AT244208B - Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Isoliersteines - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Isoliersteines

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AT244208B
AT244208B AT127962A AT127962A AT244208B AT 244208 B AT244208 B AT 244208B AT 127962 A AT127962 A AT 127962A AT 127962 A AT127962 A AT 127962A AT 244208 B AT244208 B AT 244208B
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silicon
kieselguhr
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stones
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Kanthal Ab
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428Silicon

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Isoliersteines 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Isoliersteines auf der Grundlage von Kieselgur mit hitzebeständiger keramischer Bindung. 



   Bei der Herstellung von Erzeugnissen auf der Grundlage von Kieselgur, beispielsweise Isoliersteinen, ist es in der Technik bekannt, Bindemittel verschiedener Art zuzusetzen und die Masse dann in die gewünschte Form zu bringen, zu trocknen und zu brennen, um die Bindung zu verfestigen. Als Bindemittel sind Tonarten, wie Bentonit oder andere Stoffe, verwendet worden. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Isoliersteine aus Kieselgur ohne irgendwelches Bindemittel herzustellen, indem man die Kieselgur in einer hitzebeständigen Form unter Druck sinterte. Dieses Verfahren zur Herstellung von Steinen ist jedoch zu teuer infolge der hohen Kosten der Formen. Es ist auch vorgeschlagen worden, Isoliersteine aus reiner Kieselgur herzustellen.

   Zu diesem Zweck wird die Gur nur mit Wasser im Kollergang gemischt, wobei sich unter Gelbildung eine plastische Masse bildet, die geformt, getrocknet und bei etwa 13150C gebrannt wird. Die Festigkeit derartiger Steine ist aber für die meisten Zwecke zu niedrig. Tonsorten und verschiedene andere oxydische keramische Zuschläge haben den allgemeinen Nachteil, dass sie mit Kieselgur bei hohen Temperaturen chemisch reagieren, wobei niedrig schmelzende Reaktionsprodukte entstehen, die die Qualität der Steine mindern. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren bezweckt die Überwindung der erwähnten Nachteile und besteht darin,   dass eine   Silizium und/oder Aluminium enthaltende Ausgangsmasse, die ausserdem aus 60 bis 97   Grew.-%   Kieselgurteilchen mit einem Gehalt von 88 bis   98%      Si02   besteht, an der Luft derart gesintert wird,   dáss   eine oder mehrere feuerfeste Verbindungen von Silizium mit Sauerstoff und gegebenenfalls auch Stickstoff in situ innerhalb des Formsteines gebildet werden. 



   Die erfindungsgemäss hergestellten Steine haben wesentlich verbesserte Eigenschaften, die durch eine überraschend starke Bindekraft zwischen den diatomeenartigen Kieselsäureteilchen in der Kieselgur und den feuerfesten Verbindungen des Siliziums verursacht wird. Diese Verbindungen bilden sich unter der Einwirkung von Luft in situ innerhalb des Formsteines. Schon ziemlich kleine Mengen bewirken eine hohe mechanische Festigkeit. 



   Das Silizium und/oder Aluminium wird bei der Ausführung der Erfindung in metallischer Form oder in Form einer Legierung und vorzugsweise in Pulverform verwendet. Die Brenntemperatur und die Zusammensetzung der Atmosphäre muss so gewählt werden, dass im wesentlichen das gesamte Metall- bzw. 



    Legierungspulver in hitzebeständige Nitride und/oder Oxyde des Siliziums oder Aluminium übergeführt wird. Wie gefunden wurde, ist eine Brenntemperatur zwischen etwa 1100 und 1550 C zur Umwandlung   des Legierungspulvers in einer stickstoff- und/oder sauerstoffhaltigen Atmosphäre wie Luft praktisch geeignet. 



   Wenn Silizium als Zusatz benutzt wird, muss vor und während des Brennens darauf geachtet werden, dass das Siliziumpulver nicht mit schädlichen Gasen, wie Wasserdampf, in Berührung kommt, wodurch das Silizium hydratisiert und die Sinterungsreaktion vereitelt wird. 



