DE2921551C3 - Verfahren zur Herstellung von Dimethylformamid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Dimethylformamid

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DE2921551C3
DE2921551C3 DE2921551A DE2921551A DE2921551C3 DE 2921551 C3 DE2921551 C3 DE 2921551C3 DE 2921551 A DE2921551 A DE 2921551A DE 2921551 A DE2921551 A DE 2921551A DE 2921551 C3 DE2921551 C3 DE 2921551C3
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trimethylamine
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/10—Preparation of carboxylic acid amides from compounds not provided for in groups C07C231/02 - C07C231/08

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dimethylformamid durch Umsetzung von (a) Monomethylamin und Trimethylamin oder (b) Monomethylamin, Trimethylamin und Dimethylamin mit Kohlenmonoxid in Gegenwart von metallischem Eisen oder einer Eisenverbindung als Katalysator, wobei dem Reaktionssystem gegebenenfalls ein Lösungsmittel zugesetzt wird.
Im allgemeinen wird Dimethylformamid hergestellt durch Umsetzung von Dimethylamin mit Kohlenmonoxid oder Methylformiat Das als Ausgangsmaterial difür verwendete Dimethylamin wird in der Regel hergestellt durch eine Dehydratationsreaktion von Methylalkohol und Ammoniak, es ist jedoch schwierig, nur das Dimethylamin selektiv herzustollen und zusätzlich zu dem Dimethylamin wird unvermeidlich eine große Menge an Monomethylamin und Trimethylamin gebildet. Die industrielle Nachfrage nach Monomethylamin und Trimethylamin ist jedoch geringer als nach Dimethylamin, so daß der größte Teil dieser beiden Arten von Aminen in der Regel in ein Methylamin-Synthesesystem im Kreislauf zurückgeführt wird, in dem sie in Dimethylamin umgewandelt werden. Das heißt, die direkte Synthese von Dimethylformamid aus gemischten Methylaminen, die Monomethylamin und Trimethylamin mit einer geringeren Nachfrage enthalten, anstatt aus reinem Dimethylamin, hat eine große industrielle Bedeutung, weil in der Methylaminindustrie dadurch eine beträchtliche Rationalisierung durchgeführt werden kann.
In der US-PS 26 77 706 ist ein Verfahren beschrieben, das aaf der Umsetzung von Monomethylamin und/oder Dimethylamin oder einer weiteren Mischung mit Trimethylamin mit Kohlenmonoxid in Gegenwart von Kupfer-(l)chlorid, Kupfer-(II)-chlorid. Kaliumacetat, Bortrifluorid oder Ammoniumchlorid als Katalysator basiert. In diesem Verfahren ist jedoch die Selektivität von Monomethylamin und Trimethylamin für Dimethylformamid gering, so daß das Verfahren industriell nicht zufriedenstellend ist.
In der US-PS 34 46 842 ist ein Verfahren zur Synthese von Dimethylformamid aus Trimethylamin, Ammoniak und Kohlenmonoxid unter Verwendung von Dikobaltoctacarbonyl als Katalysator beschrieben, das Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß eine lange Reaktionszeit erforderlich ist, und es ist industriell nicht immer zufriedenstellend.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von Dimethylformamid aus Monomethylamin und Trimethylamin oder Monomethylamin, Trimethylamin und Dimethylamin als Aus- gangsmaterialien, bei dem metallisches Eisen oder eine Eisenverbindung verwendet wird und dem Reaktionssystem gegebenenfalls ein Lösungsmittel zugesetzt wird. Dabei werden die Nachteile des Standes der Technik (US-Patentanmeldung Nr. 9 17 894, britische Patentan meldung Nr. 27 465/78 und DE-OS 28 27 633) überwun den.
Nach weiteren Untersuchungen wurde nun gefunden, daß die Ausbeute an Dimethylformamid beträchtlich gesteigert werden kann, wenn man dem Reaktionssy stern dieses Verfahrens pro Grammatom bzw. pro Mol Katalysator 2 bis 20 Mol, vorzugsweise 5 bis 15 Mol, freies Wasser zusetzt
Zu den Eisenverbindungen, die als Katalysatoren verwendet werden, gehören die Oxide, Halogenide und Hydroxide von Eisen oder die anorganischen Säuresalze von Eisen, wie z. B. die Sulfate und Karbonate, die organischen Säuresalze von Eisen, wie z. B. die Formiate, Oxalate und Acetate, und die Carbonylverbindungen von Eisen, wie z. B. Eisenpentacarbonyl.
