DE2834475A1 - Verfahren zur behandlung eines pyrolyse-heizoels - Google Patents

Verfahren zur behandlung eines pyrolyse-heizoels

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DE2834475A1 DE19782834475 DE2834475A DE2834475A1 DE 2834475 A1 DE2834475 A1 DE 2834475A1 DE 19782834475 DE19782834475 DE 19782834475 DE 2834475 A DE2834475 A DE 2834475A DE 2834475 A1 DE2834475 A1 DE 2834475A1
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    • C10G2300/107—Atmospheric residues having a boiling point of at least about 538 °C

Description

DR. GERHARD RATZEL
PATE NTANWALT Akte 9-77
4. August 197-
6800 MANNHEIM 1. Seckenheimer Str. 36a. Tel. (0621) 40G3H·
Postecheckkonto: Frankfurt. M Ni E?93 KT Bank: Deutsche Bank Mannheim Nr. 7200066 Telegr.-Code: Gerpat Telex 463570 Para D
The Lummus Company I515 Broad Street Bloomfield, N.J. o7oo3 / USA
Verfahren zur Behandlung eines Pyrolyse-Heizöls
909809/0791 COPY
Die vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung von Pyrolyse-Heizöl, insbesondere ein neues und verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Nadelkoks aus Pyrolyse-Heizöl (Schwarzöl). Nadelkoks ist nach der Kalzinierung und Graphitisierung durch
niederen
einen ^ Cöngitudinal-K^-oeffdienten der thermischen Ausdehnung, verbunden mit einem niedrigen elektrischen Widerstand charakterisiert, und dieser Nadelkoks wird primär zur Gewinnung von qualitativ hochwertigen synthetischen Graphit-Elektroden für Elektrostahl-Öfen und für andere elektrothermische und Chlor-Alkali-Industrien verwendet.
Erfindungsgemäß wird ein Pyrolyse-Heizöl mit einem flüssigen Promoter in Kontakt gebracht, welcher die Abtrennung von nicht-kristallinen Substanzen aus dem Öl fördert und steigert, so daß man eine Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit einer verminderten Menge dieser nicht-kristallinen Substanzen erhält. Diese Fraktion kann dann den Temperatur- und Druck-Bedingungen der Verkokung unterworfen werden, so daß man Nadelkoks erhält, oder direkt für die Gewinnung von Druckerschwärze verwendet werden.
Die Flüssigkeit, welche man zur Steigerung und Förderung der Abtrennung von nicht-kristallinen Substanzen verwendet, ist im allgemeinen ein flüssiger Kohlenwasserstoff mit einem Charakterisierungsfaktor (κ) von mindestens etwa 9»75 und vorzugsweise weniger als 12,o, wobei
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κ = \ / tb
T1, ist der molare durchschnittliche Siedepunkt der Flüssigkeit ( Κ); G ist das spezifische Gewicht der Flüssigkeit (15 °C / 15 °C). Das Symbol 0E bedeutet: Gradrankine (Teraperaturmeßeinheit).
Der Charakterisierungsfaktor ist ein Index der Aromatizität/ Parafinizität von Kohlenwasserstoffen und Petroleumfraktionen (vergleiche Watson & Nelson Ind. Eng. Chem. 25,880 (1933)), wobei mehr parafinische Materialien höhere Werte dieses •Jharakterisierungsfaktors (κ) haben. Die verwendete Promoterflüssigkeit hat einen Charakterisierungsfaktor (K) von mehr als 9t75.