   Um ein besseres Verständnis für die verschiedenen Arten der chemischen Reaktionen zu vermitteln, die beim Brennen von Steinen gemäss der Erfindung verlaufen können, sind Gleichungen für die Bildung 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 verschiedener keramischer Massen aus Siliziumpulver in verschiedenen Brennatmosphären im folgenden angegeben : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Si <SEP> + <SEP> O2 <SEP> = <SEP> SiO2 <SEP> (1)
<tb> 3 <SEP> Si <SEP> + <SEP> 2 <SEP> N2 <SEP> = <SEP> Si3N4 <SEP> (2)
<tb> 4 <SEP> Si <SEP> + <SEP> 02 <SEP> + <SEP> N2 <SEP> = <SEP> 2 <SEP> Si2NO <SEP> (3)
<tb> 
 
 EMI2.2 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 der Kieselgur und der feuerfesten Verbindung, die in situ aus den Metallpulverteilchen gebildet ist, eintritt. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass das Bindemittel eine geringe Wärmeleitfähigkeit besitzt, welche die Isolierwirkung der Steine verbessert.

   Bestimmte gemäss der Erfindung gewonnene Steine besitzen hohe elektrische Beständigkeit und ebensolche Beständigkeit gegenüber chemischen Agenzien. Dies ist der Fall, wenn Siliziumnitrid als Bindemittel gebildet worden ist. 



   Im allgemeinen wird die Erfindung wie folgt ausgeführt : Kieselgur wird in feuchtem Zustand mit 2-35 Gew.-% eines Metall- bzw. Legierungspulvers gemischt, welches Silizium oder Aluminium enthält und eine Teilchengrösse unter 50   fjt   besitzt. Die Mischung kann unter weiterem Zusatz von Leim oder irgendeinem andern organischen zeitweiligen Bindemittel in einen Kneter gebracht werden. Die Mischung wird dann vorzugsweise in eine Vakuummühle übergeführt, in der sie dann unter Druck in Form von Steinen ausgepresst wird. Die feuchten Steine werden getrocknet, vorzugsweise'in einer Klimakammer, und sind dann zum Brennen fertig. Das Brennen soll bei einer Maximaltemperatur zwischen 1100 und   15500C   durchgeführt werden.

   Wenn Silizium zugesetzt ist, können die Steine langsam gebrannt werden, u. zw. dicht unterhalb des Schmelzpunktes des Siliziums, der bei ungefähr 14000C liegt, bis im wesentlichen das gesamte Silizium in eine feuerfeste Verbindung übergeführt ist. 



   Wenn das Silizium schmilzt, bevor es in dieser Weise umgewandelt ist, kann die geschmolzene Legierung die Poren des geformten Erzeugnisses verstopfen und die chemische Reaktion des Siliziums verzögern. Die Brenn-Atmosphäre soll Stickstoff und/oder Sauerstoff enthalten. Wenn Silizium zugesetzt wird, so ist eine Luftatmosphäre vorzuziehen. Es ist auch möglich, das Brennen zunächst mit einer Nitridbildung zu beginnen und dann in einer zweiten Stufe das Brennen in Luft bei einer Spitzentemperatur von 1250 bis etwa 1500 C fortzusetzen. Die während des ersten Schrittes gebildeten Nitride können mehr oder weniger vollständig in Oxyde oder Oxynitride während der zweiten Brennstufe umgewandelt werden. 



  Der fertige Stein besteht im wesentlichen aus Kieselgur und   3-40 Gew.-%   des Bindemittels. Das Volu-   mengewicht beträgt etwa 0, 5 g/cm3, es kann jedoch zwischen 0,25 bis etwa 0, 80 g/cm3 schwanken. Die Kaltdruckfestigkeit schwankt zwischen etwa 4 kg/cm bis etwa 40 kg/cm2 und die Wärmeleitfähigkeit bei   1000 C zwischen etwa 0, 10 kcal/m. h.  C bis etwa 0, 25   kcal/m, h.  C.   Nach dem Brennen in Stickstoff ist die Farbe der Steine, die einen Zusatz von Silizium enthalten, grau, aber nach dem zweiten Brennen in Luft ändert sich die Farbe in gelblich unter geringer Abnahme der mechanischen Festigkeit. 



