DE2837261B2

DE2837261B2 - Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Wellenleiter

Info

Publication number: DE2837261B2
Application number: DE2837261A
Authority: DE
Inventors: Ellen Kay Corning Dominick; George Walter Painted Post Scherer
Original assignee: Corning Glass Works
Current assignee: Corning Glass Works
Priority date: 1977-08-26
Filing date: 1978-08-25
Publication date: 1980-07-03
Also published as: FR2401108B1; CA1115508A; GB2003132B; IT7827046A0; GB2003132A; JPS5443753A; NL7808821A; US4204850A; FR2401108A1; DE2837261A1; NL188845C; NL188845B; AT377747B; JPS6054893B2; ATA621178A; DE2837261C3; IT1098691B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs I.

Beim Abziehen des Niederschlages von dem Dorn ergeben sich bisher Schwierigkeiten. Auch wenn der Niederschlag vorsichtig von dem Dorn abgezogen wird, ergeben sich oft Beschädigungen an seiner inneren Oberfläche; diese Beschädigungen führen zu Schlieren in dem Wellenleiter, was wiederum zu Brüchen des Wellenleiters führt. Unregelmäßigkeiten der inneren Wandung des Niederschlags können auch zu Glasbläschen im Wellenleiter führen. Ein solcher Wellenleiter ist unbrauchbar.

Um diesen Schwierigkeiten zu begegnen, hat man bereits den Dorn, auf den die Glaspartikel aus der Dampfphase niedergeschlagen werden, durch ein Diamantwerkzeug herausgebohrt.

Auch kann der Dorn durch Kernbohren entfernt werden, indem man also nicht den gesamten Dorn ausbohrt, sondern nur einen Ringraum, der den größten Teil des Querschnitts des Doms einschließt und auf diese Weise den Dorn von dem Rohling trennt. Auch kann der Dorn durch Fluorwasserstoff herausgciit/.t werden. Die durch Bohren erhaltene rohe innere Oberfläche des Rohlings knniuluich Bearbeitung mit laser geglättet oder poliert werden. Man kann unter Wärmeeinwirkung polieren und.'oder die innere Wandung mit Huorwasserstoffsäure auswaschen und damit glätten. Alle diese Operationen sind vor allem sehr zeitaufwendig.

In jüngster Zeil hai man feinet mn. list eine Lage

aus weicherem Glasmaterial auf dem Dorn niedergeschlagen und darauf eine Vorform aus härterem Glasmaterial niedergeschlagen.

Diese Zwischenlage aus weicherem Glasmaterial erleichtert zwar das Entfernen des Domes. Die weichere Zwischenlage wird nämlich abgeschert; es blättern Schuppen des gescherten weicheren Glasmaterials von der inneren Oberfläche des Rohlings ab. Auf diese Weise wird aber die innere Oberfläche des Rohlings ebenfalls beschädigt. Diese Beschädigungen und Ungleichmäßigkeiten bleiben auch nach dem Sintervorgang erhalten bzw. es verbleiben dann zumindest noch Schlieren. Zur Beseitigung dieser Beschädigungen und Schlieren wäre eine langdauernde Behandlung mit Fluorwasserstoffsäure erforderlich.

Diesen Schwierigkeiten hat man femer durch Wahl eines bestimmten Werkstoffes für den Dorn zu begegnen versucht: Die US-PS 3933453 zeigt einen Dorn mit einer Hülse aus feuerfestem Metall; auf dieses feuerfeste Metall werden also die Glaspartikel niedergeschlagen; in ähnlicher Weise zeigt die US-FS 3806570 einen Dorn aus gesintertem Kohlenstoff. Jedoch treten auch bei allen diesen verschiedenen Domen Beschädigungen an der inneren Oberfläche des Glas-Niederschlags auf.

Diese Beschädigungen sind besonders problematisch bei Wellenleitern, bei denen die Differenz des Brechungsindex zwischen Kern und Mantel relativ groß ist, die also in radialer Richtung eine scharfe, plötzliche Änderung der Materialzusammensetzung ausweisen. Wegen der unterschiedlichen Wärmedehnungskoeffizienten von Mantel und Kern treten nämlich hohe innere Spannungen auf. Hier sind Schlieren u. dgl. besonders schädlich. Jede innere Ungleichmäßigkeit führt leicht zu Bruch.

Es ist daher Aufgabe der in Anspruch I angegebenen Erfindung, Beschädigungen oder Qualitätsminderungen der inneren Wandung des Glaspartikel-Niederschlags beim Abziehen vo.j dem Dorn zu vermeiden.

