DE2850426B2

DE2850426B2 -

Info

Publication number: DE2850426B2
Application number: DE2850426A
Authority: DE
Inventors: Nobuyoshi Hachioji Tokio Zuzuki (Japan)
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1977-11-21
Filing date: 1978-11-21
Publication date: 1980-07-10
Also published as: DE2850426A1; US4200607A; DE2850426C3; JPS5473094A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur selbsttätigen Durchführung von chemischen Analysen, insbesondere zur Untersuchung von Blut- oder Urinproben, mit einem schrittweise antreibbaren Drehtisch, der an seinem Umfang mit gleichmäßigem Winkelabstand verteilte Halterungen zur Aufnahme von Reaktionsröhrchen und in entsprechender Zuordnung zum Drehtisch nacheinander eine Einspritzstation für ein erstes Reagens, eine Einspritzstation für die zu untersuchende Probe, eine erste Mischstation, eine Einspritzstation für ein zweites Reagens, eine zweite Mischstation, eine Bestimmungstation zur optischen Beurteilung der Reaktionslösung, eine Entleerungsstation und eine Reinigungsstation aufweist, mit den Einspritzstationen zugeordneten Injektoren, den Mischstationen zugeordneten, aus einer Lichtquelle und einem Detektor bestehenden, photometrischen Einrichtung, einer der Entleerungsstation zugeordneten Absaugpumpe und einer der ReinigungssUtion zugeordneten Spüleinrichtung und mit einem an der Unterseite des Drehtisches vorgesehenen Heizgefäß, das sich über den Umfangsweg der Reaktionsröhrchen erstreckt und ein mit einer thermostatisch geregelten Heizung versehenes Flüssigkeitsbad zur Erwärmung bzw. Warmhaltung der Reaktionsröhrchen samt Inhalt auf einer vorgegebenen Temperatur aufnimmt

Eine derartige Vorrichtung ist bereits bekannt (DE-OS 24 02 166). Dabei bestehen die in den Drehtisch eingesetzten Reaktionsröhrchen aus lichtundurchlässigem Werkstoff, das Heizgefäß ist scheibenförmig mit einem aufragenden Rand ausgebildet, der den Durchmesser des Drehtisches aufweist, mit dem er einstückig verbunden ist, und die thermostatisch geregelte Heizflüssigkeit enthält, in die die Reaktionsröhrchen eintauchen. An der Bestimmungsstation wird die optisch zu untersuchende Reaktionslösung abgesaugt und der im Abstand von der Umlaufbahn der Reaktionsröhrchen angeordneten photometrischen Einrichtung zugeführt.

Somit arbeitet die bekannte Vorrichtung mit einem vergleichsweise voluminösen Flüssigkeitsbad, das sich im wesentlichen über die gesamte Drehtischfläche erstreckt und nicht nur auf den von den Reaktionsröhrchen eingenommenen Radialbereich konzentriert ist Dabei ist zu befürchten, daQ sich die Reaktionslösungen im Zeitpunkt der photometrischen Bestimmung Temperaturabweichungen von der vorgesehenen Bestim-

mungstemperatur aufweisen, was Meßungenauigkeiten zur Folge hat. Solche Temperaturunterschiede werden dadurch begünstigt, daß die Reaktionsröhrchen nicht durch das Flüssigkeitsbad, sondern mit diesem wandern und daß die Heizung infolge ihrer örtlichen Anordnung das ausgedehnte Flüssigkeitsbad nicht gleichmäßig aufheizen und warmhalten kann. Insbesondere aber sind beim Absaugen der Lösung vor der optischen Untersuchung Wärmeverluste nicht zu vermeiden, so daß selbst bei .gleichmäßiger und exakt eingehaltener ι ο Temperatur im Flüssigkeitsbad Meßungenauigkeiten zu befürchten sind.

Dementsprechend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die bekannte Vorrichtung so zu verbessern, daß die Reaktionsröhrciien mit ihrem Inhalt auf gleichmäßiger Temperatur gehalten werden, die insbesondere zum Zeitpunkt der photometrischen Bestimmung im Interesse einer unverfälschten Analyse exakt einem vorgegebenen Wert entspricht

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, >o daß das Heizgefäß ringförmig ausgebildet, mit seiner radialen Breite auf die Halterungen ausgerichtet und im mittleren Bereich seiner Oberseite mit einem in das Heizgefäß eintauchenden Ringkanal versehen ist, der die schrittweise umlaufenden Halterungen mit den Reaktionsröhrchen aufnimmt, daß die Heizung aus einer sich durch das Heizgefäß erstreckenden ringförmigen Heizvorrichtung und aus einer in der Wand des Heizgefäßes im Bereich der Bestimmungsstation nahe der dort vorgesehenen Halterung angeordneten Zusatz- sn heizvorrichtung besteht, daß das Heizgefäß an der Bestimmungsstation so angeschlossen ist, daß eine lichtdurchlässige, zwischen der Lichtquelle und dem Detektor der photometrischen Einrichtung angeordnete öffnung von der einen äußeren Seite des Ringkanals J5 zur anderen angeordnet ist, daß die Reaktionsröhrchen lichtdurchlässig sind und daß ihre Halterung in der Seitenwand in der Bestimmungsstation auf die öffnungen des Heizgefäßes ausgerichtete Lichtdurchlaßöffnungen aufweisen. ■»<)

