DE2851083C2 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Wärmespeichersteins - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines keramischen WärmespeichersteinsInfo
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Description
Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen eisenoxidhaltigen Wärmespeichersteins auf der Basis von Olivin durch Formen, Trocknen
und gegebenenfalls Brennen einer Mischung aus nach Korngrößen abgestuftem körnigem Material und einem
Rindemittel.
Bei elektrischen Speicherheizgeräten ist die Verwendung von keramischen Speichersteinen auf der Grundlage von Schamotte, Basalt, Olivin, Chromit, Eisenerz
und Sintermagnesit bekannt. Maßgebend für die Speicher- und Heizleistung der Speichersteine ist neben
ihrer Wärmeleitfähigkeit die Speicherkapazität, die von der spezifischen Wärme und der Rohdichte der Steine
abhängt und die bei den aufgeführten Speichersteinen am höchsten bei einem handelsüblichen Speicherstein
auf der Basis von Sintermagnesit ist.
Durch die DE-AS 19 54 724 wird ein Speicherkern für
ein elektrisches Speicherheizgerät vorgesehen, der durch Verpressen und Sintern von feinverteilten
Partikeln aus Eisen(III)-Oxid hergestellt wird. Die Herstellung dieser Speichersteine aus gänzlich feinkörnigem Material ist sehr aufwendig und führt nicht in
befriedigendem Maße zu rißfreien und formgetreuen Steinkörpern nach dem Brand. Die Steine haben zwar
bei hoher Dichte eine hohe Wärmespeicherkapazität, jedoch im Vergleich zu Magnesiasteinen eine geringere
Wärmeleitfähigkeit und für den Einsatz im Speicherheizgerät ein zu hohes Gewicht.
Zur Verbesserung der Wärmespeicherkapazität von Speichersteinen auf der Grundlage von Olivin wurden
bei der Herstellung bereits Anteile von Sintermagnesia einerseits und Eisenerz, Chromerz andererseits bis zu
einer Höhe von 20 Gew.-% verwendet, ohne daß aber ein wesentlicher Erfolg zu verzeichnen war. Bei Steinen
mit Anteilen von Sintermagnesia wurde die durch die Mischung erzielte Erhöhung der spezifischen Wärme
durch einen Abfall der Rohdichte aufgewogen. Bei Steinen mit Anteilen von Eisenerz wurde die erhöhte
Rohdichte durch den Abfall der spezifischen Wärme ausgeglichen.
Nach der Erfindung besteht die Aufgabe in einem Verfahren zur Herstellung eines keramischen eisenoxidhaltigen Wärmespeichersteins auf der Basis von Olivin
durch Maßnahmen der eingangs genannten Art, bei dem
nach einem einfachen, aus der Herstellung grobkeramischer Steine bekannten Verfahren und unter Verwendung des preiswerten Ausgangsmaterials Olivin Steine
erhalten werden, die sich durch eine gesteigerte Wärmespeicherkapazität auszeichnen.
Es wurde gefunden, daß Wärmespeichersteine mit gesteigerter Wärmespeicherkapazität auf der Basis von
Olivin durch die Verwendung von feinteiligem metallischen Eisen in der Ausgangsmischung erhalten werden
können.
j5 Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch
gekennzeichnet, daß die Mischung gepulvertes Eisen in der Körnung unter 0,1 mm in einer Menge von 5 bis 20
Gew.-%, bezogen auf den gegebenenfalls gebrannten Eisen(HI)-oxidhaltigen Stein, enthält und der Brand in
oxidierender Atmosphäre bei maximal 1400 bis 15000C
durchgeführt wird.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung soll insbesondere die Mischung 5 bis 15 Gew.-% Eisenpulver
enthalten.
Bei Gehalten von unter 5 Gew.-°/o gepulvertem Eisen
wird eine unwesentliche Steigerung und bei Gehalten über 20 Gew.-% gepulvertem Eisen keine entscheidend
weitere Verbesserung der Wärmespeicherkapazität erreicht.
Der Einsatz des gepulverten Eisens kann ferner vorteilhaft in der Körnung unter 0,06 mm vorgesehen
werden.
Der nach dem Verfahren hergestellte Wärmespeicherstein soll Magnesiumsilikat in Form von
ν, Forsterit und im wesentlichen durch Brennen in
Eisenoxid umgewandeltes Eisenpulver enthalten.
