DE2910712A1 - Verfahren zur herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbestaendigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien masse - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbestaendigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien masse

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Description

Fall 2982 VXB/P/Sa/Lo
DIDIER-WEEEE AG Lessingstraße 16—18 6200 Wiesbaden
"Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien Masse"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien Masse durch Mischen einer Zusammensetzung auf der Basis von körnigem gebrannten Bauxit, Korund, Schamotte und deren Mischungen als Zuschlag, Ton und saurer Phosphatlösung als Bindemittel, wobei der Zuschlag reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor und eventuell metallischen Abrieb enthält.
Feuerfeste Massen auf der Basis von körnigen Zuschlagstoffen, wie Schamotte, Sillimanit, Bauxit und Korund, einem feinteiligen tonerdehaltigen Material, wie Ton oder calcinierter Tonerde und einem sauren Phosphatbindemittel sind bekannt. Derartige Massen finden in Form von verarbeitungsfertigen, lagerfähigen Stampfmassen und Feuerkitten Anwendung. Sie zeichnen sich durch hohe mech. Festigkeit und insbesondere ausgezeichnete Schlackenbeständigkeit beim Einsatz aus. Es sind auch Schüttmassen bekannt, die neben dem körnigen Zuschlagstoff, feinteiligem tonerdehaltigen Material und Phosphatbinder noch einen Härter wie z.B. Schmelzmagnesia, Calcium— aluminatzement enthalten. Die Massen zeichnen sich durch schnelles Abbinden und hohe Heißfestigkeit aus.
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Um die Abbindereaktion bei derartigen Massen mit Phosphatbindern während der Lagerungszeit zu vermeiden und mehrmonatige bis über halbjährige Lagerzeiten zu erreichen, wurden verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen. So wird nach der DE-OS 23 33 351 zur Verzögerung der Abbindereaktion in Gegenwart von Monoaluminiumphosphat der Zusatz von Oxalsäure und/oder Glyzerin vorgeschlagen. Als verzögernde Mittel für die Reaktion von Phosphorsäure mit feuerfesten Rohstoffen werden außer Oxalsäure auch andere Säuren wie Zitronen-, Wein-, Succin- und Glukonsäure in der Arbeit von J.E.Legon u.a. in der Zeitschrift Am.Geram.Soc.Bull. 1966, Seite 661 bis 665 genannt. Ferner soll bei tonerdehaltigen Feuerfestmassen nach der DE-OS 26 38 592 als Bindemittel ein Reaktionsprodukt aus Monoaluminiumphosphat und Äthanolamin eingesetzt werden.
Bei der Herstellung von tonerdehaltigen Massen mit den Phosphatbindemitteln Monoaluminiumphosphat als 5Ofo±ge Lösung oder technischer Phosphorsäure hat sich aber gezeigt, daß mit bestimmten körnigen .Zuschlagstoffen die Herstellung,' Lagerung, Verarbeitung und Abbindung der Massen verschlechtert wird. Beim Mischen der Komponenten und auch bei der späteren Lagerzeit fand eine lang anhaltende übermäßige Entwicklung gesundheitsgefährdender Gase, wie HpS und PH ^ statt, die Lagerzeit wurde herabgesetzt und die Verarbeitung, Abbindung und Verfestigung war nicht befriedigend. Diese Nachteile traten jeweils bei Zuschlagstoffen, wie Schamotte, Bauxit und Korund auf, die infolge ihrer thermischen Vorbehandlung durch einen Sinterbrand reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor enthielten. Außerdem enthielten diese Zuschlagstoffe teilweise auch feinverteilten Metallabrieb, der durch die Zerkleinerung in dem mit Stahl ausgekleideten Brechern und Mühlen entstanden war. Es werden bei diesen ■
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Zuschlagstoffen in Gegenwart der sauren Bindemittel— lösung HpS- und PHU-haltige Gase abgespalten, die nach Art und Menge mit Hilfe eines Dräger—Rohres bestimmbar sind.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, beim Verfahren der eingangs genannten Art, bei dem reduzierte Bestandteile von Schwefel und/oder Phosphor und eventuell metallischen Abrieb enthaltender Zuschlagstoff aus Schamotte, Bauxit und Korund verwendet wird, die dargestellten Nachteile zu beseitigen.