Bei dieser Ausbildung begrenzt die Ringform des Heizgefäßes die Flüssigkeitsmenge, wobei die ringförmige Heizvorrichtung eine im wesentlichen gleichmäßige Erwärmung des Flüssigkeitsbades über seine gesamte Umfangslänge gewährleistet. Im übrigen durchwandern die Reaktionsröhrchen die verschiedenen Zonen des stillstehenden Flüssigkeitsbades, was ebenfalls eine gleichmäßige Temperature in wirkung begünstigt. Mittels der auf die Bestimmungsstation konzentrierten Zusatzheizvorrichtung läßt sich die dort w kritische Temperatur besonders exakt regeln und auch ein Ausgleich für eventuell auftretende Wärmeverluste infolge der Meßmaßnahmen erzielen. Schließlich wird es durch die Ringform des Heizgefäßes sowie die Halterungsöffnungen und die Heizgefäßöffnungen in Verbindung mit der Durchleuchtbarkeit der Reaktionsröhrchen möglich, wie vorgesehen die photometrische Einrichtung so anzuordnen, daß die Messung direkt in der Bestimmungsstation erfolgt, während sich die Reaktionslösung im Reaktionsröhrchen und mit diesem «> im Flüssigkeitsbad sowie unter der direkten Einwirkung der Zusatzheizvorrichtung befindet. Trotzdem wird, da die Reaktionsröhrchen bzw. ihre Halterungen nicht direkt in die Badflüssigkeil, sondern in den Ringkanal eintauchen, vermieden, daß die Reaktionsröhrchen an »> > ihrer Außenseite durch die Flüssigkeit verunreinigt sind, was Meßfehler begünstigen würde. Daher kann die photometrische Messung bei einer exakt vorgegebenen Temperatur durchgeführt werden, so daß die Voraussetzungen für richtige Meßergebnisse gegeben sind.

Es ist zwar bereits eine Analysevorrichtung mit einem Drehtisch und mit diesem umlaufenden Reaktionsröhrchen bekannt, bei der eine photometrische Messung erfolgt, indem die Reaktionslösung durchleuchtet wird, während sie sich im mit durchleuchteten Reaktionsröhrchen befindet (DE-OS 24 33 411). Hier sind die Reaktionsröhrchen jedoch nicht in einem Flüssigkeitsbad angeordnet, vielmehr wird die Reaktionslösung mittels elektrischer Heizimpulse erwärmt, die an einer vor der Meßstation angeordneten Stelle aufgebracht werden. Daher ist die exakte Einhaltung einer bestimmten Temperatur während der Messung nicht gewährleistet, und mit dem Wegfall eines Heizbades besteht auch keine Veranlassung, die Reaktionsröhrchen bzw. die darin befindliche Reaktionslösung aus der Umlaufbahn des Drehtisches zu entnehmen, um die Messung durchzuführen.

Zweckmäßige Weiterbildungen, die auf eine Vermeidung örtlicher Abkühlungen an der Umlaufbahn der Reaktionsröhrchen abzielen und dtuait die erstrebte Gleichmäßigkeit der Temperatur begünstigen, ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 ein Fließschema der selbsttätigen Vorrichtung zum Durchführen chemischer Analysen;

F i g. 2 einen Schnitt durch einen in der Vorrichtung gem. F i g. 1 verwendeten drehbaren Reaktor und ein Gefäß mit thermostatisch wirkender Flüssigkeit;

Fig.3 ein teilweise im Schnitt gezeigtes Schema einer bei der Anordnung gem. F i g. 1 vorgesehenen zweiten Reagentienheizvorrichtung;

Fig.4 ein teilweise im Schnitt gezeigtes Schema einer in der Anordnung gem. F i g. 1 vorgesehenen Spülwasserheizvorrichtung;

F i g. 5 ein Schema einer Düsenreinigungseinheit, die einem Flüssigkeitsprobeninjektor zugeordnet ist.

Wie die Fig. 1 und 2 zeigen, weist ein drehbarer Reaktor 1 im wesentlichen eine Drehscheibe 3 auf, die Reaktionsröhrchen weiterbefördert und im Drehsinn in einer Richtung intermittierend angetrieben ist. Diese Drehscheibe trägt eine Vielzahl von Reaktionsröhrchen 2, die nacheinander mit kurzfristigen Halten durch folgende Positionen bewegt werden, zunächst eine erste Einspritzstelle A für ein Reagens, eine weitere Einspritzstelle B für eine zu untersuchende Flüssigkeitsprobe, eine erste Rührstelle C₁ eine zweite Einspritzstelle L für ein Reagens, eine zweite Rührstelle M, eine Bestimmungsstelle .V für die Reaktionslösung, eine Ablauf- oder Abgabestelle O für die Reaktionslösung und eine Reinigungsstelle P für das Reaktionsröhrchen. Aui einem gemeinsamen Kreis sind in gleichmäßigen Abständen um die Drehscheibe 3 herum mehrere Ha'ter 42 für die Reaktionsröhrchen angeordnet, dtc von der Drehscheibe herabhängen und in ihrer Seitenwand eine öffnung 42a haben, durch die Licht hindurchtreten kann. In jeden Halter 4? ist ein Reaktionsröhrchen 2 aus einem lichtdurchlässigen Werkstoff zur Aufnahme einer zu prüfenden Flüssigkeitsprobe eingepaßt und vom Halter abgestützt. Unterhalb der Drehscheibe 3 und in senkrechter Ausrichtung mit den Haltern 42 ist ein ringförmiges Gefäß 43 mit einer thermostatisch wirkenden Flüssigket angeordtiet, in welchem ein ringförmiger Kanal 43a ausgebildet ist. Dabei sind die Halter in den ringförmigen Kanal eingesetzt und

werden durch denselben bewegt. Das Gefäß enthält eine Menge einer thermostatisch wirkenden Flüssigkeit 49, um die in jedem Reaktionsröhrchen enthaltene Reaktionslösung auf konstanter Temperatur zu halten. An der Bestimmungsstelle N ist als zusätzliche Heizvorrichtung 57 eine Hilfsheizvorrichtung in der Wand des Gefäßes 43 in der Nähe des zugehörigen Reaktionsröhrchens eingebettet, um die Reaktionslösung rasch auf eine geeignete Temperatur zu erwärmen. Außerdem sind in der Wand des Gefäßes 43 an der Bestimmungsstelle /VÖffnungen436 ausgebildet, die mit den öffnungen 42a im Halter in Verbindung stehen, um Licht hindurch zu lassen. Innerhalb des Gefäßes 43 ist eine ringförmige Heizvorrichtung 51 angeordnet, die die Flüssigkeit 49 auf eine gegebene Temperatur erwärmt. Die Flüssigkeit 49 wird innerhalb des Gefäßes 43 mittels einer Pumpe 52 umgewälzt. An den entgegengesetzten Seiten der öffnungen 43b ist ein optisches Meßinstrument 23 mit einer LichtabKabeeinheit und einem lichtempfangenden Detektor 25 angeordnet.

