DE2935155C2 - Destilliereinheit - Google Patents
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Description
stillat-Auslaufrohres, in jedem Fall wieder vorhanden ist
und nicht zuerst eingestellt werden muß. Auf diese Weise sind Bedienungsfehler praktisch ausgeschlossen.
Besonders widerstandsfähig ist das Kugelventil, wenn
die Kugel aus Achat gefertigt ist Dieses Material läßt sich gut schleifen und gewährleistet eine zuverlässige
Abdichtung. Achat ist auch widerstandsfähig gegenüber Säuren, so daß die Ventilkugel beim Eindringen von
Säure in das Ventilgehäuse nicht beschädigt wird. Anstelle aus Achat kann die Ventilkugel auch aus Teflon,
Edelstahl oder dergieichea hergestellt werden.
Das Eindringen von Flüssigkeit in das Ventilgehäuse wird vermieden, wenn die Verbindungsleitung zwischen
Destillat-Auslaufrohr und Kugelventil einen nach oben gerichteten Bogen aufweist und an einer Stelle in das
Destillat-Auslaufrohr mündet, welche oberhalb der öffnung
eine in das Destillat-Auslauf rohr geschobenen Destillat-Zuführung liegt Das Destillat wird an der Mündungsstelle
der Verbindungsleitung vorbeigeleitet, so daß auch bei schräggestelltem Destillat-Auslaufrohr ein
Eindringen in das Ventilgehäuse unmöglich is?. Um zu verhindern, daß Destillatbestandteile in das Ventilgehäuse
eindringen, hat die Verbindungsleitung vorzugsweise einen nach oben gewölbten Bogen.
Das Gewicht der Ventilkugel muß kleiner sein als das dem Volumen unterhalb der Eintrittsstelle entsprechenden
Flüssigkeitsgewicht im Destillat-Auslauf rohr. Dadurch wird die Anlage belüftet, bevor die flüssige Vorlage
mit dem Destillat in die Apparatur zurückfließt Das Gewicht der Achat-Kugel ist jedoch derart gering, daß
bereits bei geringstem Unterdruck bzw. Ansteigen der Flüssigkeit im Destiilat-Auslaufrohr ein Druckausgleich
hergestellt wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird nachstehend genauer
beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 eine schematische Darstellung einer Destilliereinheit mit den Merkmalen der Erfindung, und
F i g. 2 eineii. Querschnitt durch ein Destillat-Auslaufrohr
mit Rückschlag-Ventil in maßstabgetreuer Darstellung.
Wie in F i g. 1 dargestellt befindet sich die vorher aufbereitete
Probe 20 im Destilliergefäß 1, welches an einen Spritzschutz 2 angeschlossen ist Ein Einleitrohr 18
ist bis auf den Boden des Destilliergefälües 1 in die Probe
20 eingetaucht und erfüllt verschiedene Funktionen. Über das Einleitrohr 18 kann die Probe zuerst durch
Zuleiten von destilliertem Wasser und Natronlauge aus Vorratsbehältern aufbereket werden. Anschließend
dient das Einleitrohr 18 zum Einleiten von Wasserdampf zur Destillation der Probe 20. Die Dampfproduktion
wird dabei unter Berücksichtigung der einkalkulierten Verzögerungszeiten mit einem Zeitrelais gesteuert, so
daß die Destillation nur während einer bestimmten Zeit erfolgt
Der aus dem Destilliergefäß aufsteigende Dampf erreicht über den Spritzschutz 2 den Kühler 3. Dieser ist
mit Kühlwasseranschlüssen 22 und mit einer Kühlschlange 21 herkömmlicher Bauart versehen. Das kondensierte
Destillat gelangt über ein Destillat-Zufuhrrohr 12 in das Destillat-Auslaufrohr 5, welches in die
Destilliervorlage eingetaucht ist. Die Destilliervorlage 4 im Erlemeyerkolben 19 kann z. B. aus einer Schwefelsäure-
oder einer Eorsäurelösung bestehen. Der Erlemeyerkolben
19 steht auf einem abklappbaren Vorlageteller 23.
