DE2850426C3 - Vorrichtung zur selbsttätigen Durchführung von chemischen Analysen - Google Patents
Vorrichtung zur selbsttätigen Durchführung von chemischen AnalysenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur selbsttätigen Durchführung von chemischen Analysen, insbesondere
zur Untersuchung von Blut- oder Urinproben, mit einem schrittweise antreibbaren Drehtisch, der an
seinem Umfang mit gleichmäßigem Winkelabstand verteilte Halterungen zur Aufnahme von Reaktionsröhrchen
und in entsprechender Zuordnung zum Drehtisch nacheinander eine Einspritzstation für ein
erstes Reagens, eine Einspritzstation für die zu untersuchende Probe, eine erste Mischstation, eine
Einspritzstation für ein zweites Reagens, eine zweite Mischstation, eine Bestimmungstation zur optischen
Beurteilung der Reaktionslösung, eine Entleerungsstation und eine Reinigungsstation aufweist, mit den
Einspritzstationen zugeordneten Injektoren, den Mischstationen zugeordneten, aus einer Lichtquelle und einem
Detektor bestehenden, photometrischen Einrichtung, einer der Entleerungsstation zugeordneten Absaugpumpe
und einer der Reinigungsstation zugeordneten Spüleinrichtung und mit einem an der Unterseite des
Drehtisches vorgesehenen Heizgefäß, das sich über den Umfangsweg der Reaktionsröhrchen erstreckt und ein
mit einer thermostatisch geregelten Heizung versehenes Flüssigkeitsbad zur Erwärmung bzw. Warmhaltung
der Reaktionsröhrchen samt Inhalt auf einer vorgegebenen Temperatur aufnimmt.
Eine derartige Vorrichtung ist bereits bekannt (DE-OS 24 02 166). Dabei bestehen die in den Drehtisch
eingesetzten Reaktionsröhrchen aus lichtundurchlässigem Werkstoff, das Heizgefäß ist scheibenförmig mit
einem aufragenden Rand ausgebildet, der den Durchmesser des Drehtisches aufweist, mit dem er einstückig
verbunden ist, und die thermostatisch geregelte Heizflüssigkeit enthält, in die die Reaktionsröhrchen
eintauchen. An der Bestimmungsstation wird die optisch zu untersuchende Reaktionslösung abgesaugt und der
im Abstand von der Umlaufbahn der Reaktionsröhrchen angeordneten photometrischen Einrichtung zugeführt.
Somit arbeitet die bekannte Vorrichtung mit einem vergleichsweise voluminösen Flüssigkeitsbad, das sich
im wesentlichen über die gesamte Drehtischfläche erstreckt und nicht nur auf den von den Reaktionsröhrchen
eingenommenen Radialbereich konzentriert ist Dabei ist zu befürchten, daß sich die Reaktionslösungen
im Zeitpunkt der photometrischen Bestimmung Temperaturabweichungen
von der vorgesehenen Bestim-
mungstemperatur aufweisen, was Meßungenauigkeiten zur Folge hat Solche Temperaturunterschiede werden
dadurch begünstigt, daß die Reaktionsröhrchen nicht durch das Flüssigkeitsbad, sondern mit diesem wandern
und daß die Heizung infolge ihrer örtlichen Anordnung das ausgedehnte Flüssigkeitsbad nicht gleichmäßig
aufheizen und warmhalten kann. Insbesondere aber sind beim Absaugen der Lösung vor der optischen
Untersuchung Wärmeverluste nicht zu vermeiden, so daß selbst bei gleichmäßiger und exakt eingehaltener ι ο
Temperatur im Flüssigkeitsbad Meßungenauigkeiten zu befürchten sind.
Dementsprechend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die bekannte Vorrichtung so zu verbessern,
daß die Reaktionsröhrchen mit ihrem Inhalt auf gleichmäßiger Temperatur gehalten werden, die insbesondere
zum Zeitpunkt der photometrischen Bestimmung im Interesse einer unverfälschten Analyse exakt
einem vorgegebenen Wert entspricht
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Heizgefäß ringförmig ausgebildet, mit seiner
radialen Breite auf die Halterungen ausgerichtet und im mittleren Bereich seiner Oberseite mit einem in das
Heizgefäß eintauchenden Ringkanal versehen ist, der die schrittweise umlaufenden Halterungen mit den
Reaktionsröhrchen aufnimmt, daß die Heizung aus einer sich durch das Heizgefäß erstreckenden ringförmigen
Heizvorrichtung und aus einer in der Wand des Heizgefäßes im Bereich der Bestimmungsstation nahe
der dort vorgesehenen Halterung angeordneten Zusatzheizvorrichtung besteht, daß das Heizgefäß an der
Bestimmungsstation so angeschlossen ist, daß eine lichtdurchlässige, zwischen der Lichtquelle und dem
Detektor der photometrischen Einrichtung angeordnete öffnung von der einen äußeren Seite des Ringkanals
zur anderen angeordnet ist, daß die Reaktionsröhrchen lichtdurchlässig sind und daß ihre Halterung in der
Seitenwand in der Bestimmungsstation auf die öffnungen des Heizgefäßes ausgerichtete Lichtdurchlaßöffnungen
aufweisen.