Die dem Reaktionssystem zuzusetzende Menge an freiem Wasser beträgt 2 bis 20 Mol, vorzugsweise 5 bis 15 Mol pro g-Atom Eisen des als Katalysator verwendeten metallischen Eisens oder der verwendeten Eisenverbindung. Wenn mehr als 20 MoI freies Wasser
to zugesetzt werden, ist die Ausbeute an Dimethylformamid gering.
Die zu verwendende Katalysatormenge beträgt 0,01 bis 300 mg-Atom, vorzugsweise 0,1 bis 300 mg-Atome, insbesondere 1 bis 100 mg-Atom Eisen, ausgedrückt als
r, Eisenatom pro Mol Amine als Ausgangsmaterialien. Wenn die Katalysatormenge unterhalb des unteren Grenzwertes des genannten Bereiches liegt, ist die Ausbeute gering, während dann, wenn die Menge des Katalysators den oberen Grenzwert des genannten
to Bereiches übersteigt, dies nicht nachteilig ist, vom wirtschaftlichen Standpunkt aus betrachtet jedoch unvorteilhaft ist.
Die Verwendung eines sogenannten Lösungsmittels ist nicht wesentlich; die Zugabe einer geringen Menge
4-, eines Lösungsmittels kann jedoch auch in der Anfangsstufe der Reaktion bei einer Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur der Amine als Ausgangsmaterialien einen flüssigen Phasenabschnitt ergeben und dadurch die Temperaturkontrolle erleich-
>o tern und die Ausbeute verbessern. Die nachfolgend atijegebenen Lösungsmittel sind verwendbar: Amide, wie Dimethylformamid und N-Methylpyrrolidon, gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan, Heptan und Octan, und aromatische Kohlenwasserstof-
V) fe, wie Benzol, Toluol und Xylol.
Das Molverhältnis von Trimethylamin zu Monomethylamin, beträgt 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 5. Ein Verhältnis außerhalb dieses Bereiches ist nicht praktisch wegen der Zunahme der Menge an nicht-umgesetzten
mi Materialien oder an gebildetem Monomethylformamid. Andererseits unterliegt das Molverhältnis von Dimethylamin zu Monomethylamin und Trimethylamin keinen speziellen Beschränkungen und es kann jedes beliebige Molverhältnis frei gewählt werden.
hi Die Umsetzung kann unter einem Druck von mindestens 1,0 N/mm2, vorzugsweise von 5,0 bis 50,0 N/mm2, durchgeführt werden. Ein Druck unterhalb des unteren Grenzwertes des genannteq Bereiches ist
nicht bevorzugt, weil dadurch Nebenreaktionen gefördert werden, während ein höherer Druck vom Standpunkt der Reaktion aus betrachtet nicht nachteilig ist, ein zu hoher Druck jedoch im Hinblick auf die Verfahrensökonomie nicht praktisch ist.
Kohlenmonoxid spielt eine Rolle als Ausgangsmaterial sowie eine Rolle bei der Aufrechterhaltung des Reaktionsdruckes, Kohlenmonoxid wird daher in großem Oberschuß verwendet, es kann aber in Mischung mit einem Inert-Gas, wie Stickstoff verwendet werden, solange der Partialdruck von Kohlenmonoxid mindestens 1,0 N/mm2 beträgt
Die Umsetzung kann bei einer Temperatur von 50 bis 3500C, vorzugsweise von 100 bis 3000C, durchgeführt werden. Eine zufriedenstellende Reaktionsgeschwindigkeit kann bei einer Temperatur unterhalb 50° C nicht erzielt werden, während das Produkt bei einer Temperatur oberhalb 3500C zur Zersetzung neigt, was zu einer Abnahme der Ausbeute führt Eine Temperatur außerhalb des genannten Bereiches sollte daher nicht angewendet werden. Die Reaktion kann ansatzweise (diskontinuierlich) oder kontinuierlich durchgeführt werden.