Wie bereits erwähnt, sind in F i g. 1 mit den Buchstaben A, B.C.. P Positionen dargestellt, an denen die Reaktionsröhrchen 2 während einer intermittierenden Umdrehung der Drehscheibe 3 anhalten. An all diesen Haltestellen werden verschiedene Behandlungen durchgeführt (n der Nähe der Einspritzstelle A ist ein erster Injektor 4 für ein Reagens angeordnet, der ein erstes Reagens aus einem Reagentienbehälter 5 abzieht und es in ein gereinigtes Reaktionsröhrchen 2 einspritzt, welches zur Einspritzstelle A bewegt worden ist. Der Einspritzstelle B benachbart ist ein Injektor 6 für Probenflüssigkeit angeordnet, der eine zu untersuchende Flüssigkeitsprobe aus einem Probenbehälter 7 durch eine Düse 8 abzieht und durch die Düse 8 in das Reaktionsröhrchen 2 einspritzt, welches zur Einspritzstelle B bewegt worden ist Der Probenbehälter 7 ist an einer hier nicht gezeigten Vorratseinheit für Probenflüssigkeit angebracht, der die Probe automatisch zugeführt wird. Nach dem Einspritzen wird die Düse 8 des Injektors 6 in eine Düsenreinigungseinheit 10 bewegt, in der Spülwasser, welches mittels einer Pumpe 9 aus einem Wasserbehälter 11 abgezogen wird, durch die Düse 8 abgegeben wird, wodurch sowohl das Innere als auch das Äußere der Düse 8 gereinigt wird. Nach dem Reinigen wird auf die Düse 8 Druckluft mittels einer Pumpe 12 durch einen Luftbehälter 13 und ein Ventil 14 aufgesprüht um das Äußere der Düse 8 zu trocknen. Es sei darauf hingewiesen, daß die Düse 8, wenn sie getrocknet ist, selbsttätig in ihre ursprüngliche Lage zurückbewegt wird, d.h. in ihre Stellung über dem Probenbehälter 7. Die in einem zur Rührstelle C beförderten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Flüssigkeit wird mittels einer Rührvorrichtung 15 mit dazugehöriger Rührstange 16 gerührt Der Einspritzstelle L benachbart ist ein Injektor 17 für ein zweites Reagens angeordnet der das zweite Reagens aus einem Reagentienbehälter 18 entzieht und in das zur Einspritzstelle L bewegte Reaktionsröhrchen 2 durch ein Übertragungsrohr 19 einspritzt Die in dem zur Rührstelle Mbewegten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Flüssigkeit wird mittels einer weiteren Rührvorrichtung 20 mit Rührstange 21 gerührt Es sei noch erwähnt daß am freien Ende des Übertragungsrohres 19 eine Heizvorrichtung 22 befestigt ist die das zweite Reagens auf eine Temperatur erhitzt, die im wesentlichen der Reaktionstemperatur entspricht damit ein zuverlässiges Reaktionsergebnis erhalten werden kann.

Die in dem zur Bestimmungsstelle N bewegten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung wird mittels des im drehbaren Reaktor 1 vorgesehenen optischen Meßinstruments 23 einer kolorimetrischen τ Bestimmung unterworfen. Im einzelnen wird die Reaktionslösung durch die Wand des zur Bestimmungsstelle N bewegten Reaktionsröhrchens 2 mittels Licht von einer Lampe 24 bestrahlt und das übertragene Licht vom Detektor 25 wahrgenommen, der ein Signal an

in einen Verstärker 26 abgibt. Das verstärkte Signal gelangt durch einen Analog-Digital-Wandler 27 und eine Datenanalysiereinrichtung 28 an eine Anzeige/ Aufzeichnungseinrichtung 29, von der es angezeigt und/oder aufgezeichnet wird.

ι ί An der Abgabestelle O wird die Reaktionslösung, die bereits der Bestimmung unterworfen wurde, mittels einer Pumpe 30 aus dem Reaktionsröhrchen 2 abgezogen und durch ein Ventil 31 in einen Ablaufbehälter 32 abgeführt Nach Beendigung der Abgabe der Reaktionslösung wird Spülwasser, welches mittels einer Pumpe 33 zum Spülen aus dem Wasserbehälter H abgezogen wird, in das an der Abgabestelle O befindliche Reaktionsröhrchen durch das Ventil 31 eingespritzt, um das Reaktionsröhrchen zu reinigen.