Bei dieser Ausbildung begrenzt die Ringform des Heizgefäßes die Flüssigkeitsmenge, wobei die ringförmige
Heizvorrichtung eine im wesentlichen gleichmäßige Erwärmung des Flüssigkeitsbades über seine
gesamte Umfangslänge gewährleistet. Im übrigen durchwandern die Reaktionsröhrchen die verschiedenen
Zonen des stillstehenden Flüssigkeitsbades, was ebenfalls eine gleichmäßige Temperatureinwirkung
begünstigt Mittels der auf die Bestimmungsstation konzentrierten Zusatzheizvorrichtung läßt sich die dort
kritische Temperatur besonders exakt regeln und auch ein Ausgleich für eventuell auftretende Wärmeverluste
infolge der Meßmaßnahmen erzielen. Schließlich wird es durch die Ringform des Heizgefäßes sowie die
Halterungsöffnungen und die Heizgefäßöffnungen in Verbindung mit der Durchleuchtbarkeit der Reaktionsröhrchen
möglich, wie vorgesehen die photometrische Einrichtung so anzuordnen, daß die Messung direkt in
der Bestimmungsstation erfolgt, während sich die Reaktionslösung im Reaktionsröhrchen und mit diesem
im Flüssigkeitsbad sowie unter der direkten Einwirkung der Zusatzheizvorrichtung befindet Trotzdem wird, da
die Reaktionsröhrchen bzw. ihre Halterungen nicht direkt in die Badflüssigkeit, sondern in den Ringkanal
eintauchen, vermieden, daß die Reaktionsröhrchen an ihrer Außenseite durch die Flüssigkeit verunreinigt sind,
was Meßfehler begünstigen würde. Daher kann die photometrische Messung bei einer exakt vorgegebenen
Temperatur durchgeführt werden, so daß die Voraussetzungen für richtige Meßergebnisse gegeben sind.
Es ist zwar bereits eine Analysevorrichtung mit einem Drehtisch und mit diesem umlaufenden Reaktionsröhrchen
bekannt, bei der eine photometrische Messung erfolgt, indem die Reaktionslösung durchleuchtet wird,
während sie sich im mit durchleuchteten Reaktionsröhrchen befindet (DE-OS 24 33 411). Hier sind die
Reaktionsröhrchen jedoch nicht in einem Flüssigkeitsbad angeordnet, vielmehr wird die Reaktionslösung
mittels elektrischer Heizimpulse erwärmt, die an einer vor der Meßstation angeordneten Stelle aufgebracht
werden. Daher ist die exakte Einhaltung einer bestimmten Temperatur während der Messung nicht
gewährleistet, und mit dem Wegfall eines Heizbades besteht auch keine Veranlassung, die Reaktionsröhrchen
bzw. die darin befindliche Reaktionslösung aus der Umlaufbahn des Drehtisches zu entnehmen, um die
Messung durchzuführen.
Zweckmäßige Weiterbildungen, die auf eine Vermeidung örtlicher Abkühlungen an der Umlaufbahn der
Reaktionsröhrchen abzielen und damit die erstrebte Gleichmäßigkeit der Temperatur begünstigen, ergeben
sich aus den Unteransprüchen.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand schematischer Zeichnungen näher
erläutert Es zeigt
F i g. 1 ein Fließschema der selbsttätigen Vorrichtung
zum Durchführen chemischer Analysen;
F i g. 2 einen Schnitt durch einen in der Vorrichtung gem. F i g. 1 verwendeten drehbaren Reaktor und ein
Gefäß mit thermostatisch wirkender Flüssigkeit;
F i g. 3 ein teilweise im Schnitt gezeigtes Schema einer bei der Anordnung gem. F i g. 1 vorgesehenen
zweiten Reagentienheizvorrichtung;
Fig.4 ein teilweise im Schnitt gezeigtes Schema
einer in der Anordnung gem. F i g. 1 vorgesehenen Spülwasserheizvorrichtung;
F i g. 5 ein Schema einer Düsenreinigungseinheit, die einem Flüssigkeitsprobeninjektor zugeordnet ist.
Wie die F i g. 1 und 2 zeigen, weist ein drehbarer Reaktor 1 im wesentlichen eine Drehscheibe 3 auf, die
Reaktionsröhrchen weiterbefördert und im Drehsinn in einer Richtung intermittierend angetrieben ist. Diese
Drehscheibe trägt eine Vielzahl von Reaktionsröhrchen 2, die nacheinander mit kurzfristigen Halten durch
folgende Positionen bewegt werden, zunächst eine erste Einspritzstelle A für ein Reagens, eine weitere
Einspritzstelle B für eine zu untersuchende Flüssigkeitsprobe, eine erste Rührstelle Q eine zweite Einspritzstelle
L für ein Reagens, eine zweite Rührstelle M, eine Bestimmungsstelle N für die Reaktionslösung, eine
Ablauf- oder Abgabestelle O für die Reaktionslösung und eine Reinigungsstelle P für das Reaktionsröhrchen.
Auf einem gemeinsamen Kreis sind in gleichmäßigen Abständen um die Drehscheibe 3 herum mehrere Halter
42 für die Reaktionsröhrchen angeordnet, die von der Drehscheibe herabhängen und in ihrer Seitenwand eine
öffnung 42a haben, durch die Licht hindurchtreten kann. In jeden Halter 42 ist ein Reaktionsröhrchen 2 aus
einem lichtdurchlässigen Werkstoff zur Aufnahme einer zu prüfenden Flüssigkeitsprobe eingepaßt und vom
Halter abgestützt Unterhalb der Drehscheibe 3 und in senkrechter Ausrichtung mit den Haltern 42 ist ein
ringförmiges Gefäß 43 mit einer thermostatisch
wirkenden Flüssigkeit angeordnet, in welchem ein ringförmiger Kanal 43a ausgebildet ist. Dabei sind die
Halter in den ringförmigen Kanal eingesetzt und
werden durch denselben bewegt. Das Gefäß enthält eine Menge einer thermostatisch wirkenden Flüssigkeit
49, um die in jedem Reaktionsröhrchen enthaltene Reaktionslösung auf konstanter Temperatur zu halten.
An der Bestimmungsstelle N ist als zusätzliche Heizvorrichtung 57 eine Hilfsheizvorrichtung in der
Wand des GefäLvs 43 in der Nähe des zugehörigen Reaktionsröhrchens eingebettet, um die Reaktionslösung
rasch auf eine geeignete Temperatur zu erwärmen. Außerdem sind in der Wand des Gefäßes 43 an der
Bestimmungsstelle ^öffnungen 43b ausgebildet, die mit
den öffnungen 42a im Halter in Verbindung stehen, um Licht hindurch zu lassen. Innerhalb des Gefäßes 43 ist
eine ringförmige Heizvorrichtung 51 angeordnet, die die Flüssigkeit 49 auf eine gegebene Temperatur
erwärmt. Die Flüssigkeit 4S wird innerhalb des Gefäßes
43 mittels einer Pumpe 52 umgewälzt. An den entgegengesetzten Seiten der öffnungen 436 ist ein
optisches Meßinstrument 23 mit einer Lichtabgabeeinheit und einem lichtempfangenden Detektor 25
angeordnet.
