DE2932401A1 - Verfahren zum herausloesen von material - Google Patents

Verfahren zum herausloesen von material

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DE2932401A1 DE19792932401 DE2932401A DE2932401A1 DE 2932401 A1 DE2932401 A1 DE 2932401A1 DE 19792932401 DE19792932401 DE 19792932401 DE 2932401 A DE2932401 A DE 2932401A DE 2932401 A1 DE2932401 A1 DE 2932401A1
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF DIPL.-ING. SCHWABE D3. DK. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE 9 Q ^ 9 £ fl 1
Postfach 860245-8000 München 86 ■
• 3·
Anwaltsakte; 30 348 . 0 /\ug, JS73
United Kingdom Atomic Energy Authority London/Großbritannien
Verfahren zum Herauslösen von Material
VII/XX/La
030008/0856
r (0t9) 9t 1272 Tetetnimne: Bankkonten: Hypo-Bank Manchen 44101221»
MI273 BERGSTAPFPATENT München (BLZ 70020011) Swift Code: HVPO DEMM
»»274 TELEX: Btya. Vatinsbuik Manchen 453100(BLZ 70020270)
913310 052456OBERGd Postscheck München 65343-« (BLZ 70010010)
29324P1
Anwaltsakte: 30 348
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herauslösen von Material gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, und betrifft insbesondere ein Verfahren zum Aufbereiten von Spaltmaterial beispielsweise in einem Säurelösemittel, in welchem Kernbrennstoffmaterialien und Spaltprodukte aus zerhakten Teilen von Kernbrennstoffstäben herausgelöst werden, d.h. aus Kernbrennstoff material, das mit einem Material, wie beispielsweise einer Kernbrennstoffhülse aus rostfreiem Stahl umgeben ist.
Üblicherweise werden Brennstäbe in kleine Teile zerhakt, die im allgemeinen 25,4 oder 50,8mm lang sind, und eine Anzahl der zerhakten Stücke wird in einem perforierten Korb gesammelt und sie werden dann in siedende oder beinahe siedende Salpetersäure getaucht. Die Säure löst dann die Kernbrennstoffmaterialien und Spaltprodukte heraus und läßt leere Hüllen (leere Kernbrennstoffhülsen) zurück.
Eine der hierbei auftretenden Schwierigkeiten besteht darin, daß, da die Hüllen beliebig in dem Säurebad angeordnet sind, einige der Hüllen in einer solchen Lage ausgerichtet sind,
030008/0856 -4 -
daß die anfangs darin enthaltene Luft und irgendwelches abgegebenes Gas im Inneren der Hüllen eingefangen wird. Das Gas-"Blanket", das sich zwischen der Lösungssäure und dem Kernbrennstoffmaterial gebildet hat, verhindert, daß frische Säure das Kernbrennstoffmaterial erreicht, und verringert infolgedessen die Wirksamkeit des Verfahrens. Diese Schwierigkeit tritt verstärkt bei den Endstücken der Brennstäbe auf, die nur an einem Ende offen sind. Da ferner die Brennstäbe in sehr kurze Stücke zerhakt werden müssen, um den Brennstoff dem Lösungsmittel auszusetzen, werden die Scherwerkzeuge, die zum Zerhaken der Brennstäbe verwendet werden, schnell stumpf, und je stumpfer sie geworden sind, umso unsauberer ist der Schnitt; infolgedessen werden die Enden der Kernbrennstoffhülsen an der Scherfläche durch die Scherwerkzeuge eingedrückt, mit der Folge, daß Gas, welches während des Herauslösens des Brennstoffmaterials abgegeben wird, im Inneren der Hülle eingefangen wird.