Bei Druckausgleich oder bei Überdruck ist das Rückschlag-Ventil 6 geschlossen. Dadurch liegt während des
Destillier-Vorgangs aufgrund des in die Destilliervorlage 4 eingetauchten Destillat-Auslaufrohrs 5 ein gechlossenes
System vor. Ammoniakteile, welche bei Beginn des Destilliervorganges gasförmig durch das Destillat-Auslaufrohr
5 geblasen werden, können nicht in die Atmosphäre entweichen, sondern werden von der Destilliervorlage
4 ebenfalls sofort gebunden. Auf diese Weise werden Analysenfehler beim nachfolgenden Titrieren
der Destilliervorlage vermieden. Beim Unterbrechen
ίο des Destilliervorganges nach einer vorbestimmten Zeit
tritt im System sofort ein Vakuum auf, welches ohne Druckausgleich das Ansaugen der Destilliervorlage zur
Folge hätte. Bei den herkömmlichen Destilliereinheiten wurde daher der Vorlageteller 23 unmittelbar vor dem
Unterbrechen des Destilliervorganges automatisch abgesenkt Bei einfacheren Geräten wurde die Vorlage
manuell entfernt Dieser Aufwand entfällt bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung völlig, da das Rückschlag-Ventil
selbst bei geringem Unterdruck im Destillier-System
sofort öffnet und einen Druckausgleich herstellt.
Wie in Fig.2 dargestellt ist das Rückschlag-Ventil 6
einstückig mit dem Destillat-Auslaufrohr 5 verbunden. Selbstverständlich wäre es jedoch auch denkbar, das
Rückschlag-Ventil als separates Bauteil, welches an das
Destillat-Auslaufrohr angeschlossen werden kann, auszuführen. Das Rückschlag-Ventil 6 besteht aus einem
etwa zylindrischen Ventilgehäuse 7, dessen Seitenwand sich nach unten etwa kegelförmig zur Ventilöffnung 16
verjüngt An dieser kegelförmigen Einziehung ist ein Ventilsitz 8 eingeschliffen. Die Ventilkugel 9 verschließt
das Ventil bei Druckausgleich und bei jedem vom Destillat-AusIaufrohr 5 herkommenden Überdruck. Die
Verbindungsleitung 17 zwischen dem Rückschlag-Ventil 6 und dem Destillat-Auslaufrohr 5 weist einen nach
oben gerichteten Bogen 10 auf. Der Bogen 19 verhindert, daß Destillat-Bestandteile in das Ventil eindringen
können. Das kühlerseitige Destillat-Zufuhrrohr 12 ist wie dargestellt, tief in die etwas erweiteite Partie 24 des
Destillat-Auslaufrohres 5 eingeschoben. Die Öffnung diese-.. Destillat-Zufuhrrohres liegt unterhalb der Stelle
11, an der die Verbindungsleitung 17 in die erweiterte Partie einmündet Auch diese Anordnung ist eine Maßnahme
um zu verhindern, daß Destillat in das Rückschlag-Ventil eindringen kann. Das obere Ende des Destillat-Auslaufrohres
5 ist mit einem Gewinde 15 versehen, so daß eine Dichtung 14 mit Hilfe einer Überwurfmutter
13 auf die obere Mündung gepreßt werden kann. Auf diese Weise wird das Destillat-Zufuhrrohr 12 gasdicht
mit dem Destillat-Auslaufrohr 5 verbunden.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein automatisches oder manuelles Absenken der Vorlage 4
überhawpf. nicht mehr notwendig. Auf diese Weise können
die Destilliereinheiten wesentlich vereinfacht werden, ohne daß die Sicherheit der Anlage in i/gendeiner
Weise beeinträchtigt wäre. Das Anbringen des Rückschlag-Ventils am Destillat-Auslaufrohr 5 bietet bei der
Herstellung keinen nennenswerten Mehraufwand und die Kosten für das Ventil sind verglichen mit der aufwendigen
elektromechanischen und elektronisch gesteuerten Absenkvorrichtung außerordentlich gsring.
Das Rückschlag-Ventil mit dem Destillai-Auslaufrohr 5
läßt sich wegen der einfachen Bauweise leicht reinigen und kann im Bedarfsfall sofort ausgewechselt werden,
ohne daß dabei die ücstilliereinheit für längere Zeit
außer Betrieb gesetzt werden muß. Ersichtlicherweise sind auch andere Konfigurationen, insbesondere vom
Ventilgehäuse 7 und von der Verbindungsleitung 17, denkbar, ohne den Gegenstand der Erfindung zu verlas-
sen. Im Bedarfsfall können auch andere Rückschlag-Ventile als das dargestellte Kugelventil eingesetzt werden, welche genau die gleiche Funktion erfüllen.