Wie bereits erwähnt, sind in F i g. 1 mit den Buchstaben A, B, C... P Positionen dargestellt, an denen
die Reaktionsröhrchen 2 während einer intermittierenden Umdrehung der Drehscheibe 3 anhalten. An all
diesen Haltestellen werden verschiedene Behandlungen durchgeführt. In der Nähe der Einspritzstelle A ist ein
erster Injektor 4 für ein Reagens angeordnet, der ein erstes Reagens aus einem Reagentienbehälter 5 abzieht
und es in ein gereinigtes Reaktionsröhrchen 2 einspritzt, welches zur Einspritzstelle A bewegt worden ist. Der
Einspritzstelle B benachbart ist ein Injektor 6 für Probenflüssigkeit angeordnet, der eine zu untersuchende
Flüssigkeitsprobe aus einem Probenbehälter 7 durch eine Düse 8 abzieht und durch die Düse 8 in das
Reaktionsröhrchen 2 einspritzt, welches zur Einspritzstelle B bewegt worden ist Der Probenbehälter 7 ist an
einer hier nicht gezeigten Vorratseinheit für Probenflüssigkeit angebracht, der die Probe automatisch zugeführt
wird. Nach dem Einspritzen wird die Düse 8 des Injektors 6 in eine Düsenreinigungseinheit 10 bewegt, in
der Spülwasser, welches mittels einer Pumpe 9 aus einem Wasserbehälter 11 abgezogen wird, durch die
Düse 8 abgegeben wird, wodurch sowohl das Innere als auch das Äußere der Düse 8 gereinigt wird. Nach dem
Reinigen wird auf die Düse 8 Druckluft mittels einer Pumpe 12 durch einen Luftbehälter 13 und ein Ventil 14
aufgesprüht, um das Äußere der Düse 8 zu trocknen. Es sei darauf hingewiesen, daß die Düse 8, wenn sie
getrocknet ist, selbsttätig in ihre ursprüngliche Lage zurückbewegt wird, d. h. in ihre Stellung über dem
Probenbehälter 7. Die in einem zur F.ührsteüe C
beförderten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Flüssigkeit wird mittels einer Rührvorrichtung 15 mit dazugehöriger
Rührstange 16 gerührt Der Einspritzstelle L benachbart ist ein Injektor 17 für ein zweites Reagens
angeordnet der das zweite Reagens aus einem Reagentienbehälter 18 entzieht und in das zur
Einspritzstelle L bewegte Reaktionsröhrchen 2 durch ein Übertragungsrohr 19 einspritzt Die in dem zur
Rührstelle Afbewegten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Flüssigkeit wird mittels einer weiteren Rührvorrichtung
20 mit Rührstange 21 gerührt Es sei noch erwähnt daß am freien Ende des Übertragungsrohres 19 eine
Heizvorrichtung 22 befestigt ist die das zweite Reagens auf eine Temperatur erhitzt die im wesentlichen der
Reaktionstemperatur entspricht damit ein zuverlässiges Reaktionsergebnis erhalten werden kann.
Die in dem zur Bestimmungsstelle N bewegten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung wird
mittels des im drehbaren Reaktor 1 vorgesehenen optischen Meßinstruments 23 einer kolorimetrischen
Bestimmung unterworfen. Im einzelnen wird die Reaktionslösung durch die Wand des zur Bestimmungsstelle N bewegten Reaktionsröhrchens 2 mittels Licht
von einer Lampe 24 bestrahlt und das übertragene Licht vom Detektor 25 wahrgenommen, der ein Signal an
einen Verstärker 26 abgibt. Das verstärkte Signal gelangt durch einen Analog-Digital-Wandler 27 und
eine Datenanalysiereinrichtung 28 an eine Anzeige-/ Aufzeichnungseinrichtung 29, von der es angezeigt
und/oder aufgezeichnet wird.
is An der Abgabestelle O wird die Reaktionslösung, die
bereits der Bestimmung unterworfen wurde, mittels einer Pumpe 30 aus dem Reaktionsröhrchen 2
abgezogen und durch ein Ventil 31 in einen Ablaufbehälter 32 abgeführt. Nach Beendigung der Abgabe der
Reaktionslösung wird Spülwasser, welches mittels einer Pumpe 33 zum Spülen aus dem Wasserbehälter 11
abgezogen wird, in das an der Abgabestelle O befindliche Reaktionsröhrchen durch das Ventil 31
eingespritzt, um das Reaktionsröhrchen zu reinigen.
Wenn das Reaktionsröhrchen 2 zur Reinigungsstelle P bewegt wird, wird noch darin verbliebenes Spülwasser
mittels einer weiteren Pumpe 34 abgezogen und auch in den Ablaufbehälter 32 abgegeben. Es sei noch darauf
hingewiesen, daß zwischen den Wasserbehälter 11 und die Pumpe 33 eine Heizvorrichtung 35 für Spülwasser
geschaltet ist, um das Spülwasser auf einer Temperatur zu halten, die um 10° bis 200C höher liegt als die
Temperatur, bei der die Bestimmung erfolgt, um dadurch einen Temperaturabfall des Röhrchens zu
verhindern. Die Ablaufflüssigkeit im Ablaufbehälter 32 wird mittels einer Pumpe 36 aus diesem an die
Außenseite der Vorrichtung bzw. Kammer abgegeben. Die Zufuhr von Spülwasser zum Wasserbehälter 11 ist
durch ein Ventil 37 gesteuert
«ο Die allgemeine Arbeitsweise der Anordnung ist wie
folgt: Das aus dem Reagentienbehälter 5 entzogene erste Reagens wird mittels des Injektors 4 in ein an der
Einspritzstelle A befindliches Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt welches bereits gereinigt und getrocknet
ist Dann wird die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn gedreht um das Reaktionsröhrchen 2 zur Einspritzstelle
B zu befördern, wo es angehalten wird. An der Einspritzstelle B wird mittels des Injektors 6 eine zu
untersuchende Flüssigkeitsprobe, die aus dem Probenbehälter 7 entnommen ist, durch die Düse 8 in das
Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt Danach wird die Düse 8 in die Reinigungseinheit 10 bewegt wo ihr
mittels der Pumpe 9 aus dem Wasserbehälter 11 Spülwasser zugeführt und das Ventil 14 geöffnet wird,
um Druckluft aus dem Luftbehälter 13 zum Trocknen der Düse aufzusprühen. Bei der anschließenden
schrittweisen Weiterdrehung der Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn gelangt das Reaktionsröhrchen 2 zur
Rührstelle C wo die Rührvorrichtung 15 die im Röhrchen enthaltenen Bestandteile umrührt, um eine
zufriedenstellende Umsetzung zwischen dem ersten Reagens und der Probe zu bewirken. Es sei erwähnt daß
während und nach dem Umsetzungsprozeß die im Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Lösung mittels des
Gefäßes 43 mit thermostatisch wirkender Flüssigkeit auf gegebener Temperatur gehalten wird (sh. F i g. 2).
