DE286752C - - Google Patents

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DE286752C
DE286752C DENDAT286752D DE286752DA DE286752C DE 286752 C DE286752 C DE 286752C DE NDAT286752 D DENDAT286752 D DE NDAT286752D DE 286752D A DE286752D A DE 286752DA DE 286752 C DE286752 C DE 286752C
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acid
phenylenediamine
phosgene
disulfonic acid
sulfo
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/22Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof from sulfonic acids, by reactions not involving the formation of sulfo or halosulfonyl groups; from sulfonic halides by reactions not involving the formation of halosulfonyl groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

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KAISERLICHES
PATENTSCHRIFT
- M 286752 KLASSE 12o.
PATENTAMT.
Durch das Patent 47426 ist festgestellt worden, daß die durch Sulfuricren von p-Phenylendiamin erhältliche p-Phenylendiamindisulfosäure bei der Einwirkung von salpetriger Säure in ein Monodiazoanhydrid von der dort angegebenen Konstitution übergeht, daß also die Diazotierung an der zu den Sulfogruppen orthoständigen Aminogruppe erfolgt. Dieses Diazoanhydrid läßt sich durch Verkochen nicht in ein Phenolderivat überführen, es besitzt eine ganz außergewöhnliche Beständigkeit. Hierdurch unterscheidet die p-Phenylendiamindisulfosäure sich grundlegend von der analogen Monosulfosäure, in welcher nach Patent 160170 durch salpetrige Säure die zur Sulfogruppe metaständige Aminogruppe in eine Diazoverbindung verwandelt wird, welche beim Verkochen leicht und sehr glatt die entsprechende p-Aminophenol-m sulfosäure liefert.
zo Weiterhin ist im Patent 140613 gezeigt, daß Phosgen in derselben Weise in das Molekül der p-Phenylendiaminmonosulfosäure eingreift, wie die salpetrige Säure. Es war demnach zu erwarten, daß auch bei der p-Phenylendiamindisulfosäure die Einwirkung des Phosgens, wenn dieses überhaupt einwirken würde, an derselben Aminogruppe, also der orthoständig substituierten, stattfinden würde, an der auch die salpetrige Säure angreift.
Wie·nun gefunden würde, wirkt das Phosgen nicht in dieser Weise ein, sondern bildet mit der p-Phenylendiamindisulfosäure eine Harnstoffverbindung, bei welcher die Sulfogruppeni in Metastellung zum Harnstoffrest sich befinden. Dies ist besonders deshalb von Be- deutung, da bei der Verarbeitung der Aminosäure zu Farbstoffen die Sulfogruppen in Orthostellung zu den Azogruppen sich befinden, was sowohl für die Fähigkeit, direkt ziehende Baumwolle zu liefern, als auch für die Lichtechtheit von wesentlicher Bedeutung ist.
Beispiel.
268 Teile p-Phenylendiamindisulfosäurc, erhalten aus p-Phenylendiamin nach Patent 47426, werden mit 106 Teilen calc. Soda in Wasser gelöst und bei 0 bis 10 ° Phosgen eingeleitet unter zeitweiligem Neutralisieren der frei werdenden Salzsäure, bis keine unveränderte p-Phenylendiamindisulfosäure mehr nachweisbar ist. Die Lösung kann direkt verarbeitet werden; will man die Säure isolieren, so salzt man die gebildete p-p-Diaminodiphenylhainstoffdisulfosäure als Natronsalz durch Zugabe von Kochsalz aus. Versetzt man die konzentrierte Lösung dieses Natronsalzes' mit einem Überschuß an Mineralsäure, so fällt das Dinatriumsalz in grauen Kristallenen 'aus. Es löst sich leicht in Wasser und gibt 'mit' sal-'petriger Säure eine intensiv orangegelb gefärbte Tetrazoverbindung. j

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch: '
    Verfahren zur Darstellung einer piamino-• diphenylharnstofftetrasulfosäure, darin bestehend, daß man Phosgen auf p-Phenylendiamindisulfosäure in Gegenwart eines säurebindenden Mittels einwirken läßt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2833744A (en) * 1953-08-27 1958-05-06 Ciba Pharm Prod Inc Polyureas and process of preparing same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2833744A (en) * 1953-08-27 1958-05-06 Ciba Pharm Prod Inc Polyureas and process of preparing same

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