DE3419199C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feuerfester Körper, insbesondere zum Auskleiden von Öfen oder Gefäßen für geschmolzene Metalle auf der Basis von Aluminiumsilikaten, Aluminiumoxid, üblichen Zusätzen und Bindemitteln als Ausgangsgemisch, wobei dem trockenen Ausgangsgemisch Bariumsulfat zugesetzt wird, und aus der Mischung feuerfeste Körper geformt und gebrannt werden.
Aus der DE-OS 28 35 934 sind bereits feuerfeste Körper auf der Basis von Aluminiumoxid oder Aluminiumsilikaten zum Auskleiden von Aluminiumschmelzöfen bekannt, wobei die Körper 0,5 bis 30 Gew.-% BaSO₄ enthalten und gebrannt oder ungebrannt sein können.
Die DE-OS 26 24 137 sieht ein hitzebeständiges Material zur Verwendung bei Aluminiumschmelzen vor, das neben Al₂O₃ und SiO₂ noch Fluorid enthält, wodurch die Einwirkung der Aluminiumschmelze auf SiO₂ verhindert werden soll.
Die Aufgabe besteht nun darin, feuerfeste Körper nach dem Verfahren der eingangs genannten Art zu erhalten, die eine relativ niedrige Brenntemperatur erfordern, und die sich durch eine hohe Kaltdruckfestigkeit, verbesserte Eigenschaften bei hohen Temperaturen, wie einer verbesserten Druckfeuerbeständigkeit nach DIN 51 064 (ta-Wert) und eine hohe Anwendungstemperatur, verbesserte Temperaturwechselbeständigkeit und hohe Beständigkeit gegenüber schmelzflüssigen Metallen und/oder Schlacken sowie gegenüber korrosiven Gasen auszeichnen.
Die Lösung der Aufgabe entspricht dem Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6.
Die feuerfesten Körper oder Massen auf der Basis der Ausgangsmaterialien Aluminiumoxid, Aluminiumsilikat, Siliciumcarbid und Zirkonsilikat erreichen neben einer hohen Beständigkeit gegen die Infiltration und Korrosion durch Gase, Schlacken und Metallschmelzen eine hohe Anwendungstemperatur, die sich in einem erhöhten Wert für die Druckfeuerbeständigkeit nach DIN 51 064 (ta-Wert) äußert. Es ist ferner gegenüber den kein Chromoxid enthaltenden feuerfesten Körpern und Massen eine Steigerung der Temperaturwechselbeständigkeit nach DIN 51 068 (Wasserabschreckung) festzustellen. Bei dem feuerfesten Körper wird bei relativ niedrigen Brenntemperaturen die Bildung von Celsian (BaO · Al₂O₃ · 2 SiO₂) und eine hohe Kaltdruckfestigkeit erreicht.
Nach der weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird ein Ausgangsgemisch auf der Basis von Aluminiumoxid und/oder Aluminiumsilikat mit Anteilen von Zirkonoxid und/oder Siliciumcarbid vorgesehen. Feuerfeste Körper oder Massen mit diesem Ausgangsgemisch zeichnen sich durch eine gegenüber Schlacken weiter verbesserte Korrosionsbeständigkeit aus.
Das Ausgangsmaterial Aluminiumoxid kann in Form von Sinterkorund, calciniertem Bauxit mit 4 bis 7 Gew.-% SiO₂ und in geringerer Menge calciniertem Aluminiumoxid eingesetzt werden. Unter dem Ausdruck Aluminiumsilikate sind die üblichen, auf dem Feuerfestgebiet verwendeten Aluminiumsilikate zu verstehen, insbesondere gesinterter Mullit, Sillimanit oder Andalusit, Kaolinschamotte, feuerfeste Schamotte und feuerfeste Tone.
Unter dem Ausdruck Bariumsulfat ist sowohl chemisch aufbereitetes Bariumsulfat, wie z. B. gefälltes Bariumsulfat, als auch in der Natur vorkommender Baryt zu verstehen. Solcher Baryt kann selbstverständlich die üblichen Verunreinigungen enthalten, sofern diese im Feuerfestendprodukt nicht stören.