Gemäß der Erfindung erfolgt die Trennung nicht durch Scheren an dem Glasmaterial selbst, sondern durch Scherwirkung innerhalb der Kohlenstoffschicht des Glaspartikel-Nicderschlags. Dieser Niederschlag und somit auch die daraus nach der Wärmebehandlung erhaltene Vorform hat also eine glatte, unbe schädigte innere Oberfläche. Die bisherige lang dauernde Behandlung mit Fluorwasserstoff entfällt also.

Bei der üblichen Wärmebehandlung zur Konsolidierung des Glasmaterials des Niederschlags verbrennt der Kohlenstoff und wird also vollständig entfernt. Bei dieser Wärmebehandlung kann das ursprüngliche Längsloch - nach Verbrennung des anhaftenden Kohlenstoffs - auch geschlossen werden. Man erhält also eine vollzylindrische Vorform, die mit größerer Geschwindigkeit zum Wellenleiter ausgezogen werden kann.

Aus den erfindungsgemäßen Vorformen können Wellenleiter mit hoher numerischer öffnung sowie Wellenleiter mit hoher Vorspannung hergestellt werden, und zwar ganz allgemein mit höherer Zichgeschwindigkeit als bisher. Anhand der Zeichnung wird die Erfindung nachfolgend noch näher erläutert.

l-'ig. I zeigt schematised, wie eine Kohlenstaubschicht auf dem Dorn niedergeschlagen wird;

I ig. 2 zeigt scltematisch, wie auf den so vorhehantlelten Dom. also auf dessen Kohlenstoffschicht, das Glasmaterial aus der Dampfphase nicdei geschlagen

Fig. 3 zeigt schematisch die Wärmebehandlung zur Konsolidierung der von dem Dorn abgenommenen Vorform, wobei der Kohlenstoffniederschlag durch Oxydation entfernt und das zentrale Loch geschlossen werden;

Fig. 4 zeigt schließlich .schematisch, wie aus dem Rohling der Wellenleiter gezogen wird.

Gemäß Fig. ί wird ein im wesentlichen zylindrischer Dorn 10 in einer Acetylenflamme 11 gedreht, wodurch auf ihm ein Niederschlag 12 aus Ruß bzw. Kohlenstoff erzeugt wird. Der Dorn 10 mag zum Beispiel aus Al₂O₃ bestehen, ca. 63 cm lang sein und sich im Durchmesser von 0,63 bis auf 0,57 cm verjüngen. Dem Brenner 13 wird nur Acetylen zugeführt, das an der äußeren Luft verbrennt, also ohne gesonderte Sauerstoffzufuhr. Der Dorn 10 ist in einer Drehvorrichtung befestigt und wird in dieser gedreht und gleichzeitig längs der Flamme bewegt.

Es hat sich gezeigt, daß die Dicke des C-Niederschlags nicht kritisch ist, 25 um bis 50 μΐη Dicke genügen.

Nachdem auf diese Weise der Dorn 10 mit einem C-Niederschlag versehen ist, werden darauf gemäß Fig. 2 Glasteilchen durch Flammenhydrolyse bzw. Niederschlag aus der Dampfphase beim Verbrennen von SiCl₄ niedergeschlagen. Man kann dabei gemäß der US-PS 3 823 995 einen Wellenleiter mit in radialer Richtungsich stetig änderndem Brechungsindex herstellen. Man kann auch einen Wellenleiter herstellen, der aus einem inneren Kern mit bestimmtem Brechungsindex und einem Mantel mit kleinerem Brechungsindex besteht. Jedenfalls wird auf dem Dorn 10 bei dessen Drehung in der Hydrolyseflamme ein anhaftender Niederschlag aus Glasteilchen aufgebaut, wobei der Dorn gleichzeitig in Längsrichtung gegenüber der Flamme 15 bewegt wird. Dieser Niederschlag kann dann ohne Beschädigung von dem Dorn 10 abgenommen werden. Die Trennung erfolgt dabei entweder an der Oberfläche zwischen Dorn und Kohlenstoffschicht, oder durch Abscheren innerhalb der Kohlenstoffschicht, das Glasmaterial wird aber nicht auf Scherung beansprucht. Der Niederschlag wird also geschont. Er zeigt eine glatte, fehlerfreie innere Oberflüche. Der Niederschlag wird dann wie üblich gesintert. Bei 800° C entweicht der Kohlenstoff völlig in Form von CO₂. Die normale Behandlungstemperatur ist allerdings rund 500° höher, also etwa 1300° C. Der Niederschlag zeigt dann eine fehlerfreie Oberfläche, die kaum einer Behandlung mit Fluorwasserstoff bedarf. Wenn jegliche Nachbehandlung durch Ätzung entfallen kann, so kann man die Wärmebehandlung so führen, daß der innere Hohlraum völlig geschlossen wird (Fig. 3). Die Ziehcperation der Herstellung des Wellenleiters kann dann mit größerer Geschwindigkeit ablaufen (Fig. 4).

