DE2835562A1 - Material fuer einen glasartigen elektrischen widerstand und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Material fuer einen glasartigen elektrischen widerstand und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
PATENTANWÄLTE ZENZ & HELBER · D 4£0C EGSEN 1 - AM RUHRSTEIN 1 · TEL.: (O2O1) 4126 87
Seite - y~ T 76
TRW INC«,
10880 Iv'ilshire Blvd., Los Angeles, Kalifornien 90024, V.St.A0
10880 Iv'ilshire Blvd., Los Angeles, Kalifornien 90024, V.St.A0
Material für einen glasartigen elektrischen Kiderstand und Verfahren
zu dessen Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Material für einen glasartigen elektrischen Widerstand, enthaltend eine Mischung aus
einer Glasfritte und feinpulvrigen Metalloxidteilchen. Ferner bezieht sich die Erfindung auf einen aus diesem Material hergestellten
elektrischen Widerstand sowie auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Eine Art von elektrischem Widerstandsmaterial, die in jüngster
Zeit kommerzielles Interesse gefunden hatf ist ein glasartiges
Widerstandsschichtmaterial, das aus einer Mischung einer Glasfritte
und feinpulvrigen Metalloxidteilchen als leitendem Bestandteil besteht. Dieses glasartige Widerstandsschichtmaterial
wird auf der Oberfläche eines Substrats aus einem elektrisch isolierenden Material, in der Regel eines keramischen
Materials, aufgebracht und dann gebrannt, um die Glasfritte zum Schmelzen zu bringen. Nach der Abkühlung entsteht
eine Glasurschicht mit in dieser fein verteilten leitenden Teilchen.
Wegen des Bedarfs an elektrischen Widerständen mit einem
weiten Bereich von Widerstandswerten ist es erwünscht 9 Glasurwiderstandsmaterialien
mit den entsprechenden Eigenschaften zur Herstellung solcher Widerstände zur Verfügung zn haben.
Es ist jedoch auch erwünscht, daß diese Widerstandssaaterialien
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Z/bu.
niedrige Widerstands-Temperaturkoeffizienten und niedrige Widerstands-Spannungskoeffizienten haben, damit die aus
diesen Materialien hergestellten Widerstände ein relativ stabiles Verhalten bei Änderungen der Temperatur und der
angelegten Spannung zeigen. Bisher wurden zur Erzielung dieser Eigenschaften bei Widerstandsmaterialien in der Regel
Edelmetalle als leitende Teilchen verwendet, wodurch die Materialien relativ kostspielig wurden. Wenn auch Widerstand
smateria lien aus Zinkoxid mit Zusätzen für Widerstände benutzt worden sind, fand ihre Benutzung allgemein in einer
Form statt, bei der sich eine starke Empfindlichkeit bei SpannungsSchwankungen ergab; d.h. diese Widerstände hatten
einen hohen Widerstands-Spannungskoeffizienten. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang auf die US-PS'η 3 496 512,
3 503 029, 3598 763 und 3 663 458.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus relativ preiswerten Ausgangsstoffen einen glasartigen elektrischen
Widerstand zu schaffen, der in einem weiten Bereich von Widerstandswerten einstellbar ist, einen relativ niedrigen
Widerstands-Temperaturkoeffizienten und einen relativ niedrigen Widerstands-Spannungskoeffizienten hat.
Bei einem Material der eingangs angegebenen Art, wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß als Metalloxid in der
Mischung Zinkoxid (ZnO) vorgesehen ist.
Beispiele für die Anteile der Materialkomponenten, die zu den obengenannten Eigenschaften führen, sind welter
unten angegeben.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen und
der beigefügten Zeichnung näher erläutert. In der einzigen Figur ist eine Schnittansicht durch einen Teil eines aus
dem erfindungsgemäßen Widerstandsmaterial hergestellten Widerstandes dargestellt.
