DE2851083B1 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Waermespeichersteins - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines keramischen Waermespeichersteins

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Description

Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen eisenoxidhaltigen Wärmespeichersteins auf der Basis von Olivin durch Formen, Trocknen und gegebenenfalls Brennen einer Mischung aus nach Körngrößen abgestuftem körnigem Material und einem Bindemittel.
Bei elektrischen Speicherheizgeräten ist die Verwendung von keramischen Speichersteinen auf der Grundlage von Schamotte, Basalt, Olivin, Chromit, Eisenerz und Sintermagnesit bekannt. Maßgebend für die Speicher- und Heizleistung der Speichersteine ist neben ihrer Wärmeleitfähigkeit die Speicherkapazität, die von der spezifischen Wärme und der Rohdichte der Steine abhängt und die bei den aufgeführten Speichersteinen am höchsten bei einem handelsüblichen Speicherstein auf der Basis von Sintermagnesit ist.
Durch die DE-AS 19 54 724 wird ein Speicherkern für ein elektrisches Speicherheizgerät vorgesehen, der durch Verpressen und Sintern von feinverteilten Partikeln aus Eisen(III)-Oxid hergestellt wird. Die Herstellung dieser Speichersteine aus gänzlich feinkörnigem Material ist sehr aufwendig und führt nicht in befriedigendem Maße zu rißfreien und formgetreuen Steinkörpern nach dem Brand. Die Steine haben zwar bei hoher Dichte eine hohe Wärmespeicherkapazität, jedoch im Vergleich zu Magnesiasteinen eine geringere Wärmeleitfähigkeit und für den Einsatz im Speicherheizgerät ein zu hohes Gewicht
Zur Verbesserung der Wärmespeicherkapazität von Speichersteinen auf der Grundlage von Olivin wurden bei der Herstellung bereits Anteile von Sihtermagnesia einerseits und Eisenerz, Chromerz andererseits bis zu einer Höhe von 20 Gew.-% verwendet, ohne daß aber ein wesentlicher Erfolg zu verzeichnen war. Bei Steinen mit Anteilen von Sintermagnesia wurde die durch die Mischung erzielte Erhöhung der spezifischen Wärme durch einen Abfall der Rohdichte aufgewogen. Bei Steinen mit Anteilen von Eisenerz wurde die erhöhte Rohdichte durch den Abfall der spezifischen Wärme ausgeglichen.
Nach der Erfindung besteht die Aufgabe in einem Verfahren zur Herstellung eines keramischen eisenoxidhaltigen Wärmespeichersteins auf der Basis von Olivin durch Maßnahmen der eingangs genannten Art, bei dem nach einem einfachen, aus der Herstellung grobkeramischer Steine bekannten Verfahren und unter Verwendung des preiswerten Ausgangsmaterials Olivin Steine erhalten werden, die sich durch eine gesteigerte Wärmespeicherkapazität auszeichnen.
Es wurde gefunden, daß Wärmespeichersteine mit gesteigerter Wärmespeicherkapazität auf der Basis von Olivin durch die Verwendung von feinteiligem metallischen Eisen in der Ausgangsmischung erhalten werden können.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung gepulvertes Eisen in der Körnung unter 0,1 mm in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den gegebenenfalls gebrannten Eisen(III)-oxidhaltigen Stein, enthält und der Brand in oxidierender Atmosphäre bei maximal 1400 bis 1500° C durchgeführt wird.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung soll insbesondere die Mischung 5 bis 15 Gew.-% Eisenpulver enthalten.
Bei Gehalten von unter 5 Gew.-% gepulvertem Eisen wird eine unwesentliche Steigerung und bei Gehalten über 20 Gew.-% gepulvertem Eisen keine entscheidend weitere Verbesserung der Wärmespeicherkapazität erreicht.
Der Einsatz des gepulverten Eisens kann ferner vorteilhaft in der Körnung unter 0,06 mm vorgesehen werden.
