DE2910712C3 - Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien Masse - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien MasseInfo
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Description
JO
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten
weitgehend geruchsfreien Masse durch Mischen einer Zusammensetzung auf der Basis von körnigem
gebrannten Bauxit, Korund, Schamotte und deren Mischungen als Zuschlag, Ton und saurer Phosphatlösung
als Bindemittel, wobei der Zuschlag reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor und
eventuell metallischen Abrieb enthält.
Feuerfeste Massen auf der Basis von körnigen Zuschlagstoffen, wie Schamotte, Sillimanit, Bauxit und
Korund, einem feinteiligen tonerdehaltigen Material, wie Ton oder calcinierter Tonerde und einem sauren
Phosphatbindemittel sind bekannt. Derartige Massen finden in Form von verarbeitungsfertigen, lagerfähigen
Stampfmassen und Feuerkitten Anwendung. Sie zeichnen sich durch hohe mechanische Festigkeit und
insbesondere ausgezeichnete Schlackenbeständigkeit beim Einsatz aus. Es sind auch Schüttmassen bekannt,
die neben dem körnigen Zuschlagstoff, feinteiligem tonerdehaltigen Material und Phosphatbinder noch
einen Härter wie z. B. Schmelzmagnesia, Calciumaluminatzement enthalten. Die Massen zeichnen sich durch
schnelles Abbinden und hohe Heißfestigkeit aus.
Um die Abbindereaktion bei derartigen Massen mit Phosphatbindern während der Lagerungszeit zu vermeiden
und mehrmonatige bis über halbjährige Lagerzeiten zu erreichen, wurden verschiedene Maßnahmen
vorgeschlagen. So wird nach der DE-OS 23 33 351 zur Verzögerung der Abbindereaktion in
Gegenwart von Monoaluminiumphosphat der Zusatz von Oxalsäure und/oder Glyzerin vorgeschlagen. Als
verzögernde Mittel für die Reaktion von Phosphorsäure mit feuerfesten Rohstoffen werden außer Oxalsäure
auch andere Säuren wie Zitronen-, Wein-, Succin- und Glukonsäure in der Arbeit von J. E. Legon u. a. in der
Zeitschrift Am. Ceram. Soc. Bull. 1966, Seite 661 bis 665, genannt Ferner soll bei tonerdehaltigen Feuerfestmassen
nach der DE-OS 26 38 592 als Bindemittel ein Reaktionsprodukt aus Monoaluminiumphosphat und
Äthanolamin eingesetzt werden.
Bei der Herstellung von tonerdehaltigen Massen mit den Phosphatbindemitteln Monoaluminiumphosphat als
50°/oige Lösung oder technischer Phosphorsäure hat sich aber gezeigt, daß mit bestimmten körnigen
Zuschlagstoffen die Herstellung, Lagerung, Verarbeitung und Abbindung der Massen verschlechtert wird.
Beim Mischen der Komponenten und auch bei der späteren Lagerzeit fand eine lang anhaltende übermäßige
Entwicklung gesundheitsgefährdender Gase, wie H2S und PH3, statt, die Lagerzeit wurde herabgesetzt
und die Verarbeitung, Abbindung und Verfestigung war nicht befriedigend. Diese Nachteile traten jeweils bei
Zuschlagstoffen, wie Schamotte, Bauxit und Korund auf, die infolge ihrer thermischen Vorbehandlung durch
einen Sinterbrand reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor enthielten. Außerdem enthielten
diese Zuschlagstoffe teilweise auch feinverteilten Metallabrieb, der durch die Zerkleinerung in dem mit
Stahl ausgekleideten Brechern und Mühlen entstanden war. Es werden bei diesen Zuschlagstoffen in Gegenwart
der sauren Bindemittellösung H2S- und PHj-haltige
Gase abgespalten, die nach Art und Menge mit Hilfe eines Dräger-Rohres bestimmbar sind.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, beim Verfahren der eingangs genannten Art, bei dem
reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor und gegebenenfalls metallischen Abrieb enthaltender
Zuschlagstoff aus Schamotte, Bauxit und Korund verwendet wird, die dargestellten Nachteile zu beseitigen.
Die Lösung nach der Erfindung sieht vor, daß der Zusammensetzung 0,3 — 3 Gew.-% 30%iges Wasserstoffperoxid
(H2O2) zugesetzt und das Mischen bei Normaltemperatur bis zum Abschluß der Oxidreaktion
fortgeführt wird. In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens kann der Zusammensetzung nach einem
ersten Mischen 0,1-0,5 Gew.-°/o Kaliumpermanganat (KMnO4) zugesetzt und das Mischen bis zum Abschluß
der Oxidreaktion fortgeführt werden. Weiterhin wurde beim Verfahren der Zusatz von 0,3 - 1 Gew.-% 3O°/oiges
Wasserstoffperoxid und 0,1-0,5 Gew.-% Kaliumpermanganat als vorteilhaft erkannt.