   Man kann das Siliziumpulver noch besser ausnutzen und Steine mit verbesserten Eigenschaften herstellen, wenn man statt des Siliziumpulver eine innige sehr feinkörnige Mischung aus Silizium und Kieselgur als Bindemittel verwendet. Das Volumengewicht einer Mischung aus   50%   Silizium und 50% Kieselgur ist nur die Hälfte des Volumengewichtes des Siliziumpulvers allein. Das bedeutet, dass ohne Änderung des Gesamtgehaltes an Silizium das Volumen des Bindemittels auf diese Weise etwa vervierfacht wird, wodurch eine bessere Verteilung des Bindemittels in der Masse erreichbar ist. 



   Die praktische Anwendung der Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, wobei die Mengenverhältnisse nach Gewichtsteilen angegeben sind. 



   Beispiel 1 : 100 Teile rohe Kieselgur wurden feucht mit 20 Teilen Siliziumpulver einer Korngrösse unter   20 li   verknetet. Die rohe Kieselgur enthielt   25%   Festteile mit   92%   Kieselsäure ; ferner 5% organisches Material und   7fYl/o   Wasser. Das Siliziumpulver bestand aus   90%     Silizium, Rest : Eisen, Alumi-   nium und Kieselsäure. Nach dem Ausformen der Masse zu Steinen durch Auspressen und Trocknen bei   400C   erfolgte das Brennen in einem Tunnelofen bei 13800C innerhalb 3 h. 



   Beispiel 2 : Es wurde eine Mischung hergestellt aus 100 Teilen kalzinierter Kieselgur, die   96%   Siliziumdioxyd enthielt, ferner 15 Teilen Siliziumpulver von   99% iger Reinheit,   0,5 Teilen Leim und 
 EMI3.1 
 genes Warenzeichen) von der schwedischen Firma Mo & Domsjö Aktiebolag vertrieben wird. 



   Die Mischung wurde in Steinformen eingestampft, getrocknet und in einer Stickstoffatmosphäre bei   13800C   3 h lang gebrannt. Die gebrannten Steine enthielten   18%   Siliziumnitrid und besassen ein Volumengewicht von 0,60   g/cm3.   



   Beispiel 3 : 100 Teile kalzinierte Kieselgur und 5 Teile Aluminiumflocken pyrotechnischer Qualität wurden mit 0, 2   Teilen "Modocoll"-Leim   und Wasser gemischt. Die Mischung wurde in Formen ge-   stampt,   getrocknet und in Luft bei 15200C 5 h lang gebrannt. Die gebrannten Steine besassen ein Volumengewicht von 0,55   g/cm3   und bestanden aus Kieselgur mit   1fYl/o   Aluminiumoxyd als Bindemittel. 
 EMI3.2 
 organische Verunreinigungen und   62auto   Wasser), ferner 4 Teilen Siliziumpulver   (98, 5% Silizium, 0, 5%   Eisen, 0, 05% Calcium und   0. 40/0   Aluminium) und 1 Teil   Klebstofflösung (50/oiger   Lösung von"Modocoll" 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 in Wasser).

   In einer Knetmaschine wird die Masse so lange bearbeitet, bis sie homogen ist. Dann wird sie in Steinformen von 250 X 123 X 65 mm eingestampft. Das Trocknen dauert 7 Tage bei Zimmertemperatur und weitere 7 Tage bei 400C. Das Brennen erfolgt in einem Ofen, der mit Heizelementen aus   "Kanthal-Super"   ("Kanthal" ist ein eingetragenes Warenzeichen) ausgestattet war, bei folgenden Temperaturen innerhalb folgender Zeiten : 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 12 <SEP> h <SEP> bei <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 300C <SEP> 
<tb> 4h <SEP> bei <SEP> 300 <SEP> - <SEP> 5000C <SEP> 
<tb> 6 <SEP> h <SEP> bei <SEP> 500 <SEP> - <SEP> 13000C <SEP> 
<tb> l <SEP> h <SEP> bei <SEP> 1300 <SEP> - <SEP> 15000C <SEP> 
<tb> 1 <SEP> weitere <SEP> Stunde <SEP> bei <SEP> 15000C.
<tb> 
 



