentlich wirksam als Schmiermittel- und
Prozeßhilfen für Kunststoffe oder metallbearbeitende Formungs- und
ähnliche Arbeitsweisen. Diese Eigenschaften scheinen von der innigen Verbindung von Zink- und Calciumseifen herzurühren, etwa analog
der Amalgamierung von Metallen in Legierungen, was erkannt werden kann an den scharfen und überraschend niedrigen Schmelz-
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punkten, die die vorliegenden Seifen besitzen. Obwohl der Schmelzpunkt
von Calciumstearat bei etwa 155 0C liegt, liegen so die
Schmelzpunkte der zusammen gebildeten erfindungsgem'äß hergestellten Zink-Calciurastearate bei Zink/Calcium-Atomverhältnissen
von zwischen 2/5 und 5/1 tatsächlich bedeutend selbst unter dem Schmelzpunkt von 122 0C von Zinkstearat selbst. Das Eutecticum unter
diesen gemischten Zink-Calciumstearaten scheint bei einem Zink/ Calciumatomverhältnis von etwa 5/2 zu liegen, wobei ein Schmelzpunkt
von nur 108 0C sowie SpitzenabstoßCGleitjEigenschaften erhalten
werden. Mit den seifenformenden Fettsäuren von größtem Interesse, d.h. solchen, die aus im wesentlichen gesättigten Fettsäuren
mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen gebildet werden, scheinen die optimalm
Mengenverhältnisse von Zink/Calcium in den zusammen gebildeten Seifen nach der Erfindung zwischen Atomverhältnissen von etwa
l/l und etwa 2/1 zu liegen.
Die Erfindung soll weiter durch die folgenden speziellen Beispiele
und AusfUhrungsformen erläutert werden.
In einen ummantelten rostfreien Stahlreaktor, der mit einem Rührer
von variierbarer Geschwindigkeit versehen ist, werden 8 1 einer verdünnten wäßrigen Lösung von Natriumstearat (0,125 molar) eingeführt
und auf etwa 80 0C unter langsamem Rühren erhitzt. Die Rührergeschwindigkeit wird dann gesteigert und 525 ml einer
gleichförmigen wäßrigen 7 4 g CaCIp und 127 g ZnCl2 pro 1 enthaltende
Lösung 2u da? Natriumstearatlösung zugefügt unter heftigem
Mischen und Aufrechterhalten der Temperatur der Mischung bei etwa 8o 0C während der Zugabe der Lösung der Metallchloride innerhalb
einer zusätzlichen Zeitdauer von 50 Minuten. Das entstehende feine
weiße pulverförmige Präzipitat wird auf einem Filter gesammelt, einige Male mit v/armem Wasser gewaschen und auf konstantes Gewicht
in flachen Trögen in einem Luftofen mit Zwangsumwälzung bei einer Temperatur von 75 bis 85 0C getrocknet. Etwa 500 g eines flaumförmigen
weißen Produkts mit einem gleichförmigen Schmelzpunkt
von 108°C + 1° und den folgenden analytischen Eigenschaften werden
erhalten:
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Feuchtigkeitsgehalt 0,5 Gew.
Gesamtaschegehalt 11,8 Gew.
Zinkgehalt 6,5 Gew.
Calciumgehalt 2,7 Gew.
Atomverhältnis (Zn/Ca) 1,48
Beispiele 2-7
Eine Reihe vor. Versuchen wurde unternommen unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung und im wesentlichen den
gleichen Reaktionsbedingungen mit der Ausnahme, daß die Verhältnisse von CaCl2und ZnCIp in der gleichförmigen wäßrigen, zu der
Natriumstearatlösung zugegebenen Lösung von Versuch zu Versuch schwankte. In jedem Versuch wurde eine feine flaumförmige weiße
pulverförmige Seife erhalten, deren Schmelzpunkte von Versuch
zu Versuch schwankten, wie in der folgenden Tabelle zu ersehen ist:
| Beispiel Nr. |
ZnCl2- KonzSn- tration g/l |
CaCl2 - Konzen tration s/i |
Zn/Ca- Atom- verhält- nis |
Schmelzpunkt des Produkts |
| 2 | 66 | 124 | 0,45 | 120 0C |
| 5 | 87 | 107 | 0,67 | 115 0C |
| 4 | 109 | 89 | 1,0 | 115 0C |
| 5 | 155 | 55 | 2,5 | 115 0C |
| 6 | 164 | 44 | 5,0 | 116 0C |
| 7 | 175 | 4,0 | 119 0C |
Es ergibt sich aus den vorausgehenden Resultaten, daß gleichzeitig
gebildete und copräzipitierte Zink-Calciumstearate, in
denen das Zn/Ca-Verhältnis zwischen etwa 2/5 und 5/1 liegt, überraschend
niedrige Schmelzpunkte besitzen, d.h. bedeutend niedriger als der Schmelzpunkt des reinen Zinkstearats, selbst wenn der
Schmelzpunkt des reinen Calciumstearats weit höher ist.
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Ersichtlicherweise sind viele Änderungen und Variationen in den
vorausgehenden Beispiel möglich innerhalb der Merkmale und den Grenzen der vorliegenden Erfindung. Z.B. kann Kaliümstearat oder
irgendein anderes geeignetes lösliches Stearat als Quelle für die Fettsäuregruppe verwendet werden,und andti*--wasserlösliche Salze von
Zink und Calcium wie die Nitrate können bei der Bildung der gleichförmigen wäßrigen zusammen reagierenden Lösung mit im wesentlichen
gleichen Resultaten verwendet werden, vorausgesetzt, daß das Zink und Calcium gleichzeitig reagiert zur Bildung von teilchenförmigen
bimetallischen Stearaten mit gleichförmigen Atommetallverhältnissen innerhalb der angegebenen Bereiche.