Bei der Herstellung des Wärmespeichersteins nach der Erfindung können in der Mischung übliche
Bindemittel wie z. B. Sulfitablauge oder eine geringe
M) Menge Ton und Phosphatbindemittel wie Natriumpolyphosphat entsprechend der DF.-PS 21 62 747 verwendet
werden. Im letzten Fall werden die Steine in ungebrannter Form in einem Speicherheizgerät eingesetzt. Die Steine werden durch Pressen geformt, wobei
h-, in bekannter Weise zur Erzielung der ausreichenden
Preßfeuchtigkeit eine geringe Menge Wasser nach Bedarf zugesetzt werden kann.
und Trocknen hergestellten Formkörper findet die keramische Bindung und Versinterung und die Oxidation
des Eisenpulvers zu Eisenoxid statt. Nach dem Brand oder einer entsprechenden Wärmebehandlung,
die beim Betrieb des Wärmespeichersteins in einem Speicherheizgerät erfolgt oder dort fortgesetzt wird,
wird ein Wärmespeicherstein mit relativ niedriger Porosität und einer Wärmekapazität erhalten, die höher
als die eines lediglich auf der Basis von Olivin hergestellten Wärmespeichersieins ist und der einem
Wärmespeicherstein auf der Basis von Magnesiasinter in etwa entspricht Nach der Erfindung wird zugleich ein
Wärmespeicherstein mit erhöhter Wärmeleitfähigkeit erhalten.
Die Verwendung von Eisenoxid und Eisen in feinteiliger Form ist bei der Herstellung keramischer
Erzeugnisse bekannt So wird nach der DE-PS 8 97 068 bei ungebrannten basischen feuerfesten Steinen ein
Zusatz von metallischen Eisen vorgesehen, um eine Versinterung zu erreichen und durch Bildung von
Magnesiumferrit der Volumenschwindung entgegenzuwirken. Bei dem Verfahren zur Vermauerung feuerfester
Magnesit- und Chrommagnesitsteine nach der DE-PS 10 37 638 (Spalte 5, Absatz 4) mit Schichten aus
feuerfestem Mörtel wird als Mörtel eine Mischung aus Magnesia mit Beimischungen von Eisenpulver und
Eisenoxidpulver vorgeschlagen. Dabei wird dem Eisenoxidpulver wegen des starken Treibens des Eisenpulvers
bei der Oxidation der Vorzug gegeben. Die Verwendung von Eisen in feinteiliger Form bei den
obigen keramischen Erzeugnissen vermag jedoch nicht auf das Verfahren der Herstellung von Wärmespeichersteinen
nach der vorliegenden Crfinduug hinzuführen.
Die Erfindung wird durch nachstehende Beispiele näher erläutert und begründet
Bei der Herstellung der Wärmespeichersteine wurde von Mischungen mit einem Olivinmaterial und einer
Sintermagnesia folgender chemischer Zusammensetzung ausgegangen:
Olivin
Sintermagnesia
SiO3, Gew.-%
Al2O3, Gew.-%
FeJO3, Gew.-%
Cab, Gew.-%
MgO, Gew.-%
ίο Glühverlust, Gew.-%
ίο Glühverlust, Gew.-%
41
1
7
1
7
50
1
1
5
1
1
1
1
91
Die aufbereiteten und mit Bindemittel versehenen Mischungen wurden zu Steinen mit 100 N/mm2
verpreßt, bei 110° C getrocknet und im Fall gebrannter
Steine in einem gasbeheizten Kammerofen gebrannt oder im Fall ungebrannter Steine (Beispiel 4 und 5) bei
niedrigen Temperaturen getempert
Die spezifische Wärme der Wärmespeicherst^ine wurde mit einem Mischungskalorimeter an der K.örnung
2 bis 8 mm bestimmt Die Wärmeleitfähigkeit wurde nach dem Plattenverfahren bestimmt
Bei dem Beispiel 2 bis 5 nach der Erfindung werden gegenüber den Beispielen 1, 6, 7 höhere Werte der
Rohdichte bzw. niedrigere Werte der Gesamtporosität, eine gleiche oder höhere Wärmeleitfähigkeit und