Anschließend wird die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn weitergedreht um das Reaktionsröhrchen 2 zur
Einspritzstelle L zu bringen, wo mittels des Injektors 17
ein zweites Reagens aus dem Reagentienbehälter 18 in das Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt wird. In diesem
Augenblick ist das zweite Reagens, ehe es eingespritzt wird, von der Heizvorrichtung 22 so weit erwärmt, daß
es im wesentlichen die gleiche Temperatur erreicht hat wie die Reaktionstemperatur, wodurch gewährleistet
ist, daß die beabsichtigte Umsetzung zuverlässig erzielt wird. Wenn die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn
weitergedreht wird, um das Reaktionsröhrchen 2 zur ι ο Rührstelle M zu bringen, wird die im Röhrchen
enthaltene Reaktionslösung mittels der Rührvorrichtung 20 gerührt, damit zwischen dem zweiten Reagens
und der Reaktionslösung eine zufriedenstellende Umsetzung erfolgen kann. Dann wird die Drehscheibe 3 im
Uhrzeigersinn weitergedreht, um das Reaktionsröhrchen 2 der Bestimmungsstelle N zuzuführen, wo mittels
des Meßinstruments 23 eine kolorimetrische Bestimmung erfolgt. Die Ergebnisse dieser Bestimmung
werden mittels der Anzeige-/Aufzeichnungseinrichtung 29 angezeigt und/oder aufgezeichnet. Wenn dann die
Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn weitergedreht worden ist, um das Reaktionsröhrchen 2 zur Abgabestelle O zu
bringen, wird die Pumpe 30 betätigt, um die umgesetzte Lösung aus dem Reaktionsröhrchen 2 durch das Ventil
31 abzuziehen und in den Ablaufbehälter 32 abzugeben. Danach wird an dieser Abgabestelle O die Pumpe 33
betätigt, um Spülwasser aus dem Wasserbehälter 11 in
das Reaktionsröhrchen 2 einzuspritzen. Es sei darauf hingewiesen, daß das Spülwasser in diesem Zeitpunkt
vor dem Einspritzen mittels der Heizvorrichtung 35 auf eine Temperatur erhitzt worden ist, die um 10° bis 20° C
höher ist als die Temperatur, bei der die Bestimmung erfolgt Dadurch wird ein Temperaturabfall des
Reaktionsröhrchens 2 wirksam vermieden. An der Abgabestelle O wird das Einspritzen und Abziehen von
Spülwasser in das Reaktionsröhrchen 2 und aus demselben wiederholt, um die Spülwirkung zu verbessern. Dann wird die Drehscheibe 3 im Uhrzeigersinn
weitergedreht, um das Reaktionsröhrchen 2 zur Reinigungsstelle P zu bewegen, wo mittels der Pumpe
34 das noch im Reaktionsröhrchen 2 verbliebene Spülwasser völlig abgezogen und in den Ablaufbehälter
32 abgegeben wird, so daß das Reaktionsröhrchen 2
völlig getrocknet werden kann. Wenn der Ablaufbehälter 32 nach wiederholter Aufnahme von Spülwasser voll
ist, kann er mittels einer Pumpe 36 an die Außenseite entleert werden. Wenn die im Wasserbehälter 11
verbliebene Wassermenge absinkt, kann das Steuerventil 37 geöffnet werden, um frisches Wasser nachzufüllen, so
Die letzte schrittweise Drehbewegung der Drehscheibe
3 im Uhrzeigersinn bringt das Reaktionsröhrchen 2 in
seine Ausgangsstellung zur Einspritzstelle A zurück, und beendet damit eine bei diesem Ausführungsbeispiel
vorgesehene Serie von Arbeitsgängen. Es können auch weitere zu untersuchende Flüssigkeitsproben nacheinander in weitere, von der Drehscheibe 3 abgestützte
Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt und nacheinander durch die beschriebenen Vorgänge analysiert werden.
Wenn die Anzahl der zu untersuchenden Flüssigkeitsproben zunimmt, können die gleichen Reaktionsröhrchen 2 wiederholt benutzt werden.