    Beim Brennen schwindet das Material um etwa 7 - 8%, die Kaltdruckfestigkeit der Masse beträgt 10 kg/cm2, das Volumengewicht ist 0,46 g/cm3.   



     Beispiel 5 : Es   wird wie nach Beispiel 4 verfahren, doch wird statt 4 Teilen Siliziumpulver eine Mischung aus 2 Teilen Siliziumpulver und 2 Teilen kalzinierter Kieselgur verwendet, die gemeinsam 120 h lang in Benzin in einer Hartmetallkugelmühle vermahlen   sind. Die Korngrösse   dieser Mischung liegt unter 6   p.   Die Kaltdruckfestigkeit des bei 1500 C gebrannten Steines beträgt 12 kg/cm2, das Volumengewicht liegt bei 0,43   g/cm3.   



   Kennzeichnend für die Erfindung ist in allen Fällen die Bindung der Gurteilchen mit Hilfe eines in situ gebildeten feuerfesten Bindemittels, welches eine Sauerstoff- und gegebenenfalls auch Stickstoffverbindung von Silizium sein kann. Silizium kann der Masse als metallisches Pulver oder in anderer Weise,   z. B.   als Kieselsäurehydrat, zugeführt werden. Hiedurch wird die Wärmefestigkeit der Steine erreicht. 



  Die keramische Masse bildet hiebei mechanisch feste und feuerfeste Brücken, welche die Kieselgurteil-   chen   in Form eines porösen Körpers binden, der hervorragende Isoliereigenschaften besitzt. 



   Bei der bisher bekannten Herstellung von Isoliersteinen aus Kieselgur mit verschiedenen Arten keramischer Bindemittel zur Erzielung mechanischer Festigkeit werden die Steine im allgemeinen bei einer Höchsttemperatur von   11500C   gebrannt, um eine Beschädigung der Kieselgurmasse zu vermeiden. Das für diesen Zweck verwendete Bindemittel soll infolgedessen einen niedrigen Schmelzpunkt besitzen oder in der Lage sein, mit der Kieselgur niedrig schmelzende Massen zu bilden, falls diese imstande ist, an den   chemischen Reaktionen während des Brennens teilzunehmen. Auf diese Weise hergestellte Steine können naturgemäss in der Praxis nicht bei höheren Temperaturen als 11500C verwendet werden.   



   Die oben erwähnte Beschädigung der Kieselgurmasse besteht in einer Umwandlung der Kieselgur, die vom mineralogischen Standpunkt als amorphes Siliziumdioxyd oder Opal von der Formel   SiO.HO   anzusehen ist, in sogenannten Cristobalit, eine Modifikation des Siliziumdioxyds, die durch eine reversible Umwandlung bei Temperaturen von etwa 2200C gekennzeichnet ist. Diese Umwandlung ist von einer starken Volumenänderung begleitet, die leicht zu einem Bruch der Steine führt. Aus diesem Grunde hat man bisher Isoliersteine auf der Basis von Kieselgur nicht hoch genug gebrannt, um Cristobalit zu bilden. 



   Die Technik verlangt jedoch Isoliersteine mit erhöhten Isoliereigenschaften in Verbindung mit höheren Anwendungstemperaturen. Gemäss einer weiteren Ausführungsform der Erfindung lassen sich diese Er-   'fordernisse   durch Steine erfüllen, die aus Kieselgur bestehen, welche während des Brennens in ein stabiles Erzeugnis umgewandelt ist, und daher bei Temperaturen bis zu 14500C oder höher verwendet werden können und dabei keine Volumenänderung erfahren, die ein Zerbrechen der Steine infolge plötzlicher Temperaturänderungen hervorrufen. Ein solcher Stein ist dadurch gekennzeichnet, dass er aus Kieselgurteilchen besteht, die sämtlich oder mindestens zu 30 Gew.-% in Tridymit umgewandelt sind. Dabei sollen vorzugsweise   5calo   oder nach Möglichkeit 700/o in Tridymit umgewandelt sein.

