DE2922296C3 - Organopolysiloxangieß- bzw. Imprägniermassen zur Herstellung von Formkörpern - Google Patents

Organopolysiloxangieß- bzw. Imprägniermassen zur Herstellung von Formkörpern

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Description

15
(c) einer zur Katalysierung der Reaktion des SiIiciumhydrids mit dem CH2CHSi- ausreichenden Menge eines Platinkatalysators und
(d) eines reaktiven Verdünnungsmittels der Formel
[CH2 = CH(CHj)2SiO]2Si(C6Hs)2
das in einer Menge von 20 bis 50 Gewichtsteilen, bezogen auf die Menge der Komponente (a), vorhanden ist,
als Gieß- bzw. Imprägniermasse zur Herstellung von Formkörpern.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (d) in einer Menge von 25 Gewichtsteilen vorhanden ist
Harzartige Organopolysiloxane, bei denen die als Substituenten vorhandenen organischen Reste Methyl-, Phenyl-, Vinyl- und/oder ähnliche organische Reste bedeuten, sind seit langem bekannt. Diese Materialien härten über eine Reihe von Mechanismen, wie beispielsweise durch an den Siliciumatomen vorhandene peroxidkatalysierbare Vinylgruppen oder durch platinkatalysierbare Addition von Siliciumhydrid an an Siliciumatomen befindlichen Alkenylgruppen. Die Eigenschaften dieser harzartigen Organopolysiloxane, wie Zähigkeit und Beibehaltung ihrer Festigkeit bei hoher Temperatur, machen sie besonders als Gießharze geeignet.
Als Gießharze eignen sich hierbei insbesondere Materialien mit höherer Viskosität, beispielsweise Harze mit einer Viskosität in der Größenordnung von 5,0 bis 200 Pa.s oder darüber. Diese Harze verfügen zwar über die gewünschte Festigkeit, haben jedoch den wesentlichen Nachteil, daß sie infolge ihrer hohen Viskosität äußerst schwierig zu handhaben sind. Sie lassen sich nicht rasch gießen und fließen langsam, wenn sie an Ort und Stelle vergossen werden.
Es besteht somit das Problem, wie sich die wegen ihrer Eigenschaften begehrten hochviskosen Harze besser handhaben lassen.
Eine Lösung dieses Problems würde natürlich in einer Verdünnung der Harze mit einem Lösungsmittel be- vi stehen, was jedoch mit einer nachteiligen Blasenbildung verbunden ist, wenn man ein derartiges Gießharz zum Härten erhitzt Weiter muß man hierbei in einem zeitraubenden Verfahren das Lösungsmittel vom Gießharz entfernen.
Zur Lösung des Problems einer Handhabung hochviskoser harzartiger Organopolysiloxane wurde auch bereits die Einarbeitung eines niedermolekularen Vernetzungsmittels in das System versucht. So geht beispielsweise aus US-PS 29 84 930 ein aus einem Teil bestehendes härtbares Gießharz hervor, wobei ein bestimmter Anteil des reaktive Alkenylgruppen enthaltenden Harzes aus
(CH2 = CH(CHa)2SiO)2Si(C6Hs)2
besteht. Diese Materialien werden unter Einsatz von Peroxidkatalysatoren gehärtet. Sie haben den Vorteil, daß sie aus einem Einzelteil bestehen, so daß sich alle wesentlichen Bestandteile miteinander vermischen und ohne wesentliche Härtung aufbewahren lassen. Der wesentliche Nachteil derartiger Materialien liegt jedoch in der Tatsache, daß die Härtung dieser aus einem Teil bestehenden Materialien mittels Peroxiden ziemlich lange Zeit dauert.
Dieses letztgenannte Problem wird gemäß US-PS 39 44 519 durch eine Erhöhung der Härtungsgeschwindigkeit derartiger Harze überwunden, indem das Härtungssystem von einer peroxidischen Härtung entsprechender Vinylgruppen in eine platinkatalysierte Härtung durch Addition von Siliciumhydrid an Alkenylgruppen geändert wird, die wie folgt abläuft:
+ CH2=CHSi== ^=SiCHjCH2Si =
Nach obiger US-PS werden zu diesem Zweck als Vernetzungsmittel niedermolekulare (niederviskose) Siliciumhydridgruppen enthaltende Organopolysiloxane in einem vinylgruppenhaltigen Organopolysiloxan wi verwendet, wodurch sich die Härtungsgeschwindigkeit verbessert und die Viskosität des Vinylsiloxans derart erniedrigt, daß sich das Ganze leicht handhaben läßt. Nach den darin gemachten Angaben eignen sich hierzu nur ganz bestimmte siliciumhydridgruppenhaltige Ver- to netzungsmittel. Der Einsatz niedermolekularer vinylgruppenhaltiger Verdünnungsmittel geht hieraus nicht hervor.