Die folgende Tabelle zeigt Beispiele der Charakterisierungsfaktoren (κ) verschiedener Materialien:
Tabelle
Anthracen 8.3
Naphthalin 8.U
218 - 260 °C Kohle-Teer-Destillat 8.8
288 - 482 % Kohle-Teer-Destillat 9 . 1
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COPY
315 - ^82 0C Kohle-Teer-Destillat 9.0
2o*J - 232 °CKohle-Teer-Destillat 9 . Zj
Benzol 9,8
Tetrahydronaphthalin 9.8
0-Xylol I0.3
Decahydronaphthalin I0.6
Cyclohexan 11.0
218 - 260 °(; Siedebereichs-Kerosin 11.9
n-Dodecylbenzol 12. ο
Propylen-Oligomere (Pe'ntamer) 12.2
Keten 12.8
Tridecan 12.8
n-Hexan 12.9
Hexadecan oder Cetan 13·ο
Die zur Steigerung und Förderung der Abtrennung von nichtkristallinen Substanzen verwendete Flüssigkeit ist weiter charakterisiert durch eine 5-Volumen-^-Destillationstemperatur von mindestens etwa 121 0C und eine 95-Volumen-$-Destillationstemperatur von mindestens etwa 1J6 C und nicht mehr als etwa 399 °C, Die Promoterflüssigkeit hat vorzugsweise eine 5-Volumen-^-Destillationstemperatur von mindestens etwa 15Ί 0C, vorzugsweise etwa 2o*l °C. Die 95-Volumen-$-Destilla-
• Q
tionstemperatur ist vorzugsweise nicht höher als etwa 315 C. Die am meisten bevorzugte Promoterflüssigkeit hat eine
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5-Volumen-^-Destillationstemperatur von mindestens etwa 218 C und eine 95-Volumen-^o-Destillationstemperatur von nicht mehr als etwa 26o C. Selbstverständlich kann die Promoterflüssigkeit ein Kohlenwasserstoff sein, zum Beispiel Tetrahydronaphthalin, in welchem Fall die 5-Volumen- io- und die 95-Volumen-%-Destillationstemperaturen identisch sind, d.h. der Kohlenwasserstoff hat einen einzigen Siedepunkt. In diesem Fall muß der Siedepunkt des Kohlenwasserstoffs mindestens etwa 176 C betragen, um der Forderung zu entsprechen, daß die 5-Volumen-$>->Destillationstemperatur mindestens 121 C und die 95-Volumen-$-Destxllationstemperatur mindestens 176 C beträgt. Die Promoterflüssigkeit ist vorzugsweise eine Mischung von Kohlenwasserstoffen, in welchem Fall die 5-Volumen-^- und die 95-Volumen-^-Destilla= tionstemperatüren nicht identisch sind.
Die 5-Volumen-$- und die95-Volumen-^-Destillationstemperaturen werden zweckmäßig durch ASTM Nr. D 86-67 oder Nr, D 1160 bestimmt, wobei die erstere bei solchen Flüssigkeiten bevorzugt ist, die eine 95-Volumen-^-Destillationstemperatur unterhalb 3I5 C haben, während die letztere für solche oberhalb 315 °C ist. Die Methoden zur Bestimmung dieser Temperaturen sind wohl bekannt, so daß zum Verständnis der Erfindung keine weiteren Einzelheiten diesbezüglich erforderlich sind. Selbstverständlich müssen die genannten Temperaturen auf Atmosphärendruck korrigiert werden.
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Als Beispiele für solche Flüssigkeiten seien genannt: Kerosin oder Kerosinfraktionen aus paraffinischen oder gemischten Basis-Rohölen; Mitteldestillate, leichte Gasöle und Gasölfraktionen aus paraffinischen und gemischten Basi.·: Rohölen; Alkyl-Benzole mit Seitenketten, die 1o oder mehr Kohlenstoffatome enthalten; paraffinische Kohlenwasserstoff mit mehr als 12 Kohlenstoffatomen; Veißöle oder ¥eißölfraktionen aus Rohölen; Alpha-Olefine mit mehr als 12 Kohle-; Stoffatomen; voll—hydrierte Naphthaline und substituierte Naphthaline; Propylen-Oligomere (Pentamer und höher); Tetra hydronaphthalin, schwere Naphtha-F-^rak ti onen etc.. Die am meisten bevorzugten Flüssigkeiten sind Kerosinfraktionen; Weißöle; voll-hydrierte Naphthaline und substituierte Naphthaline;sowie Tetrahydronaphthalxn.
