DE2921290A1 - Blei-erdalkalimetall-legierung und akkumulator mit traegergeruest hieraus - Google Patents
Blei-erdalkalimetall-legierung und akkumulator mit traegergeruest hierausInfo
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Description
CHLORIDE GRQÜP LIMITED 25. Mai 197?
52, Grosvenor Gardens CHLORIDE EPS 28& A
London SWTW OAtJ K t5O4 D/Kr
England
B~ e Schreibung
Blei-Erdalkalimetall-Legierung und Akkumulator
mit Trägergerüst hieraus
Die Erfindung betrifft Bleilegierungen, insbesondere zur Verwendung in Akkumulatoren und insbesondere zur Herstellung
von Bleigittern oder anderen Trägergerüsten für das aktive Material der Elektroden, deren Herstellung für diesen
Zweck auf übliche Weise, z.B. durch Walzen, erfolgt. Die Erfindung ist auch anwendbar auf Elektroden zur Verwendung
in Elektrolysezellen.
Die Legierungen sind ebenfalls anwendbar auf Elektroden in Elektrolysezellen zur Gewinnung von Chemikalien,zur Elektrogewinnung
und Elektroraffination von Metallen, in Plattierbädern,
für das Umhüllen und Plattieren zum Schutz von Gegenständen, z.B. von Kabeln und chemischen Anlagen- Die
Legierungen können zu diesem Zweck nach üblichen Verfahren, z.B. durch Gießen, Extrudieren oder Walzen, verarbeitet
werden.
809849/0630
In der GB-PS 712 798 sind Blei-Calcium- und Blei-Zinn-Calcium-Legierungen
beschrieben, die Aluminium als Antikrätzemittel enthalten. Die Anwesenheit des Aluminiums
setzt die Oxidationsgeschwindigkeit in der Masse des geschmolzenen
Metalls herab und hält den Verlust an legierenden Elementen so gering wie möglich.
In der GB-PS 712 798 ist eine Legierung beschrieben, die, bezogen auf das Gewicht, 0,08% Calcium, 1,5% Zinn, 0,05%
Aluminium und 98,37% Blei enthält. Gemäß dieser Patentschrift besitzen Legierungen, die 0,03 bis 0,1% Calcium,
1 bis 2% Zinn und 0,01 bis 0,1% Aluminium, Rest Blei und Verunreinigungen enthalten, hervorragende Eigenschaften.
Es wurde jedoch gefunden, daß bei Calciumgehalten von unter 0,075% das Material innerhalb annehmbarer Zeit nur
unzureichend hart ist, um mechanisch auf Form gebracht zu werden, und darüber hinaus ist die Korrosion der Legierung
größer, wenn der Zinngehalt über 1% ansteigt.
Blei-Zinn-Calcium-Legierungen besitzen zahlreiche hervorragende
Eigenschaften für die Verwendung als Batterieelektroden, sind jedoch andererseits mit einer schlechteren
Wiederauf ladbarkeit behaftet,,
Es wurde nun gefunden, daß durch die Auswahl besonderer
Gehalte an Magnesium und Aluminium Legierungen mit verbesserter Ladungsaufnahme im Zyklusbetrieb erhalten werden.
30
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Blei-Erdalkalimetall-Legierung
, die, bezogen auf das Gewicht, —'-j^.—
,.0,13A0 . 0,08a , . 0,10A0 , . Z.
bis —ητη.— %ι vorzugsweise —— bxs —^— % und msbe-
. 4U 0f08A ,. 0f09Ä „ .jU , "" ,, , ,, Ί .
sondere —~— bis —~—■ % eines oder mehrerer Erdalkalimetalle,
vorzugsweise 0,005 bis weniger als 1,0%, insbesondere 0,005 bis 0,99%, besonders bevorzugt 0,1 bis
0,8% und ganz besonders bevorzugt 0,4 bis 0,7% Zinn, 0,0001 bis 0,1%, vorzugsweise 0,0005 bis 0,05%, z.B.
9O9849/0B90
0,005 bis 0,01% Aluminium, 0,005 bis 0,05%, vorzugsweise 0,007 bis 0,025% und insbesondere 0,008 bis 0,02% Magnesium,
Rest Blei und Verunreinigungen, wobei das Erdalkalimetall Calcium, Strontium oder Barium ist, und A das Atomgewicht
des Erdalkalimetalls bedeutet, enthält.
Legierungen der genannten Zusammensetzung sind besonders geeignet zur Herstellung üblicher Plattengitter für Bleiakkumulatoren
durch Gießen- Die Erfindung betrifft auch die aus diesen Legierungen hergestellten Gitter.