Durch das Verfahren nach der Erfindung wird die starke Entwicklung gesundheitsgefährdender H2S- und
PH3-haltiger Gase beim Mischen und Lagern der Masse · vermieden, die Lagerzeit bzw. das Verarbeitungsverhalten
der Masse deutlich verbessert und im Zusammenhang damit am Einsatzort ein feuerfestes Auskleidungselement mit hoher Festigkeit erreicht.
Die verarbeitungsfertige Masse nach der Erfindung kann in Form einer Stampfmasse, Schüttmasse oder
eines Feuerkitts vorliegen, wobei diese Formen in bekannter Weise sich insbesondere durch die Körnung
des Zuschlagstoffes und den Feuchtigkeitsgehalt bzw. die Verarbeitungseigenschaften unterscheiden. Es ist
erforderlich, neben dem körnigen Zuschlagstoff feuerfesten Ton und als Bindemittel technische Phosphorsäure
und/oder Monoaluminiumphosphat in 50%iger Lösung einzusetzen. Das Bindemittel, Wasserstoffperoxid, Kaliumpermanganat
sowie evtl. weiteres Wasser ist bei der Masse jeweils als Zusatz bezogen auf die trockene
Mischung aus Zuschlagstoff und Ton zu rechnen. Neben oder als teilweisen Ersatz des feuerfesten Tons kann,
wie an sich bekannt, feinteilige calcinierte Tonerde
verwendet werden, wodurch eine Erhöhung der Feuerfestigkeit der Masse erzielt wird.
Die Erfindung wird durch die Beispiele 1 bis 8 nach Tabelle I und 9 — 14 nach Tabelle Il näher erläutert. Als
Zuschlagstoff wurden Bauxit, gebrannte Schamotte und Korund verwendet, wobei die Zuschlagstoffe mit
reduzierten Bestandteilen von Schwefel und/oder Phosphor durch die Prüfung auf die Abspaltung H2S-
und PH3-haltiger Gase ermittelt wurden. Die Bestimmung
der Gase wurde mit einer Gasspürpumpe vorgenommen, wobei das Reagenz im Prüfröhrchen zur
Prüfung von H2S einen Quecksilberkomplex enthielt,
und es zur Prüfung von PH3 aus einer Goldverbindung bestand (Dräger-Röhrchen).
Für die Verarbeitbarkeit von Mörtel und Kitt wurde als Maß die Einfalltiefe nach Schüler zum Zeitpunkt
nach der Herstellung und nach längerer Lagerzeit herangezogen. Bei der Bestimmung wird ein Prüfzylinder
mit einem Durchmesser von 25 mm an einem Führungsstab mit einem Gesamtgewicht von 70 Pond
verwendet, nach dessen Fall aus 100 mm Höhe in die Probe die Einfalltiefe festgestellt wird.
Für die Verarbeitbarkeit von Stampfmasse nach der Herstellung und nach längerer Lagerzeit wurde als Maß
die Verdichtbarkeit mit der Fischer-Ramme herangezogen. Dabei wird aus der Masse ein zylindrischer Körper
mit 50 mm Durchmesser und etwa 50 mm Höhe durch das Aufschlagen eines Stempels von 6,5 kg Gewicht aus
50 mm Höhe hergestellt. Nach viermaligem Rammen bzw. Schlagen (je zwei von jeder zylindrischen
Endfläche) und dann wieder nach insgesamt 10 Schlägen
(zusätzlich je drei von jeder zylindrischen Endfläche) wird die Höhe des Körpers festgestellt. Die Höhe nach
10 Schlagen bezogen auf die Höhe nach 4 Schlägen ausgedrückt in Prozent stellt den Wert der Verdichtbarkeit
dar.
In den Beispielen sind die einzelnen Komponenten
s der Massen in Gew.-% angegeben.
Der Feuerkitt nach Beispiel 1 mit Korund al·-
Zuschlagstoff, der keine reduzierten Bestandteile enthielt, zeigte zufriedenstellendes Verhalten bei der
Lagerung und Verarbeitung. Jedoch war bei der Herstellung eine wenn auch geringe Gasentwicklung
feststellbar. Demgegenüber lagen mit den Beispielen 2,5 und 9 Mischungen vor, die zu starker Entwicklung
gesundheitsgefährdender Gase und ungenügender Lagerbeständigkeit führten. Die übrigen Beispiele
betreffen Zusammensetzungen von Feuerkitten, Stampimassen und einer Schüttmasse nach der Erfindung,
die praktisch frei von schädlicher Gasentwicklung waren, sich gut verarbeiten ließen und zugleich eine
ausreichend gute Lagerbeständigkeit besaßen. Im Beispiel 4 nach der Erfindung wurde der in bezug auf die
Eigenschaften des Mörtels als optimal anzusehende Zusatz von 2% — 30%igem Wasserstoffperoxid verwendet
Die Beispiele 7, 10 und 11 zeigen schließlich die vorteilhafte Verwendung des Kaliumpermanganats.