So kann man die Wärmebehandlung so führen, daß der innere Hohlraum völlig geschlossen wird (Fig. 3). Die Ziehoperation zur Herstellung des Wellenleiters kann dann mit größerer Geschwindigkeit ablaufen (lig. 4).

Das Verschließen des inneren Loches während der Konsolidierung (der Wärmebehandlung) erlaubt die Herstellung von Rohlingen mit hoher innerer Spannung (also einem plötzlichen Übergang in der Zusammensetzung bezüglich des Brechungsiiulexes). da durch diese Beseitigung ivs inneren l.oehes auch die hauptsächlichste Ursache lür Brüche am Wellenleiter vermieden werden. Derartige Brüche werden meist durch Schlieren an der inneren Oberfläche verursacht. Gemäß der Erfindung lassen sich besonders vorteilhaft Wellenleiter mit hoher numerischer öffnung hei > stellen, die hochgradig dotiert sein müssen und bei denen demgemäß bei Temperaturänderungen größere Wärmespannungen auftreten; denn dank der glatten inneren Wandung, die man gemäß der Erfindung erhält, kann der Wellenleiter diese höheren Spannungen

in aushalten.

Wie erwähnt, wurde bisher die innere Wandung der Vorform durch Ätzen geglättet; hierbei wurden rund 4% (Gew.%) des Materials weggeätzt. Dieser Materialverlust ist dank der Erfindung vermieden.

ι "> Der Kohlenstoffüberzug auf dem Dorn kann auch auf andere Weise als durch Berußen mit Acetylenflamme (Fig. 1) erhalten werden. Zum Beispiel kann der Dorn in eine Aufschlemmung von Kohlenstoffpulver getaucht werden oder in geschmolzenes Wachs

-'» getaucht werden, welches dann durja Erhitzen verkohlt wird. Es muß dabei jedenfalls ein überzug aus reinem Kohlenstoff erhalten werden, der anschließend durch Oxydation völlig entfernt wird und keine Verunreinigungen hinterläßt.

-·": Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.

Ausführungsbeispiel 1

Es wurde eine Dispersion von Graphit in destilliertem Wasser mit 13 Gew.% Graphitanteil bereitet, und zwar aus einer wäßrigen Graphitdispersion mit 33 Gew.% Graphitanteil, die unter dem Handeisnamen Aquadag E erhältlich ist, und Wasser. Die Dispersion wurde einige Stunden »gerollt«, d. h. in einer Kugelmühle behandelt, und dann in ein Glasrohr gegossen, welches Rohr ungefähr 75 cm lang und 18 mm dick war. In diese Graphitdispersion wurde nun ein Dorn aus Al₂O, von etwa 63 cm Länge und 0,63 bis 0,57 .um Dicke vorsichtig eingetaucht und wieder herausgezogen. Die anhaftende Graphitoberfläche wurde auf anhaftende Blasen, Lunkern und Einschlüsse und Unebenheiten untersucht, die gegebenenfalls beseitigt wurden, und während einiger Stunden bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet.

Dieser Dorn wurde dann wie bisher in eine Drehvorrichtung eingespannt, und es wurde darauf in bekannter Weise Glasmaterial aus der Hydrolyseflamme niedergeschlagen (wobei natürlich der ursprüngliche Niederschlag aus weichem Glasmaterial fortgelassen wurde) Und zwar wurde auf diese Weise eine »parabolische« Vorform erhalten, also eine Vorform, deren Brechungsindex sich längs des Radius nach einer Parabclfunktion ändert. Und zwar nahm der GeO,-Gehalt von innen nach außen ab von 15 bis 0 Gew.%, während der Β,Ο,-Gehalt von innen nach außen zunahm von 2 bis" 12 Gew.%

Es wurde ein Hydrolysebrenner mit innerem und äußerem Sauerstoffschirm und inneren Bremvröllnungen für die anderen Gase verwendet. Der BC¹I,-(iehalt w urile entsprechend erhöht und der Oe(I₁-f ichalt vermindert.

