DE2910712B2 - Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien Masse - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien MasseInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten
weitgehend geruchsfreien Masse durch Mischen einer Zusammensetzung auf der Basis von körnigem
gebrannten Bauxit, Korund, Schamotte und deren Mischungen ab Zuschlag, Ton und saurer Phosphatlösung als Bindemittel, wobei der Zuschlag reduzierte
Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor und eventuell metallischen Abrieb enthält
Feuerfeste Massen auf der Basis von körnigen Zuschlagstoffen, wie Schamotte, Sillimanit, Bauxit und
Korund, einem feinteiligen tonerdehaltigeri Material,
wie Ton oder calcinierter Tonerde und einem sauren Photphatbindemhtel sind bekannt Derartige Massen
Finden in Form von verarbeitungsfertigen, lagerfähigen Stampfmassen und Feuerkitten Anwendung. Sie zeichnen
sich durch hohe mechanische Festigkeit und insbesondere ausgezeichnete Schlackenbeständigkeit
beim Einsatz aus. Es sind auch Schflttmauen bekannt,
die neben dem körnigen Zuschlagstoff, !einteiligem tonerdehaltigen Material und Phosphatbinder noch
eiiun Härter wie z. B. Schmelzmagnesia, Calriumaluminatzement
enthalten. Die Massen zeichnen sich durch schnelles Abbinden und hohe Heißfestigkeit aus.
Um die Abbindereaktion bei derartigen Massen mit Phosphatbindern während der Lagerungszeit zu vermeiden
und mehrmonatige bis Ober halbjährige Lagerzeiten zu erreichen, wurden verschiedene Maß- μ
nahmen vorgeschlagen. So wird nach der DE-OS 23 33 351 zur Verzögerung der Abbindereaktion in
Gegenwart von Monoaluminiumphosphat der Zusatz von Oxalsäure uncl/oder Glyzerin vorgeschlagen. Als
verzögernde Mittel für die Reaktion von Phosphorsäure mit feuerfesten Rohstoffen werden außer Oxalsäure
auch andere Säuren wie Zitronen-. Wein-, Succin- und Glukonsäure in der Arbeit von ]. E. Legon u. a. in der
Zeitschrift Am, Centra, Spc BhH, 1966, Seite 661 bis 665,
genannt Femer soll bei tonerdehaltigen Feuerfestinassen
nach der DE^OS 26 38 592 als Bindemittel ein
Reaktionsprodukt aus Monoalpminiumphbsphat und
Äthanolamin eingesetzt werden.
Bei der Herstelliujg von tonenjehatögen Massen mit
den Phosphatbindemitteln Monoaluminiumphosphat als 50%ige Lösung oder technischer Phosphorsäure hat
sich aber gezeigt, daß mit bestimmten körnigen Zuschlagstoffen die Herstellung, Lagerung, Verarbeitung
und Abbmdung der Massen verschlechtert wird.
Beim Mischen der Komponenten und auch bei der späteren Lagerzeit fand eine lang anhaltende übermäßige
Entwicklung gesundheitsgefährdender Gase, wie H2S und PH3, statt, die Lagerzeit wurde herabgesetzt
und die Verarbeitung, Abbindung und Verfestigung war nicht befriedigend. Diese Nachteile traten jeweils bei
Zuschlagstoffen, wie Schamotte, Bauxit und^orund auf,
die infolge ihrer thermischen Vorbehandlung durch einen Sinterbrand reduzierte Bestandteile von Schwefel
und/oder Phosphor enthielten. Außerdem enthielten diese Zuschlagstoffe teilweise auch fein verteil ten
Metallabrieb, der durch die Zerkleinerung in dem mit Stahl ausgekleideten Brechern und Mühlen entstanden
war. Es werden bei diesen Zuschlagstoffen in Gegenwart der sauren Bindemittellösung H2S- und PH3-IIaM-ge
Gase abgespalten, die nach Art und Menge mit Hilfe eines Dräger-Rohres bestimmbar sind.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, beim Verfahren der eingangs genannten Art, bei dem
reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor und gegebenenfalls metallischen Abrieb enthaltender
Zuschlagstoff aus Schamotte, Bauxit und Korund verwendet wird, die dargestellten Nachteile zu beseitigen.