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Claims (5)
1. Destilliereinheit für Stickstoff-Bestimmungsap- doch, daß die Destillationszeit strikte eingehalten wird
parate, die wenigstens während des Destilliervor- s und daß das Destillat-Auslaufrohr in die Vorlage eingeganges
ein geschlosssenes System bildet, mit einer taucht ist, damit auch gasförmige Ammoniakteile in der
Destillieranordnung und mit einem Destillat-Aus- Vorlage gebunden werden.
laufrohr, welches in eine flüssige Destilliervorlage Beim Stoppen des Destilliervorganges entsteht be-
und/oder das Destillat mündet und in diese einge- kanntlich ein Unterdruck, der bei eingetauchtem Destil-
taucht ist, dadurch gekennzeichnet, daß to Iat-Auslaufrohr zur Folge hätte, daß das Destillat wie-
das Destillat-Auslaufrohr (5) zum Belüften des ge- der in das Destilliergefäß zurückgesaugt würde. Um
schlossenen Systems mit einem Rückschlagventil (6) dies zu vermeiden, muß daher genau nach der vorgege-
verbunden ist benen Destillierzeit die Vorlage mit dem Destillat ent-
2. Destilliereinheit nach Anspruch 1, dadurch ge- feint werden, bevor die Destillation unterbrochen wird,
kennzeichnet, daß das Rückschlagventil (6) ein verti- is Für eine möglichst rationelle Probendurchführung
kales, etwa zylindrisches Ventilgehäuse (7) aufweist, sind bereits Geräte bekannt, mit denen die Destillation
dessen am unteren Ende angeordnete Ventilöffnung weitgehend automatisiert wird. Nach dem Ablauf der
(16) durch eine Kugel (9) des Rückschlagventils (6) vorher einstellbaren DestUlierzeit wird bei diesen Gerämittels
dereri^chwerkraft verschließbar ist ten die Destilliervorlage automatisch abgesenkt, bevor
3. Destilliereinheit nach Anspruch 1 oder 2, da- 20 der Destiiiiervorgang unterbrochen wird. Auf diese
durch gekennzeichnet, daß das Ventilgehäuse (7) Weise wird ein Zurücksaugen der Vorlage zuverlässig
und das Destillat-Auslaufrohr (5) aus Glas gefertigt vermieden. Der Nachteil dieser Geräte besteht jedoch
sind. darin, daß die Hubvorrichtung und die gesamte dazu
4. Destilliereinheit nach Anspruch 1 oder 2, da- erforderliche Steuerelektronik aufwendig und teuer
durch gekennzeichnet, daß die Kugel (9) des Rück- 25 sind. Die Hubmechanik ist außerdem st6ranfällig und
schlagventils (6) aus Achat gefertigt ist erfordert sorgfältige Wartung und Pflege.
5. Destilliereinheit nach Anspruch 3, dadurch ge- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Dekennzeichnet,
daß eine Verbindungsleitung (17) zwi- stilliereinheit gemäß dem Oberbegriff des Patentanschen
Destillat-Auslaufrohr (5) und dem Rück- Spruchs 1 derart auszubilden, daß ein Zurücksaugen der
schlagventil (6) einen nach oben gerichteten Bogen 30 Vorlage auf einfachste Weise verhindert wird, ohne daß
(10) aufweist und an einer Stellei'.l) in das Destillat- dadurch die Funktion und Zuverlässigkeit der Destillier-Auslaufrohr
(5) mündet, welche oberhalb der Off- einheit beeinträchtigt wird.
nung einer in das Desiillat-Aüslaui'ohr geschobenen Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im
Destillat-Zufuhrleitung (12) liegt kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebe-
35 nen Merkmale gelöst
Weitere Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung schafft vorteilhaftenwtise eine Destil-
Die Erfindung schafft vorteilhaftenwtise eine Destil-
Die Erfindung betrifft eine Destilliereinheit gemäß liereinheit, die aufwendige mechanische und elektroni-
dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. 4o sehe Hub- und Steuereinrichtungen entbehrlich macht.