Wenn das Reaktionsröhrchen 2 zur Reinigungsstelle P bewegt wird, wird noch darin verbliebenes Spülwasser mit>e!s einer weiteren Pumpe 34 abgezogen und auch in den Ablaufbehälter 32 abgegeben. Es sei noch darauf hingewiesen, daß zwischen den Wasserbehälter 11 und

»o die Pumpe 33 eine Heizvorrichtung 35 für Spülwasser geschaltet ist um das Spülwasser auf einer Temperatur zu halten, die um 10° bis 20" C höher liegt als die Temperatur, bei der die Bestimmung erfolgt, um dadurch einen Temperaturabfall des Röhrchens zu

« verhindern. Die Ablaufflüssigkeit im Ablaufbehälter 32 wird mittels einer Pumpe 36 aus diesem an die Außenseite der Vorrichtung bzw. Kammer abgegeben. Die Zufuhr von Spülwasser zum Wasserbehälter 11 ist durch ein Ventil 37 gesteuert

Die allgemeine Arbeitsweise der Anordnung ist wie folgt: Das aus dem Reagentienbehälter 5 entzogene erste Reagens wird mittels des Injektors 4 in ein an der Einspritzstelle A befindliches Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt welches bereits gereinigt und getrocknet

•»5 ist Dann wird die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn gedreht, um das Reaktionsröhrchen 2 zur Einspritzstelle B zu befördern, wo es angehalten wird. An der Einspritzstelle B wird mittels des Injektors 6 eine zu untersuchende Flüssigkeitsprobe, die aus dem Probenbehälter 7 entnommen ist, durch die Düse 8 in das Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt Danach wird die Düse 8 in die Reinigungseinheit 10 bewegt wo ihr mittels der Pumpe 9 aus dem Wasserbehälter 11 Spülwasser zugeführt und das Ventil 14 geöffnet wird, um Druckluft aus dem Luftbehälter 13 zum Trocknen der Düse aufzusprühen. Bei der anschließenden schrittweisen Weiterdrehung der Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn gelangt das Reaktionsröhrchen 2 zur Rührstelle Q wo die Rührvorrichtung 15 die im Röhrchen enthaltenen Bestandteile umrührt um eine zufriedenstellende Umsetzung zwischen dem ersten Reagens und der Probe zu bewirken. Es sei erwähnt daß während und nach dem Umsetzungsprozeß die im Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Lösung mittels des

*5 Gefäßes 43 mit thermostatisch wirkender Flüssigkeit auf gegebener Temperatur gehalten wird (sh. F i g. 2). Anschließend wird die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn weitergedreht um das Reaktionsröhrchen 2 zur

Einspritzstelle L zu bringen, wo mhtels des Injektors 17 ein zweites Reagens aus dem Reagentienbehälter 18 in das Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt wird. In diesem Augenblick ist das zweite Reagens;, ehe es eingespritzt wird, von der Heizvorrichtung 22 so weit erwärmt, daß es im wesentlichen die gleiche Temperatur erreicht hat wie die Reaktionstemperatur, wodurch gewährleistet ist, (1"B die beabsichtigte Umsetzung zuverlässig erzielt wim. Wenn die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn weitergedreht wird, um das Reaktionsröhrchen 2 zur in Rührstelle M zu bringen, wird die im Röhrchen enthaltene Reaktionslösung mittels der Rührvorrichtung 20 gerührt, damit zwischen dem zweiten Reagens und der Reaktionslösung eine zufriedenstellende Umsetzung erfolgen kann. Dann wird die Drehscheibe 3 im is Uhrzeigersinn weitergedreht, um das Reaktionsröhrchen 2 der Bestimmungsstelle N zuzuführen, wo mittels des Meßinstruments 23 eine kolorimetrische Bestimmung erfolgt. Die Ergebnisse dieser Bestimmung werden mittels der Anzeige-/Aufzeichnungseinrichtung 29 angezeigt und/oder aufgezeichnet Wenn dann die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn weitergedreht worden ist um das Reaktionsröhrchen 2 zur Abgabestelle O zn bringen, wird die Pumpe 30 betätigt um die umgesetzte Lösung aus dem Reaktionsröhrchen 2 durch das Ventil

31 abzuziehen und in den Ablaufbehälter 32 abzugeben. Danach wird an dieser Abgabestelle O die Pumpe 33 betätigt um Spülwasser aus dem Wasserbehälter 11 in das Reaktionsröhrchen 2 einzuspritzen. Es sei darauf hingewiesen, daß das Spülwasser in diesem Zeitpunkt vor dem Einspritzen mittels der Heizvorrichtung 35 auf eine Temperatur erhitzt worden ist, die um 10° bis 20" C höher ist als die Temperatur, bei der die Bestimmung erfolgt. Dadurch wird ein Temperaturabfall des Reaktionsröhrchens 2 wirksam vermieden. An der Abgabestelle O wird das Einspritzen und Abziehen von Spülwasser in das Reaktionsröhrchen 2 und aus demselben wiederholt um die Spülwirkung zu verbessern. Dann wird die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn weitergedreht um das Reaktionsröhrchen 2 zur Reinigungsstelle P zu bewegen, wo mittels der Pumpe 34 das noch im Reaktionsröhrchen 2 verbliebene Spülwasser völlig abgezogen und in den Ablaufbehälter

32 abgegeben wird, so daß das Reaktionsröhrchen 2 völlig getrocknet werden kana Wenn der Ablaufbehälter 32 nach wiederholter Aufnahme von Spülwasser voll ist kann er mittels einer Pumpe 36 an die Außenseite entleert werden. Wenn die im Wasserbehälter 11 verbliebene Wassermenge absinkt kann das Steuerventil 37 geöffnet werden, um frisches Wasser nachzufüllen. Die letzte schrittweise Drehbewegung der Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn bringt das Reaktionsröhrchen 2 in seine Ausgangsstellung zur Einspritzstelle A zurück, und beendet damit eine bei diesem Ausfuhrungsbeispiel vorgesehene Serie von Arbeitsgängen. Es können auch weitere zu untersuchende Flüssigkeitsproben nacheinander in weitere, von der Drehscheibe 3 abgestützte Reektionsröhrchen 2 eingespritzt und nacheinander durch die beschriebenen Vorgänge analysiert werden. Wenn die Anzahl der zu untersuchenden FKissigkeitsproben zunimmt können die gleichen Reaktionsröhrchen 2 wiederholt benutzt werden.