   Der Rest der Kieselgur liegt in Form von Cristobalit und/oder in Form von amorphem Siliziumdioxyd (Glas) vor. 



   Für die Herstellung der Tridymitsteine gemäss der Erfindung soll Kieselgur bester Qualität verwendet werden, beispielsweise solche, die 88-98% Siliziumdioxyd enthält. Um hohe Festigkeiten zu erhalten, sollen die Steine   3-40%   eines Bindemittels enthalten, welches eine Schmelztemperatur von mindestens 1200 C, vorzugsweise über 1500 oder über 1600 C, besitzt. Ein ausgezeichnetes Bindemittel für diesen Zweck stellt Siliziumdioxyd dar, gewünschtenfalls mit Zuschlägen, die das Sintern der Steine und die Tridymitbildung verbessern. 



   Ein sehr vorteilhaftes Verfahren des Zusatzes des Bindemittels besteht darin, der Kieselgur ein Metallpulver zuzumischen und daraufhin dieses Pulver mit der Brennatmosphäre reagieren zu lassen, um feuerfeste Produkte zu bilden, was praktisch gleichzeitig mit der Umwandlung der Kieselgur in Tridymit vor sich geht. Vorzuziehen ist ein Zusatz von Siliziumpulver, insbesondere eines solchen mit einer Teil- 

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   chengrösse unter 10 j. i, das während des Brennens in Siliziumdioxyd umgewandelt wird. An Stelle der Verwendung von reinem Silizium ist es von Vorteil, eine gepulverte Legierung zuzusetzen, die Silizium und Calcium und/oder andere Elemente, wie Eisen, enthält, vorzugsweise eine solche, die 0, 5-5% Calcium und/oder Eisen aufweist, wobei der Rest aus Silizium besteht.

   Auf diese Weise bildet sich ein i Caiciumoxyd-und/oder Eisenoxyd-haltiges Siliziumdioxyd innerhalb des Steins und dient hier als Bindemittel. Das Bindemittel kann auch ein feuerfestes Reaktionsprodukt zwischen kleinen Mengen Kieselgur, vorzugsweise in Gestalt sehr feiner Teilchen, beispielsweise feiner als 5/l, mit weiteren Zuschlägen sein, welche während des Brennens die Kieselgurteilchen auflösen. 



  Die Umwandlung der Kieselgur in Tridymit wird erreicht, indem man Mineralisierungsmittel zusetzt. 



  Als Mineralisierungsmittel sind Calciumoxyd und Ferrioxyd von Vorteil, weil kleine oder mittlere Mengen von Calciumoxyd und/oder Ferrioxyd den Schmelzpunkt des Siliziumdioxyds nicht herabsetzen. Eine geeignete Menge des Calciumoxyds oderFerrioxyds oder gegebenenfalls einer Kombination von Calciumoxyd und Ferrioxyd (Calcium-Ferrit) zur Erzielung einer vollständigen oder nahezu vollständigen Um-   
 EMI5.1 
 



   Es   ist wichtig, dass   auch das Siliziumdioxyd, welches als Bindemittel verwendet wird, in Tridymit umgewandelt wird, was den Stein weniger empfindlich gegen plötzliche Wärmeänderungen macht, selbst wenn erhebliche Mengen der Kieselgur in Cristobalit statt in Tridymit umgewandelt worden sind. 