Folgende Werte wurden eingestellt und eingehalten-

Äußerer Saurrstoffschirm 4,0 l/min

Innerer Saueisinffschirm 4.5 l/min

Gas (vorgemischt)

Sauerstoff

By-pass O₂

G-Cl,

Vorschubgeschwindigkeit
des Dorns
Drehzahl des Dorns

(),() l/min 5,0 l/min 0,5 1/tnin 8,0 g/min

programmgem. zunehmend von 0,097 g/min his 1,17 g/min programmgem. abnehmend von 0,8 g/min auf 0 g/min

Abstand Brenner-Dom

9,2
4.8

0.146 0,146

850 560 Probenummer

— 98 cm/min

~ 300 Umdrehungen/

min _ 14 cm

Nach Abnahme von dem Dorn zeigte die Vorform eine ausgezeichnete innere Oberfläche, ohne Risse oder Blasen, sondern glatt und ungestört. Diese Vorform glitt viel leichter von dem Dorn als ohne den Kohlenstoffüberzug.

Schließlich wurde die Vorform konsolidiert bei 1320° C in Helium mit einer Vorschubgeschwindigkeit in dem Of en von 2,54 mm/min. Man ließ die Vorform dann abkühlen und untersuchte die innere Oberfläche. Es zeigte sich eine bedeutende Verbesserung der inneren Oberfläche. Die gewohnten Anpressungen, Kratzer und Risse waren völlig vermieden.

Die konsolidierte Vorform wurde geätzt und dann ausgezogen zu Wellenleitern von 125 μΐη Durchmesser. Diese Wellenleiter zeigten folgende Eigenschaften:

Probe- Dämpfungs- numerische Bandbreite nummer faktor Appertur Megahertz

dB/km

Dämpfungsfaktor
dB/km

numerische Appertur

Bandbreite Megahertz

3	4.0	0,150	560
4	3. a	0,156	560
5	4,5	0,150	540
6	4,8	0,150	500
7	5,3	0,150	490
8	5,1	0,150	480
9	5,6	0,150	420

Diese Ergebnisse zeigen, daß die besagte Kohlenstoffschicht insbesondere den Dämpfungsfaktor nicht nachteilig beeinflußt.

Ausführungsbeispiel 2

Ein Dorn aus Aluminiumoxyd mit den angegebenen iviaßen wurde wie folgt mit Kohlenstoff berußt: Der Dorn wurde in eine Drehvorrichtung eingespannt und mit 300 Umdrehungen pro Minute gedreht. Unter den drehenden Dorn wurde ein Acetylenbrenner angebracht, dessen Flamme in der Luft brannte, also ohne zusätzlichen Sauerstoff, und der entstehende Ruß wurde auf dem Dorn niedergeschlagen. Der Brenner wurde dabei längs des Dorns bewegt.

Auf den so mit einer Rußschicht versehenen Dorn wurdt.,wie im Beispiel 1 vorbeschrieben, das Glasmaterial aus der Hydrolyseflamme niedergeschlagen, die Vorform dann konsolidiert und schließlich zur Glasfaser ausgezogen. Die Glasfaser zeigte folgende Werte:

Probe- Dämpfungs- numerische Bandbreite nummer faktor Appertur Megahertz

dB/km

4,3
5,2

5,7

0,156	890
0,129	*)
0,139	770

*) /u hoch, außerhalb des Meßbereichs, hei oder nahe der theorc tischen Grenze.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform, aus der optische Wellenleiter gezogen werden, wobei auf einen Dorn Glaspartikel niedergeschlagen werden, die durch Flammhydrolyse erzeugt werden, worauf der Niederschlag vom Dorn abgezogen und wärmebehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daS vor dem Niederschlag der Glaspartikel eine Kohlenstoff schicht auf den Dorn aufgebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenstoffschicht durch Berußendes Domes in einer an der Luft brennenden Acetylenflamme erhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenstoffschicht durch Eintauchen des Domes in eine kohlenstoffhaltige Dispersion w\ Wasser und anschließendes Trocknen erhalten wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis

3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dorn aus Al₂O, verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis

4, dadurch gekennzeichnet, dsjS nach dem Abziehen vom Dorn an der Innenwandung des die Vorform bildenden Niederschlags haftender Kohlenstoff durch Verbrennen entfernt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis

5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorform in Sauerstoff-Atmosphäre erhitzt wird.