Der nach dem Verfahren hergestellte Wärmespeicherstein soll Magnesiumsilikat in Form von Forsterit und im wesentlichen durch Brennen in Eisenoxid umgewandeltes Eisenpulver enthalten.
Bei der Herstellung des Wärmespeichersteins nach der Erfindung können in der Mischung übliche Bindemittel wie z.B. Sulfitablauge oder eine geringe Menge Ton und Phosphatbindemittel wie Natriumpolyphosphat entsprechend der DE-PS 21 62 747 verwendet werden. Im letzten Fall werden die Steine in ungebrannter Form in einem Speicherheizgerät eingesetzt Die Steine werden durch Pressen geformt, wobei in bekannter Weise zur Erzielung der ausreichenden Preßfeuchtigkeit eine geringe Menge Wasser nach Bedarf zugesetzt werden kann.
Beim Brennen der aus der Mischung durch Pressen
und Trocknen hergestellten Formkörper findet die keramische Bindung und Versinterung und die Oxidation des Eisenpulvers zu Eisenoxid statt Nach dem Brand oder einer entsprechenden Wärmebehandlung, die beim Betrieb des Wärmespeichersteins in einem Speicherheizgerät erfolgt oder dort fortgesetzt wird, wird ein Wärmespeicherstein mit relativ niedriger Porosität und einer Wärmekapazität erhalten, die höher als die eines lediglich auf der Basis von Olivin hergestellten Wärmespeichersteins ist und der einem Wärmespeicherstein auf der Basis von Magnesiasinter in etwa entspricht Nach der Erfindung wird zugleich ein Wärmespeicherstein mit erhöhter Wärmeleitfähigkeit erhalten.
Die Verwendung von Eisenoxid und Eisen in feinteiliger Form ist bei der Herstellung keramischer Erzeugnisse bekannt So wird nach der DE-PS 8 97 068 bei ungebrannten basischen feuerfesten Steinen ein Zusatz von metallischen Eisen vorgesehen, um eine Versinterung zu erreichen und durch Bildung von Magnesiumferrit der Volumenschwindung entgegenzuwirken. Bei dem Verfahren zur Vermauerung feuerfester Magnesit- und Chrommagnesitsteine nach der DE-PS 10 37 638 (Spalte 5, Absatz 4) mit Schichten aus feuerfestem Mörtel wird als Mörtel eine Mischung aus Magnesia mit Beimischungen von Eisenpulver und Eisenoxidpulver vorgeschlagen. Dabei wird dem Eisenoxidpulver wegen des starken Treibens des Eisenpulvers bei der Oxidation der Vorzug gegeben. Die Verwendung von Eisen in feinteiliger Form bei den obigen keramischen Erzeugnissen vermag jedoch nicht auf das Verfahren der Herstellung von Wärmespeichersteinen nach der vorliegenden Erfindung hinzuführen.
Die Erfindung wird durch nachstehende Beispiele näher erläutert und begründet
Bei der Herstellung der Wärmespeichersteine wurde von Mischungen mit einem Olivinmaterial und einer Sintermagnesia folgender chemischer Zusammensetzung ausgegangen:
Olivin
Sintermagnesia
5 SiO2, Gew.-% 41 5
Al2O3, Gew.-% 1 1
Fe2O3, Gew.-% 7 1
CaO, Gew.-% 2
MgO, Gew.-% 50 91
ίο Glühverlust, Gew.-% 1
Die aufbereiteten und mit Bindemittel versehenen Mischungen wurden zu Steinen mit 100 N/mm2 verpreßt, bei 1100C getrocknet und im Fall gebrannter Steine in einem gasbeheizten Kammerofen gebrannt oder im Fall ungebrannter Steine (Beispiel 4 und 5) bei niedrigen Temperaturen getempert
Die spezifische Wärme der Wärmespeichersteine wurde mit einem Mischungskalorimeter an der Körnung 2 bis 8 mm bestimmt. Die Wärmeleitfähigkeit wurde nach dem Plattenverfahren bestimmt