Der Aufbau der oben beschriebenen Anordnung wird nunmehr im einzelnen beschrieben. Fig.2 zeigt den
drehbaren Reaktor 1, der eine Basisplatte 61c hat, die
auf am Boden 61 angebrachten Stützen 61a, 61 & befestigt ist und in der Mitte in einem Gehäuse 61 d
angeordnet ist Oben auf der Basisplatte 61c ist ein
Gefäßteil 39 fest angebracht und in der Mitte einstückig
mit einer hohlen Stummelwelle bzw. einem Stützglied 39a ausgebildet, das eine ziemliche dicke Wandstärke
hat. Im oberen Teil des Stützgliedes 39a ist eine Stufe ausgebildet, und die Drehscheibe 3 ist auf das obere
Ende des Stützgliedes in Anlage an die Stufe drehbar aufgesetzt. Die Drehscheibe 3 ist also konzentrisch mit
dem Stützglied 39a angeordnet. Ein über dem Stützglied 39a vorgesehener Sicherungsring 38 verhindert die
Aufwärtsbewegung oder Entfernung der Drehscheibe. An ihrem Umfang ist die Drehscheibe 3 mit einem
Zahnrad 3a ausgebildet, welches mit einem auf der Abgabewelle eines Motors 40 angebrachten Antriebszahnrad 41 kämmt. Auf diese Weise kann die
Drehscheibe 3 intermittierend in einer gegebenen Richtung, in F i g. 1 für das vorliegende Ausführungsbeispiel im Uhrzeigersinn schrittweise Winkeldrehbewegungen ausführen. An der Drehscheibe 3 ist an
gegebener Stelle eine Rasteinrichtung 44 vorgesehen, die hier nicht gezeigte Rastnuten aufweist, weiche in der
Unterseite der Drehscheibe 3 in gegebenen Abständen um den Umfang herum ausgebildet sind, sowie eine
Sperrklinke 48, die mit den Rastnuten in Eingriff bringbar ist, um die Drehscheibe 3 an gegebener Stelle
anzuhalten. Die Rastklinke 48 ist an einer Verlängerung 50a, einer Deckplatte 50 des Gefäßes 43 für die
thermostatisch wirkende Flüssigkeit angebracht, welches weiter unten noch näher erläutert wird. Die
Verlängerung 50a hat im einzelnen einen Stift 45, an dem ein Arm 46 angelenkt ist, dessen freies Ende mit der
Sperrklinke 48 verbunden ist Der Arm 46 ist von einer Feder 47 in solcher Richtung vorgespannt, daß er eine
Drehbewegung der Drehscheibe 3 verhindert
Auf einem gemeinsamen Kreis sind an der Drehscheibe 3 in gleichmäßigen Abständen um den Umfang
herum die Halter 42 für die Reaktionsröhrchen so angeordnet, daß sie senkrecht von der Drehscheibe
herabhängen. Jeder der Vielzahl von Haltern 42 hat die Form eines Hohlzylinders mit einem Boden zum
lösbaren Abstützen eines Reaktionsröhrchens 2. Die öffnungen 42a für den Durchtritt von Licht erstrecken
sich diametral durch entgegengesetzte Teile der Seitenwand des unteren Bereichs jedes Halters 42,
damit photometrisches Licht die in den im entsprechenden Halter 42 abgestützten transparenten Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung passieren kann.
Das in Draufsicht ringförmig gestaltete Gefäß 43 für die thermostatisch wirkende Flüssigkeit ist unterhalb
der Drehscheibe 3 mit den Haltern 42 ausgerichtet angeordnet und einstückig mit dem Gefäßteil 39
ausgebildet In seinem oberen Bereich hat das Gefäß 43 zwischen seiner inneren und äußeren Umfangswand
einen ringförmigen Kanai 43a, in dem die Halter 42
aufgenommen sind, die zusammen mit den von ihnen getragenen Reaktionsröhrchen 2 längs des Kanals
intermittierend bewegt werden können. An einer Stelle,
die mit der Bestimmungsstelle N(sh- F i g. 1) ausgerichtet ist, sind in der Wand des Gefäßes 43 die Öffnungen
436 ausgebildet, so daß sie mit den öffnungen 42a im
jeweiligen Halter 42 in Verbindung stehen, d. h. daß die
öffnungen 42a und 436 miteinander fluchten, wenn ein
bestimmtes Reaktionsröhrchen 2 die Bestimmungsstelle Nerreicht
Im Gefäß 43 ist eine Menge der thermostatisch wirkenden Flüssigkeit 49 enthalten, die mittels der darin
vorgesehenen, ringförmig ausgebildeten Heizvorrichtung 51 auf eine gegebene Temperatur erwärmt und auf
dieser Temperatur gehalten wird. Folglich werden die
Halter 42 mit den Reaktionsröhrchen 2 und die in die Reaktionsflüssigkeit sowie das eingespritzte erste
Reagens auf einer gegebenen Temperatur gehalten. Die Flüssigkeit 49 wird mittels der Pumpe 52 in Zirkulation
gehalten, die an das Gefäß 43 über Verbindungsrohre 53 angeschlossen ist, so daß eine gleichmäßige Temperaturverteüup.g
im ganzer. Körper der thermostatisch wirkenden, im Gefäß 43 enthaltenen Flüssigkeit 49
erreicht wird. Die Oberseite des Gefäßes 43 ist mit der Deckplatte 50 abgeschlossen, und im Boden hat das
Gefäß eine Ablauföffnung 55, die normalerweise von einem Stopfen 56 verschlossen ist. In das Gefäß 43 führt
eine Flüssigkeitszuführöffnung 54.
An der Bestimmungsstelle N ist die zusätzliche Heizvorrichtung 57 im Boden des ringförmigen Kanals
43a eingebettet, um die im Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung rasch erwärmen zu können.
Aufgabe dieser Hilfsheizvorrichtung ist es, für weitere Erwärmung der im Röhrchen enthaltenen Reaktionslösungen
zu sorgen, die mittels der thermostatisch wirkenden Flüssigkeit 49 auf gegebener Temperatur
gehalten wird, um diese innerhalb sehr kurzer Zeit auf die für die Bestimmung optimale Temperatur zu
bringen. Es ist klar, daß die Heizvorrichtung 57 auch in der Seitenwand statt im Boden des ringförmigen Kanals
43a eingebettet sein kann. Auf diese Weise wird ein Gefäß 43 mit einer thermostatisch wirkenden Flüssigkeit
geschaffen, welches die Wirksamkeit der Flüssigkeitserwärmung voll nutzt und schädliche Einflüsse
ausschaltet, die durch Verdampfung verursacht werden können.