Das Pyrolyse-Heizöl oder Schwarzöl (die rückständigen schweren Schwarzöle, welche oberhalb der Pyrolyse-Gasoline liegei „ und als Nebenprodukte bei der Dampf-Krackung von reinen Petroleum-Fraktionen zu Äthylen erhalten werden) wird nach der vorliegenden Erfindung behandelt, um seinen Asphaiten-Gehalt zu vermindern, da diese Asphaltene die Kristallinität des Nadelkoks-Produkts oder die Qualität der daraus hergestellten Druckerschwärze beeinträchtigen. Bei der Behandlung von Pyrolyse-Heizölen ist es im allgemeinen nicht erforderlich, eine von allen Asphaltenen freie Fraktion zu isolieren, da einige Asphaltene die Qualität des Nadelkokses
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oder der daraus herzustellenden Druckerschwärze nicht beeinträchtigen; dementsprechend kann die Protnoterflüssigkei . zur Abtrennung der Asphaltene verwendet werden, welche füi die Qualität des Nadelkokses oder der Druckerschwärze am meisten schädlich sind, ohne daß man alle Asphaltene abtrennt. So wird die Promoterflüssigkeit in einer ausreichenden Menge zugefügt, um den Asphalten-Gehalt des Pyrolyse—Heizöls zu vermindern, so daß man eine Pyrolyse—Heizöl—Fraktion mit verminderten Asphaltenen—Gehalt erhält, welche für die Gewinnung von Nadelkoks oder Druckerschwärze geeignet ist. Im allgemeinen wird die Promoterflüssigkeit in einer solchen Menge verwendet, daß das Gewichtsverhältni' Promoterflüssigkeit / Pyrolyse-Heizöl o,3 ' 1 bis 5 ' 1 beträgt, vorzugsweise 1 : 1 bis 2:1. Selbstverständlich kann sich das genaue Verhältnis je nach Ausgangsmaterial und Promoterflüssigkeit andern.
Die Asphaltene werden von dem Pyrolyse-Heizöl bei einer Tem peratur in der Größenordnung von 5o bis etwa 3oo C abgetrennt, vorzugsweise bei einer Temperatur von 1oo bis 2oo C. Die Abtrennung kann bei Atmosphärendruck durchgeführt werden; jedoch können auch höhere Drucke angewandt werden. Die Abtrennung kann durch irgendeine der bekannten Methoden erfolgen, wobei die Abtrennung infolge der Schwerkraftsunterschiede bevorzugt ist, insbesondere durch Absitzen^lassen. Bei Verwendung der Absitzmethode erhält man oben eine Pyrolyse·
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Ölfraktion mit vermindertem Asphalten-Gehalt und unten ein Pyrolyse-Ölfraktion mit einem erhöhten Asphalten-Gehalt.
Erfindungsgemäß ist es möglich, eine Pyrolyse-Heizölfraktio mit einem Asphalten-Gehalt von nicht mehr als 6 Gew.-^ zu e·- ■-halten, vorzugsweise nicht mehr als 1 ^S. Außerdem wird im allgemeinen die Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit vermindertem
Asphalten-Gehalt in einer Au3 beute von mindestens 5o ^, vorzugsweise mindestens 6% fot bezogen auf das Pyrolyse-Heizöl-Ausgangsmaterial des Abtrennverfahrens, erhalten.
Die erfindungsgemäß behandelte Pyrolyse-Heizöl-Fraktion enthält im allgemeinen auch kleine Mengen unlöslicher ChinoÜTi- , und die erfindungsgemäße Behandlung führt auch zu einer Ab trennung dieser unlöslichen Chinoline, so daß man eine Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit vermindertem Asphalten-Gehalt erhält, die auch frei von diesen unlöslichen Chinolinen ist.
Die erhaltene Pyrolyse-Heizöl-Fraktion kann nach der Abtrennung der Promoterflüssigkeit zu Nadelkoks verkokt werden, Vorzugsweise durch eine verzögerte Verkokungstechnik, obwohl auch andere Verkokungsmethoden möglich sind.
Die isolierte Pyrolyse-Heizöl-Fraktion, welche einen erhöhten Asphalten-Gehalt hat, kann nach der Abtrennung der Promoterflüssigkeit auch verkokt werden, wobei man Anoden-
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koks erhält. Alternativ kann diese Fraktion auch zum Μίεπ η mit einer Koksofen-Charge, Heizöl oder ähnlichem verwendet werden.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann man die isolierte Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit verminderte Asphalten-Menge vor dem Verkoken in Gegenwart von Schwefel befeuchten (vergleiche US-Patent Nr. 3 , 687 , 8*»o ) ,,
Die Erfindung soll nun anhand der Abbildung näher erläutert werden.