Der Aufbau der oben beschriebenen Anordnung wird nunmehr im einzelnen beschrieben. Fig.2 zeigt den drehbaren Reaktor 1, der eine Basisplatte 61c hat die auf am Boden 61 angebrachten Stützen 61a, 616 befestigt ist und in der Mitte in einem Gehäuse 61t/ angeordnet ist Oben auf der Basisplatte 61c ist ein Gefäßteil 39 fest angebracht und in der Mitte einstückig mit einer hohlen Stummelwelle bzw. einem Stützglied 39a ausgebildet, das eine ziemliche dicke Wandstärke hat. Im oberen Teil des Stützgliedes 39a ist eine Stufe ausgebildet, und die Drehscheibe 3 ist auf das obere Ende des Stützgliedes in Anlage an die Stufe drehbar aufgesetzt. Die Drehscheibe 3 ist also konzentrisch mit dem Stützglied 39a angeordnet. Ein über dem Stützglied 39a vorgesehener Sicherungsring 38 verhindert die Aufwärtsbewegung oder Entfernung der Drehscheibe. An ihrem Umfang ist die Drehscheibe 3 mit einem Zahnrad 3a ausgebildet welches mit einem auf der Abgabewelle eines Motors 40 angebrachten Antriebszahnrad 41 kämmt. Auf diese Weise kann die Drehscheibe 3 intermittierend in einer gegebenen Richtung, in F i g. 1 für das vorliegende Ausführungsbeispiel im Uhrzeigersinn schrittweise Winkeldrehbewegungen ausführen. An der Drehscheibe 3 ist an gegebener Stelle eine Rasteinrichtung 44 vorgesehen, die hier nicht gezeigte Rastnuten aufweist welche in der Unterseite der Drehscheibe 3 in gegebenen Abständen um den Umfang herum ausgebildet sind, sowie eine Sperrklinke 48, die mit den Rastnuten in Eingriff bringbar ist um die Drehscheibe 3 an gegebener Stelle anzuhalten. Die Rastkiinke 48 ist an einer Verlängerung 50a, einer Deckplatte 50 des Gefäßes 43 für die thermostatisch wirkende Flüssigkeit angebracht welches weiter unten noch näher erläutert wird. Die Verlängerung 50e hat im einzelnen einen Stift 45, an dem ein Arm 46 angelenkt ist dessen freies Ende mit der Sperrklinke 48 verbunden ist Der Arm 46 ist von einer Feder 47 in solcher Richtung vorgespannt daß er eine Drehbewegung der Drehscheibe 3 verhindert

Auf einem gemeinsamen Kreis sind an der Drehscheibe 3 in gleichmäßigen Abständen um den Umfang herum die Halter 42 für die Reaktionsröhrchen so angeordnet daß sie senkrecht von der Drehscheibe herabhängen. Jeder der Vielzahl von Haltern 42 hat die Form eines Hohlzylinders mit einem Boden zum lösbaren Abstützen eines Reaktionsröhrchens 2. Die öffnungen 42a für den Durchtritt von Licht erstrecken sich diametral durch entgegengesetzte Teile der Seitenwand des unteren Bereichs jedes Halters 42, damit photometrisches Licht die in den im entsprechenden Halter 42 abgestützten transparenten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung passieren kann.

Das in Draufsicht ringförmig gestaltete Gefäß 43 für die thermostatisch wirkende Flüssigkeit ist unterhalb der Drehscheibe 3 mit den Haltern 42 ausgerichtet angeordnet und einstückig mit dem Gefäßteil 39 ausgebildet In seinem oberen Bereich hat das Gefäß 43 zwischen seiner inneren und äußeren Umfangswand einen ringförmigen Kanal 43a, in dem die Halter 42 aufgenommen sind, die zusammen mit den von ihnen getragenen Reaktionsröhrchen 2 längs des Kanals intermittierend bewegt werden können. An einer Stelle, die mit der BestimmungssteUe N(sh. Fig. 1) ausgerichtet ist sind in der Wand des Gefäßes 43 die öffnungen 436 ausgebildet so daß sie mit den öffnungen 42a im jeweiligen Halter 42 in Verbindung stehen, d. h. daß die öffnungen 42a und 436 miteinander fluchten, wenn ein bestimmtes Reaktionsröhrchen 2 die BestimmungssteUe Werreicht

Im Gefäß 43 ist eine Menge der thermostatisch wirkenden Flüssigkeit 49 enthalten, die mittels der darin vorgesehenen, ringförmig ausgebildeten Heizvorrichtung 51 auf eine gegebene Temperatur erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten wird. Folglich werden die

Halter 42 mit den Reaktionsröhrchen 2 und die in die Reaktionsflüssigkeit sowie das eingespritzte erste Reagens auf einer gegebenen Temperatur gehalten. Die Flüssigkeit 49 wird mittels der Pumpe 52 in Zirkulation gehalten, die an das Gefäß 43 über Verbindur.gsrohre 53 angeschlossen ist, so daß eine gleichmäßige Temperaturverteilung im ganzen Körper der thermostatisch wirkenden, im Gefäß 43 enthaltenen Flüssigkeit 49 erreicht wird. Pie Oberseite des Gefäßes 43 ist mit der Deckplatte 50 abgeschlossen, und im Boden hat das Gefäß eine Ablauföffnung 55, die normalerweise von einem Stopfen 56 verschlossen ist. In das Gefäß 43 führt eine Flüssigkeitszuführöffnung 54.