Eine Form der Kernreaktor-Brennstäbe hat eine in Längsrichtung verlaufende Mittenöffnung über zumindest einen Teil der Länge des darin befindlichen Kernbrennstoffs, und eine Alternative zum Zerhaken eines derartigen Brennstabes in kleine Stücke besteht darin, den ganzen Teil des Brennstabes, der Kernbrennstoff in der durchgehenden Mittenöffnung enthält, als eine Länge zu schneiden und diese Länge ohne eine weitere Unterteilung in dem Lösungsmittel aufrecht anzuordnen, so daß das Herauslösen des Kernbrennstoffs durch eine Gasliftwirkung
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2932A01
unterstützt wird, durch welche Säure durch die Mittenöffnung umgewälzt wird, wenn die chemische Reaktion stattfindet. Jedoch kann die Mittenöffnung durch eingedrungenen Kernbrennstoff oder durch Spaltprodukte versperrt werden, wodurch .dann ein Hohlraum mit einem abgeschlossenen oberen Ende gebildet wird, und es würde dann eine ähnliche Wirkung wie die geschaffen, die vorstehend bezüglich der kleinen Längen der Brennstäbe beschrieben worden ist, da dann ein umwälzen der Säure durch die Mittelöffnung unterbunden ist, und sich ein "Gasblanket" zwischen der Säure und dem abgedeckten Kernbrennstoff bilden würde.
Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, daß eine zum Herauslösen verwendete Flüssigkeit, die kein Gas abscheidet und in einem Hohlraum eingefangen ist, sehr wahrscheinlich schließlich mit dem Material gesättigt wird, bevor das Material vollständig aus dem Hohlraum entfernt ist.
Gemäß der Erfindung ist daher ein Verfahren geschaffen, um Material mit Hilfe einer Flüssigkeit aus einem Hohlraum herauszulösen, bei welchem dann das Material mit der Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird und die Flüssigkeit einer Anzahl Druckzyklen unterworfen wird, wobei jeder Druckzyklus eine Druckverminderung, damit die Flüssigkeit siedet, und von dem verminderten Druck aus eine Druckerhöhung aufweist, um das Sieden der Flüssigkeit zu verhindern. Hierbei kann der Hohlraum ein abgeschlossenes oberes Ende und ein offenes
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unteres Ende aufweisen.
Fenrer können Einrichtungen vorgesehen sein, um die Flüssigkeit auf eine Temperatur zu erwärmen, bei welcher die Flüssigkeit bei dem erniedrigten Drück siedet. Der erniedrigte Druck kann zwischen etwa 13 bis 305mmHg (1/2" bis 12"Hg) unter dem atmosphärischen Druck liegen, und der erhöhte Druck kann bei oder nahe bei dem atmosphärischen Druck liegen.
Die Dauer des Teils des Zyklus mit vermindertem Druck kann von 1 bis 30s dauern, und die Dauer des Teils des Zyklus mit einem Druckanstieg kann von 1 bis etwa 30s dauern. Vorteilhafterweise wird der Zyklus mit einer Frequenz von etwa 1 bis 4 Zyklen pro Minute wiederholt.
Die Erfindung kann dazu verwendet werden, um bestrahltes Kernstoffmaterial aus zerhakten Teilen von Brennstäben herauszulösen, indem die zerhakten Stäbe in einen Behälter getaucht werden, der beinahe siedende Salptersäure enthält, und der Behälter dann einem zyklischen Druckändern entsprechend dem Verfahren der Erfindung ausgesetzt wird.
Gemäß der Erfindung ist somit ein Verfahren geschaffen, um Material aus einem Hohlraum mit einem geschlossenen oder teilweise geschlossenen oberen Ende herauszulösen. Hierzu wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die Flüssigkeit einer Anzahl Druckzyklen unterworfen, wobei jeder Druckzyklus
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ORIGINAL INSPECTED
eine Druckverminderung aufweist, damit die Flüssigkeit zum Sieden kommt, worauf dann eine Druckzunahme erfolgt, um das Sieden zu verhindern. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Flüssigkeit auf eine Temperatur nahe bei dem Siedepunkt erwärmt werden.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben. Es zeigen:
Fig.1 eine teilweise aufgeschnittene, schemati
sche Seitenansicht einer Einrichtung zum Herauslösen von bestrahlten Kernbrennstoff materialien; und
Fig.2a bis c jeweils einen Teil einer schematischen
Schnittansicht einer abgetrennten Länge eines Brennstabes in der Einrichtung der Fig.1.