Die Abbildung ist ein vereinfachtes Fließschema einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Gemäß der Abbildung wird ein Pyrolyse-Heizöl in Leitung 1o mit einem flüssigen Promoter in Leitung 11 des oben beschriebenen Typs kombiniert. Der kombinierte Strom in Leitung wird in eine Abscheidezone I3 eingeführt, um eine Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit vermindertem Asphalten-Gehalt von einer Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit gesteigertem Asphalten-Gehalt abzutrennen. Wie oben erwähnt, ist die Abscheidezone I3
vorzugsweise eine Absitzzone, welche eine oder mehrere Absitzvorrichtungen enthält, itfobei oben die Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit vermindertem Asphalten—Gehalt gewonnen wird,
während unten eine Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit gesteigertem
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Asphalten-Gehalt isoliert wird.
Die Pyrolyse—Heizöl-Fraktion mit vermindertem Asphalten-Gehalt, welche Promoterflüssigkeit enthält, wird aus der Abscheidezone 13 über die Leitung 1k abgezogen und in einen Fraktionator eingeführt der schetnatisch als 15 bezeichnet ist, um die Promoterflüssigkeit daraus zu isolieren. Oben wird die Promoterflüssigkeit aus dem Fraktionator 15 über die Leitung 16 abgezogen, mit Neuzufuhr in Leitung 17 kombiniert und im Kreislauf über die Leitung 11 zurückgeleitet, um mit dem Pyrolyse-Heizöl-Ausgangsprodukt gemischt zu werden.
Eine Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit vermindertem Asphalten-Gehalt wird aus dem Fraktionator 15 über die Leitung 21 abgezogen und in eine Kombinations-Verkokungs-Fraktionierungs-Turm 22 bekannter Art eingeleitet.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die Pyrolyse-Heizöl-Fraktion in eine Schwefel-Befeuchtungszone eingeführt, die schematisch als 23 bezeichnet ist. (Vergleiche US-Patent Nr. 3,687,8^0) Das Pyrolyse-Heizöl wird aus der Befeuchtungszone 23 über die Leitung 2k abgezogen und in den kombinierten Verkokungs-Fraktionator 22 eingeleitet.
Der kombinierte Verkokungs-Fraktionier-Turm 22 wird in be-
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kannter Weise betrieben, so daß man eine Gasfraktion, eine Destillat-Fraktion, eine Leichtöl-Fraktion und eine Schweröl-Fraktion erhält.
Das untere verkokbare Produkt mit einem Anfangssiedepunkt von 290 bis J»3o C wird aus dem kombinierten Verkokungs-Fraktionier-Turm 22 über die Leitung 3I abgezogen und über einen Verkokungs-Erhitzer 32 bekannter Art geleitet, wobei die Fraktion auf eine Temperatur in der Größenordnung von etwa k^k bis 515 °C erhitzt wird. Die erhitzte Fraktion in Leitung 33 wird in die Verkokungs trommel "}>h eingeführt, wo die Fraktion einer verzögerten Verkokung zu Nadelkoks unterworfen wird. Im allgemeinen wird eine solche Verkokungstrommel in bekannter Weise bei einem Druck von etwa
ρ Ο
1,o5 kg/cm (g) bis etwa 6,3 kg/cm (g) betrieben, vorzugs-
weise etwa 1,8 bis 6,3 kg/cm (g), wobei die obere Temperatur etwa k\h bis *»75 °C, vorzugsweise etwa h6o bis ^75 °C beträgt. Der Koks wird aus der Trommel 3^ über die Leitung 35 abgezogen.
Ein oberer Strom wird aus der Kokstrommel jk über die Leitung 36 abgezogen und in den kombinierten Verkokungs— Fraktionator 22 eingeführt, so daß man in bekannter Weise verschiedene Fraktionen daraus erhält.
Eine Pyrolyse-Heizöl-Fraktion, welche einen gesteigerten
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Asphalten-Gehalt und Promoterflüssigkeit enthält, wird an: der Abscheidungszone I3 über die Leitung ^ Ί abgezogen und in den Fraktionator *42 eingeleitet, so daß die Promoterflüssigkeit daraus abgetrennt wird. Die abgetrennte Promoterflüssigkeit wird aus dem Fraktionator ^2 oben über dic Leitung kj abgezogen und mit der im Kreislauf gefahrenen Promoterflüssigkeit in Leitung 11 kombiniert.
Eine schwere Pyrolyse-Heizöl-Fraktion wird aus dem Fraktioi tor h2 abgezogen und kann zum Beispiel für die Gewinnung von Anoden-Koks verwendet werden.