Das optische Meßinstrument 23 ist an der Bestimmungsstelle N und an entgegengesetzten Seiten der in
der Gefäßwand ausgebildeten öffnungen 43/? angeordnet. Das Meßinstrument 23 umfaßt nicht nur den
Lichtstrahler sondern auch den am Gefäßteil 39 angeordneten Detektor 25, die beide mit den öffnungen
436 in der Außen- und Innenwand des Gefäßes 43 fluchten. Zum Lichtstrahler gehört die Lampe 24, eine
Kondensorlinse 24a und ein Filter 24b. Licht vom Lichtstrahler wird durch die äußere öffnung 436, die
öffnung 42a im Halter, die im Reaktionsröhrchen 2 enthaltene Reaktionslösung und die gegenüberliegende
öffnung 42a im Halter sowie die innere öffnung 43b
geleitet und trifft auf den Detektor 25 auf.
Oberhalb des Gehäuses 614 in dessen Innerem die
Drehscheibe 3, die Reaktionsröhrchen 2, die Halter 42, das Gefäß 43, das Meßinstrument 23 und dgl.
aufgenommen ist, ist eine scheibenförmige Halterungsplatte 58 in senkrechter Richtung frei bewegbar
angebracht Die Halterungsplatte 58 ist in der Mitte auf dem oberen Ende einer Welle 58a angeordnet, die sich
durch die Svumme'ivvcüe bzw. das Stützglied 33a und
durch die Basisplatte 61c erstreckt und mit ihrem unteren Ende an einem Nocken 62 anliegt Dieser
Nocken 62 ist auf einer Abgabewelle 59a eines über dem Boden 61 mittels einer Konsole 60 befestigten Motors
59 fest angebracht Beim Antrieb des Motors 59 bewirkt der Nocken 62 über die Welle 58a eine senkrechte
Bewegung der Halterungsplatte 58. Um den Umfang der Halterungsplatte 58 herum sind an gegebenen
Stellen, die den Haltestellen der Drehscheibe 3 entsprechen, ein Halter 63 für die Reagentieneinspritzdüse,
die Rührvorrichtung 15 usw. mittels zweckmäßiger Einrichtungen 64 angebracht In ähnlicher Weise ist
gleichfalls mittels zweckmäßiger Halterungseinrichtungen an der Halterungsplatte 58 ein weiterer Halter für
eine Reagentieneinspritzdüse, eine weitere Rührvorrichtung 50 und die Heizvorrichtung 22 für Reagentien
angebracht. Durch in der Deckplatte 61 e des Gehäuses 61c/ ausgebildete öffnungen 41/erstrecken sich einzelne
Düsen und Rührstangen, die den Reaktionsröhrchen 2 gegenüber angeordnet sind oder sich in die obere
Öffnung der Reaktionsröhrchen erstrecken. Die Bewegung der Rührstanger. 16, 21 und der Einspritzdüsen ir.
die zugehörigen Reaktionsröhrchen 2 bzw. aus diesen heraus erfolgt gleichzeitig mit der Erregung des Motors
ίο 59, was den nötigen Aufbau vereinfacht. Der Halter 63
für die Reagentieneinspritzdüse ist so konstruiert, daß er durch einfaches Einsetzen der Einspritzdüse 65 in
seine Lage gebracht wird. Die Rührstangen 16, 21 der Rührvorrichtungen 15, 20 werden durch Antrieb von
einem Motor oder unter Luftdruck entweder gedreht oder in Schwingung versetzt.
Es zeigt sich also, daß mit dem drehbaren Reaktor 1 gemäß der Erfindung eine Umsetzung, photometrische
Bestimmung und Reinigung durchgeführt werden kann, während die Reaktionslösung mittels des Gefäßes mit
thermostatisch wirkender Flüssigkeit auf optimaler Temperatur gehalten wird, was eine hohe Zuverlässigkeit
der Analyseergebnisse gewährleistet.
In F i g. 3 ist die Heizvorrichtung 22 für das zweite Reagens dargestellt, die ein an der Halterungsplatte 58 (sh. F i g. 2) mittels einer zweckmäßigen Einrichtung 67 befestigtes wärmeisolierendes Gehäuse 66, einen im Gehäuse 66 aufgenommenen metallischen Heizkörper 68 für das Reagens von hoher Wärmeleitfähigkeit, ein am Heizkörper 68 befestigtes Heizelement 69, einen mit dem Heizkörper verbundenen Temperaturfühler 70 zum Feststellen der Temperatur desselben sowie eine den Boden des Gehäuses 66 schließende wärmeisolierende Platte 74 aufweist Mit Hilfe des Temperaturfühlers 70 wird der Heizkörper auf einer Temperatur gehalten, bei der die Bestimmung erfolgt. Durch das Gehäuse 66, den Heizkörper 68 und die isolierende Platte 74 erstreckt sich eine Einspritzdüse 75 für das Reagens. In der Nähe des oberen Endes der Einspritzdüse 75 ist ein Anschlag 76 befestigt, und eine mit dem Heizkörper 68 verbundene Blattfeder 77 wirkt mit diesem Anschlag so zusammen, daß die Einspritzdüse 75 in einer gegebenen Stellung gehalten wird. Dem Heizelement 69 und dem Temperaturfühler 70 zugeordnete Drähte 71, 72 führen durch eine Buchse 73, die in eine im Gehäuse 66 ausgebildete öffnung 66a eingesetzt ist aus dem Gehäuse 66 heraus. Das obere Ende der Einspritzdüse 75 ist mit dem Übertragungsrohr 19 verbunden. Es sei noch erwähnt daß die Einspritzdüse 75 eine Kapazität hat, die die für eine Probe benötigte übersteigt