An der Bestimmungsstelle N ist die zusätzliche Heizvorrichtung 57 im Boden des ringförmigen Kanals 43a eingebettet, um die im Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung rasch erwärmen zu können. Aufgabe dieser Hilfsheizvorrichtung ist es, für weitere Erwärmung der im Röhrchen enthaltenen Reaktionslösungen zu sorgen, die mittels der thermostatisch wirkenden Flüssigkeit 49 auf gegebener Temperatur gehalten wird, um diese innerhalb sehr kurzer Zeit auf die für die Bestimmung optimale Temperatur zu bringen. Es ist klar, daß die Heizvorrichtung 57 auch in der Seitenwand statt im Boden des ringförmigen Kanals 43a eingebettet sein kann. Auf diese Weise wird ein Gefäß 43 mit einer thermostatisch wirkenden Flüssigkeit geschaffen, welches die Wirksamkeit der Flüssigkeitserwärmung voll nutzt und schädliche Einflüsse ausschaltet, die durch Verdampfung verursacht werden können.

Das optische Meßinstrument 23 ist an der Bestimmungsstelle N und an entgegengesetzten Seiten der in der Gefäßwand ausgebildeten Offnungen 43/> angeordnet Das Meßinstrument 23 umfaßt nicht nur den Lichtstrahler sondern auch den am Gefäßteil 39 angeordneten Detektor 25, die beide mit den öffnungen 436 in der Außen- und Innenwand des Gefäßes 43 fluchten. Zum Lichtstrahler gehört die Lampe 24, eine Kondensorlinse 24a und ein Filter 24b. Licht vom Lichtstrahler wird durch die äußere öffnung 43i>, die öffnung 42a im Halter, die im Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung und die gegenüberliegende öffnung 42a im Halter sowie die innere öffnung 43Z> geleitet und trifft auf den Detektor 25 auf.

Oberhalb des Gehäuses 614 in dessen Innerem die Drehscheibe 3, die Reaktionsröhrchen 2, die Halter 42, das Gefäß 43, das Meßinstrument 23 und dgl. aufgenommen ist, ist eine scheibenförmige Halterungsplatte 58 in senkrechter Richtung frei bewegbar angebracht Die Halterungsplatte 58 ist in der Mitte auf dem oberen Ende einer Welle 58a angeordnet, die sich durch die Stummelwelle bzw. das Stützglied 39a und durch die Basisplatte 61c erstreckt und mit ihrem unteren Ende an einem Nocken 62 anliegt Dieser Nocken 62 ist auf einer Abgabewelle 59a eines über dem Boden 61 mittels einer Konsole 60 befestigten Motors 59 fest angebracht Beim Antrieb des Motors 59 bewirkt der Nocken 62 über die Welle 58a eine senkrechte Bewegung der Halterungsplatte 58. Um den Umfang der Halterungsplatte 58 herum sind an gegebenen Stellen, die den Haltestellen der Drehscheibe 3 entsprechen, ein Halter 63 für die Reagentieneinspritzdüse, die Rührvorrichtung 15 usw. mittels zweckmäßiger Einrichtungen 64 angebracht In ähnlicher Weise ist gleichfalls mittels zweckmäßiger Haltemngseinrichtungen an der Kaltenmgspiatte 58 ein weiterer Halter für eine Reagentieneinspritzdüse, eine weitere Rührvorrichtung 50 und die Heizvorrichtung 22 für Reagentien angebracht. Durch in der Deckplatte 61 e des Gehäuses 61 (/ausgebildete öffnungen 41/'erstrecken sich einzelne Düsen und Rührstangen, die den Reaktionsröhrchen 2 gegenüber angeordnet sind oder sich in die obere öffnung der Reaktionsröhrchen erstrecken. Die Bewegung der Rührstangen 16, 21 und der Einspritzdüsen in die zugehörigen Reaktionsröhrchen 2 bzw. aus diesen heraus erfolgt gleichzeitig mit der Erregung des Motors

in 59, was den nötigen Aufbau vereinfacht. Der Halter 63 für die Reagentieneinspritzdüse ist so konstruiert, daß er durch einfaches Einsetzen der Einspritzdüse 65 in seine Lage gebracht wird. Die Rührstangen 16, 21 der Rührvorrichtungen 15, 20 werden durch Antrieb von

is einem Motor oder unter Luftdruck entweder gedreht oder in Schwingung versetzt.

Es zeigt sich also, daß mit dem drehbaren Reaktor I gemäß der Erfindung eine Umsetzung, photometrische Bestimmung und Reinigung durchgeführt werden kann,

2Ό während die Reaktionslösung mittels des Gefäßes mit thermostatisch wirkender Flüssigkeit auf optimaler Temperatur gehalten wird, was eine hohe Zuverlässigkeit der Analyseergebnisse gewährleistet.
In Fig.3 ist die Heizvorrichtung 22 für das zweite Reagens dargestellt, die ein an der Halterungsplatte 58 (sh. Fi g. 2) mittels einer zweckmäßigen Einrichtung 67 befestigtes wllrmeisolierendes Gehäuse 66, einen im Gehäuse 66 aufgenommenen metallischen Heizkörper 68 für das Reagens von hoher Wärmeleitfähigkeit ein

K) am Heizkörper 68 befestigtes Heizelement 69, einen mit dem Heizkörper verbundenen Temperaturfühler 70 zum Feststellen der Temperatur desselben sowie eine den Boden des Gehäuses 66 schließende wärmeisolierende Platte 74 aufweist. Mit Hilfe des Temperaturfüh-

J5 lers 70 wird der Heizkörper auf einer Temperatur gehalten, bei der die Bestimmung erfolgt. Durch das Gehäuse 66, den Heizkörper 68 und die isolierende Platte 74 erstreckt sich eine Einspritzdüse 75 für das Reagens. In der Nähe des oberen Endes der

■Ό Einspritzdüse 75 ist ein Anschlag 76 befestigt, und eine mit dem Heizkörper 68 verbundene Blattfeder 77 wirkt mit diesem Anschlag so zusammen, daß die Einspritzdüse 75 in einer gegebenen Stellung gehalten wird. Dem Heizelement 69 und dem Temperaturfühler 70 zugeord-