Es konnte bisher noch nicht geklärt werden, welcher Reaktionstyp bei der Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Dimethylformamid üus den Aminen als Ausgangsmaterialien abläuft, es scheint jedoch im Hinblick auf die Beziehungen zwischen den Ausgangsmaterialien und dem Produkt, daß bei Verwendung von Monomethylamin und Trimethylamin als Ausgangsmaterialien eine Reaktion der nachfolgend angegebenen Gleichung (I) ablauf; und Jaß dann, wenn Monomethylamin, Dimethylanrn und Trimethylamin als Ausgangsmaterialien verwendet werci· ;i, eine Reaktion der nachfolgend angegebenen Gleichung (1) sowie eine Reaktion der nachfolgend angegebenen Gleichung (2) gleichzeitig ablaufen:
CH3NH2 + (CHj)3N + 2 CO - 2 HCON(CH,)?(!)
(CHj)2NH+ CO-2 HCON(CHj)2 (2)
Der Mechanismus, nach dem das dem Reaktionssystem zugesetzte Wasser auf diese Reaktionen einen Effekt ausübt, konnte bisher noch nicht geklärt werden.
Erfindungsgemäß kann Dimethylformamid in sehr hoher Ausbeute hergestellt werden, bei Verwendung von Monomethylamin und Trimethylamin mit einer geringeren Nachfrage unter den Methylaminen als gesamte Ausgangsmaterialien oder als Teil der Ausgangsmaterialien, so daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung eine sehr große industrielle Bedeutung hat
Das Verfahren der Erfindung wird durch die
ίο folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher erläutert Die darin angegebene Dimethylformamid-Ausbeute bezieht sich auf die als Ausgangsmaterialien verwendeten gesamten Amine.
|; Beispiel 1
229,6 mMol Monomethylamin, 166,0 mMol Trimethylamin, 5,77 mMol wasserfreies Eisen-(II)sulfat als Katalysator und 563 mMol Wasser wurden in einem Autoklaven mit einer Geamtkapazität von 100 ml eingeführt und bei einer Temperatur von 210° C unter einem Druck von 20,0 N/mm2, der durch Kohlenmonoxid erzeugt wurde, zwei Stunden lang reagieren gelassen. Das dabei erhaltene Produkt wurde gaschromatographisch analysiert und es wurde gefunden, daß Dimethylformamid in einer Ausbeute von 47,3% erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 1
223,4 mMol Monomethylamin, 163,1 mMol Trimethyl-
äü amin und 6,45 mMoi wasserfreies Eisen-(II)sulfat als Katalysator wurden verwendet Die Reaktion wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch die Temperatur 203° C betrug, und als Ergebnis erhielt man Dimethylformamid in einer
j-, Ausbeute von 31,4%.
Beispiele 2 bis 11
und Vergleichsbeispiele 2 bis 5
Die Reaktion wurde durchgeführt dmch Ändern der ίο Kombinationen der Ausgangsmaterialien, des Katalysators, der zugegebenen Wassermenge und verschiedener anderer Bedingungen, wobei die in der folgenden Tabelle zusammen mit den Ergebnissen des Beispiels 1 und des Vergleichsbeispiels 1 angegebenen Ergebnisse i-, erzielt wurden.