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Ds glasartige Widerstandsmaterial (Glasurwiderstandsmaterial) enthält allgemein eine Mischung aus einer GIasfritte und
feinpulvrigen Zink oxidteilchen, (ZnO) . Im Widerstandsmaterial ist Zinkoxid in einem Anteil von 40 bis 90 Volumenprozent,
vorzugsweise in einem Anteil von 45 bis 80 Volumenprozent enthalten.
Die Glasfritte kann aus einer beliebigen bekannten Zusammensetzung
zur Herstellung glasartiger Widerstandsschichten bestehen, solange ihr Schmelzpunkt unterhalb des Schmelzpunktes
von Zirjtaxid liegt. Es wurde gefunden, daß die Verwendung einer
Borsilicatfritte, insbesondere einer Erdalkalid-Borsilicatfritte,
z.B. einer Barium- oder Kalzium-Borsilicatfritte besonders
günstig ist. Die Herstellung derartiger Fritten ist bekannt und besteht beispielsweise aus dem gemeinsamen
Schmelzen der Bestandteile des Glases in der Form der Oxide der Bestandteile mit nachfolgendem Einschütten in Wasser
zur Bildung der Fritte. Die Bestandteile der Charge können selbstverständlich irgendeine Verbindung sein, die zu den
gewünschten Oxiden unter den üblichen Bedingungen bei der Herstellung einer Fritte führen. So kann beispielsweise
Boroxid aus Borsäure, Siliziumdioxid aus Flint, Bariumoxid aus Bariumkarbonat usw. gewonnen werden. Die grobe Fritte
wird vorzugsweise in einer Kugelmühle mit Wasser vermählen, um die Teilchengröße der Fritte zu verringern und eine Fritte
einheitlicher Größe zu gewinnen.
Das erfindungsgemäße Widerstandsmaterial kann durch Kugelvermänlung
des Zinkoxids mit einem flüssigen Träger, z.B. Wasser hergestellt werden. Der flüssige Träger wird sodann verdampft,
und das verbleibende Pulver wird danach vorzugsweise in einer StickstoffatmosphSre mit bis zu 15 % Wasserstoff auf
eine Spitzentemperatur zwischen 25° C und 1000° C in einem 1/2 bis 2-Stunden-Zyklus in einem Durchlaufofen erhitzt.
Das wärmebehandelte Zinkoxid wird sodann in den geeigneten Anteilen mit der Glasfritte gemischt. Das Vermischen erfolgt
vorzugsweise durch KugelvermaHLung der Bestandteile in einem
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organischen Medium, 2« B. Butylcarbitolazetat«, Die Mischung
wird sodann auf die für die vorgesehene Art der Auftragung des Widerstandsmaterials auf ein Substrat geeignete Viskosität
eingestellt, -inOdem-das flüssige Medium der Mischung entweder zugesetzt oder entfernt wird.
Zur Herstellung eines Widerstands mit dem beschriebenen Widerstandsmaterial wird letzteres in gleichmäßiger Dicke
auf der Oberfläche eines substrats aufgebracht. Als Substrat
kann ein Körper aus einem beliebigen Material dienen, das der Brenntemperatur des Widerstandsmaterials standhält» Das
Substrat ist in der Regel ein Körper aus einem isolierenden Material, z.B. Keramik, Glas, Porzellan, Steatit, Bariumtitanat,
Aluminiumoxid o.dgl.. Das Widerstandsmaterial kann durch Aufbürsten, Tauchen» Sprühen oder im Siebdruckverfahren
aufgebracht werden. Das Substrat mit der Widerstandsschicht wird sodann in einem herkömmlichen Ofen bei einer Temperatur
gebrannt, bei der die GIasfritte schmilzt. Vorzugsweise wird
das Widerstandsmaterial in einer inerten oder nicht-oxidierenden Atmosphäre, z.B. in Argon, Helium oder Stickstoff gebrannt.