In Fig.1 ist die dargestellte Einrichtung in der Draufsicht kreisförmig und weist einen fluiddichten Behälter 10 aus rostfreiem Stahl auf, der Salpetersäure 11 enthält. Der Behälter 10 weist eine Gasentlüftung 12 mit einem Ventil 16 und eine Verbindung 18 zu einer Vakuumpumpe 14 mit einem Absperrventil 15 auf. Die Vakuumpumpe 14 ist vorgesehen, um die Säure 11 einem Druckzyklus zu unterwerfen, wobei der Druck im Inneren des Behälters 10 von atmosphärischem Druck
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auf einen Druck von etwa 152mmHg (20 χ 10~3 N/m2) unter dem atmosphärischen Druck verringert wird, wenn das Ventil 15 offen ist, und durch öffnen des Einlaßventils 16 und Schließen des Ventils 15 wieder auf atmosphärischen Druck ansteigt. Ein Heizmantel 20, durch welchen Dampf oder heißes unter Druck gesetztes Wasser umgewälzt wird, umgibt den Behälter 10, um dadurch die Säure 11 bis etwa auf ihren Siedepunkt (von etwa 1000C) zu erwärmen. Ein Siebeinsatz 17 aus rostfreiem Stahl ,der das Kernbrennstoffmaterial aufnimmt, ist in dem Behälter 10 angeordnet. Die ganze Einrichtung ist in einem nicht dargestellten biologischen Schild untergebracht, um das Personal vor den Strahlungseinflüssen der bestrahlten Kernbrennstoffmaterialien zu schützen.
Während des Betriebs werden entsprechend zerkleinerte Längen von Brennstäben in den Siebeinsatz 17 eingebracht und in die Säure 11 getaucht, welche mittels des Heizmantels 20 auf eine Temperatur von etwa 1000C erwärmt worden ist. Wenn dann das Ventil 15 offen und das Gasentlüftungsventil 16 geschlossen ist, wird der Raum über der Säure 11 mit Hilfe der Vakuumpumpe 14 auf einen Druck von etwa 152mmHg (20 χ 10~3N/m2) unter dem atmosphärischen Druck evakuiert.
Das Ventil 15 wird dann geschlossen und das Gasentlüftungsventil 16 wird geöffnet, damit der Druck in dem Behälter 10 wieder auf atmosphärischen Druck ansteigen kann. Die finderungsgeschwindigkeit des Drucks im Inneren des Behälters 10
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kann mittels des Ventils 15 und des Gasentlüftungsventils 16 gesteuert werden, um dadurch die geforderte Periode für den Druckzyklus zu schaffen.
Die Wirkung des vorstehend beschriebenen Zyklus wird nunmehr anhand der Fig.2a bis 2c beschrieben; in Fig.2a weist die dargestellte zerhakte Länge eines Brennstoffstabes ein üranoxidteil 30 im Inneren einer Hülse 31 aus rostfreiem Stahl auf, welche oben ein abgeschlossenes Ende 32 und ein offenes, teilweise eingezogenes unteres Ende 33 hat, durch welches die Säure 11 bis auf eine Höhe 34 eingedrungen ist. Bei atmosphärischem Druck und bei einer Säure 11 mit etwa 1000C reagiert die Säure 11 mit dem Teil 30, erzeugt ein Gas und Reaktionswärme. Ein Teil der Säure 11 verdampft in die Gasphase, und das Gas sowie der Dampf verdrängen die Säure 11 aus der Hülse 31, die dadurch auf die Oberfläche des Teils 30 einwirkt, und die Säure 11 im Inneren der Hülse 31 wird dadurch mit herausgelöstem Stoff geladen.