Tabelle
Bcisp. I Ueisp 2 Beisp. 3 Bl-ISP. 4 Bcisp 5 Beisp
Katalysator FeSO1 FeSO4 FeSO4 IeSO1 Fe(COi FeSO
Katalysatormenge als Fe-Alom (mg-Alom) 5.77 6.34 5.77 5.77 6.43 6.39
Zugegebene Wassermenge (mMol) 56.3 45.6 24.2 105.1 51.1 444
Verhältnis von zugegebenem Wasser zu 9.8 7.2 4.2 18.2 8.1 6.9
Katalysator (Mol/g-Atom)
Monomethylaminmengc (mMol) 229.6 244.7 225.7 228.0 224.1 115.0
Trimethylaminmenge (mMol) 166.0 169.5 161.7 163.3 161.2 98.8
Dimethylaminmenge (mMol) 0 (I 0 0 0 120.5
Reaktionstemperatur ( C) 210 205 205 205 207 203
Reaktionsdruck (N/mmJ) 2Of) 2(X) 200 200 200 190
Reaktionszeit (Stunden) 2 2 T 2 2 2
Produktion (mMol)
Dimethylformamid 187.3 174.0 154.6 145.6 180.0 186.2
Monomethylformamid 95.3 81.3 88.4 84.7 80.4 45.2
Fortsetzung
Beisp. I Beisp. 2 Beisp. 3 Beisp. 4 Bejsp. S 46.7 6.37 Beisp. 10 Bejsp. 6
Ausbeute ver- 0 Fe(HCOO)3
Dimethylformamid 47.3 42.0 39.8 37.2 wendet wendet wendet 0 6-.61 55.7
Lösungsmittel: N-Methylpyrrolidon (6,0 g) ver ver ver- ver 50.2 ver
wendet wendet Beisp. 9 116.5 76 wendet
Fortsetzung der Tabelle Fe(CO)5 102.0
Beisp. 7 Beisp. 8 6.13 98.4 230.5 Beisp. 11
Katalysator Fe2O3 FeCl2 47.8 205 163.8 Fe(OH)3
Katalysatormenge als Fe-Atom (mg-Atom) 3.2 6.50 7.8 180 0 6.23
Zugegebene Wassermenge (mMcl) 50.0 42.0 2 206 42.4
Verhältnis von zugegebenem Wasser zu 3.9 6.5 226.0 200 6.8
Katalysator (MoI/g-Atom) 161.3 119.2 2
Monornethylaminmenge (mMol) 227.0 226.4 0 47.7 221.9
Trimethylaminmenge (mMol) 161.5 180.3 205 168.4 172.5
Dimethylaminmenge (mMol) 0 0 200 37.6 72.5 0
Reaktionstemperatur (CC) 205 205 2 ver 205
Reaktionsdruck (N/mm2) 200 200 wendet 42.7 200
Reaktionszeit (Stunden) 2 2 172.0 ver 2
Produktion (mMol) 78.8 wendet
Dimethylformamid 170.5 178.1 162.9
Monomethylformamid 82.0 71.2 44.4 Vgl. 84.3
Ausbeute nicht Beisp. 4
Dimethylformamid 43.9 43.8 verw. Fe2O3 41.3
Lösungsmittel: N-Methylpyrrolidon (6,0 g) ver ver 3.2 ver
wendet wendet Vgl. 0 wendet
Fortsetzung der Tabelle Beisp. 3 0
Vgl. Vgl. Fe(CO)5 FeSO4 Vgl.
Deisp. 1 Beisp. 2 6.99 225.5 Beisp. 5
Katalysator FeSO4 0 160.0 FeCI2
Katalysatormenge als Fe-Atom (mg-Atom) 6.45 0 0 6.5
Zugegebene Wassermenge (mMol) 0 205 0
Verhältnis von zugegebenem Wasser zu 0 207.3 200 0
Katalysator (Mol/g-Atom) 174.9 2
Monomethylaminmenge (mMol) 223.4 0 226.2
Trimertiylaminmenge (mMol) 163.1 208 110.4 162.7
Dimethylaminmenge (mMol) 0 200 75.3 0
Reaktionstemperatur ('C) 203 2 205
Reaktionsdruck (N/mm2) 200 28.6 200
Reaktionszeit (Stunden) 2 120.0 ver 2
Produktion (mMol) 74.4 wendet
Dimethylformamid 121.3 124.4
Monornethylforrnarnid 80.0 31.4 73.6
Ausbeute ver
Dimethylformamid 31.4 wendet 32.0
Lösungsmittel: N-Methylpyrrolidon (6,0 g) ver ver
wendet wendet
Bui- Triiger
Nr. Lugierungstyp
Zusammensetzung C"n)