Den Beispielen 8 und 13 ist die Verwendung einer Mischung aus verschiedenen Zuschlagstoffen zu entnehmen.
Das Beispiel 14 gibt die Zusammensetzung einer Schüttmasse (Gießmasse) nach der Erfindung wieder,
bei der der Teil a der Zusammensetzung mit dem Anteil von Calciumaluminatzement als Härter in trockner
Form mit dem Teil b der Zusammensetzung in flüssiger Form vereinigt und gemischt wird und danach
unmittelbar in die Form gegeben wird, in der die Masse erhärtet.
Feuerkitt
1 2
1 2
Korund
0—0,2 mm
0—0,2 mm
Korund (red. Bestandteile)
0—0,2 mm
0—0,2 mm
Bauxit (red. Bestandteile)
0—0,2 mm
0—0,2 mm
Schamotte
0—0,2 mm
(42% Al2O3)
0—0,2 mm
(42% Al2O3)
CaIc. Tonerde
Bindeton (36/38% Al2O3)
Phosphorsäure
Monoaluminiumphosphat
Wasserstoffsuperoxid (30%ig)
Wasser
Kaliumpermanganat
Einfalltiefe, mm
nach Herstellung
nach 6 Monaten
nach Herstellung
nach 6 Monaten
H2S, ppm
PH3, ppm
PH3, ppm
90
90
90
+ 10
+ 8
18
15
5 5
5 5
+ 10 +10
+ 0,5 +2
8
0,05
0,05
20
16
20
18
18
5
5
5
+ 10
+ 10
18
2
2
60
2,0
2,0
90
5
5
5
+ 10
+ 2
+ 10
+ 2
+ 10
18
16
16
90
5
5
5
+ 10
+ 1
+ 10
+ 0,2
+ 1
+ 10
+ 0,2
18
18
18
+ 10
+ 1
+ 10
+ 0,2
MAK-Werte: H2S = 10,0 ppm; PH3 = O1I ppm.
J* Tabelle 11
Stampfmasse
9 10 11 12 13 14a 14b
Korund (red. Bestandteile)
0—0,2 mm
0—0,2 mm
0-1 mm 45 45 45 45 20
1-6 mm 45 45 45 45 40 37
Bauxit (red. Bestandteile)
0-0,2 mm 10 46 10
0-0,2 mm 10 46 10
Schamotte
0-0,2 mm 20
(42% Al2O3)
Caiciumaluminatzement 3
(ca. 40% Al2O3; 15% Fe2O3)
Bindeton (36/38% Al2O3) 10 10 10 10 10 4
Phosphorsäure +6 +6 +6 +3 +6 +9
Monoaluminiumphosphat +3 +5
Wasserstoffperoxid (30%ig) +2 +1 +1 +2 +1,5
Wasser +13
Kaliumpermanganat +0,2 +0,2 + 0,1
Verdichtbarkeit (Fischer-Ramme)
nach Herstellung 6 7 8 8 7
nach 6 Monaten 3 6 7 7 7
H2S, ppm 40
PH3 1,0
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend
geruchsfreien Masse durch Mischen einer Zusammensetzung auf der Basis von körnigem gebrannten
Bauxit, Korund, Schamotte und deren Mischung als Zuschlag, Ton und saurer Phosphatlösung als
Bindemittel, wobei der Zuschlag herstellungsbedingt reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder
Phosphor sowie gegebenenfalls metallischen Abrieb enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die
Zusammensetzung mit 0,3 — 3 Gew.-% 30%igem Wasserstoffperoxid (H2O2) versetzt und bei Normaltemperatur
vermischt wird, bis die reduzierten Bestandteile und gegebenenfalls der metallische
Abrieb oxidiert sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammensetzung nach einem
ersten Mischen 0,1 bis 0,5 Gew.-°/o Kaliumpermanganat
(KMnO4) zugesetzt und das Mischen bis zum Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt wird.
3. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammen-Setzung
0,3 — 1 Gew.-% 3O°/oiges Wasserstoffperoxid und 0,1 bis 0,5 Gew.-% Kaliumpermanganat
zugesetzt wird.
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