In F i g. 3 ist die Heizvorrichtung 22 für das zweite Reagens dargestellt, die ein an der Halterungsplatte 58 (sh. F i g. 2) mittels einer zweckmäßigen Einrichtung 67 befestigtes wärmeisolierendes Gehäuse 66, einen im Gehäuse 66 aufgenommenen metallischen Heizkörper 68 für das Reagens von hoher Wärmeleitfähigkeit, ein am Heizkörper 68 befestigtes Heizelement 69, einen mit dem Heizkörper verbundenen Temperaturfühler 70 zum Feststellen der Temperatur desselben sowie eine den Boden des Gehäuses 66 schließende wärmeisolierende Platte 74 aufweist Mit Hilfe des Temperaturfühlers 70 wird der Heizkörper auf einer Temperatur gehalten, bei der die Bestimmung erfolgt. Durch das Gehäuse 66, den Heizkörper 68 und die isolierende Platte 74 erstreckt sich eine Einspritzdüse 75 für das Reagens. In der Nähe des oberen Endes der Einspritzdüse 75 ist ein Anschlag 76 befestigt, und eine mit dem Heizkörper 68 verbundene Blattfeder 77 wirkt mit diesem Anschlag so zusammen, daß die Einspritzdüse 75 in einer gegebenen Stellung gehalten wird. Dem Heizelement 69 und dem Temperaturfühler 70 zugeordnete Drähte 71, 72 führen durch eine Buchse 73, die in eine im Gehäuse 66 ausgebildete öffnung 66a eingesetzt ist aus dem Gehäuse 66 heraus. Das obere Ende der Einspritzdüse 75 ist mit dem Übertragungsrohr 19 verbunden. Es sei noch erwähnt daß die Einspritzdüse 75 eine Kapazität hat, die die für eine Probe benötigte übersteigt
Wenn der Injektor 17 das zweite Reagens aus dem Reagentier.bchälter IS abzieht und die Einspritzdüse 75
mit dem Reagens füllt wird diese auf eine gegebene Temperatur erwärmt und auf dieser Temperatur
gehalten, ehe der benötigte Anteil des Reagens in das Reaktionsröhrchen 2 eingespritzt wird Da die Heizvorrichtung
22 für das Reagens völlig als wärmeisolierende geschlossene Konstruktion ausgebildet ist, kann die
Erwärmung mit hoher Genauigkeit und hohem Wirkungsgrad erreicht werden. Da der erwärmte Bereich
am freien Ende des Übertragungsrohres 19 bzw. der Einspritzdüse 75 liegt, die dem Reaktionsröhrchen 2 am
nächsten ist, wird ein Temperaturabfall während des Einspritzens des Reagens vermieden und die Reaktionslösung auf gegebener Temperatur gehalten. Der Aufbau
der Gesamteinheit ist vereinfacht da nur die Einspritzdüse
75 erhitzt werden muß. Da die Einspritzdüse 75
durch einfaches Einsetzen und Herausnehmen anbringbar ist, ist der Austausch der benutzten Düse stark
vereinfacht. Die Heizvorrichtung 22 kann durch Versetzen der Konsole 67 an beliebiger Stelle
angebracht werden.
F i g. 4 zeigt die Heizvorrichtung 35 für Spülwasser, die ein wärmeisolierendes Gefäß 78 aus stark
wärmeisolierendem Werkstoff aufweist, welches über ein Rückschlagventil 79 mit dem Wasserbehälter 11
verbunden ist. Das Gefäß 78 ist durch einen Deckel 80 aus stark wärmeleitfähigem Werkstoff geschlossen in
welchem ein Heizelement 81, welches das im Gefäß enthaltene Spülwasser erwärmt, und ein Temperaturfühler
82 angebracht ist. Mit einer im Deckel 80 ausgebildeten Öffnung ist ein Ende eines Druckentlastungsventils
83 verbunden, dessen anderes Ende über ein Ubertragungsrohr 84 mit dem Wasserbehälter 1! in
Verbindung steht. Ein weiteres Übertragungsrohr 85 ist an einem Ende an eine im Deckel 80 ausgebildete
Öffnung über die zum Spülen bestimmte Pumpe 33 angeschlossen, während das andere Ende mit einer hier
nicht gezeigten Einspritzdüse für Spülwasser verbunden ist. Mit dem Temperaturfühler 82 wird die Temperatur
des im Gefäß 78 enthaltenen Spülwassers so gesteuert, daß sie 10° bis 20° C höher ist als die Temperatur, bei der
die Bestimmung erfolgt, so daß ein Temperaturabfall während der Übertragung zu der Temperatur des in das
Reaktionsröhrchen 2 eingespritzten Spülwassers führt, die im wesentlichen mit der für die Bestimmung in
Erwägung gezogenen Temperatur vergleichbar ist. Wenn der Druck innerhalb des Gefäßes 78 zu sehr
ansteigt, öffnet sich das Druckentlastungsventil 83 und läßt einen Teil des Spülwassers zum Wasserbehälter 11
zurückströmen, wodurch der Druck gemindert und auf konstantem Wert gehalten wird. Im Betrieb wird
Spülwasser mittels der Pumpe 33 aus dem Wasserbehälter U abgezogen und dem Gefäß 78 zugeführt, wo es
vor dem Einspritzen in das Reaktionsröhrchen 2 erwärmt wird. Durch die Anordnung des Druckentlastungsventils
83 ist die Sicherheit der Heizvorrichtung 35 erhöht Die Sicherheit ist außerdem durch das stark
wärmeleitfähige Material gewährleistet, aus dem der Deckel 80 besteht und welches die Wärme vom
Heizelement 81 an den Temperaturfühler 82 überträgt, um eine Temperatursteuerung zu ermöglichen, falls das
Spülwasser völlig aus dem Gefäß 78 entfernt werden sollte.
F i g. 5 zeigt die Düsenreinigungseinheit 10, mit der die Düse des Probenflüssigkeitsinjektors gereinigt wird.
Zur Düsenreinigungseinheit 10 gehört ein hohler zylindrischer Körper 86 mit einer in seinem Boden
lu ausgebildeten Ablaßöffnung 86a, ein den zylindrischen
Körper 86 umgebendes Aufnahmegefäß 87 mit einer in seinem Boden ausgebildeten Ablaßöffnung 87a, die an
den Ablaufbehälter angeschlossen ist, und eine Einspritzdüse 88 für Luft, deren freies Ende in der Nähe der
is Düse 8 angeordnet ist, während ihr anderes Ende über
das Ventil 14 mit dem Luftbehälter 13 verbunden ist.