Wenn der Druck, wie vorstehend ausgeführt, unter den atmosphärischen Druck erniedrigt wird, siedet die Säure 11, so daß sich das Gas und der Dampf im Inneren der Hülse 31 ausdehnen, und das Gas aus der Lösung in der Säure 11 freikommt, und es wird Dampf erzeugt, wobei überschüssige Wärme in der Lösung zur Verdampfung verwendet wird. Das Zusammenwirken der Wärmeentwicklung und der Expansion des Gases und des Dampfes wirkt, wie in Fig.2b dargestellt ist, so daß
030008/0856 "
- rf -
die Säure 11 aus der Hülse 31 verdrängt wird und überschüssiges Gas und überschüssiger Dampf als Blasen 36 am unteren Ende 33 der Hülse 31 entweichen.
Wenn der Druck auf atmosphärischen Druck zurückgebracht wird, wird das Gas durch die Wirkung des erhöhten Drucks in der Säure 11 wieder in Lösung gebracht, und der Dampf kondensiert, gibt dadurch seine latente Wärme ab und überhitzt die Säure 11 in der Hülse 31. Durch das Zusammenbrechen des Gases und des Dampfes in der Hülse 31 wird frische Säure 11 in die Hülse 31 gesaugt, wie in Fig.2c dargestellt ist, wodurch das Einwirken auf das Teil 30 wieder aufgenommen wird.
Ohne die Wirkung des vorbeschriebenen Druckzyklus würde das Gas schließlich die Hülse 31 füllen und jede weitere chemische Einwirkung auf das Teil 30 zum Stillstand bringen. Wenn zu Beginn des Druckzyklus die Hülse 31 ein Gas, wie beispielsweise Luftjenthält, welches bezüglich der chemischen Reaktion verhältnismäßig inert bleibt, wird das inerte Gas durch den Dampf und die Reaktionsgase allmählich aus der Hülse 31 verdrängt.
Eine Reihe von Druckzyklen wird während des Herauslösens von Kernmaterialien durchgeführt, und die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 aufgeführt, in welcher bedeuten:
Sd = Druck, der in 6s auf 152mmHg (6"Hg) unter den atmosphä-
030008/0856 " 11 "
/Ιέ'
rischen Druck erniedrigt worden ist;
Su = der Druck, der in 14s auf atmosphärischen Druck gebracht wird;
Fd = der Druck, der in 1s auf 152mmHg (6"Hg) unter den atmosphärischen Druck verringert wird; und
Fu = der Druck, der in 1s auf atmosphärischen Druck gebracht worden ist.
Eine Impulsform "4 Sd Fu" bedeutet beispielsweise 4 Impulse pro Minute, in welchen der Druck in 6s erniedrigt wurde, in 1s wieder aufgebaut wurde und dann 8s lang bis zum nächsten Impuls gehalten wurde, um die erforderliche Impulsfolgefrequenz zu schaffen. Ferner bedeutet in der folgenden Tabelle 1:
Säure = 8M HNO3 bei etwa 1000C; U(dep)= UO2-Pellets aus verarmtem Uran; U(nat)ring= ringförmige UO2-Pellets aus Natururan; U(nat)vollw.=vollwandige UO2-Pellets aus Natururan; ThO2= Ringpellets aus 30% ThO2 und 70% UO2; PuO2= Ringpellets aus 30% PuO3 und 70% UO2; Die Hülse aus rostfreiem Stahl ,die das Kernmaterial enthält, wurde senkrecht gehalten, und hatte oben ein geschlossenes Ende und unten ein offenes Ende.