Die Brenntemperatur hängt von der Schmelztemperatur der verwendeten besonderen Glasfritte ab. Wenn das Substrat und das
Widerstandsmaterial abgekühlt sind, härtet die Glasurwiderstandsschicht aus und kommt mit dem Substrat in eine haftende
Verbindung·
In der Figur ist ein solcher Widerstand als ganzer mit 10
bezeichnet. Der Widerstand 10 weist ein keramisches Substrat 12 mit einer Schicht 14 aus dem erfindungsgemäßen Widerstandsmaterial auf, wobei die Schicht 14 das keramische Substrat
12 überzieht und auf diesem gebrannt ist. Die WiderstandsmaterlaIschicht 14 enthält das Glas 16 mit in diesem fein
verteilten Teilchen 18 aus Zinkoxid, die in Glas 16 eingebettet und dispergiert sind.
Die folgenden Beispiele erläutern bevorzugte Einzelheiten
der Erfindung.
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Chargen aus einem Widerstandsmaterial wurden durch Vermischen von pulvrigere Zinkoxid und einer Glasfritte hergestellt, wobei
die Glasfritte die folgende Zusnsmnensetzung hattes
48,5 Gewichtsprozent Bariumoxid (BaO)9 7S7 Gewichtsprozent
Kalziumoxid (CaO), 23,3 Gewichtsprozent Boroxid (B2O3) und
20,7 Gewichtsprozent Silisiutudioxid (SiOp). Jede der Chargen
enthielt einen anderen Anteil an Zinkoxid im Bereich zwischen 40 und 55 Volumenprozent. Jede der Chargen wurde in Butyl—
carbitolazetat kugelvermählen.
Stäbe aus "Alsimag 614"-Aluminiumoxid„ die über ihre Länge
mit gleichmäßig beabstandeten Nuten versehen warei?, wurden
mit jedem der Widerstandsmaterialien überzogen bzw. beschichtet.
Dies geschah durch Eintauchen der Stäbe in das Widerstandsmaterial. Die Stäbe wurden in Luft bei 150° C für 1/4 h in
einer vertikalen Lage getrocknet und danach in einer Horizontallage bei 725° C in einec Stickstoffetmosphäre über einen
1/2-Stunden—Zyklus in einem Durchlaufofen gebrannt. Jeder
der Stäbe wurde sodann an den Enden und an jeder der Nuten mit Bändern aus einem leitenden Silbermaterial überzogen,
und das leitende Material wurde über eine Stunde bei 200° C ausgehärtet bzw. getrocknet. Die Stäbe wurden sodann an den
Nuten zur Bildung von Einzelwiderständen gebrochen, und Anschlüsse wurden an den Widerständeenden angebracht. Die
Widerstandswerte der Widerstände wurden gemessen und die Widerstände zur Bestimmung ihrer Widerstands-Temperaturkoeffizienten
und ihrer Widerstands—Spannungskoeffizienten untersucht. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in
Tabelle I unter Angabe der aus den Untersuchungen einer Vielzahl von Widerständen jeder Gruppe gewonnenen Mittelwerten
angegeben.
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■>
Zinkoxid
(Volumenprozent)
Widerstand (Ohm/Quadrat)
Widerstands-Temperaturkoeffizient (ppm/ C)
+1500C - 55° C
Wider St ands-S pa nnungskoeffizient (%/Volt)
40
1600k
1600k
-478
-452
-452
45
68k
68k
50 26k
186 182
55 22k
36 196
-0,037 -0,0015 -0,0001 -0,0026
Chargen eines Widerstandsmaterials wurden dadurch hergestellt, daß zunächst feinpulvriges Zinkoxid bei 800° C in einer aus
95 % Stickstoff und 5 % Wasserstoff bestehenden Atmosphäre erhitzt wurde. Das wärmebehandelte Zinkoxid wurde danach mit
der Glasfritte gemischt, deren Zusammensetzung derjenigen gemäß
Beispiel I entsprach, wobei jede Charge einen unterschiedlichen Anteil von Zinkoxid im Bereich zwischen 60 und 85 Volumenprozenten
enthielt. Die Mischungen aus Glasfritte und Zinkoxid wurden in einem Siebmedium gemischt.
Aus jeder Widerstandsmaterialcharge wurden Widerstände dadurch
hergestellt, daß die Widerstandsmaterialien im Siebdruck auf die Oberfläche eines keramischen Substrats aufgebracht wurden.