insgesamt höhere Wärmekapazitäten erhalten. Die gebrannten Steine nach der Erfindung erfahren beim
Brand keinerlei Dehnung, sondern eine leichte Schwindung, wie auch die gebrannten Steine aus lediglich
jo Olivin und Bindemittel nach Beispiel 1 und aus Olivin,
Eisenoxid und Bindemittel nach Beispiel 6. Beim Wärmespeicherstein aus Olivin, Magnesiasinter und
Bindemittel nach Beispiel 7 tritt jedoch deutlich eine Dehnung beim Brand auf. Bei dem Beispiel 3 nach der
j5 Erfindung führt der Brand bei höheren Temperaturen
von z. B. 14500C bereits zu einer deutlichen Verschlechterung
der Ergebnisse, die sich in einer stärkeren Dehnung von z. B. 0,7% linear und in Rißbildung bei den
Steinen äußert
| I | Olivin 1 -3 mm, Gew.-% 0-1 mm, Gew.-% unter 0,09 mm, Gew.-% |
I | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| . "J | Magnesiasinter unter 0,1 mm, Gew.-% |
50 30 20 |
45 30 20 |
50 25 15 |
50 25 15 |
50 25 5 |
40 40 10 |
45 35 |
| Fe2O3 unter 0,06 mm, Gew.-% |
20 | |||||||
|
£*
) |
Eisenpulver (Eisenschwamm) unter 0,06 mm, Gew.-% |
10 | ||||||
| Ϊ | Sulfitablauge 1:1 verd. Lösung, Oew.-% |
5 | 10 | 10 | 20 | |||
| Ton windgesichtet (38/40% AI2O3), Gew.-% |
+ 2 | + 2 | + 2 | + 2 | + 2 | |||
| Natriumpoly phosphat | + 2 | + 2 | ||||||
| Tempern | + 2 | + 2 | ||||||
| Brennen C. 4 h | 600 C 74 h | 600 C 74 h | ||||||
| 1400 | 1400 | 1400 | 1400 | 1580 | ||||
| 5 | Rohdichte, g/cm3 | ! | 2851 | 083 | 4 | 6 | 5 | 6 | 7 |
| Porosität, VoI.-% | 2,80 | 2 | 3 | 3,02 | 3,10 | 2,82 | 2,70 | ||
| Brennverhalten, % linear (Wachsen, Schwinden) |
15,0 | 2,92 | 3,04 | 12,2 | 14,0 | 17,0 | 23,0 | ||
| Kaltdruckfestigkeit, N/mm3 | -0,2 | 14,1 | 12,0 | -0,5 | + 0,5 | ||||
| Wärmeleitfähigkeit, W/mK (800 C) |
77 | -0,4 | -0,4 | 90 | 75 | 119 | 35 | ||
| Spezifische Wärme, kJ/kgK 20-800 C |
1,2 | 133 | 110 | 1,7 | U5 | 1,5 | |||
| Wärmespeicherkapazität, kJ/m3K |
1,04 | .1,5 | 1,8 | 1,02 | 1,0 | 1,03 | 1,05 | ||
| 2912 | 1,03 | 1,02 | 3080 | 3100 | 2900 | 2835 | |||
| 3008 | 3100 | ||||||||
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen eisenoxidhaltigen Wärmespeichersteins auf der
Basis von Olivin durch Formen, Trocknen und gegebenenfalls Brennen einer Mischung aus nach
Korngrößen abgestuftem körnigem Material und einem Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mit einem Anteil von
gepulvertem Eisen in der Körnung unter 0,1 mm in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den
gegebenenfalls gebrannten Eisen(III)-oxidhaltigen Stein, versehen wird und der Brand in oxidierender
Atmosphäre bei maximal 1400 bis 15000C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mit einem Anteil von
gepulvertem Eisen in einer Menge von 5 bis 15 Gew.-% versehen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gepulverte Eisen in der
Körnung unter 0,06 mm verwendet wird.
4. Wärmespeicherstein, hergestellt nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß er Magnesiumsilikat in Form von Forsterit und im wesentlichen durch
Brennen in Eisenoxid umgewandeltes Eisenpulver in einer Menge von 5 — 20 und vorzugsweise 5 — 15
Gew.-% gepulvertem Eisen, bezogen auf den gebrannten Eisen(IU)-oxidhaltigen Stein, enthält.
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