Die Lösung nach der Erfindung sieht vor, daß der Zusammensetzung 03-3 Gew.-% 30%iges Wasserstoffperoxid
(H2O2) zugesetzt und das Mischen bei
Normaltemperatur bis zum Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt wird. In weiterer Ausgestaltung des
Verfahrens kann der Zusammensetzung nach einem ersten Mischen 0,1 -0,5 Gew.-% Kaliumpermanganat
(KMnO4) zugesetzt und das Mischen bis zum Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt werden. Weiterhin wurde
beim Verfahren der Zusatz von 0,3 -1 Gew.-% 30%iges
Wasserstoffperoxid und 0,1-0,5 Gew.-% Kaliumpermanganat
als vorteilhaft erkannt
Durch das Verfahren nach der Erfindung wird die starke Entwicklung gesundheitsgefährdender H2S- und
PHrhaltiger Gase beim Mischen und lagern der Masse · vermieden, die Lagerzeit bzw. das Verarbeitungsverhalten
der Masse deutlich verbessert und im Zusammenhang damit am Einsatzort ein feuerfestes Auskleidungselement mit hoher Festigkeit erreicht
Die verarbeitungsfertige Masse nach der Erfindung kann in Form einer Stampfmasse, Schüttmasse oder
eines Feuerkitts vorliegen, wobei diese Formen in bekannter Weise sich insbesondere durch die Körnung
des Zuschlagstoffes und den Feuchtigkeitsgehalt bzw. die Verarbeitungseigenschaften unterscheiden. Es ist
erforderlich, neben dem körnigen Zuschlagstoff feuerfesten Ton und als Bindemittel technische Phosphorsäure
und/oder Monoaluminiumphosphat in 50%iger Lösung einzusetzen. Das Bindemittel, Wasserstoffperoxid, Kaliumpermanganat
sowie evtl. weiteres Wasser ist bei der Masse jeweils als Zusatz bezogen auf die trockene
Mischung aus Zuschlagstoff und Ton zu rechnen. Neben oder als teilweisen Ersatz des feuerfesten Tons kann,
wie an sieh bekannt, fejnteiUge ealcinierte Tpnerde
verwendet werden, wodurch eine Erhöhung der
Feuerfestigkeit der Messe erzjelt wird.
Die Erfindung wird durch die Beispiele I bis 8 nach
Tabelle I und 9-14 nach Tabelle ö näher erläutert. Als
Zuschlagstoff wurden Bau^^ gebraiiirrte Scbaroptte und
Korund verwendet, wobei die Zuschlagstoffe mit
reduzierten Bestandteilen von Schwefel und/oder Phosphor durch die Prüfung auf die Abspaltung H2S-
und PHrhaltiger Gase ermittelt wurden. Die Bestjmmung
der Gase wurde mit einer Gasspürpunipe
vorgenommen, wobei das Reagenz im Prüfröhrchen zur Prüfung von H2S einen Quecksilberkomplex enthielt,
und es zur Prüfung von PH3 aus einer Goldverbindung bestand (Drager-Röhrchen).
Für die Verarbeitbarkeit von Mörtel und Kitt wurde als MaB die Einfalltiefe nach Schüler zum Zeitpunkt
nach der Herstellung und nach längerer Lagerzeit herangezogen. BeL der Bestimmung wird ein Prüfzylinder
mit einem Durchmesser von 25 mm an einem Führungsstab mit«jiem Gesamtgewicht von 70 Pond
verwendet, nach dessen Fall aus 100 nun Höhe in die
Probe die Einfalltiefe festgestellt wird.
Für die Verarbeitbarkeit von Stampfmasse nach der Herstellung und nach längerer Lagerzeit wurde als Maß
die Verdichtbarkeit mit der Fischer-Ramme herangezogen.
Dabei wird aus der Masse ein zylindrischer Körper mit 50 mm Durchmesser und etwa 50 mm Höhe durch
das Aufschlagen eines Stempels von 6,5 kg Gewicht aus 50 mm Höhe hergestellt Nach viermaligem Rammen
bzw. Schlägen (je zwei von jeder zylindrischen Endfläche) und dann wieder nach insgesamt 10 Schlägen
(zusätzlich je drei von jeder zylindrischen Endfläche) wird die Höhe des Körpers festgestefn. Die Höhe nach
10 Schiigen bezogen auf die Höhe nach 4 Schlägen
misgeijrückt in Prozent Stellt den Wert der Verdichtbarkeitdar,
In den Beispielen sind die einzelnen Komponenten der Massen inGew,~% angegeben.
Der Feuerkitt nach Beispiel 1 mit Korund als
Zuschlagstoff, der keine- reduzierten Bestandteile
enthielt, zeigte zufriedenstellendes Verhalten bei der Lagerung und Verarbeitung, Jedoch war bei der
Herstellung eine wenn auch geringe Gasentwicklung feststellbar. Demgegenüber lagen mit den Beispielen 2,5
und 9 Mischungen vor, die zu starker Entwicklung gesundheitsgefährdender Gase und ungenügender
Lagerbeständigkeit führten. Die übrigen Beispiele betreffen Zusammensetzungen von Feuerkitten,
Stampfmassen und einer Schüttmasse nach der Erfindung, die praktisch frei von schädlicher Gasentwicklung
waren, sich gut verarbeiten ließen und zugleich eine ausreichend gute Lagerbeständigkeit besaßen. Im
Beispiel 4 nach der Erfindung wurde der in bezug auf die Eigenschaften des Mörtels als optimal anzusehende
Zusatz von 2% - 30%igem Wasserstoffperoxid verwendet
Die Beispiele 7, 10 und 11 zeigen schließlich die vorteilhafte Verwendung des Kaliumpermanganats.