Die Lösung nach der Erfindung sieht vor, daß der Zusammensetzung 0,3 - 3 Gew.-$ 3O$iges Wasserstoffperoxid (HpOp) zugesetzt und das Mischen bei Normaltemperatur bis zum Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt wird. In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens kann der Zusammensetzung nach einem ersten Mischen 0,1 - 0,5 Gew.-^ Kaliumpermanganat (EMnO.) augesetzt und das Mischen bis zum Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt werden. Weiterhin wurde beim Verfahren der Zusatz von 0,3-1 Gew.-^ 30$iges Wasserstoffperoxid und 0,1 - 0,5 dew.-fo Kaliumpermanganat als vorteilhaft erkannt.
Durch das Verfahren nach der ERfindung wird die starke Entwicklung gesundheitsgefährlicher Geruchs—, H9S- und PH^-haltiger Gase beim Mischen und Lagern der Masse vermieden, die Lagerzeit bzw. das Verarbeitungsverhalten der Masse deutlich verbessert und im Zusammenhang damit am Einsatzort ein feuerfestes Auskleidungselement mit hoher Festigkeit erreicht.
Die verarbeitungsfertige Masse nach der Erfindung kann in Form einer Stampfmasse, Schüttmasse oder eines Feuerkitts vorliegen, wobei diese Formen in bekannter
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BAD
Weise sich insbesondere durch die Körnung des Zuschlagstoffes und den Feuchtigkeitsgehalt bzw. die Verarbeitungseigenschaften unterscheiden. Es ist erforderlich, neben dem körnigen Zuschlagstoff feuerfesten Ton und als Bindemittel technische Phosphorsäure und/oder Monoaluminiumphosphat in 50$iger lösung einzusetzen. Das Bindemittel, Wasserstoffperoxid, Kaliumpermanganat sowie evtl. weiteres Wasser ist bei der Masse jeweils als Zusatz bezogen auf die trockene Mischung aus Zuschlagstoff und Ton zu rechnen. Neben oder als teilweisen Ersatz des feuerfesten Tons kann, wie an sich bekannt, feinteilige calcinierte Tonerde verwendet werden, wodurch eine Erhöhung der Feuerfestigkeit der Masse erzielt wird.
Die Erfindung wird durch die Beispiele 1 bis 8 nach Tabelle I und 9-14 nach Tabelle II näher erläutert. Als Zuschlagstoff wurden Bauxit, gebrannte Schamotte und Korund verwendet, wobei die Zuschlagstoffe mit reduzierten Bestandteilen von Schwefel und/oder Phosphor durch die Prüfung auf die Abspaltung H„S- und PH,-haltiger Gase ermittelt wurden. Die Bestimmung der Gase wurde mit einer Gasspürpumpe vorgenommen, wobei das Reagenz im Prüfröhrchen zur Prüfung von H2S einen Quecksilberkomplex enthielt^und es zur Prüfung von PH-. aus einer Goldverbindung bestand (Dräger - Röhrchen).
Für die Verarbeitbarkeit von Mörtel und Kitt wurde als Maß die Einfalltiefe nach Schüler zum Zeitpunkt nach der Herstellung und nach längerer Lagerzeit herangezogen. Bei der Bestimmung wird ein Prüfzylinder mit einem Durchmesser von 25 mm an einem Führungsstab mit einem Gesamtgewicht von 70 Pond verwendet, nach dessen Fall aus 100 mm Höhe in die Probe die Einfalltiefe festgestellt wird.