Nach dem Trocknen des Widerstandsüberzugs wurden die beschichteten Substrate bei 750° C in einer Stickst off atmosphäre über
einen halbstündigen Zyklus in einem Durchlaufofen gebrannt. Der mittlere Widerstand, der Widerstands-Temperaturkoeffizient
und der Widerstands—Spannungekoeffizient der sich daraus ergebenden
Widerstände sind in Tabelle II gezeigt.
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-X-
Zinkoxid
Volumenprozent 60 75 80 85
Widerstand
(Ohm/Quadrat) 115k 25k 13k 10k
Widerstands-Temperaturkoeffizfent (ppm/ C)
+ 150° C -304 -230 -84 -337
- 55° C -362 -385 -281 -665
Widerstands-Spannungs-
koeffizient (%/Volt) -0,0369 -0,028 -0,0014 -0,028
Ein Widerstandsmaterial wurde dadurch hergestellt, daß 90 Volumenprozent
eines Zinkoxidpulvers und 10 Volumenprozent der im Beispiel I beschriebenen Glasfritte vermischt wurden. Die Mischung
wurde darauf mit einem Siebträgermedium vermischt. Das Widerstandsmaterial
wurde im Siebdruck auf die Oberfläche von keramischen Substraten aufgebracht, und die mit dem Widerstandsmaterial
überzogenen Substrate wurden bei 800° C in einer Stickstoffatmosphäre
Über einen halbstündigen Zyklus in einem Durchlaufofen gebrannt. Die sich ergebenden Widerstände hatten die folgenden
elektrischen Eigenschaften (Mittelwerte):
Widerstand
(Ohm/Quadrat) 6k
Widerstands-Temperatur—
koeffizient (ppm/ C)
koeffizient (ppm/ C)
+ 150° C -1136
- 55° C -1198
Widerstands—Spannungs—
koeffizient (%/Volt) -0,0018
koeffizient (%/Volt) -0,0018
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Widerstände wurden in der zuvor anhand Beispiel III beschriebenen
Weise hergestellt, mit der Ausnahme» daß das Widerstandsmaterial 60 Volumenprozent Zinkoxid enthielt
und die mit dem Widerstandsmaterial beschichteten Substrate bei 750° C gebrannt wurden. Die sich ergebenden Widerstände
hatten folgenden elektrischen Eigenschaften (Mittelwerte):
Widerstand (Ohm/Quadrat) |
13k |
Widerstands—Temperatur koeffizient (ppm/ C) |
|
+ 150° C | ±53 |
- 55° C | -99 |
Widerstands-Spannungs- Koeffizient (%/Volt) |
-0,0048 |
BEISPIEL V |
Ein Widerstandsmaterial wurde dadurch hergestellt, daß zuerst Zinkoxidteilchen bei 550° C in einer Atmosphäre aus 95 % Stickstoff
und 5 % Wasserstoff erhitzt wurden. Das wärmebehandelte
Zinkoxid wurde mit der Glasfritte gemischt, deren Zusammensetzung
anhand des Beispiels I angegeben wurde, wobei die Mischung 60 Volumenprozent Zinkoxid enthielt und als Träger
Butylcarbitolazetat verwendet wurde. Die Herstellung der Widerstände aus diesem Widerstandsmaterial erfolgte in der anhand
des Beispiels I beschriebenen Weise, mit der Ausnahme, daß die beschichteten Stäbe bei 750° C gebrannt wurden. Die sich
ergebenden Widerstände hatten die folgenden elektrischen Eigenschaften (Mittelwerte):
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Widerstand
(Ohm/Quadrat) 10k
Widers tands-Temperatürkoeffizient
(ppm/ C)
+ 150° C 208
- 55° C 236
Wider st a nds—Spa nnungskoeffizient
(%/Volt) -0,0006
Widerstände wurden in der anhand des Beispiels V beschriebenen Weise hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Zinkoxid vor dem
Mischen mit der Glasfritte einer Wärmebehandlung bei 800° C
unterzogen wurde. Die die sich ergebenden Widerstände hatten die folgenden elektrischen Eigenschaften (Mittelwerte):
Widerstand
(Ohm/Qua dra t) 8k
Widerstands-Temperaturkoeffizient (ppm/ C)
+ 150° C 101
- 55° C 94
Widerstands-Spannungskoeffizient (%/Volt) -0,0026
Widerstände wurden in der anhand des Beispiels V beschriebenen Weise hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Zinkoxid vor dem