Das gemäß der Erfindung zu dem Ausgangsgemisch zuzusetzende Calciumfluorid kann sowohl chemisch aufbereitetes Calciumfluorid als auch natürlicher Flußspat sein, wobei letzterer ebenfalls die üblichen Verunreinigungen enthalten kann.
Gewisse Bariumsulfate, wie sie in der Natur vorkommen, sind bereits mit Calciumfluorid verunreinigt. Sofern diese Bariumsulfate auf 100 Gew.-Teile 3 bis 25 Gew.-Teile Calciumfluorid als Verunreinigung enthalten, können sie ebenfalls zur Durchführung der Erfindung verwendet werden. Es ist jedoch auch möglich, bei einem zu geringen Calciumfluoridgehalt des verwendeten Bariumsulfats dem Ausgangsgemisch noch die erforderlichen Mengen an reinem Calciumfluorid oder Flußspat zuzusetzen, um zu den erfindungsgemäß erforderlichen Mengenverhältnissen von Calciumfluorid zu Bariumsulfat zu gelangen.
Aus dem der Ausgangsmischung zugesetzten Bariumsulfat und den in ausreichender Menge vorliegenden Komponenten Al₂O₃ und SiO₂ entsteht beim keramischen Brand bei 1100 bis 1600°C Celsian (BaO · Al₂O₃ · 2 SiO₂), dessen Bildung durch die röntgenographische Untersuchung geprüft werden kann. Die zur Bildung des Celsians neben der aus dem Bariumsulfat hervorgegangenen Komponente BaO erforderlichen Komponenten Al₂O₃ und SiO₂ müssen bei der Herstellung der feuerfesten Körper durch feinteiliges Al₂O₃ und/oder SiO₂ enthaltende Materialien bereitgestellt werden. Als Al₂O₃ und/oder SiO₂ enthaltendes Material können feinteiliger Korund, calcinierte Tonerde, feuerfester Ton, feinteilige Aluminiumsilikate und pyrogene Kieselsäure eingesetzt werden. Aus der Reaktion der feinteiligen Komponenten miteinander wird in der Matrix der Körper Celsian gebildet, welches an der Ausbildung der keramischen Bindung und der Entwicklung der Festigkeit beteiligt ist.
Die Basismaterialien werden in den üblichen Korngrößenverteilungen eingesetzt, z. B. bei einer bis 3 mm reichenden Kornverteilung mit 20 Gew.-% unter 0,09 mm, 15 Gew.-% von 0,09 bis 0,5 mm, 20 Gew.-% von 0,5 bis 1 mm und 45 Gew.-% von 1 bis 3 mm. Es ist jedoch nach der Art der Basismaterialien und dem Verwendungszweck des feuerfesten Formkörpers auch möglich, feinkörnigere Mischungen mit einer oberen Korngrenze von z. B. 0,2 mm zu wählen. Das Bariumsulfat und das Calciumfluorid werden jedoch vorteilhafterweise in der Form von Mehl, d. h. mit einer Teilchengröße unterhalb von 0,09 mm und vorzugsweise unterhalb von 0,04 mm eingesetzt. Ebenfalls sollen die mit der BaO-Komponente zur Bildung von Cesian in Reaktion tretenden Al₂O₃ und/oder SiO₂ enthaltenden Materialien in der Körnung unterhalb von 0,09 mm und vorzugsweise unterhalb von 0,04 mm angewendet werden. Die Menge der letztgenannten feinteiligen Materialien richtet sich nach der stöchiometrischen Zusammensetzung des Celsians, nach dem Basismaterial und ist für jede Zusammensetzung leicht durch einige Versuche nach dem röntgenographisch ermittelten Celsian der gebrannten Körper zu ermitteln.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Körper und Massen können die üblichen anorganischen Bindemittel, wie z. B. Natriumphosphat, Natriumpolyphospat, Monoaluminiumphosphat, Natriumsilikat und die organischen Bindemittel, wie z. B. Methylcellulose und Sulfitablauge eingesetzt werden.
