DE2855252A1 - Verfahren zur herstellung von natriumhydroxidmonohydrat - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Natriumhydroxidmonohydrat.

Es ist bekannt, aus Natronlauge entsprechender Konzentration durch Abkühlung auf Kühlwalzen Natriumhydroxidmonohydrat in Form von Prills oder Schuppen herzustellen. Mittels geeigneter Zerkleinerungsvorrichtungen kann man daraus ein pulverförmiges Natriumhydroxidmonohydrat in der jeweils gewünschten Korngröße erhalten.

Es wurde nun gefunden, daß man die bisherige Herstellung von feinkristallinem Natriummonohydrat dadurch verbessern kann, wenn man sich des nachstehend beschriebenen Verfahrens bedient. Das neue Verfahren zur Herstellung eines feinkristallinen Natriumhydroxidmonohydrats ist dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 65°C heiße, 67 bis 71 gewichtsprozentige Natronlauge in einer Knetmaschine unter Abkühlen auf Temperaturen unter 60°C, vorzugsweise unter 50°C, behandelt bis nach Durchlaufen einer hochzähen Phase ein feinkristallines Produkt vorliegt. Vorzugsweise wird eine 69 gewichtsprozentige Natronlauge eingesetzt, da diese der genauen Zusammensetzung des Natriumhydroxidmonohydrats entspricht und die Eigenschaften der anfallenden Produkte, wie zum Beispiel Staubfreiheit, am besten sind.

Die 67 bis 71, vorzugsweise 69 gewichtsprozentige Natronlauge kann auf übliche Weise durch Auflösen von festem, wasserfreiem Natriumhydroxid oder gegebenenfalls auch durch Eindampfen von Natronlauge geringerer Konzentration erhalten werden. Auch kann man durch Zusatz von festem Natriumhydroxid zu handelsüblicher Natronlauge eine Ausgangslösung der erforderlichen Konzentration herstellen. Die Lösung muß jedoch mindestens 65°C, vorzugsweise 70 bis 75°C, heiß sein, um Ausfällungen zu verhindern.

Das Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden, wobei handelsübliche Knetmaschinen, die geeignet sind sehr zähe Massen zu verarbeiten und außerdem Kühlvorrichtungen enthalten, Verwendung finden. Dabei ist eine Wasserkühlung hinreichend.

Durch Variation der Abkühlungsgeschwindigkeit kann im übrigen die Teilchengröße der anfallenden kristallinen Produkte beeinflußt werden. So erhält man beispielsweise bei einer Abkühlphase von insgesamt etwa 15 Minuten bis 2 Stunden im diskontinuierlichen Verfahren feinkristalline Kristalle mit einer Teilchengröße von 0,02 bis 0,05 mm. Führt man hingegen das Verfahren in kontinuierlicher Weise, beispielsweise mit einem Doppelschneckenextruder, durch, wobei die mittlere Verweilzeit der Teilchen in der Gesamt- abkühlungsphase etwa eine Minute beträgt, so erhält man Kristallteilchen in einer Größe von 0,01 bis 0,03 mm.

Es ist im übrigen nicht erforderlich, eine Abkühlung bis auf Raumtemperatur vorzunehmen, sondern das Natriumhydroxidmonohydrat kann, sobald es nach Ablauf einer hochzähen Phase in feinkristallisierter Form in der Knetvorrichtung anfällt, in noch warmem Zustande ausgetragen werden. Dabei ist es zweckmäßig, eine Abfüllung in luftdicht abgeschlossene Behälter vorzunehmen. Das anfallende feine Kristallisat ist nicht staubend. Ein Zusammenbacken der Teilchen erfolgt aufgrund der produktspezifischen Eigenschaften lediglich zu lockeren Aufbauaggregaten. Die Kristallteilchen waren nach einer Lagerzeit von circa einem Jahr im geschlossenen Behälter praktisch unverändert.

Das neue Verfahren hat den Vorteil, daß man in einfacher Weise in einem Arbeitsschritt zu feinkristallinem Natriumhydroxidmonohydrat gelangt und dabei noch die Korngröße in die jeweils gewünschte Richtung lenken kann.

Das Verfahren ist auch insofern spezifisch, da man bei Verwendung von entsprechenden Kalium- und Lithiumhydroxidlösungen im analogen Prozeßablauf keine feinkristallinen Produkte herstellen kann.

Beispiele

1. 500 l auf 70°C erhitzte circa 69%ige flüssige Natronlauge wird in einen 1000-l-Kneter, Typ VIU der Firma AMK Peter Küpper, Aachen eingetragen. Der Doppelmantel des Kneters wird über die gesamte Abkühlphase von circa 2 Stunden mit Wasser von 10°C gekühlt. Anfänglich bildet sich bei circa 64°C eine Kristallsuspension, die durch eine Anreicherung der flüssigen Phase mit Natriumhydroxidmonohydrat-Kristallen über einen viskosen Zustand in einen hochzähen Zustand von mehreren Millionen mPa.s übergeht. Im weiteren Verlauf der Abkühlung zerfällt die Masse schließlich in einen feinkristallinen, pulverförmigen Zustand.

Die Abfüllung des so hergestellten feinkristallinen Natriumhydroxidmonohydrats erfolgte bei 47°C in luftdicht abgeschlossene Behälter.

Der Produktzustand war nach 2-monatiger Lagerung im verschlossenen Behälter praktisch unverändert. Die Kristallteilchengröße betrug 0,02 bis 0,05 mm.

2. 70 bis 75°C heiße circa 69%ige flüssige Natronlauge wurde kontinuierlich in einen Doppelschneckenextruder "Continua SA 58" der Firma Werner & Pfleiderer, Stuttgart mittels einer Zahnradpumpe eingespeist. Die Maschine war aus 7 Gehäusen von je 210 mm Baulänge zusammengesetzt. Die Doppelschnecke war mit normalen Knetelementen bestückt. Die Eingabe der flüssigen Natronlauge erfolgte am zweiten Gehäuse. Die Gehäuse
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bis 7 wurden mit Brauchwasser von 17°C gekühlt. Bei einer mittleren Verweilzeit von circa einer Minute wurde am freien Auslauf der Doppelschneckenmaschine
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in feinkristalliner Form erhalten und bei 40°C in luftdicht verschließbare Behälter abgefüllt.

Die Größe der Kristallteilchen betrug 0,01 bis 0,03 mm. Nach einer Lagerzeit von circa einem Jahr war das Produkt praktisch unverändert.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines feinkristallinen Natriumhydroxidmonohydrats, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 65°C heiße, 67 bis 71, vorzugsweise 69 gewichtsprozentige Natronlauge in einer Knetvorrichtung unter Abkühlen auf Temperaturen unter 60°C, vorzugsweise unter 50°C, behandelt bis nach Durchlaufen einer hochzähen Phase ein feinkristallines Produkt vorliegt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anfallende feinkristalline Produkt noch in heißem Zustand in abgeschlossene Behälter abgefüllt wird.