Die Legierung der Erfindung kann entweder durch Gießen mittels Gittergießformen oder durch Kaltverformung zu
Trägergerüsten für die Elektroden von Bleizellen verarbeitet werden. Bei Anwendung der mechanischen Kaltverformung
wird die Legierung z.B. kontinuierlich in Bandform gegossen und vorzugsweise unmittelbar nach der Verfestigung
ausgewalzt, oder man kann zusätzlich kühlen, so daß das Walzen bei etwa Raumtemperatur erfolgt. Das Walzen erfolgt
z.B. kontinuierlich, z.B. nach dem Verlassen der Kühlwalze einer kontinuierlichen Plattengießmaschine. Bei
diesem Verfahren kann der Zeitabstand zwischen Gießen und Walzen auf wenige Minuten beschränkt werden. Das Verfahren
hat einen positiven Einfluß auf die Alterungshärtung und die Festigkeitseigenschaften der Legierung.
Im Unterschied hierzu benötigt ein Verfahren mit ge-.
trennten Stufen für das Gießen und Walzen größere Intervalle, z.B. 28 Tage, vorzugweise jedoch weniger als 7 Tage.
Das Plattenmaterial kann so gewalzt werden, daß mindestens eine Dickenverminderung auf die Hälfte der ursprünglichen
Dicke stattfindet, d.h., das Reduktionsverhältnis beträgt mindestens 2, vorzugsweise mindestens 4, und liegt z.B.
im Bereich von 2 bis 20 oder 4 bis 10.
909849/OSÖÖ
-β-
Im Fall von Trägergerüsten für die Elektroden von Bleizellen kann das gewalzte Plattenmaterial dann zu der gewünschten
Form gestanzt werden. Vorzugsweise erfolgt eine Schlitzung bzw. Kerbung in Reihen mit kurzem Abstand, und
hierauf wird das Material entweder in Längsrichtung oder vorzugsweise quer zur Längsrichtung des Materialbandes
auseinandergezogen, so daß ein expandiertes Metallgitter entsteht, wobei in diesem Fall die Schlitzreihen entlang
der Längsrichtung des Materialbandes angeordnet sind. Dieses expandierte Gitter wird dann als Elektrodentrager
verwendet und kann mit aktivem Material in herkömmlicher Weise geschmiert werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiele 1 bis 12
Es werden 12 Legierungen hergestellt durch gleichzeitige Zugabe von Calcium und Aluminium (mit Ausnahme der Biespiele
1 bis 4) zu geschmolzenem Blei bei 5900C. Die Zugabe von Magnesium und Zinn erfolgt später, wenn die
Schmelze auf 400 bzs. 3500C abgekühlt ist. Die einzelnen
Zugabemengen sind Tabelle I zu entnehmen.
| Beispiel | Calcium | Zinn | Magnesium | Aluminium |
| 1 | 0,085 | 0,7 | 0,0004 | 0 |
| 2 | 0,085 | 0,7 | 0,005 | 0 |
| 3 | 0,085 | 0,7 | 0,02 | 0 |
| 4 | 0,085 | 0,7 | 0,10 | 0 |
| 5 | 0,085 | 0,7 | 0,0004 | 0,005 |
| β | 0,085 | 0,7 | 0,005 | 0,005 |
| 7 | 0,085 | 0,7 | 0,02 | 0,005 |
| 8 | 0,085 | 0,7 | 0,10 | 0,005 |
| 9 | 0,085 | 0,7 | 0,0004 | 0,01 |
| 10 | 0,085 | 0,7 | 0,005 | 0,01 |
| 11 | 0,085 | 0,7 | 0,02 | 0,01 |
| 12 | 0,085 | 0,7 | 0,10 | 0,01 |
909849/0690
23-21230
Die Legierungen werden in eine Form gegossen zur Herstellung von Stäben mit 1,40cm Durchmesser für die nachfolgende
Extrusion.
Die gegossenen Stäbe werden auf 6 cm Länge geschnitten,
bevor sie in ein vorerhitztes Preßwerkzeug eingelegt werden. Das Preßwerkzeug wird vor dem Extrudieren mittels
einer elektrischen Spaltringheizung auf 1500C erhitzt.
Nachdem man das Preßwerkzeug bzw. die Extrudierdüse zwischen den Platten einer metallurgischen Presse (Ajax)
angeordnet hat, erfolgt Druckanwendung. Der extrudierte Draht wird beim Austritt aus der Düse durch ein 100 cm
langes Rohr mit engem Durchmesser gestützt, um ein Abknicken zu verhindern. Der Durchmesser des extrudierten
Drahtes beträgt 2,5 mm. Hieraus werden Elektroden von 12 cm Länge geschnitten, die 1 Woche bei 1000C warm gelagert
werden. An die Elektrode wird als elektrischer Anschluß ein abgeschirmtes Kupferkabel von 0,7mm Durchmesser
angelötet. An der Elektrode wird dann eine Länge von 5,5cm abgemessen, worauf der restliche Teil vor Korrosionsangriff
durch Epoxyharz, das in ein Glasrohr von 6mm Durchmesser gegossen ist, das den abgeschirmten Draht enthält,
geschützt wird. Der Draht wird darüber hinaus vor einem Elektrolytangriff durch ein Polyäthylenröhrchen geschützt,
das eng anliegend über das Glasrohr gezogen ist. Die Elektroden werden auf ihren anodischen Gewichtsverlust
geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle Ii zusammenge-
stellt.