Eine Destilliereinheit die während des Destilliervor- Bei der Destilliereinheit kann die Destillation unterganges
ein geschlossenes System bildet und bei der das brachen werden, ohne daß ein Absenken der Destillier-Destillat-Auslaufrohr
in eine flüssige Destilliervorlage ,vorlage durchgeführt werden muß. Die Destilliereinheit
mündet, ist aus »Praktikum der Quantitiven Anorgani- wird bereits bei einem kleinen Unterdruck belüftet woschen
Analyse« H. Lux, 1970, Seiten 95 bis 96, bekannt 45 durch ein Ansaugen der Vorlage bzw. des Destillates
Hierbei wird die Vorlage abgesenkt, sobald ihr Volumen angeschlossen ist Während des Destilliervorganges
um einen vorbestimmten Betrag zugenommen hat. bleibt das System geschlossen, so daß insbesondere
Nach Abschalten des Brenners ist beabsichtigt die im heim Beginn der Destillation auch gasförmige Bestand-Destillierkolben
verbleibende Flüssigkeit in ein separa- teile nicht in die Atmosphäre entweichen können, sontes
Gefäß infolge des entstehenden Unterdrucks durch 50 dem der Vorlage zugeleitet werden. Besonders vorteil-Abschalten
des Brenners zurücksaugen zu lassen. haft ist die Destilliereinheit, wenn das Rückschlagventil
Destilliereinheiten gemäß dem Oberbegriff des Pa- ein mit dem Destillat-Auslaufrohr verbundenes Kugel-
tentanspruchs 1 werden für die verschiedensten labor- ventil ist und wenn das Kugelventil aus einem verlika-
mäßigp.n Analysen verwendet. Das geschlossene System len, etwa zylindrischen Ventilgehäuse besteht, dessen
während des Destilliervorganges ist insbesondere dann 55 am unteren Ende angeordnete Ventilöffnung durch die
von Bedeutung, wenn auch schnellverdunstende oder Kugel mittels Schwerkraft verschlossen ist. Ein derarti-
gasförmige Stoffe durch die Destillliervorlage gebun- ges Rückschlagventil ist außerordentlich einfach im
den werden müssen. Aufbau und arbeitet trotzdem zuverlässig und präzis.
Die Stickstoffbestimmung durch DirektOestillation Anstelle der Kugel kann auch z. B. eine durch Federberuht
auf der Erkenntnis, daß eine Probe beim Kochen 60 kraft auf die Ventilöffnung gepreßte Platte treten,
in alkalischer Lösung Ammonik abspaltet Der Haupt- Wenn Ventilgehäuse und Destillat-Auslaufrohr aus anteil dieses Ammoniaks stammt aus der raschen, nach Glas gefertigt und einstückig miteinander verbunden wenigen Minuten abgeschlossenen Hydrolyse der Ei- sind, erhält man ein einziges Bauteil, wodurch Montageweißbauteile Glutamin und Asparagin. Diese Tatsache arbeiten überflüssig werden. Die Herstellung eines dererlaubt es nun, experimentell das Verhältnis zwischen 65 artigen Glasbauteiles bietet für einen geübten Glasblä-Gesamtstickstoff respektive Protein und dem beim Ko- ser kein Problem und läßt sich außerdem kostengünstig chen in alkalischer Lösung freiwerdenden Ammoniak- herstellen. Es ist auch gewährleistet, daß das Rückstiffstoff zu ermitteln. Die gesamte Analyse reduziert schlagventil z. B. beim Auswechseln eines defekten De-
in alkalischer Lösung Ammonik abspaltet Der Haupt- Wenn Ventilgehäuse und Destillat-Auslaufrohr aus anteil dieses Ammoniaks stammt aus der raschen, nach Glas gefertigt und einstückig miteinander verbunden wenigen Minuten abgeschlossenen Hydrolyse der Ei- sind, erhält man ein einziges Bauteil, wodurch Montageweißbauteile Glutamin und Asparagin. Diese Tatsache arbeiten überflüssig werden. Die Herstellung eines dererlaubt es nun, experimentell das Verhältnis zwischen 65 artigen Glasbauteiles bietet für einen geübten Glasblä-Gesamtstickstoff respektive Protein und dem beim Ko- ser kein Problem und läßt sich außerdem kostengünstig chen in alkalischer Lösung freiwerdenden Ammoniak- herstellen. Es ist auch gewährleistet, daß das Rückstiffstoff zu ermitteln. Die gesamte Analyse reduziert schlagventil z. B. beim Auswechseln eines defekten De-
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