Mischen mit der GIasfritte einer Wärmebehandlung bei 960 C
unterzogen wurde. Die sich ergebenden Widerstände hatten die folgenden elektrischen Eigenschaften (Mittelwerte):
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Widerstand
(Ohm/Quadrat) 35k
Widerstands—Temperaturkoeffizient (ppm/ C)
+ 150° C -442
- 55° C -501
Widerstands—Spannungskoeffizient (%/Volt) -0,016
Widerstände wurden in derselben Weise wie beim Beispiel V hergestellt,
mit der Ausnahme, daß das Zinkoxid vor dem Mischen mit der Glasfritte einer Wärmebehandlung bei 800° C in einer
Stickstoffatmosphäre unterzogen wurde. Die sich ergebenden Widerstände hatten die folgenden elektrischen Eigenschaften
(Hittelwerte):
Widerstand (Ohm/Quadrat) |
58k |
Widerstands-Temperatur- koeffizient (ppm/°C) |
|
+ 150° C | -306 |
- 55° C | -302 |
Widerstands—Spannungs koeffizient (%/Volt) |
-0,0016 |
BEISPIEL IX |
Widerstände wurden in der gleichen Weise wie beim Beispiel V
hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Zinkoxid vor dem Mischen alt der Glasfritte einer Wärmebehandlung bei 960° C
In einer Stickstoff atmosphäre unterzogen wurde· Die sich er
gebenden Widerstände hatten die folgenden elektrischen
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Eigenschaften (Mittelwerte):
Widerstand
(Ohm/Quadrat) 170k
Wi der s ta nd s-Temperaturkoeffizient
(ppm/0C)
+ 150° C -421
- 55° C -342
Widerstands-Spannungskoeffizient (%/Volt) -0,067
BEISPIEL X
Widerstände wurden in derselben Weise wie beim Beispiel V
hergestellt, mit der Ausnahme, daß die beschichteten Stäbe bei 700° C gebrannt wurden. Die sich ergebenden Widerstände
hatten die folgenden elektrischen Eigenschaften (Mittelwerte)
Widerstand
(Ohm/Quadrat) 27k
Wider sta nd s-Temperatür—
koeffizient (ppm/ C)
+ 150° C -288
- 55° C 20
Widerstands-Spannungskoeffizient (%/Volt)
-0,0005
Widerstände wurden in derselben Weise wie beim Beispiel V hergestellt, mit der Ausnahme, daß die beschichteten Stäbe
bei 800° C gebrannt wurden. Die sich ergebenden Widerstände hatten die folgenden elektrischen Eigenschaften (Mittelwerte)
909809/0 8 9^;
-yr-
A'5 |
Widerstand (Ohm/Quadrat) |
10k |
Widerstands-Temperatur- koeffizient (ppm/ C) |
||
+ 150° C | -495 | |
- 55° C | -399 | |
Widerstands-Spannungs- koeffizient (%/Volt) |
-0,0026 | |
BEISPIEL XII | ||
Widerstände wurden in der gleichen Weise wie beim Beispiel V hergestellt, mit der Ausnahme, daß^inkoxid vor dem Mischen
mit der Glasfritte bei 800° C wärmebehandelt wurde und die beschichteten Stäbe bei 850° C gebrannt wurden. Die sich ergebenden
Widerstände hatten die folgenden elektrischen Eigenschaften:
Widerstand (Ohm/Quadrat) |
6k |
Widerstands-Temperatur— koeffizient (ppm/ C) |
|
+ 150° C | -958 |
-55° C | -887 |
Widerstands-Spannungs- koeffizient (%/Volt) |
-0,0058 |
Aus den oben angegebenen Beispielen sind die Wirkungen von Xnderungen in der Zusammensetzung des Widerstandsmaterials und
des Herstellungsverfahrens des Widerstandes auf die elektrischen Eigenschaften des Widerstandes zu erkennen. Beispiele
I, II und III zeigen die Wirkungen einer Änderung des Zinkoxidanteils im Widerstandsmaterial. Beispiele IV bis XI zeigen
die Wirkungen der Wärmebehandlung des Zinkoxids vor dessen Mischen '.:. der Glasfritte. Beispiele X bis XI zeigen die
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Wirkungen von Änderungen der Brenntemperatur des Widerstandsmaterials«
In der vorausgegangenen !Beschreibung von Beispielen wurde