Es wurde nun gefunden, daß sich unter Verwendung eines speziellen niedermolekularen vinylgruppenhaltigen Verdünnungsmittels die Viskosität entsprechender Gießharze erniedrigen läßt, ohne daß dies mit einer Einbuße der sonst erwünschten mechanischen Eigenschaften solcher höherviskoser Gießharze verbunden ist.
Dies wird erfindungsgemäß in der aus den Ansprüchen hervorgehenden Weise erreicht.
Das in der erfindungsgemäßen zu verwendenden Organopolysiloxanmasse als Komponente (a) vorhandene Organopolysiloxan stellt gewissermaßen das
Grundharz dar. Das kritische Merkmal dieses harzartigen Polysiloxans (a) besteht darin, daß es eine so hohe Viskosität besitzt, daß sich bei der gehärteten Masse die gewünschte mechanische Festigkeit ergibt Das Polysiloxan (a) ist praktisch das gleiche, wie es oben in US-PS 39 44 519 beschrieben wird, und es besteht aus 67 bis 85 Molprozent Monophenylsüsxyeinheiten und 33 bis 15 Molprozent Dimethylvinylsiloxyeinheiten. Bevorzugt wird ein Polysiloxan (a) aus 75 Molprozent Monophenylsiloxyeinheiten und 25 Molprozent Dimethylvinyisiloxyeinheiten.
Das obige Polysiloxan läßt sich ohne weiteres durch übliche Hydrolyse der entsprechenden Chlor- oder Alkoxysilane und entsprechende Kondensation herstellen. Es gibt zwar anscheinend keine obere Mole- kulargewichtsgrenze für das Harz (a), vorzugsweise sollte dieses Harz jedoch über einen Polymerisationsgrad von wenigstens 8 Siliciumatomen pro Molekül verfügen. Auf diese Weise wird für eine ausreichende physikalische Festigkeit beim entsprechenden Endprodukt gesorgt Das Polysiloxan (a) läßt sich zur Herabsetzung seines Silanolgehalts entsprechend behandeln, beispielsweise durch alkalische Kondensationskatalysatoren.
Das als Komponente (b) verwendete Siliciumhydridgruppen enthaltende Siloxan dient als Vernetzungsund Härtungsmittel in der vorliegenden härtbaren Organopolysiloxanmasse- Hierbei kann es sich um irgendein Siliciumhydridgruppen enthaltendes Silan oder Siloxan handeln, das entsprechend verträglich ist und der gehärteten Masse die gewünschten Eigenschaften verleiht. Bei diesem Material kann es sich beispielsweise um das aus Spalte 2, Zeilen 23 bis 25, der US-PS 39 44 519 hervorgehende Polymere oder um
S5
[H(CHj)2SiO]2Si(C6Hs)2 oder [H(CHs)2SiO]3SiC6H5
handeln. Das Vernetzungsmittel muß über wenigstens zwei Siliciumwasserstoffatome pro Molekül verfügen. In der erfindungsgemäß zu verwendenden Masse muß soviel Siloxan (b) vorhanden sein, daß sich 0,9 bis 1,1 M Siliciumhydrid pro M Alkeriylgruppen in der härtbaren Masse ergeben. Zur Erzielung bester Ergebnisse wird ein Verhältnis von 1 M Siliciumhydrid auf 1 M Alkenylgruppen bevorzugt. Das Vernetzungsmittel (b) läßt sich durch dem Fachmann geläufige Methoden herstellen, beispielsweise durch Cohydrolysfc der entsprechenden Silane.
Bei dem als Komponente (c) verwendeten Platinkatalysator kann es sich um irgendeine bekannte Form von katalytischem Platin handeln, die von feinverteiltem metallischem Platin über Platin auf verschiedenen Trägern bis zu Chloroplatinsäure und komplexen Piatinverbindungen reicht. Chloroplatinsäure in einer geringen Menge Lösungsmittel oder
[(R3P)2PtCl]2
worin R für Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Butylreste fao steht, werden bevorzugt.
Pro Million Gewichtsteile der Gesamtmenge der Komponenten (a), (b) urtd (d) sollten wenigstens 0,1 Gewichtsteile Platin vorhanden sein, wobei 1 bis 20 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteilen der Ge- b5 samtkomponenten bevorzugt werden.