·»■> nete Drähte 71, 72 führen durch eine Buchse 73, die in eine im Gehäuse 66 ausgebildete öffnung 66a eingesetzt ist aus dem Gehäuse 66 heraus. Das obere Ende der Einspritzdüse 75 ist mit dem Übertragungsrohr 19 verbunden. Es sei noch erwähnt daß die Einspritzdüse 75 eine Kapazität hat, die die für eine Probe benötigte übersteigt

Wenn der Injektor 17 das zweite Reagens aus dem Reagentienbehälter 18 abzieht und die Einspritzdüse 75 mit dem Reagens füllt, wird diese auf eine gegebene Temperatur erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, ehe der benötigte Anteil des Reagens in das Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt wird. Da die Heizvorrichtung 22 für das Reagens völlig als wärmeisolierende geschlossene Konstruktion ausgebildet ist kann die

so Erwärmung mit hoher Genauigkeit und hohem Wirkungsgrad erreicht werden. Da der erwärmte Bereich am freien Ende des Obertragungsrohres 19 bzw. der Einspritzdüse 75 liegt, die dem Reaktionsröhrchen 2 am nächsten ist wird ein Temperaturabfall während des Einspritzens des Reagens vermieden und die Reaktionslösung auf gegebener Temperatur gehaltea Der Aufbau der Gesamteinheit ist vereinfacht da nur die Einspritzdüse 75 erhitzt werden muß. Da die Einspritzdüse 75

Il

durch einfaches Einsetzen und Herausnehmen anbringbar ist, ist der Austausch der benutzten Düse stark vereinfacht. Die Heizvorrichtung 22 kann durch Versetzen d?r Konsole 67 an beliebiger Stelle angebracht werden.

Fig.4 zeigt die Heizvorrichtung 35 für Spü!*asser, die ein wärmeisolierendes Gefäß 78 aus stark wärmeisolierendem Werkstoff aufweist, welches über ein Rückschlagventil 79 mit dem Wasserbehälter 11 verbunden ist. Das Gefäß 78 ist durch einen Deckel 80 aus stark wärmeleitfähigem Werkstoff geschlossen in welchem ein Heizelement 81, welches das im Gefäß enthaltene Spülwasser erwärmt, und ein Temperaturfühler 82 angebracht ist. Mit einer im Deckel 80 ausgebildeten öffnung ist ein Ende eines Druckentlastungsventils 8-1 verbunden, dessen anderes Ende über ein Ubertragungsrohr 84 mit dem Wasserbehälter 11 in Verbindung steht. Ein weiteres Übertragungsrohr 85 ist an einem Ende an eine im Deckel 80 ausgebildete Öffnung über die zum Spülen he.uimmle Piimpe 33 angeschlossen, während das andere Ende mit einer hier nicht gezeigt, a Einspritzdüse für Spülwasser verbunden ist. Mit dem Temperaturfühler 82 wird die Temperatur des im Gefäß 78 enthaltenen Spülwassers so gesteuert, daß sie 10° bis 20° C höher ist als die Temperatur, bei der die Bestimmung erfolgt, so daß ein Temperaturabfall während der Übertragung zu der Temperatur des in das Reaktionsröhrchen 2 eingespritzten Spülwassers führt, die im wesentlichen mit der für die Bestimmung in Erwägung gezogenen Temperatur vergleichbar ist Wenn der Druck innerhalb des Gefäßes 78 zu sehr ansteigt öffnet sich das Druckentlastungsventil 83 und läßt einen Teil des Spülwassers zum Wasserbehälter 11 zurückströmen, wodurch der Druck gemindert und auf konstantem Wert gehalten wird. Im Betrieb wird Spülwasser mittels der Pumpe 33 aus dem Wasserbehälter 11 abgezogen und dem Gefäß 78 zugeführt, wo es vor dem Einspritzen in das Reaktionsröhrchen 2 erwärmt wird. Durch die Anordnung des Druckentlastungsventils 83 ist die Sicherheit der Heizvorrichtung 35 erhöht Die Sicherheit ist außerdem durch das stark wärmeleitfähige Material gewährleistet, aus dem der Deckel 80 besteht und welches die Wärme vom Heizelement 8t an den Temperaturfühler 82 überträgt, um eine Temperatursteuerung zu ermöglichen, falls das Spüiwasser völlig aus dem Gefäß 78 entfernt werden sollte.

Fig. 5 zeigt die Düsenreinigungseinheit 10. mit der die Düse des Probenflüssigkeitsinjektors gereinigt wird. Zur Düsenreinigungseinheit 10 gehört ein hohier zylindrischer Körper 86 mit einer in seinem Boden κι ausgebildeten Ablaßöffnung 86a, ein den zylindrischen Körper 86 umgebendes Aufnahmegefäß 87 mit einer in seinem Boden ausgebildeten Ablaßöffnung 87a, die an den Ablaufbehälter angeschlossen ist, und eine Einspritzdüse 88 für Luft, deren freies Ende in der Nähe der fi Püse 8 angeordnet ist, während ihr anderes Ende über das Ventil 14 mit dem Luftbehälter 13 verbunden ist.

Bei ihrer Benutzung wird die Düse 8 nach unten ii.

eine zweckmäßige Stellung innerhalb des zylindrischen

Körpers 86 gebracht und die Pumpe (sh. F i g. 1) betätigt,

um Spüiwssscr durch d;c Düse S f!;cßcPi zu !ssscn. Dje

Spülwasserströmung reinigt das Innere der Düse 8 und

wird durch die Ablaßöffnung 86a aus dem zylindrischen

Körper 86 abgegeben. Dadurch daß der Düse 8 eine Menge Spülwasser zugeführt wird, die die Abgabekapa-

« zität der Ablaßöffnung 86a übersteigt, ergibt sich ein

Überlauf an der Oberkante des zylindrischen Körpers

86, wodurch auch das Äußere der Düse 8 gereinigt wird.