Das copräzipitierte bimetallische Stearat nach Beispiel 1 wurde als ein inneres Schmiermittel und Anti-Klebzusatz in einem wärme-,
härtbaren Polyesterharz in direktem Vergleich mit reinem Zinkstearat und reinem Calciumstearat getestet. Der Test wurde mit den
wärmehartbareη Sirupen durchgeführt, die aus einem ungesättigten
Polyesterharz käuflich unter dem Warennamen "Hatco Polyester Resin
GR 15057" unter Verwendung der folgenden Grundformulierungsvorschrift
in Gewichtsteilen hergestellt wurden:
Harzsirup 100 Teile p-t-Butylperbenzoat 0,6 Teile Metallstearatpulver MX" Teile
Die Konzentration ("X") jedes der Metallstearatzusätze in der obigen Vorschrift wurde von 1 bis 5 Gewichtsteilen variiert,und
Gießlinge der gutgemischten Sirupe wurden auf blanken Aluminiumfolien 5 Minuten lang bei 165 0C gehärtet. Die gehärteten Filme,
die das copräzipitierte Zink-Calciumstearat von Beispiel 1 bei Konzentrationen von 2 Teilen und darüber enthielten, konnten leicht
von der Folie abgezogen werden, während etwa 5 Gew.-^ der reinen
Metallstearate erforderlich für ein erfolgreiches Abtrennen der gehärteten Probe von dem Metallträger waren. Weiterhin waren die
abgezogenen Oberflächen der Harzfilme, die die copräzipitierten Stearate enthielten, merklich glatter und glänzender als diejeni-
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gen, die reine Metallstearatzusätze enthielten.
Wegen des innigen Zustandes der Verbindung der Calcium- und Zinkanteile in den zusammen gebildeten Metallischen Seifen
nach der Erfindung und der daraus resultierenden Leichtigkeit des Schmelzens und Flürsigwerdens wurde gefunden, daß diese
Produkte mit einer großen Vielfalt von Harzen verträglich sind und als anpassungsfähige Verfahrenshilfen und Viskositätskontrollmittel
sowie als Abstoßzusätze in vielen Umgebungen dienen können.
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ORIGINAL INSPECTED
Claims (10)
1.) J Zusammengebildete bimetallische Seife von Calcium und Zink
mit im wesentlichen gesättigten Fettsäuren, die 12 bis 24 Kohlenstoffatome
enthalten, wobei das Zink/Calciumatomverhältnis zwischen etwa 2/3 und j/l liegt und die bei Temperaturen im wesentlichen
niedriger als reine Zinkseife der entsprechenden Fettsäuren schmilzt.
2.) Bimetallische Seife nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Stearinsäure die vorherrschende Fettsäure ist.
3.) Bimetallische Seife nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Atomverhältnis von Zink/Calcium zwischen etwa l/l und
etwa 2/1 liegt.
4.) Bimetallische Seife nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Atomverhältnis von Zink/Calcium nache bei 1,5 bis 1,0 liegt.
5.) Verfahren zur Herstellung einer eng zusammengebildeten, unlöslichen bimetallischen Seife von Calcium und Zink, dadurch
gekennzeichnet, daß man intensiv miteinander mischt (1) eine flüssige Fettsäuregruppen enthaltende Masse und (2) ein Metall
030017/0930
ORIGINAL INSPECTED
erzeugendes Material, dessen Metallgehalt im wesentlichen aus Zink und Calcium in einem atomaren Verhältnis von zv/ischen etwa
2/3 und etwa 3/1 besteht, wobei die Konsistenz und.die Gleichförmigkeit
des metallerzeugenden Materials so ist, daß es leicht durch das intensive Mischen bei einem im wesentlichen konstanten
Zn/Ca-Verhältnis innerhalb der flüssigen Masse dispergiert wird und daß man die Temperatur der entstehenden Mischung auf einer
ausreichenden Höhe hält, um eine gleichzeitige Reaktion sowohl von Zink wie von Calcium mit den Fettsäuregruppen zu bewirken,
aber im wesentlichen nicht über 100 0C, wobei die gleichzeitige
Bildung von Zink- und Calciumseifen bewirkt wird, welche aus der Reaktionsmischung in inniger Verbindung als feine feste Teilchen
von im wesentlichen gleichförmiger Zusammensetzung copräzipitieren.
6.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
flüssige Masse freie Fettsäuren mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen umfaßt und das metallerzeugende Material im wesentlichen aus fein
unterteilten festen Teilchen besteht, die gleichförmige Anteile an Zink und Calcium enthalten.
7.) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen aus der Gruppe von metallischen Oxiden, Metallhydroxiden
und freien Metallen gewählt werden.
8.) Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß die
flüssige Masse eine wäßrige Lösung einer Seife umfaßt, die im wesentlichen aus gesättigten Fettsäuren mit 12 - 24 Kohlenstoffatomen
gebildet ist, wobei das metallerzeugende Material eine Wäßrige Lösung von Calcium- und Zinksalzen umfaßt und die gleichzeitige
Reaktion bei einer Temperatur von mindestens etwa 50 0C
durchgeführt wird.
9.) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Stearinsäure die vorherrschende Fettsäure ist und die gleichzeitige
Reaktion bei einer Temperatur zwischen etwa 6o und etwa 90 CC
durchgeführt wird.
10.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Atomverhältnis von Zink/Calcium zwischen etwa l/l und etwa 2/1 Hegt.
030017/0930
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