Bei dem Beispiel 2 bis 5 nach der Erfindung werden gegenüber den Beispielen 1, 6, 7 höhere Werte der Rohdichte bzw. niedrigere Werte der Gesamtporosität, eine gleiche oder höhere Wärmeleitfähigkeit und insgesamt höhere Wärmekapazitäten erhalten. Die gebrannten Steine nach der Erfindung erfahren beim Brand keinerlei Dehnung, sondern eine leichte Schwindung, wie auch die gebrannten Steine aus lediglich
jo Olivin und Bindemittel nach Beispiel 1 und aus Olivin, Eisenoxid und Bindemittel nach Beispiel 6. Beim Wärmespeicherstein aus Olivin, Magnesiasinter und Bindemittel nach Beispiel 7 tritt jedoch deutlich eine Dehnung beim Brand auf. Bei dem Beispiel 3 nach der Erfindung führt der Brand bei höheren Temperaturen von z. B. 1450° C bereits zu einer deutlichen Verschlechterung der Ergebnisse, die sich in einer stärkeren Dehnung von z. B. 0,7% linear und in Rißbildung bei den Steinen äußert
1 2 3 4 5 6 7
Olivin
1 -3 mm, Gew.-%
0-1 mm, Gew.-%
unter 0,09 mm, Gew.-%		 50
30
20		 45
30
20		 50
25
15		 50
25
15		 50
25
5		 40
40
10		 45
35
Magnesiasinter
unter 0,1 mm, Gew.-%		 20
Fe2O3
unter 0,06 mm, Gew.-%		 10
Eisenpulver
(Eisenschwamm)
unter 0,06 mm, Gew.-%		 5 10 10 20
Sulfitablauge
1:1 verd. Lösung, Gew.-%		 +2 +2 +2 +2 +2
Ton windgesichtet
(38/40% Al2O3), Gew.-%		 +2 + 2
Natriumpolyphosphat + 2 + 2
Tempern 600 C/4h 600C/4h
Brennen C, 4 h 1400 1400 1400 1400 1580
5 Rohdichte, g/cm3 1 28 51 083 4 6 5 6 7
Porosität, Vol.-% 2,80 2 3 3,02 3,10 2,82 2,70
Brennverhalten, % linear
(Wachsen, Schwinden)		 15,0 2,92 3,04 12,2 14,0 17,0 23,0
Kaltdruckfestigkeit, N/mm2 -0,2 14,1 12,0 -0,5 +0,5
Wärmeleitfähigkeit, W/mK
(8001C)		 77 -0,4.,. -0,4 90 75 119 35
Spezifische Wärme, kJ/kgK
20-800"C		 1,2 133... 4'" '^fO % = · 1,7 1,25 1,5
Wärmespeicherkapazität,
kJ/m3K		 1,04 1,5 1,8 1,02 1,0 1,03 1,05
2912 1,03 1,02 3080 3100 2900 2835
3008 3100
ORIGINAL INSPECTED

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen eisenoxidhaltigen Wärmespeichersteins auf der Basis von Olivin durch Formen, Trocknen und gegebenenfalls Brennen einer Mischung aus nach Korngrößen abgestuftem körnigem Material und einem Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mit einem Anteil von ro gepulvertem Eisen in der Körnung unter 0,1 mm in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den gegebenenfalls gebrannten Eisen(III)-oxidhaltigen Stein, versehen wird und der Brand in oxidierender Atmosphäre bei maximal 1400 bis 1500° C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mit einem Anteil von gepulvertem Eisen in einer Menge von 5 bis 15 Gew.-°/o versehen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gepulverte Eisen in der Körnung unter 0,06 mm verwendet wird.
4. Wärmespeicherstein, hergestellt nach einem oder mehreren der vorhergehender. Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er Magnesiumsilikat in Form von Forsterit und im wesentlichen durch Brennen in Eisenoxid umgewandeltes Eisenpulver in einer Menge von 5—20 und vorzugsweise 5 — 15 Gew.-% gepulvertem Eisen, bezogen auf den gebrannten Eisen(III)-oxidhaltigen Stein, enthält.
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