Spülwasser aus der einen oder anderen Strömungsbahn

sammelt sich im Aufnahmegefäß 87 und wird durch die

Ablaßöffnung 87a an den Ablaufbehälter abgegeben. Anschließend wird durch Öffnen des Ventils 14 Druckluft vom Luftbehälter 13 aus der Einspritzdüse 88

abgegeben, wobei die Düse 8 aus dem zylindrischen

Körper 86 nach oben angehoben wird, so daß das

-f> Äußere der Düse 8 getrocknet wird. Die hierbei von der

Düse 8 abgegebenen Spritzer von Spülwasser werden

gleichfalls im Aufnahmegefäß 87 gesammelt und an den

Ablaufbehälter abgegeben. Auf diese Weise kann mit

der Düsenreinigungseinheit 10 das Innere und Äußere

•»ο der Düse 8 rasch und zufriedenstellend gereinigt und auch getrocknet werden.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

L Vorrichtung zur selbsttätigen Durchführung von chemischen Analysen, insbes. zur Untersuchung von Blut- oder Urinproben, mit einem schrittweise antreibbaren Drehtisch, der an seinem Umfang mit gleichmäßigem Winkelabstand verteilte Halterungen zur Aufnahme von Reaktionsröhrchen und in entsprechender Zuordnung zum Drehtisch nacheinander eine Einspritzstation für ein erstes Reagens, ι ο eine Einspritzstation für die zu untersuchende Probe, eine erste Mischstadon, eine Einspritzstation für ein zweites Reagens, eine zweite Mischstation, eine Bestimmungsstation zur optischen Beurteilung der Reaktionslösung, eine'Entleerungsstation und eine Reinigungsstation aufweist, mit den Einspritzstationen zugeordneten Injektoren, den Mischstationen zugeordneten Mischeinrichtungen, einer der Bestimmungsstation zugeordneten, aus einer Lichtquelle und einem Detektor bestehenden, photometrischen Einrichtung, einer der Entleerungsstation zugeordneten Abiaagpumpe und einer der Reinigungsstation zugeordneten Spüleinrichtung mit einem an der Unterseite des Drehtisches vorgesehenen Heizgefäß, das sich Ober den Umfangsweg der Reaktions- 2s röhrchen erstreckt und ein mit einer thermostatisch geregelten Heizung versehenes Flüssigkeitsbad zur Erwärmung bzw. Warmhaltuiig der Reaktionsröhrchen samt Inhalt auf einer vorgegebenen Temperatur aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, Jo daß das Heizgefäß (43) ringförmig ausgebildet, mit seiner radialen Breite auf die Halterungen (42) ausgerichtet und im mittleren Bereich seiner Oberseite mit eine;n in Jas Heizgefäß (43) eintauchenden Ringkanal (43a) versehen ist, der die JS schrittweise umlaufenden Hallt, ungen (42) mit den Reaktionsröhrchen (2) aufnimmt, daß die Heizung aus einer sich durch das Heizgefäß (43) erstreckenden ringförmigen Heizvorrichtung (51) und aus einer in der Wand des Heizgefäßes (43) im Bereich der ίο Bestimmungsstation (N) nahe der dort vorgesehenen Halterung (42) angeordneten Zusatzheizvorrichtung (57) besteht, daß das Heizgefäß (43) an der Bestimmungsstation (N) so angeschlossen ist, dai5 eine lichtdurchlässige, zwischen der Lichtquelle (24) *"> und dem Detektor (25) der photometrischen Einrichtung (23) angeordnete öffnung (43b) von der einen äußeren Seite des Ringkanals (43a) zur anderen angeordnet ist, daß die Reaktionsröhrchen (2) lichtdurchlässig sind und daß ihre Halterung (42) vi in der Seitenwand in der Bestimmungsstation (N)auf die Öffnungen (43Oj des Heizgefäßes (43) ausgerichtete Lichtdurchlaßöffnungen (42a) aufweisen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß der Einspritzstation (L) für das zweite v> Reagens eine zusätzliche Heizvorrichtung (22) für das zweite Reagens zugeordnet ist, die einen metallischen Heizkörper (68) von hoher Wärmeleitfähigkeit in einem wärmeisolierenden Gehäuse (66), eine sich durch den Heizkörper (68) erstreckende ^bn Einspritzdüse (75) für das zweite Reagens, ein den Heizkörper (68) erwärmendes Heizelement (69) und einen Temperaturfühler (79) zur Regelung der Temperatur des Heizkörpers (68) aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- f>^r> zeichnet, daß die Einspritzdüse (75) für das zweite Reagens vom Heizkörper (68) abnehmbar und mittels eines an ihr vorgesehenen Anschlags (76) sowie einer am Heizkörper (68) angebrachten Blattfeder (77) befestigt ist, wobei das freie Ende der Einspritzdüse (75) über die Heizvorrichtung (22) hinausragt,

4, Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Heizvorrichtung für (Jas Spülwasser vorgesehen ist, die ein Ober ein Rückschlagventil (79) mit einem Wasserbehälter (11) verbundenes wärmeisolierendes Gefäß (78), ein Heizelement (81) zum Erwärmen des im Gefäß (78) enthaltenen Spülwassers, einen Temperaturfühler (82) zur Regelung des Spülwassers auf eine um 10° bis 20⁰C höhere Temperatur als die Temperatur der Reaktionslösung in der Bestimmungsstation (N) und ein Druckentlastungsventil (83) zur teilweisen Rückleitung des Spülwassers unter Konstanthaltung des Druckes innerhalb des Gefäßes (78) aufweist