Die Korrosionsprüfung gemäß Tabelle II erfolgt bei 300C
in 5molarer Schwefelsäure, die mit Stickstoffgas gesättigt
ist, bei einem konstanten Potential von 150OmV gegen eine 35
Quecksilber/Quecksilber-(I)-sulfat-Bezugselektrode.
Die potentiostatischen Korrosionsprüfungen umfassen eine 4-wöchige Elektrolyse mit den gewogenen Prüfmustern (W1)
909849/0690
als Anode. Am Ende der Korrosionsprüfung werden die Prüfelektroden
zunächst mit Wasser, dann mit Aceton gewaschen und hierauf in einem warmen Luftstrom getrocknet. Dann
werden von den Elektroden die Korrosionsprodukte durch Eintauchen bei Raumtemperatur für eine Dauer von 0,5 Std.
in eine Lösung folgender Zusammensetzung entfernt:
Hydrazindihydrochlorid 100g
Ammoniumacetat 150g
Eisessig 40g
Wasser 1 Liter.
Die gereinigten Proben werden dann gewaschen, getrocknet und zurückgewogen (W2). Der Gewichtsverlust (W1-W2) wird
in mg/cm2 angegeben. In Tabelle II beziehen sich die Zugfestigkeitswerte
auf einen gegossenen Prüfkörper von 5,03cm Länge und 1,27cm Durchmesser bei einer Zuggeschwindigkeit
von 6mm/min.
Die Ergebnisse zeigen, daß diejenigen Legierungen (Beispiele 1,5 und 9) mit niedrigem Magnesiumgehalt eine
schlechte Festigkeit besitzen, während diejenigen Beispiele (Beispiele 4, 8 und 12) mit hohem Magnesiumgehalt
eine schlechte Korrosionsbeständigkeit besitzen.
Die extrudierten Drähte der Beispiele 1 und 11 mit 2,5mm Durchmesser werden dann als Anode in Schwefelsäure
™ einer Dichte von 1,280 geschaltet und folgenden Bedingungen
unterworfen: 1,5V für eine Dauer von 1,5 Stunden, dann Spannungserniedrigung auf 1,0V für 10 Minuten, und
schließlich nochmals 1,5V für 1,5 Stunden, wobei der Strom kontinuierlich gemessen wird. Dieser Zyklus wird lOOmal
O%J wiederholt, und dann wird der Spitzenstromwert, der beim
Wiederanheben des Potentials auf 1,5V beobachtet wird, gegen die Zyklenzahl aufgetragen. Hierbei zeigt sich, daß
der Strom bei jedem Zyklus erheblich größer für das Bei-
909849/0690
spiel 11 als für das Beispiel 1 ist.
anodischer Gewichtsverlust in mg/cm2 bei 1500 mV und 300C nach
4 Wochen (Mittelwert aus 2 Versuchen)
Zugfestigkeit, kg/mm2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
11
12
214 23 37 35 85
4,95 5,15 5,95 6,35 5,10
5,75 6,05 6,75 5,10 5,75 6,05 6,70
909849/0690
Claims (9)
- P atentansprüchefij Blei-Erdalkalimetall-Legierung aus Blei, Erdalkalimetall und Aluminium, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung, bezogen auf das Gewicht:— bis —-Q— % Calcium, Strontium und/oder Barium, wobei A das Atomgewicht des Erdalkalimetalls bedeutet, 0,0001 bis 0,1% Aluminium,
0,005 bis 0,05% Magnesium,
Rest Blei und Verunreinigungen. - 2. Legierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Erdalkalimetallgehalt von Q^°8A bis ^ψ
- 3. Legierung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Zinngehalt von 0,005 bis weniger als 1,0 %.
- 4. Legierung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen Zinngehalt von 0,4 bis 0,7%.909849/069D232
- 5. Legierung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Aluminiumgehalt von 0,0005 bis 0,01%, vorzugsweise 0,005 bis 0,01%.
- 6. Legierung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Magnesiumgehalt von 0,008 bis 0,02%.
- 7. Legierung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalimetall Calcium ist.
- 8. Blei-ErdalTialimetall-Legierung aus Blei, Calcium und Aluminium, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung, bezogen auf das Gewicht:0,075 bis 0,13% Calcium
0,005 bis 0,05% Magnesium, und
0,005 bis 0,01% Aluminium,Rest Blei und Verunreinigungen,wobei die Legierung einen Korrosionsverlust von unter 85mg/cm2 eingetauchter Oberfläche beim vierwöchigen Eintauchen bei 300C in 5molare Schwefelsäure, die mit Stickstoffgas gesättigt ist, als Anode gegen eine Quecksilber/ Quecksilber-(I)-sulfat-Bezugseleketrode mit einem konstanten Potential von 1500 mV besitzt. - 9. Akkumulator mit Elektrodenträgern aus einer Legierungnach einem der Ansprüche 1 bis 8.809849/0690
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