C Cr Ni Mo Si
I Grauguß 2,5 - - -
2 Grauguß 3,57 - - -
3 Grauguß 3,57 - - -
4 Grauguß 3,57 - ...
5 Grauguß 3,57 - - -
6 Grauguß 2.5 - - -
7 Grauguß 2,5 - - -
8 Grauguß 2,5 - 1,5 -
9 niedrig leg. Gußeisen 3,0 0,2 1.5 0,8
10 niedrig leg. Gußeisen 3,0 0.2 1.5 0,8
Il niedrig leg. Gußeisen 3,0 0,2 2,0 0.8
12 mittel leg. Gußeisen 3,0 1,0 2,0 1,5
13 mittel leg. Gußeisen 3,0 4,5 1,8 1,0
14 mittel leg. Gußeisen 3,0 7,0 1.5 1,0
15 hoch leg. Gußeisen 3,0 10,2 1,5 1.0
16 hoch leg. Gußeisen 3,0 12 1,6 1.0
17 hoch leg. Gußeisen 3,0 11 - 1,0
18 C-Stuhl 0,2 - -
19 C-Stahl 0,35 - - -
?() C-Sfnhl 0,45 - -
21 C-Stahl 0.58 - - -
22 ('-Stahl 0,65 - -
23 C-Stahl 0.7 - -
24 C-Stahl 0,78 -
25 C-Stahl 0,85 -
26 C-Stahl 0,95 - -
27 (.'•Stahl 1,05 -
28 C-Stahl U _ _
Mn
/us.immenset/iing ilcs Überzuges ('·.) Verfahrens-
technische Parameter
Cr AU)-, Ml,- Mo Ii
Halogenid
1.1
14
ratur
( ( )
Io
64,0 IO 19,0 1.5 ( J, 7 5 1.25 KKX) 8
51,5 24,0 20,00 2,0 ,5 1,0 950 8
55,0 24,0 16,5 1.5 .5 1.5 950 8
60,0 20,0 15,5 1,5 .0 2.0 950 8
62,5 18,0 15,0 1.5 .0 2,0 950 8
54.0 20.0 21.25 1.7 ,3 1,75 1000 8
52,0 22,0 21.0 1,5 ,5 2,0 1000 8
62,0 18,0 16.0 1.5 ,0 1,5 1000 8
63,0 17,5 15,0 1.7 ,5 1.3 1000 7
61.0 19,0 15.0 1.5 ,5 2,0 1000 7
59,0 20,0 17,0 1.5 ,0 1.5 1000 7
60,0 20,0 16,0 1,5 ,2 1.3 1000 6
57,0 21,0 18,7 1,6 . *.8 1,2 1000 6
55,5 22,0 19.1 1.5 ( ).9 1,0 1000 6
54.0 22,5 19,9 1.7 ( ),8 1.1 1000 6
50.0 23,0 20,75 1,5 ( ),75 1.0 1000 6
52,0 23.5 20,3 2.G ,0 1.2 1000 6
54.0 17,5 15,2 1.5 ( ),8 1.0 U(X) 8
63.0 18,0 15,3 1.5 ,0 1.2 1100 8
62.0 18.5 15,5 1,7 .0 1,3 1100 8
61.0 19.0 15,8 1.5 .2 1,5 1100 8
62,0 18.0 15,0 2,0 ,5 1,5 1050 7
60,0 20.0 15.0 1.5 ,5 2,0 1050
59,0 21.0 16.0 1.5 .0 1.5 1050 1
57,0 21.0 18,4 1.5 ( >.9 1.2 1050 7
54,0 22.0 20,5 1.5 >,8 1.2 1050 7
53,0 23.0 19,8 1.5 .2 1.5 1050 7
52,0 24,0 19,9 I Si
I ,ο 		.3 1.0 1050 7
des Überzuges Poren Korrosionsge K)
to
Festig zahl schwindigkeit ISJ
IO
Eigenschaften keit HV1 pro (mm/Jahr) cn
Schicht (kg/mrrr cnr cn
dicke 20 21 ·—»·
(mm) I') 0 0,001-0,003
950 0 0,001-0,006
IS 1050 0 0,001-0,005
0.12 1050 0 0,001-0,005
0.1 1000 0 0,001-0,003
0.1 980 0 0,001-0,005
O.I 980 0 0,001 -0,003
0,1 1000 0 0,001 -0,003
0,1 980 0 0,001-0,003
0.1 920 0 0.001 -0,003
0.12 950 0 0,001 -0,003
0,1-0,12 950 0 0,001-0,003
0,1-0,12 950 0 0.001-0,003
0.1-0,12 980 0 0,001-0,003
0.12 1000 0 0,001-0,002
0.12 1000 0 0,001-0,002
0.12 1000 0 0,001-0,003
0.1 1000 0 0,001-0,004
0.1 880 0 0,001-0,004
0.07-0,01 880 0 0,001-0,006
0.25 880 0 0,001 -0,006
0.25 890 0 0,001 -0,004
0.25 880 0 0,001 -0,004
0.25 880 0 0,001-0,003
0.22-0,25 880 0 0,001 -0,003
0,22-0,25 880 0 0.001-0.002
[).22-0.25 890 0 0,001-0.002
ϋ.22-0.25 1KH) 0 0,001-0,002
!1.25-0.28
3.25 -0.28