030008/0856 . -M-
ORlGlNAL INSPECTED
293240
Tabelle 1
Ver Pellet
Hülsen		 Impuls % gelöst 1h 2h 37,7 2,0
such art länge 12,6
1/2h
1 ü(dep) 25,4mm kein 2,5
2 Il Il 2SdSu 25,1
3 Il ■1 3SdSu 26,6
4 ti Il 2SdFu 30,3
5 Il Il 3SdFu 35,4
6 Il Il 4FdFu 27,9
7 ThO0 Il kein 1,7 2,9
8 Il 4SdFu 35,7 27,3
9 PuO., ■1 kein
10 ■I 4SdFu
11 ü(dep) 76,2mm kein 1,1
12 Il Il 2SdSu 5,2
13 Il ■ 1 3SdSu 1,3
14 Il Il 2SdFu 17,6
15 Il Il 4SdFu 25,7 0,5 (Einzelpellet
16 Il Il 4FdFu 28,0 22,6 (gehalten am obe-
17 Il kein 5,7 ren Ende d.Hülse
18 Il Il 4SdFu 17,2
19 Il ■1 kein 1,0
20 Il η 4SdFu 85,7
21 ü(nat)ringf. Il kein 5,3
22 ■1 4SdFu 36,6
23 ü(nat)vollw. Il kein
24 Il Il 4SdFu
25 PuO0 η kein <0,2
26 Il ^ ti 4SdFu 12,2
27 U(dep) 305mm kein
28 Il It 4SdFu
29 Il Il 4SdFu
Die Wirkung des Druckzyklus kann aus der Tabelle ersehen werden, indem die Lösungsgeschwindigkeit ohne Anwenden des Druckzyklus mit der verglichen wird, die bei verschiedenen Druckzyklen erreicht worden ist. Bei den meisten Versuchen steigt, wenn die Impulsfrequenz auf 4 Impulse/min erhöht wird und der Druck
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ORIGINAL INSPECTED
schnell wieder auf atmosphärischen Druck zurückgebracht wird, die Lösungsrate der Kernstoffpellets. Wie aus den Versuchen 17 und 18 zu ersehen ist, ist durch die Erfindung das Eindringen der Säure in die Hülse verbessert, da ohne einen Druckzyklus beinahe keine Auflösung bestand ,während es bei dem Druckzyklus zu einer starken Lösung kam.
Ähnliche Versuche haben gezeigt, daß eine wesentliche Steigerung der Lösungsrate bei einem Druckzyklus von atmosphärischen Druck auf etwa lOOmmHg (4"Hg) unter den atmosphärischen Druck erhalten werden kann. Druckzyklen, bei welchen der Druck unter etwa 254 bis 305mmHg (10" bis 12"Hg) unter den atmosphärischen Druck erniedrigt worden ist, können bei einer Zyklusdauer von bis 1 bis 2 min angewendet werden, wobei die Grenzen des Druckzyklus von technischen und wirtschaftlichen Faktoren bezüglich einer bestimmten Anlage abhängen. Wahrscheinlich haben Druckzyklen mit weniger als etwa 13mmHg (1/2"Hg) einen vernachlässigbaren Einfluß auf die Lösungsrate.
Ein Druckzyklus gemäß der Erfindung zwischen anderen Druckwerten als den vorerwähnten Werten kann bei anderen Anwendungsfällen angemessen sein, beispielsweise um denselben Druckzyklus, jedoch mit einem görßeren Druckanteil über dem atmosphärischen Druck zu schaffen, wobei dann der Zyklus dadurch geschaffen wird, daß unter Druck gesetztes Gas dem Kessel zugeführt wird.
030008/0856 " u '
ORIGINAL INSPECTED
• AS-
Selbstverständlich kann die Erfindung auch zum Herauslösen eines nichtnuklearen Materials verwendet werden, beispielsweise um mit Hilfe von Salzsäure eingeschlossenes Calziumkarbonat herauszulösen; die Ergenisse sind in der nachstehend angeführten Tabelle 2 aufgeführt, in welcher Sd und Fu dieselben Werte darstellen, wie in der Tabelle 1, die Säure 0,5MHC 1 mit einer Temperatur von 95°C und der Pellettyp ringförmige CaCO -Pellets sind.