Den Beispielen 8 und 13 ist die Verwendung einer Mischung aus verschiedenen Zuschlagstoffen zu entnehmen.
Das Beispiel 14 gibt die Zusammensetzung einer Schüttmasse (Gießmasse) nach der Erfindung wieder,
bei der der Teil a der Zusammensetzung mit dem Anteil von Calciumaluminatzement als Härter in trockner
Form mit dem Teil b der Zusammensetzung in flüssiger Form vereinigt und gemischt wird und danach
unmittelbar in die Form gegeben wird, in der die Masse erhärtet
Feuerkitt | 90 | 2 | 90 | 3 | 90 | 4 | 90 | 5 | 90 | 6 | 90 | 7 | 90 | 8 | 20 | |
1 | ||||||||||||||||
Korund | 30 | |||||||||||||||
0—Oi mm | ||||||||||||||||
Korund (red. Bestandteile) | 5 | 5 | 5 | 40 | ||||||||||||
0—0,2 mm | 5 | 5 | 5 | |||||||||||||
Bauxit (red. Bestandteile) | 5 | 5 | 5 | 5 | ||||||||||||
0—0,2 mm | 5 | 5 | 5 | + 10 | + 10 | + 10 | 5 | |||||||||
Schamotte | 5 | + 10 | + 10 | + 10 | + 2 | + 1 | ||||||||||
0—02 mm | 5 | + 10 | + 10 | + 10 | + 10 | |||||||||||
(42% AI2O3) | + 10 | + 0,5 | + 2 | + 0,2 | + 1 | |||||||||||
CaIc. Tonerde | + 10 | |||||||||||||||
Bindeton (36/38% Al2O3) | 18 | 18 | 18 | + 0,2 | ||||||||||||
Phosphorsäure | + 8 | 2 | 16 | 18 | ||||||||||||
Monoaluminiumphosphat | 20 | 20 | 20 | 60 | 19 | |||||||||||
Wasserstoffsuperoxid (30% ig) | 5 | 16 | 18 | 2,0 | 18 | |||||||||||
Wasser | 18 | 50 | ||||||||||||||
Kaliumpermar.ganat | 15 | 1,5 | ||||||||||||||
Einfalltiefe« mm | 8 | |||||||||||||||
nach Herstellung | 0,05 | |||||||||||||||
nach 6 Monaten | ||||||||||||||||
H2S, ppm | ||||||||||||||||
PH3, ppm |
Tabelle π
Stampfmasse
9 10 u 12 13 14a 14b
Korund (red. Bestandteile) | 45 | 45 | 45 | 45 | 20 | 37 | 10 |
0^0,2 mm | 45 | 45 | 45 | 45 | 40 | ||
o—l mm | 46 | ||||||
1—6 mm | 10 | ||||||
Bauxit (red Bestandteile) | |||||||
0—0,2 mm | 20 | ||||||
Schamotte | 3 | 4 | |||||
Ö—0,2 nun | + 9 | ||||||
(42% Al2O3) | + 5 | ||||||
Calciumaluminatzement | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | + 1,5 | |
(ca. 40% Al2O3; 15% Fe2O3) | +6 | +6 | +6 | +3 | +6 | + 13 | |
Bindeton (36/38% AI2O3) | +3 | + 0,1 | |||||
Phosphorsäure | +2 | + 1 | + 1 | +2 | |||
Monoaluminiumphosphat | |||||||
Wasserstoffperoxid (30%ig) | +0,2 | +0,2 | |||||
Wasser | |||||||
Kaliumpermanganat | 6 | 7 | 8 | 8 | 7 | ||
Verdichtbarkeit (Fischer-Ramme) | 3 | 6 | 7 | 7 | 7 | ||
nach Herstellung | 40 | ||||||
nach 6 Monaten | 1.0 | ||||||
H2S, ppm | |||||||
PH3 | |||||||
Claims (1)
- Patentansprüche;J, Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien Masse durch Mischen einer Zusammensetzung auf der Basis von körnigem gebrannten Bauxit, Korund, Schamotte und deren Mischung als Zuschlag, Ton und saurer Phosphatlösung als Bindemittel, wobei der Zuschlag herstellungsbedingt reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor sowie gegebenenfalls metallischen Abrieb enthalt, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung mit 0,3-3 Gew.-% 30%igem Wasserstoffperoxid (H2O2)[versetzt und bei Normaltemperatur vermischt wird, bis die reduzierten Bestandteile und gegebenenfalls der metallische Abrieb oxidiert sind.Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammensetzung nach einem ersten Mischen 0,1 bis 0,5 Gew.-%.Kaliumpennanganat (KMnO4) zugesetzt und das Mischen bis zum Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt wird.3. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammen-Setzung 03-1 Gew.-% 30%iges Wasserstoffperoxid und 0,1 bis 0,5 Gew.-% Kaliumpermanganat zugesetzt wird.
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