Die bei der vorliegenden Organopolysiloxanmasse entscheidende Komponente ist die Komponente (d), nämlich das als Verdünnungsmittel dienende vinylhaltige Siloxan der Formel
Beim Vermischen dieses Verdünnungsmittels (d) mit der Komponente (a) unter einem Verhältnis von (d) zu (a) von 20/80 bis 50/50 ergibt sich ein lösungsmittelfreies Material, das über eine maximale Viskosität von etwa 24 Pa-s verfügt Das bevorzugte Verhältnis beträgt 25 Teile (d) auf 75 Teile (a). Dieses spszieUe Material ist das Einzige aus einer Reihe ähnlicher Materialien, das sich erfindungsgemäß als wirksam erwiesen hat Die Verbindung der Formel
[CH2=CH(CHs)2Si]2O ist -au flüchtig, während die Verbindungen der Formel
[(C6H5) (CH3) (CH2=CH)Si]2O und [CH2=CH(CH3J2SiO]2SiCH3(C6H5)
zwar nicht flüchtig sind, die mechanischen Eigenschaften des gehärteten Harzes jedoch verschlechtern. Dieses Material läßt sich ohne weiteres nach den gleichen Methoden herstellen, wie sie oben im Zusammenhang mit der Herstellung der Komponente (b) bereits beschrieben worden sind.
Zur Bildung eines aus zwei Komponenten bestehenden Systems wird die Komponente (d) im allgemeinen mit einem kleinen Teil des Grundharzes (a) und dem zur Härtung erforderlichen Katalysator vermischt und das Ganze in eine Packung abgefüllt Den Rest des Grundharzes (a) und des Vernetzungsmittels (b) vermischt man ebenfalls miteinander, wobei dieses Gemisch dann eine zweite Packung bildet Art und Weise des Vermischens dieser einzelnen Materialien sind nicht kritisch, sofern sich hierdurch homogene Gemische ergeben. Die so hergestellten zwei Packungen können dann zum Zeitpunkt ihrer Verwendung miteinander vermischt und an Ort und Stelle vergossen werden. Nach entsprechendem Erhitzen härtet die so erhaltene Masse. Möchte man andere Materialien mit der vorliegenden Masse vermischen, dann sollte man diese den jeweiligen einzelnen Packungen eher während ihrer Herstellung zusetzen, als daß man diese Materialien beim abschließenden Anmischen der gesamten Masse zugibt Andere Materialien, die sich der erfindungsgemäß zu verwendenden Harzmasse zusetzen lassen, sind die herkömmlichen Füllstoffe, wie Glasfaser, feinteiliges Siliciumdioxid, zermahlener Quarz, Glaspulver, Asbest, Talk, Ruß, Eisenoxid, Titandioxid, Magnesiumoxid oder Gemische hiervon. Ferner lassen sich zu diesem Zweck auch Pigmente, Farbstoffe, Oxidationshemmer, Härtungsinhibitoren und Formtrennmittel vei wenden.
Die erfindungsgemäß zu verwendende, härtbare Organopolysiloxanmasse läßt sich in jeder herkömmlichen Weise zu gegossenen bzw. imprägnierten Formkörpern weiter verarbeiten.
Die Komponenten (a), (b), (c) und (d) werden zusammen mit den obigen gewünschten Zusätzen bis zur Bildung einer homogenen Masse vermischt Sodann verarbeitet man die erhaltene Masse zur gewünschten Form, worauf man das Ganze entsprechend härtet, was gewöhnlich bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird, beispielsweise bei 100 bis 1500C Gelegentlich kann sich auch eine Nachhärtung des erhaltenen gehärteten Materials bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei Temperaturen von bis zu 2000C, empfehlen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele im Vergleich mit herkömmlichen bekannten Systemen weiter erläutert
Beispiel 1
Man stellt ein entsprechendes Grundharz her, das aus 75 Molprozent Monophenylsiloxyeinheiten und 25 Molprozent Vinyktimethylsiloxyeinheiten besteht und mit »A« bezeichnet wird. Weiter werden verschiedene Arten an Vernetzungsmitteln hergestellt welche mit »B«, »C« und »D« bezeichnet werden, und die man mit A in üblicher Weise in den aus der folgenden Tabelle I hervorgehenden Mengen vermischt Das Gemisch aus B und A ist das aus Tabelle H, mittlere Spalte, der US-PS 3944 519 hervorgehende Beispiel. Bei B handelt es sich um
IO
15
20
und C ist
[H(CHa)2SiO]3SiC6H5
während D aus 35 Molprozent Diphenylsiloxyeinheiten, 55 Molprozent HCH^iO-Einheiten und 10 Molprozent (CH^iOas-Einheiten besteht Der Katalysator besteht aus 1% [C4Hu)3P]2PtCl2 in Toluol. Die Versuche 1,2 und 3 liegen außerhalb der Erfindung und stellen den Stand der Technik dar.
