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Verfahren zur Gewinnung leicht vergärbarer Zuckerlösungen aus Zellulose
enthaltenden Stoffen. Es sind bereits viele Vorschläge gemacht worden zur Gewinnung
von vergärbarem Zucker durch Erhitzen von Holz oder anderen Zellulose enthaltenden
Stoffen unter Druck mit Säuren, wie schweflige Säure, Schwefelsäure, Salzsäure.
Bei der Ausführung dieser Verfahren im Großbetrieb hat sich gezeigt, daß die Zuckerausbeuten
auch beim Arbeiten nach ein und derselben Vorschrift innerhalb weiter Grenzen schwanken,
un d daß auch die Vergärungsfähigkeit der aus verschiedenen Kochungen hervorgegangenen
Zuckerlösungen eine verschiedene ist.
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Eingehende Versuche haben ergeben, daß diese Übelstände vermieden
werden, wenn man durch Einleiten von Dampf den Inhalt des Druckgefäßes bis zur beginnenden
Inversion erhitzt und dann letztere unter Ab-
stellung oder Verminderung der
Dampfzufuhr zu Ende führt.
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Zahlreiche im Großbetrieb durchgeführte Versuche haben ergeben, daß
die Inversion im allgemeinen bei einer Temperatur von 135' C, entsprechend
3 Atm. Dampfdruck, beginnt.
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Ist dieser Druck erreicht, so kann die Dampfzufuhr stark vermindert
oder gegebdnenfalls auch ganz abgestellt werden. Die weitere Inversion vollzieht
sich dann unter allmählicher, im wesentlichen durch den Inversionsvorgang selbst
bedingter Drucksteigerung bis zu einem Maximaldruck von etwa 7 Atrn.
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Ausgezeichnete Ergebnisse wurden erzielt bei Regelung des Prozesses,
derart, daß der Gefäßinhalt durch :2o bis 30 Minuten langes Dampfeinleiten
auf den für den Inversionsbeginn erforderlichen Druck von 3 Atm. gebracht
und der Prozeß unter Einleitung ganzgeringerDampfmengen dann so weitergeführt wurde,
daß in weiteren 2o bis 5o Minuten der Druck auf etwa 7 Atm. stieg. Im allgemeinen
ist hiermit die Inversion vollendet. Gegebenenfalls setzt man den Prozeß noch kurze
Zeit, z. B. io Minuten, fort, _ mit der Maßgabe, daß der Druck nicht oder
doch nicht wesentlich überschritten wird.
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Das Verfahren eignet sich für das Arbeiten mit einer oder auch mit
mehreren Säuren. Besonders gute Ergebnisse wurden erzielt bei An-wendung mehrerer
Säuren.
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Zahlreiche im Großbetriebe durchgeführte Versuche haben ergeben, daß
beim Arbeiten nach vorliegendem Verfahren ständig gleich gute Zuckerausbeuten erhalten
werden, und zwar in Form von Lösungen, welche durchweg gut vergären, so daß mithin
auch gute Alkohofausbeuten erzielt werden. Ein weiterer Vorteil besteht in der nicht
unerheblichen Ersparnis an Dampf. B e i s p i e 1.
Ein umlaufendes
Druckgefäß, enthaltend i ooo kg Sägemehl (trocken gedacht), 8oo
1
Wasser, io kg wasserfreie Salzsäure (angewanidt als 33prozentigt
Salzsäure), 2 kg wasserfreie Schwefelsäure (angewandt als Säure vom spez.
Gewicht 1,04 bis 1,21) und i kg
Sch-%vefeldioxyd (SO#), wird
durch Einleiten von gespanntem Dampf auf einen Druck von etwa 3 Atni. gebracht.
Nachdem dieser für die Einleitung des Inversionsprozesses genügende Druck erreicht
ist, wird der Dampfdruck in der Trommel allmählich auf etwa 7 Atm. erhöht,
zweckmäßig derart, daß durch Einleiten geringer Dampfmengen, gegebenenfalls in Verbindung
mit zeitweiligem völligen Abstellen der Dampfzufuhr, eine so allmählicheDrucksteigerung
herbeigeführt wird, daß das Maximum von etwa 7 Atm. in etwa 35 bis
5o Minuten erreicht wird. Der Dampf wird alsdann ganz abgestellt und -nach Verlauf
von et-,va weiteren io Minuten abgeblasen, Nach Vollendung der Inversion und nach
erfolgtem Abblasen der in der Trommel vorhandenen Dämpfe empfiehlt es sich, die
in dem Holzrückstand noch befindlichen Dämpfe und Gase durch Absaugen oder durch
Einblasen von Dampf zu entfernen. Alsdann wird das feste Reaktionsgut entleert und
aus diesem durch Auslaugen die zu vergärende Zuckerlösung gewonnen.
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Es ist bereits bekannt, Sägespäne u. dgl. mit gespanntem Dampf auf
7 Atm. zu erhitzen zwecks Entfernung von Essigsäure und anderen flüchtigen
Verbindungen und die so vorbehandelte Masse dann durch Kochen mit Säure in der Art
aufzuschließen, daß der Druck im Kocher zunächst auf 4,2, bis 613 Atm., und
zwar zweckmäßig so nahe als möglich an 6,3 Atin. gebracht wird, worauf die
Säure mit weiterem Dampf allmählich eingeführt wird. Nach Einführung einer genügenden
Menge Säure wird dann die Zufuhr von Dampf und Säure unterbrochen und die weitere
Umwandlung des Holzes dadurch herbeigeführt, daß das Gut noch eine Zeitlang der
Atmosphäre von Wasser und Säuredampf ausgesetzt bleibt. Während also das Kennzeichen
der vorliegenden Erfindung darin besteht, daß das Druckgefäß zunächst auf einen
ganz bestimmten Druck, nämlich den für die Einleitung des Inversionsvorganges erforderlichen
(von etwa 3 Atm.), gebracht und der Prozeß dann so weitergeführt wird, daß
der Druck nach und nach bis zu einem Maximum von etwa 7 Atrn. gesteigert
wird, legt das bekannte Verfahren Wert darauf, den Umwandlungsprozeß mit mög' lichst
hohem, zweckmäßig nahe bei 6,3 Atm. liegendem Anfangsdruck zu beginnen. Durch
das dann erst erfolgende Einleiten der Mischung von gespanntem Dampf mit Säure wird
der Druck noch erhöht werden, so daß bei Durchführung des bekannten Verfahrens im
Sinne der gegebenen Vorschrift, also bei Verwendung möglichst - hohen Anfangsdruckes,
die Umwandlung sich im wesentlichen bei einem Druck vollzieht, welcher annähernd
dem Enddruck vorliegenden Verfahrens entspricht. Nach den Erfahrungen des Erfinders
können hierdurch keinesfalls gleiche oder ähnliche Ergebnisse wie mit dem erfundenen
Verfahren erzielt werden. Betriebsmäßig durchgeführte Versuche, bei welchen der
Dampfdruck ähnlich wie bei dem bekannten Verfahren möglichst schnell auf
6 Atm. gebracht und das Reaktionsgemisch dann bis zur Vollendung des Prozesses
ohne weitere Dampfzufuhr gelassen wurde, haben zu befriedigenden Ergebnissen nicht
geführt. Insbesondere wurde der Hauptvorteil vorliegenden Verfahrens, gleichmäßig
gute Ausbeuten an gut vergärbarem Zucker, auf diesern Wege nicht erreicht-