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Für die Verarbeitbarkeit von Stampfmasse nach der Herstellung und nach längerer Lagerzeit wurde als Maß die Verdichtbarkeit mit der Fischer-Ramme herangezogen. Dabei wird aus der Masse ein zylindrischer Körper mit 50 mm Durchmesser und etwa 50 mm Höhe durch das Aufschlagen eines Stempels von 6,5 kg Gewicht aus 50 mm Höhe hergestellt. Nach viermaligem Rammen bzw. Schlagen (je zwei von jeder zylindrischen Endfläche) und dann wieder nach insgesamt 10 Schlagen (zusätzlich je drei von jeder zylindrischen Endfläche) wird die Höhe des Körpers festgestellt. Die Höhe nach 10 Schlagen bezogen auf die Höhe nach 4 Schlagen ausgedrückt in Prozent stellt den Wert der Verdichtbarkeit dar.
In den Beispielen sind die einzelnen Komponenten der Massen in Gew.-^ angegeben.
Der Feuerkitt nach Beispiel 1 mit Korund als Zuschlagstoff, der keine reduzierten Bestandteile enthielt, zeigte zufriedenstellendes Verhalten bei der Lagerung und Verarbeitung. Jedoch war bei der Herstellung eine wenn auch geringe Gasentwicklung feststellbar. Demgegenüber lagen mit den Beispielen 2, 5 und 9 Mischungen vor, die zu starker Entwicklung gesundheitsgefährlicher Gase und ungenügender Lagerbeständigkeit führten. Die übrigen Beispiele betreffen Zusammensetzungen von Feuerkitten, Stampfmassen und einer Schüttmasse nach der-Erfindung, die praktische frei von schädlicher Gasentwicklung waren, sich gut verarbeiten ließen und zugleich eine ausreichend gute Lagerbeständigkeit besaßen. Im Beispiel 4 nach der Erfindung wurde der in Bezug auf die Eigenschaften des Mörtels als optimal anzusehende Zusatz von 2 $ — 30 $igem Wasserstoffperoxid verwendet. Die Beispiele 7, 10 und 11 zeigen schließlich die vorteilhafte Verwendung des
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Kaliuinpermanganats. Den Beispielen 8 und 13 ist die Verwendung einer Mischung aus verschiedenen Zuschlagstoffen zu entnehmen. Das Beispiel 14 gibt die Zusammensetzung einer Schüttmasse (Gießmasse) nach der Erfindung wieder, bei der der Teil a der Zusammensetzung mit dem Anteil von Calciumaluminatzement als Härter in trockner Form mit dem Teil b der Zusammensetzung in flüssiger Form vereinigt und gemischt wird und danach unmittelbar in die Form gegehen wird, in der die Masse erhärtet.
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Claims (3)

Pall 2982 VXR/P/Sa/Lo DIDIER-WEBKE AG Lessingstraße 16—18 6200 Wiesbaden "Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien Masse." Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer verarbeitungsfertigen lagerbeständigen feuerfesten weitgehend geruchsfreien Masse durch Mischen einer Zusammensetzung auf der Basis von körnigem gebrannten Bauxit, Korund, Schamotte und deren Mischung als Zuschlag, Ton'und saurer Phosphatlösung als Bindemittel, wobei der Zuschlag reduzierte · Bestandteile von Schwefel, und/oder Phosphor und eventuell metallischen Abrieb enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammensetzung 0,3 - 3 Gew.— fo 30$iges Wasserstoffperoxid (HpO„) zugesetzt und das Mischen bei Normaltemperatur bis zum Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammensetzung nach einem ersten Mischen 0,1 bis 0,5 Gew.-fo Kaliumpermanganat (KMnO.) zugesetzt und das Mischen bis zvao. Abschluß der Oxidreaktion fortgeführt wird.
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3. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammensetzung 0,3-1 Gew.-3O$iges Wasserstoffperoxid und 0,1 Ms 0,5 Kaliumpermanganat zugesetzt wird.
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