Die Erfindung wird durch das Vergleichsbeispiel 1 und die Beispiele 2 bis 4 nach der Tabelle näher erläutert.
Das Ausgangsgemisch besteht in den Beispielen 1 bis 4 aus den tonerdereichen Materialien Korund, Andalusit und calcinierter Tonerde, wobei im Beispiel 4 Zirkonoxid und Siliciumcarbid mit enthalten sind.
Es wurde ein Barytmehl ohne einen Gehalt an Calciumfluorid mit etwa 88 Gew.-% BaSO₄ und 12 Gew.-% SiO₂ verwendet. Ferner wurde ein calciumfluoridhaltiges Barytmehl (bezeichnet mit Bariumsulfat (F)) mit etwa 81 Gew.-% BaSO₄, 12 Gew.-% CaF₂, 6 Gew.-% SiO₂ und ein Calciumfluorid eingesetzt.
Aus den Mischungen wurden durch Pressen mit Preßdrücken von etwa 80 bis 100 N/mm² Formkörper hergestellt und diese nach Trocknung gebrannt.
Der gebrannte feuerfeste Körper nach Beispiel 1 ohne den Gehalt an Celsian und ohne den durch den Brand entstehenden Al₂O₃ · Cr₂O₃-Mischkristall ergab bei ausreichenden Werten für die Festigkeit und die Temperaturbeständigkeit beim Tiegelversuch bei 800°C über 72 Stunden eine starke Infiltration durch eine agressive Aluminiumschmelze (Aluminiumsiliciumzinklegierung). Der Körper nach Beispiel 2 zeigte beim Tiegelversuch mit der gleichen Aluminiumschmelze zwar keine Infiltration von Aluminium, er besaß aber eine deutlich verminderte Druckfeuerbeständigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit. Der Körper wies dabei eine hohe Dichte und sehr hohe Kaltdruckfestigkeit und eine erhöhte Schwindung beim Brand auf. Die der Erfindung entsprechenden feuerfesten Körper nach den Beispielen 3 und 4 zeichnen sich dagegen durch Beständigkeit gegenüber Infiltration von Aluminiumschmelze, hohe Druckfeuerbeständigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit aus.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung feuerfester Körper, insbesondere zum Auskleiden von Öfen oder Gefäßen für geschmolzene Metalle auf der Basis von Aluminiumsilikaten, Aluminiumoxid, üblichen Zusätzen und Bindemitteln als Ausgangsgemisch, Formung der Mischung und Brennen der Formlinge bei 1100 bis 1600°C, wobei, auf das trockene Ausgangsgemisch bezogen, 0,5-40 Gew.-%, Bariumsulfat zur Bildung von Celsian (BaO · Al₂O₃ · 2 SiO₂) beim keramischen Brand mit den in ausreichender Menge vorliegenden Komponenten der Mischung zugefügt werden, dadurch gekennzeichnet, daß 3-25 Gew.-Teile Calciumfluorid, bezogen auf 100 Gew.-Teile des zugesetzten Bariumsulfats, und 2-20 Gew.-% feines Chrom(III)oxid zugesetzt werden.
2. Verfahren zur Herstellung feuerfester Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene Ausgangsgemisch auf der Basis von Korund und/oder Aluminiumsilikaten mit 1-15 Gew.-% Zirkonoxid verwendet wird.
3. Verfahren zur Herstellung feuerfester Körper nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene Ausgangsgemisch mit 2-10 Gew.-% Zirkonoxid verwendet wird.
4. Verfahren zur Herstellung feuerfester Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene Ausgangsgemisch mit 1-15 Gew.-% Siliciumcarbid verwendet wird.
5. Verfahren zur Herstellung feuerfester Körper nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene Ausgangsgemisch mit 2-10 Gew.-% Siliciumcarbid verwendet wird.
6. Verfahren zur Herstellung feuerfester Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das trockene Ausgangsgemisch mit 2-14 Gew.-% feines Chrom(III)oxid zugesetzt wird.
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