DE1793604C - Verfahren zur Gewinnung von trockenem Kaliumphthalat aus einer wäßrigen Lösung - Google Patents

Description

Es ist bekannt, trockenes Kaliumphthalat durch Zerstäubungs-Trocknung aus einer wäßrigen Lösung herzustellen. Hierbei erhält man jedoch eine Masse mit einem spezifischen Gewicht von nur 0,3 g/cm^a, wobei hier und im folgenden unter spezifischem Gewicht immer das Schüttgewicht gemessen im pulverförmigen Zustand zu verstehen ist.

Bei der Walzentrocknung steigt zwar das spezifische Gewicht auf etwa 0,4 g/cm³ an; das trockene Produkt enthält aber noch eine unerwünschte Restfeuchtigkeit.

Die üblichen Kristallisationsmethoden lassen sich bei Kaliumphthalat nicht anwenden, denn eine wäßrige Lösung von Kaliumphthalat ist stark unterkühlbar, wobei ein glasartiger amorpher Feststoff gebildet wird. Erhitzt man dagegen die Lösung auf den Siedepunkt der gesättigten Lösung und verdampft das Lösungsmittel, so bilden zwar sich Kristalle; eine Trennung der Kristalle von der Mutterlauge, die sehr viskos wird, gelingt jedoch nicht.

Es wurde nun gefunden, daß man die Lösung zunächst bei einer Temperatur von 113 bis 118⁰C und dann bei ~120°C auf einen Wassergehalt von etwa 10% einengt, die so erhaltene Lösung auf etwa 40⁰C abkühlt, die dabei entstehende amorphe Masse 2 Stunden bei etwa 40 bis etwa 50⁰C hält und die dann kristalline Masse etwa 10 Minuten bei etwa HO⁰C, dann 10 Minuten bei etwa. 125°C und danach etwa 20 Minuten bei einer Temperatur von etwa 150⁰C trocknet.

Nachfolgend wird die Erfindung an Hand eines Beispiels erläutert.

Beispiel

Eine Ausgangslösung mit etwa 30% Wassergehalt wurde zunächst durch Kochen zwischen 113 und 118°C auf etwa 20°/₀ Wassergehalt und danach in einem Kessel, der einen Mantel, eine Haube und einen Rührer besaß, bei etwa 120⁰C weiter auf einen übersättigten Zustand konzentriert, in welchem der Wassergehalt etwa 10% betrug.

Das entstehende Konzentrat, das eine gute Fließfähigkeit aufwies, wurde auf etwa 40° C gekühlt, indem es auf ein Paar umlaufender Trommeln aufgebracht wurde, die innen mit Wasser gekühlt und mit entsprechenden Schabern ausgerüstet waren, um feste Flocken mit einer Dicke von etwa 3 mm zu erhalten.

Die entstehende amorphe Masse in Flockenform wurde bei etwa 40 bis etwa 50⁰C etwa 2 Stunden auf diesem Temperaturbereich gehalten.

Die entstehende flockenförmige kristallisierte Masse wurde nun in einen Trockner mit kontinuierlicher Luftumwälzung eingebracht, der drei Temperaturzonen besaß, in welchen erwärmte Luft durch die Flockenschicht, die auf einem Förderband angeordnet war, durchgeleitet wurde, wobei Temperaturen von etwa 110, 125 und 15O⁰C entsprechend in der ersten, der zweiten und der dritten Temperaturzone eingehalten wurden. Der restliche Wassergehalt nach einer Trocknungsperiode von etwa 40 Minuten betrug etwa 0,2%. Der Wassergehalt der Rocken wurde in der ersten Zone bei 110°C und während einer Dauer von 10 Minuten von etwa 10% auf etwa 6%, in der zweiten Zone bei 125° C und einer Dauer von etwa 10 Minuten auf etwa 1,5% und in der dritten Zone während einer Dauer von etwa 20 Minuten bei 150⁰C auf etwa 0,2% herabgesetzt.

Das trockene Produkt war eine feste kristalline Masse mit einem spezifischen Gewicht (Schüttgewicht) von etwa 0,95 g/cm³.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Gewinnung von trockenem Kaliumphthalat mit einer Dichte von wenigstens 0,9 g/cm³ und einem Wassergehalt von ~ 0,2% aus einer wäßrigen Lösung durch thermischen Entzug des Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung zunächst bei einer Temperatur von 113 bis 118°C und dann bei ~120°C auf einen Wassergehalt von etwa 10% einengt, die so erhaltene Lösung auf etwa 40⁰C abkühlt, die dabei entstehende amorphe Masse 2 Stunden bei etwa 40 bis etwa 50° C hält und die dann kristalline Masse etwa 10 Minuten bei etwa 110⁰C, dann 10 Minuten bei etwa 125⁰C und danach etwa 20 Minuten bei einer Temperatur von etwa 150⁰C trocknet.