Tabelle 2
Versuch Hülsenlänge Impuls % gelöst 1/2h
τ- (N 25,4mm kein
4SdFu		 <£Ό,02
8,4
Die Erfindung kann auch angewendet werden, um ein Material mit Hilfe einer Flüssigkeit herauszulösen, das kein Gas ausscheidet, wenn es mit dem Material in Berührung kommt. Während des Druckzyklus haben dann die Veränderungen des Dampfdruckes eine zyklische Verdrängung der Flüssigkeit nach unten zur Folge,und infolgedessen wird einiges von dem gelösten Stoff aus dem Hohlraum ausgestoßen und es dringt dann Flüssigkeit in den Hohlraum ein. Ohne eine derartige zyklische Druckänderung würde die Rate beim Herauslösen des Materials abneh-
030008/0856 - 15 -
■4b-
men, da die Flüssigkeit in dem Hohlraum mit dem Material gesättigt würde.
Der Hohlraum, in welchen eine Flüssigkeit eindringen muß, um Material herauszulösen, könnte durch das Material selbst festgelegt sein, beispielsweise durch einen porösen Teil aus dem Material. Ferner könnte der Hohlraum ein geschlossenes unteres Ende und ein oberes Ende mit einer verhältnismäßig begrenzten öffnung in der Weise haben, daß Wirkungen und Einflüsse der Oberflächenspannung den Durchgang der Flüssigkeit durch die öffnung verhindern könnten; beispielsweise hat eine Aluminiumhülse ein oberes Ende mit einer öffnung, die nicht über 4,0mm χ 12,5mm hinausgeht und in die eine wässrige Lösung mit etwa 1000C eintreten kann.
Die Erfindung kann auch bei einer anderen als der hier beschriebenen Einrichtung verwendet werden; eine derartige Einrichtung könnte beispielsweise einen Ejektor bzw. eine Saugstrahlpumpe anstelle einer Vakuumpumpe verwenden, um den geforderten Druckzyklus zu erzeugen.
Ende der Beschreibung
030008/0856

Claims (8)

  1. DR. BERG DIPL.-ING. STAPF DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR SANDMAIR
    PAl ENTANWÄLTE 2 9 3 2 4 Q 1
    Postfach 860245 · 8000 München 86
    Anwaltsakte: 30 348
    Patentansprüche
    1 . Verfahren zum Herauslösen von Material mit Hilfe einer Flüssigkeit aus einem Hohlraum, dadurch gekennzeichnet, daß das Material (30) mit der Flüssigkeit (11) in Kontakt gebracht wird und die Flüssigkeit (11) einer Anzahl Druckzyklen ausgesetzt wird, wobei jeder Druckzyklus eine Druckverminderung, um die Flüssigkeit (11) zum Sieden zu bringen, und von dem erniedrigten Druck aus eine Druckerhöhung aufweist, um das Sieden der Flüssigkeit (11) zu verhindern .
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeic hn e t, daß die Flüssigkeit (11) auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher die Flüssigkeit (11) bei dem erniedrigten Druck siedet.
    - 2 -030008/0856
    »(OW) 91U72 Tdetramme: Bankkonten: Hypo-Bank Manchen 4410122SS0
    MI273 BERGSTAPFPATENT Manchen (BLZ 70020011) Swift Code: HYPO DE MM
    ♦11274 TELEX: Bayec Vereinsbuik Manchen «3100 (BLZ 70020270)
    IQ 05 24 SiO BERG d Postscheck Manchen 653 43-tOt (BLZ 700100 W)
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit (11) ein Gas abgibt, das mit dem Material (30) in Kontakt kommt.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, daß der erniedrigte Druck zwischen 13 bis 305mmHg unter dem atmosphärischen Druck liegt.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzei chnet, daß die Periode des Zyklus mit erniedrigtem Druck von etwa 1 bis 30s reicht.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Periode des Zyklus mit erhöhtem Druck von etwa 1 bis 30s reicht.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zyklus mit einer Frequenz von etwa 1 bis 4 Zyklen pro Minute wiederholt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlraum durch eine Metallhülse für Kernbrennstoffmaterial festgelegt ist.
    030008/0856
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