Die Versuche 4, 5 und 6 erläutern die Erfindung und zeigen den Einfluß des Zusatzes der Komponente (d), nämlich der Verbindung der Formel
(CH2=CH(CH3)2SiO)2Si(C6H5)2 Es werden aus zwei Teilen bestehende Massen hergestellt, deren einer Teil aus dem Grundharz (a) und dem Vernetzungsmittel (b) besteht, während der zweite Teil aus der Komponente (d) und dem Katalysator (c) sowie einer kleinen Menge der Komponente (a) als Träger besteht. Das Verhältnis von Teil 1 zu Teil 2 beträgt 10:1. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle II hervor.
Beispiel 2
Dieses Beispiel dient zum Vergleich des bekannten Verdünnungsmittels der Formel (3"ViMeSi)2O mit dem vorliegenden Verdünnungsmittel. Mit zunehmender Menge an bekanntem Verdünnungsmittel erniedrigt sich die Biegefestigkeit des erhaltenen Harzes. Die Erhöhung der Menge an Verdünnungsmittel dient einer Erniedrigung der Viskosität, so daß sich das Grundharz ohne weiteres handhaben läßt.
Die Versuche 7,8 und 9 aus der folgenden Tabelle III zeigen den Einsatz von (^ViMeSi)2O als reaktives Verdünnungsmittel, worin
Φ für C6H5- steht
Vi für CH2=CH- steht und Me für CH3- steht
Man stellt erneut aus zwei Teilen bestehende Massen her, deren erster Teil aus dem Grundharz (a) und dem Vernetzungsmittel (b) besteht während der zweite Teil aus (4^ViMeSi)2O, dem Katalysator (c) und einer kleinen Menge der Komponente (a) als Träger besteht. Das Verhältnis des ersten Teils zum zweiten Teil beträgt 10:1. Es wird der gleiche Katalysator wie auch bei Beispiel 1 verwendet
Tabelle I
Vergleichs· Teile versuch Nr. A
74,3 81,4 70
Teile B
25,7
Teile C
18,6
Teile D
JO
Katalysator Viskosität des ungein ppm härteten Materials in
Pa.s bei 250C
10 10 10
>40,0
Biegefestigkeit des gehärteten Materials in kg/cm2
Tangentenmodul des gehärteten Materials in kg/cm2 χ 103
Sekantenmodul des gehärteten Materials in kg/cm2 χ 103
387 527 527
8,79
9,84
10,83
1,15 3,52 5,98
Verhältnis von Tangentenmodul/Sekan tenmodul
7,67 2,80 1,81
Tabelle II
Erfindungs- Gesamt- Gesamtgemäße teile teile Versuche A B Nr.
Gesamt- Gesamt- Teile der Katalysator teile teile Kompo- in ppm
C D nente (d)
78,3 86,2 74
29,2
21,3
33,5
Viskosität des ungehärieten ersten
Teils in Pa.s bei 25° C
Biegefestigkeit des
gehärteten
Materials in kg/cm2
2,5 2,5 2,5 Tangentenmodul des gehärteten Materials in kg/cm2 χ KP
Sekantenmodul des gehärteten Materials in kg/cm2 χ ΙΟ3
10 10 10
6,56
8,93
12,09
0,90 3,01 7,10
Verhältnis von Tangentenmodul/Sekan tenmodul
7,29 2,97 1,69
Tabelle iii
Vergleichsversuch Nr.
Gesamtteile Gesamtteile Gesamte Teile Katalysator A B ('ßViMeSihO in ppm
79,2 76,6 74,0
29,2 30,2 31,0
1,67 3,33 5,00
10 10 10
Viskosität des Viskosität der
ungehärteten ungehärteten
ersten Teils in Pa.s gesamten Kompo-
bei 250C
nenten in Pa.s bei 25° C
Biegefestigkeit Tangentenmodul Sekantenmodul
des gehärteten des gehärteten des gehärteten
Materials in kg/cm2 Materials in Materials in
kg/cm2 xl O3 kg/cm2 xl O3
3,3
2,1 wasserdünn
17,8*
0,48
wasserdünn
5,60 1,82 0,29
0,90 0,91
Verhältnis von Tangentenmodul/Sekan tenmodul
6,2 2,00

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verwendung einer härtbaren Organopolysiioxanmasse aus einem Gemisch aus
(a) einem harzartigen Organopolysiloxan, das 67 bis 85 Molprozent C6K5SiO3Z2- Einheiten und 33 bis 15 Molprozent CH2=CH(CH3)2-Si0iz2-Einheiten enthält und im Mittel über wenigstens 8 Siliciumatome pro Molekül verfügt,
(b) einem Siliciumhydridgruppen enthaltenden Polysiloxan als Vernetzungsmittel für die Komponente (a), wobei die Komponente (b) in einer solchen Menge vorhanden ist, daß sich etwa 0,9 bis 1,1 Mol Siliciumhydrid pro Mol in der Komponente (a) und in der Komponente (J.) vorhandenem CH2=CHSis ergeben,
10
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