Bei ihrer Benutzung wird die Düse S nach unten in eine zweckmäßige Stellung innerhalb des zylindrischen
Körpers 86 gebracht und die Pumpe (sh. F i g. 1) betätigt, um Spülwasser durch die Düse 8 fließen zu lassen. Die
Spülwasserströmung reinigt das Innere der Düse 8 und wird durch die Ablaßöffnung 86a aus dem zylindrischen
Körper 86 abgegeben. Dadurch daß der Düse 8 eine Menge Spülwasser zugeführt wird, die die Abgabekapazität
der Ablaßöffnung 86a übersteigt, ergibt sich ein Überlauf an der Oberkante des zylindrischen Körpers
86, wodurch auch das Äußere der Düse 8 gereinigt wird. Spülwasser aus der einen oder anderen Strömungsbahn
sammelt sich im Aufnahmegefäß 87 und wird durch die Ablaßöffnung 87a an den Ablaufbehälter abgegeben.
Anschließend wird durch öffnen des Ventils 14 Druckluft vom Luftbehälter 13 aus der Einspritzdüse 88
abgegeben, wobei die Düse 8 aus dem zylindrischen Körper 86 nach oben angehoben wird, so daß das
« Äußere der Düse 8 getrocknet wird. Die hierbei von der
Düse 8 abgegebenen Spritzer von Spülwasser werden gleichfalls im Aufnahmegefäß 87 gesammelt und an den
Ablaufbehälter abgegeben. Auf diese Weise kann mit der Düsenreinigungseinheit 10 das Innere und Äußere
der Düse 8 rasch und zufriedenstellend gereinigt und auch getrocknet werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
- Patentansprüche:ί. Vorrichtung zur selbsttätigen Durchführung von chemischen Analysen, insbes, zur Untersuchung von Blut- oder Urinproben, mit einem schrittweise antreibbaren Drehtisch, der an seinem Umfang mit gleichmäßigem Winkelabstand verteilte Halterungen zur Aufnahme von Reaktionsröhrchen und in entsprechender Zuordnung zum Drehtisch nacheinander eine Einspritzstation für ein erstes Reagens, ι ο eine Einspritzstation für die zu untersuchende Probe, eine erste Mischstation, eine Einspritzsiation für ein zweites Reagens, eine zweite Mischstation, eine Bestimmungsstation zur optischen Beurteilung der Reaktionslösung, eine Entleerungsstation und eine '5 Reinigungsstation aufweist, mit den Einspritzstationen zugeordneten Injektoren, den Mischstationen zugeordneten Mischeinrichtungen, einer der Bestimmungsstation zugeordneten, aus einer Lichtquelle und einem Detektor bestehenden, photometrischen Einrichtung, einer der Entleerungsstation zugeordneten Absaugpumpe und einer der Reinigungsstation zugeordneten Spüleinrichtung mit einem an der Unterseite des Drehtisches vorgesehenen Heizgefäß, das sich über den Umfangsweg der Reaktionsröhrchen erstreckt und ein mit einer thermostatisch geregelten Heizung versehenes Flüssigkeitsbad zur Erwärmung bzw. Warmhaltung der Reaktionsröhrchen samt Inhalt auf einer vorgegebenen Temperatur aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizgefäß (43) ringförmig ausgebildet, mit seiner radialen Breite auf die Halterungen (42) ausgerichtet und im mittleren Bereich seiner Oberseite mit einem in das Heizgefäß (43) eintauchenden Ringkanal (43a) versehen ist, der die schrittweise umlaufenden Halterungen (42) mit den Reaktionsröhrchen (2) aufnimmt, daß die Heizung aus einer sich durch das Heizgefäß (43) erstreckenden ringförmigen Heizvorrichtung (51) und aus einer in der Wand des Heizgefäßes (43) im Bereich der «o Bestimmungsstation (N) nahe der dort vorgesehenen Halterung (42) angeordneten Zusatzheizvorrichtung (57) besteht, daß das Heizgefäß (43) an der Bestimmungsstation (N) so angeschlossen ist, daß eine lichtdurchlässige, zwischen der Lichtquelle (24) und dem Detektor (25) der photometrischen Einrichtung (23) angeordnete Öffnung (43b) von der einen äußeren Seite des Ringkanals (43a) zur anderen angeordnet ist, daß die Reaktionsröhrchen (2) lichtdurchlässig sind und daß ihre Halterung (42) so in der Seitenwand in der Bestimmungsstation (N) auf die öffnungen (43b) des Heizgefäßes (43) ausgerichtete Lichtdurchlaßöffnungen (42a) aufweisen.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einspritzstation (L) für das zweite Reagens eine zusätzliche Heizvorrichtung (22) für das zweite Reagens zugeordnet ist, die einen metallischen Heizkörper (68) von hoher Wärmeleitfähigkeit in einem wärmeisolierenden Gehäuse (66), eine sich durch den Heizkörper (68) erstreckende Einspritzdüse (75) für das zweite Reagens, ein den Heizkörper (68) erwärmendes Heizelement (69) und einen Temperaturfühler (79) zur Regelung der Temperatur des Heizkörpers (68) aufweist.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspritzdüse (75) für das zweite Reagens vom Heizkörper (68) abnehmbar und mittels eines an ihr vorgesehenen Anschlags (76) sowie einer am Heizkörper (68) angebrachten Blattfeder (77) befestigt ist, wobei das freie Ende der Einspritzdüse (75) über die Heizvorrichtung (22) hinausragt
- 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Heizvorrichtung für das Spülwasser vorgesehen ist, die ein über ein Rückschlagventil (79) mit einem Wasserbehälter (11) verbundenes wärmeisolierendes Gefäß (78), ein Heizelement (81) zum Erwärmen des im Gefäß (78) enthaltenen Spülwassers, einen Temperaturfühler (82) zur Regelung des Spülwassers auf eine um 10° bis 200C höhere Temperatur als die Temperatur der Reaktionslösung in der Bestimmungsstation (N) und ein Druckentlastungsventil (83) zur teilweisen Rückleitung des Spülwassers unter Konstanthaltung des Druckes innerhalb des Gefäßes (78) aufweist.
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