DE292728C - - Google Patents

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DE292728C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90Separation; Purification
    • C01B17/92Recovery from acid tar or the like, e.g. alkylation acids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
Vr 292728 -KLASSE \2l GRUPPE
V. C. COSTER van VOORHOUT im HAAG.
der Petroleumfabriken.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. März 1914 ab.
Der die Abfallschwefelsäure enthaltende Teer (Goudron) wird zwecks Zurückgewinnung .der Schwefelsäure bisher z. B. in folgender Weise behandelt:
Der Teer wird mit Wasser verdünnt bis zu ungefähr 50 ° Be und irK Autoklaven auf freiem Feuer erhitzt bis auf einen Druck von 8 bis 10 Atmosphären während,einer Zeit von Y4 bis 2 Stunden. Das Resultat muß dann eine Dünnsäure sein, welche, in der bekannten Weise eingedampft, wieder eine reine Schwefelsäure von 97 ° Be liefert.
Diese Arbeitsweise hat jedoch im großen ausgeführt keinen Erfolg gehabt, denn obwohl ein hoher Druck von 8 bis 10 Atmosphären benutzt wurde, entstanden doch saure Dämpfe, die in ihrem verdünnten Zustand das Eisen der Autoklaven angriffen, wenn die Emaille, mit welcher die Kessel ausgekleidet waren, geborsten war. Diese Emaille barst wiederholt durch das starke freie Feuer unter den Autoklavenkesseln, in welchen die Abfallsäure bis auf 8 bis 10 Atmosphären erhitzt wurde.
Die erhaltene Dünnsäure war nicht rein, sondern enthielt noch einige sulfonierte organische Verbindungen, die bei dem späteren Eindicken verkohlten und der eingedickten regenerierten Säure ein schwarzes Aussehen gaben, und zwar so, daß sie für sogenannte »Gutsäure« nicht zu gebrauchen war und höchstens als »Vorsäure« dienen konnte.
Die Mängel dieser Arbeitsweise sind die folgenden:
1. Das starke freie Feuer, welches eine Gefahr für die Umgebung der Ölfabrik durch das Springen eines solchen Autoklaven bildet;
2. die Möglichkeit des Entstehens von verdünnten sauren Dämpfen in dem Autoklaven;
3. das Bersten der Emaille, welche sehr kostbar ist und nicht wieder hergestellt werden kann, und
4. die großen Kosten als Folge des sehr unökonomischen Betriebes.
Die Verbesserungen nach vorliegender Erfindung sind die folgenden:
Der Teer (Goudron) wird ebenso wie vorher bis auf 50 bis 60 ° Be verdünnt. Die Autoklaven sind im Innern mit Bleifutter versehen, also ohne Verwendung von Emaille. Nach der Füllung der Autoklaven preßt man Kohlensäure mit Hilfe einer Hochdruckpumpe in den Kessel hinein, bis ein Druck von 7 Atmosphären erreicht ist. Der mit einem Dampfmantel versehene Autoklav wird durch Dampf erhitzt, bis ein Druck von 10 Atmosphären erreicht ist. Und dieser Druck und auch die Temperatur werden während mindestens 2 Stunden aufrechterhalten.
Die eingeführte Menge Kohlensäure verdrängt die Schwefelsäure aus dem Teer, es entstehen keine SO2- oder SO3-Dämpfe, die das Eisen der Wandung der Autoklaven angreifen könnten. Es ist kein freies Feuer
vorhanden, wodurch ein Durchbrennen verhindert wird, und durch den Druck der Kohlensäure nach Beendigung des Prozesses preßt man die Dünnsäure nach den dafür eingerichteten Aufnahmegefäßen. Mit dem gleichen Druck preßt man den von der Schwefelsäure befreiten Teer nach den Brennstofftanks, während die gebrauchte Kohlensäure, nachdem sie durch Wasser gewaschen worden
ίο ist, von neuem zusammengepreßt wird.
Das Waschwasser des Kohlensäuregases kann später als Verdünnungsmittel gebraucht werden, wenn man das Verfahren von neuem beginnt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Zurückgewinnung der Schwefelsäure aus Abfallschwefelsäure der Petroleumfabriken durch Erhitzen der verdünnten Säure in Druckgefäßen, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Wasser verdünnte schwefelsäurehaltige Teer in Autoklaven, welche mit direktem Dampf angewärmt werden, mit Kohlensäure unter Druck behandelt und die erhaltene Dünnsäure dann durch den Druck der Kohlensäure abgeblasen wird, worauf das schwere Öl und die Kohlensäure selbst aus dem Autoklaven herausgelassen werden.
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