   Erfindungsgemäss hergestellte Tridymitsteine sind durch eine hohe Erweichungstemperatur gekennzeichnet,   d. h.   sie können unter Belastung auf hohe Temperaturen erhitzt werden, ohne dass sie sich deformieren. Die höchsten praktisch verwendeten Temperaturen sind etwa 1500 C. Dies erfordert jedoch die Verwendung einer sehr reinen Kieselgur. Aber schon die praktische Verwendung bei 1200 - 14000C bedeutet eine deutliche Verbesserung gegenüber den bisher bekannten Kieselgursteinen, welche nicht oberhalb   1100 C   verwendet werden können. 



   Bei geeigneter Zusammensetzung können die neuen Tridymitsteine eine Druckfestigkeit von 5 bis 50   kg/cm2   bei einem Volumengewicht von 0,35 bis 0,70 g/cm3 aufweisen. Die Wärmeleitfähigkeit bei   8000C   schwankt je nach Art des Bindemittels und des Volumengewichts zwischen 0, 10 und 0,20   kcal/     m. h.  C.    



   Beispiel 6 : Die folgende Mischung wurde in   einer Kugelmühle mit Stahlkugeln hergestellt,   zu Steinen ausgeformt, getrocknet und bei 14500C in Luft 20 h lang gebrannt : 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> 25 <SEP> Gew.-Teile <SEP> kalzinierte <SEP> Kieselgur <SEP> mit <SEP> 93% <SEP> SiO,
<tb> 1, <SEP> 6% <SEP> Al203, <SEP> 0, <SEP> 5% <SEP> FeO, <SEP> 0, <SEP> 6% <SEP> CaO, <SEP> 
<tb> 20 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Siliziumpulver <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Teilchengrösse
<tb> unter <SEP> 8 <SEP> p <SEP> mit <SEP> einem <SEP> Gehalt <SEP> von <SEP> 98, <SEP> 5% <SEP> Si,
<tb> 0, <SEP> 70/0 <SEP> Fe, <SEP> Rest <SEP> Calcium <SEP> und <SEP> Aluminium,
<tb> 0,4 <SEP> Gew.

   <SEP> -Teile <SEP> Calcium-Silizid-Pulver <SEP> von <SEP> einer <SEP> Teilchengrösse <SEP> unter <SEP> 8 <SEP>   <SEP> mit <SEP> einem <SEP> Gehalt <SEP> von
<tb> 35% <SEP> Ca, <SEP> Rest <SEP> Silizium,
<tb> einem <SEP> Plastifizierungsmittel, <SEP> bestehend <SEP> aus <SEP> einer <SEP> 5%igen
<tb> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> von"Modocoll" <SEP> (eingetragenes <SEP> Warenzeichen), <SEP> einem <SEP> Celluloseester-Leim.
<tb> 
 



   Der so erhaltene Stein hat ein Volumengewicht von 0,70 g/cm3 und eine Druckfestigkeit von 50 kg/   cm2.   Der Eisengehalt war auf   3%      Fep3   gestiegen. Um die Gegenwart von Tridymit und Cristobalit in dem Stein zu untersuchen, wurde die Wärmeausdehnung als Funktion der Temperatur geprüft und mit einem Stein verglichen, der aus dem gleichen Rohmaterial in der gleichen Weise, aber ohne Zusatz von   Calcium-Silizid-Pulver,   hergestellt worden war.

   Dabei ergaben sich folgende Zahlen : 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb>  C <SEP> A <SEP> B
<tb> 20 <SEP> 0 <SEP> % <SEP> 0 <SEP> %
<tb> 100 <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 0, <SEP> 17 <SEP> 
<tb> 150 <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 21 <SEP> 
<tb> 200 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 0, <SEP> 26 <SEP> 
<tb> 210 <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 27 <SEP> 
<tb> 220 <SEP> 0,11 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 
<tb> 230 <SEP> 0, <SEP> 12 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 
<tb> 240 <SEP> 0, <SEP> 13 <SEP> 1, <SEP> 60 <SEP> 
<tb> 250 <SEP> 0, <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 77 <SEP> 
<tb> 300 <SEP> 0, <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 87 <SEP> 
<tb> 350 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 1, <SEP> 97 <SEP> 
<tb> 400 <SEP> 0, <SEP> 39 <SEP> 2, <SEP> 06 <SEP> 
<tb> 450 <SEP> 0, <SEP> 51 <SEP> 2, <SEP> 16 <SEP> 
<tb> 500 <SEP> 0, <SEP> 61 <SEP> 2,

   <SEP> 24 <SEP> 
<tb> 
 
Dabei bedeutet A die Ergebnisse mit dem erfindungsgemäss hergestellten Stein. Unter B sind die Ergebnisse mit dem Vergleichsstein angegeben. 