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Fortsetzung T rüger Zusammensetzung i"..i Cr Ni Mo Si Mn (U - - /.Us. I nun ns et/uiig . .•s It IVlIgCS C I Verfahrens /eil liwciischallen iles Überzuges Puren Korrosionsge K)
f O		 O
Bui- C — technische (h) zahl schwindigkeit
spiel Leijiorungslyp Carameter pro (mm/Jahr) K>
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Nr. Ii Cr AIO, NII1- Mu H Tempe Schicht Festig crtr LXt
4 5 (ι il.ilo- ratur 17 dicke keit HV1 20 21 Cn
.1 - - UCIlIlI ( ( ) 7 (mm ι ι kg/mm") 0 0,001-0,002
1,15 13,0 2.5 0.6 0,6 ·- 8 0 0,001-0,002
2 0.1 13,5 2,8 0.6 0,6 - ID 11 I.' !4 15 lh 8 8 19 0 0,001-0,002
1 C-Stahl 0,12 14,0 2,2 ■ 0.6 0,6 - 5I.> 23,0 21.25 1,6 1.5 1,15 1050 8 0,25-0,28 900 0 0,001-0,002
29 leg. Stuhl 0,15 16,0 1.7 - 0,8 0,8 - 63,0 lH.O 15.0 2.0 1.0 1.0 1100 7 0.20-0,23 920 0 0,001-0,002
30 leg. Stahl 0,25 16,5 2.0 - 0,8 0,8 - 62.0 19,0 15,0 1.5 1,5 1,0 1100 7 0,20-0,23 920 0 0,001-0,002
31 leg. Stahl 0,28 16.2 2.5 - 0,8 0,8 - 61,0 19.5 15.8 1.5 I c iy 1100 7 0,20-0,23 920 0 0,001-0,002
32 leg. Stahl 0,22 0,3 0,3 - 1,2 1,65 0.3 60,0 20.0 16.... 1.5 1 2 1,0 1100 7 0,23-0,25 920 0 0,001-0,002
33 leg. Stahl 0,8 0,3 0,3 - 1,0 1,5 0,3 58,0 20,0 18.0 1,5 1,5 1,0 1100 7 0,23-0,25 950 0 0,001-0,002
34 leg. Stahl 0,9 0,3 0,3 0,9 1.3 0.3 56.0 20.0 19,6 1.7 1,4 1,3 1100 7 0,23-0.25 950 0 0,001-0,002
35 leg. Stahl 1,2 - _ 55,0 .\\ü 17.3 2.0 1,5 i,2 1100 8 0,20-0,25 1000 2-3 0.055
36 leg. Stahl 0,9 - - _ 53.0 24,0 18,5 1.5 1,5 1,5 1100 8 0,20-0,25 1050 ■ 5-6 0,27
37 leg. Stahl 3,5 - _ - 51,5 Z2.0 21.25 2,0 1.5 1,5 1100 7 0,20-0,25 1100 1-2 0,025
38 leg. Stahl 1,2 - ... - 50,0 24,0 22.0 1.5 0,5 2,0 1050 7 0,22-0,25 1000
39 Grauguß 3,5 - - - 48,0 24,0 24,6 2,(1 0,6 0.8 1000 7 0,12 1200
40 C-Stahl 0,9 — - 51.0 17,0 27,3 2,0 1.0 1.7 !050 7 0,25 950
41 Gruuguß 0,9 65,0 25.0 4,0 1.5 2,0 2.5 950 -
42 C-Stahl 70,0 17.0 '>,() 14.5 1.5 2,0 1050 -
43 C-Stahl 50,0 20.0 23.0 2,0 2.0 2,0 1050 —
44
UUMflftMt*

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Dimethylformamid durch Umsetzung von Monomethylamin und Trimethylamin oder Monomethylamin, Trimethylamin und Dimethylamin mit Kohlenoxid in Gegenwart von metallischem Eisen oder einer Eisenverbindung als Katalysator, wobei dein Reaktionssystem gegebenenfalls ein Lösungsmittel zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Reaktionssystem 2 bis 20 Mol freies Wasser pro Gramm-Atom bzw. pro Mol Katalysator zusetzt
Z Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Reaktionssystem pro Gramm-A torn bzw. pro Mol Katalysator 5 bis 15 Mol freies Wasser zusetzt
DE2921551A 1978-06-01 1979-05-28 Verfahren zur Herstellung von Dimethylformamid Expired DE2921551C3 (de)

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DE2921551B2 DE2921551B2 (de) 1981-07-30
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DE2921551A1 (de) 1979-12-06
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