Zinkoxid ηIs leitende Phase allein beschrieben. Zur Herstellung von Widerständen mit den angestrebten elektrischen
Eigenschaften, insbesondere niedrigen Widerstands—Temperatur-»
koeffizienten und niedrigen Widerstands-Spannungskoeirfizienten
können als Material für einen glasartigen elektrischen Widerstand
auch Mischungen aus einer Glasfritte und eineia fein—
pulvrigen Gemisch aus Zinkoxid und einem Materials, wie
Lithium, Zinn, Nickel5 Aluminium, Indium, Titan, Tantal9
ZirJ j G=JlIiUiI, Vanadium, UoIfram oder Molybdän verwendet
werden«
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Claims (14)
- 283b562PATENTANWÄLTE ZENZ & HELBER ■ D 4300 .55SEN 1 · Ak. RUHRSTE-N 1 · TEL.: (O2O1) 4126Seite -^r<. TTRW INC.AnsprücheMaterial für einen glasartigen elektrischen Widerstand enthaltend eine Mischung aus einer Glasfritte und feinpulvrigen Metalloxidteilchen, dadurch gekenn zeichnet , daß als Metalloxid in der Mischung Zinkoxid vorgesehen ist.
- 2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoxid in einer Menge von 40 bis 90 Volumenprozent enthalten ist.
- 3. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoxid in einer Menge von 45 bis 80 Volumenprozent enthalten ist.
- 4. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfritte ein Borsilicatglas ist.
- 5.Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfritte ein Erdalkalid-Borsilicatglas ist.
- 6. Elektrischer Widerstand bestehend aus einem keramischen Substrat und einer auf einer Oberfläche des Substrats aufgebrachten Schicht aus Widerstandsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (14) aus Widerstandsmaterial in einem Glas (16) eingebettete und dispergierte feinpulvrige Zinkoxidteilchen (18) enthält.909809/0894Z/bu.ORIGINAL INSPECTED
- 7. Elektrischer Widerstand nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das WiderStandsmaterial 40 bis 90 Volumenprozent Zinkoxid enthält.
- 8. Elektrischer Widerstand nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Widerstandsmaterial 50 bis 80 Volumenprozent Zinkoxid enthält.
- 9. Elektrischer Widerstand nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas ein Borsilicatglas ist.
- 10» Elektrischer Widerstand nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas ein Erdalkalid-Borsllicatglas ist.
- 11. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstandes, dadurch gekennzeichnet, daß Zinkoxidteilchen und eine Glasfritte gemischt werden, die Oberfläche eines Substrats aus einem elektrisch isolierenden Material mit der Mischung beschichtet, das beschichtete Substrat in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre bei einer über der Schmelztemperatur der Glasfritte gelegenen Temperatur gebrannt und danach das beschichtete Substrat abgekühlt wird.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfritte und das Zinkoxid in einem Träger vermischt werden und die Schicht vor dem Brennen des Substrats getrocknet wird.
- 13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung 40 bis 90 Volumenprozent Zinkoxid enthält.
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischung ein Anteil von 45 bis 80 Volumenprozent Zinkoxid verwendet wird·909809/089415· Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14 9 dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoxid vor dessen Mischen mit der Glasfritte einer Wärmebehandlung in einer bis zu 15 Prozent Wasserstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 25 bis 1000° C unterzogen wird·.909809/0894
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