   Die Wärmeausdehnung der erfindungsgemäss erhältlichen Tridymitsteine ist überraschend gleichmässig und zeigt keine raschen Volumenänderungen bis zu 240 C, was für cristobalithaltige Erzeugnisse kennzeichnend ist (vgl. Spalte B). Der gemäss dem Beispiel hergestellte Stein enthielt praktisch kein Cristobalit und ist daher gegenüber raschen Temperaturänderungen nicht empfindlich. 



   Die Erweichungstemperatur betrug 1430 C bei einer Belastung von 0, 5   kg/cm.   



   Bei der erfindungsgemässen Herstellung von Tridymitsteinen soll die Brenntemperatur möglichst   14700C   nicht übersteigen. Dies stellt die obere Grenze für die Existenz von Tridymit dar. Um die Umwandlung in Tridymit so rasch und vollständig wie möglich zu gestalten, soll die Brenntemperatur 1200 C und möglichst 13000C übersteigen. Eine geeignete Brenntemperatur liegt demgemäss zwischen 1350 und   145 0 C.   Dies ermöglicht eine vollständige Tridymitbildung in wenigen Stunden. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Isoliersteines, der aus Kieselgur und einem aus Siliziumverbindungen bestehenden Bindemittel zusammengesetzt ist, durch Brennen,   d a dur ch g ek enn -   zeichnet, dass eine Silizium und/oder Aluminium enthaltende Ausgangsmasse, die ausserdem aus 60 bis 97   Gew. -0/0 Kieselgurteilchen   mit einem Gehalt von 88 bis   980/0      Si02   besteht, an der Luft derart   gesin-   tert wird, dass eine oder mehrere feuerfeste Verbindungen von Silizium mit Sauerstoff und gegebenenfalls auch Stickstoff in situ innerhalb des Formsteines gebildet werden.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Siliziumpulver mit einer Korngrösse unter 50 li, vorzugsweise unter 10 u, verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Bindemittel eine gemeinsam vermahlene Mischung aus Siliziumpulver und Kieselgur verwendet wird.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliziumpulver noch 1 - 100go Eisen und gegebenenfalls auch Calcium enthält.
    5. Verfahren nach denAnsprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Brenntemperatur zwischen 1100 und 1550 C, vorzugsweise zwischen 1400 und'15000C, liegt.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Tridymit bildende Mineralisatoren in einer Menge von 0, 1 bis 5 Gew. -0/0 des keramischen Bindemittels zugesetzt werden.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Siliziumpulver 80 - 99go Silizium enthält.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Brennen in einer wasserdampffreien Atmosphäre erfolgt.
    9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Kieselgur mit silizium- und/oder aluminium- und zusätzlich mit eisenhaltigen Stoffen gebrannt wird. <Desc/Clms Page number 7>
    10. Verfahren nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, dass als Eisenlegierung Siliziumeisen mit einem Gehalt von 80 bis 991o Silizium verwendet wird.
    11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Brennen in zwei Stufen erfolgt, wobei zunächst in einer Stickstoffatmosphäre die Bildung von Silizium-bzw. Aluminiumnitrid herbeigeführt wird, worauf das Brennen an der Luft bzw. in Gegenwart von Sauerstoff bei 1250 - 15000C fortgesetzt wird, bis die anfänglich gebildeten Silizium-bzw. Aluminiumnitride ganz oder teilweise in Oxyde bzw. Oxynitride übergeführt sind.
AT127962A 1961-02-20 1962-02-15 Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Isoliersteines AT244208B (de)

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