Alternativ kann die schwere Pyrolyse-Heizöl-Fraktion, die aus Leitung hl abgezogen wird, über die Leitung ^6 in eine Schnell-Destillationszone eingeführt werden, die schematisch als kj bezeichnet ist, so daß man die Promoterflüssigkeit oben über die Leitung ^8 und eine Fraktion mit einem Siedepunkt von etwa 315 bis 538 C als Seitenstrom über die Leitung k9 isoliert, wobei der Seitenstrom in Leitung k9 als zusätzliches Ausgangsprodukt für die Gewinnung von Nadelkoks verwendet wird.
Die verbleibende schwere Fraktion, die unten über die Leitung 51 abgezogen wird, kann zum Beispiel für die Gewinnung von Anodenkoks verwendet werden.
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Die Erfindung wird im folgenden Beispiel näher erläutert:
Beispiel
Ein Pyrolyse-Heizöl (i8,2 Gew,-^ Asphaltene, o,o° Gew.-$ unlösliche Chinoline ) wird eine halbe Stunde bei einer Temperatur von 56 ^ mit einer Promoterflüssigkeit vermischt, die einen Charakterisierungs-Fraktor von 11,8, eine 5-Volumen-9o-Destillationstemperatur von mehr als 15h C und einen Endpunkt von 218 C hat, und zwar in einer solchen Menge, daß das Gewichtsverhältnis Promoterflüssigkeit / Pyrolyse-Heizöl 2,ο : 1,o beträgt.
Man läßt die Mischung absitzen (Ι0Α 0C, Atmosphärendruck, 2,o Stunden) und der von Promoterflüssigkeit befreite obere Strom, der 6,2 Gew. -fo Asphaltene und ο fo unlösliche Chinoline enthält, wird in einer Ausbeute von 66,6 Gew. -fo (bezogen auf das Pyrolyse-Heizöl-Ausgangsprodukt) isoliert.
Die isolierte Pyrolyse—Heizöl—Fraktion mit vermindertem Asphalten-Gehalt liefert einen sehr guten Nadelkoks oder eine ausgezeichnete Druckerschwärze.
Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind besonders vorteilhaft, da sie es ermöglichen,
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qualitativ hochwertigen Nadelkoks oder Druckerschwärzen in hohen Ausbeuten zu gewinnen. So werden zum Beispiel hohe Ausbeuten an Nadelkoks oder Druckerschwärze aus Pyrolyse-Heizöl durch die erhöhte Menge nicht-destillierbarer Komponenten mit einem-verminderten Asphalten-Gehalt ermöglicht. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es möglich, mehr als 6$ £> der nicht-destillierbaren löslichen Chinolin-Komponenten, die in Pyrolyse-Heizöl vorhanden sind, mit einem verminderten Asphalten-Gehalt zu isolieren, welche bei der Herstellung von kristallinem Koks stören wurden, so daß man ein geeignetes Ausgangsprodukt für die Gewinnung von Nadelkoks erhält.
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Claims (1)

  1. - S-
    Patentansprüche
    Verfahren zur Behandlung eines Pyrolyse-Heizöls, das Asphaltene enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Pyrolyse-Heizöl mit einem flüssigen Promoter in Kontakt bringt, welcher die Abtrennung der Asphaltene aus dem Pyrolyse-Heizöl fördert und steigert, wobei dieser flüssige Promoter eine35-Volumen-?o-Destillationstemperatur von mindestens etwa 176 C und nicht mehr als etwa 399 C und einen Charakterisierungsfaktor von mindestens 9»75 hat, worauf man eine Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mit einem verminderten Gehalt an Asphaltenen, die praktisch frei von unlöslichen Chinolinen ist, einer Abtrennung durch die unterschiedliche Schwerkraft unterwirft.
    2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Promoterflüssigkeit in einer solchen Menge zugegeben wird, daß das Gewichtsverhältnis Promoterflüssigkeit/Pyrolyse-Heizöl o,3 : 1 bis 5 : 1 beträgt.
    3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Promoterflüssigkeit eine 5-Volumen-$-Destillationstemperatur von mindestens 15^ C und nicht mehr als etwa 315 0C hat.
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    ORIGINAL INSPECTED
    h. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die isolierte Pyrolyse-Heizöl-Fraktion mindestens 5o /ό
    des Pyrolyse-Heizöls enthält.
    5. Verfahren gemäß Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, daß die isolierte Fraktion durch Absetzen isoliert wird.
    6. Verfahren gemäß Anspruch 5« dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der isolierten Pyrolyse-Heizöl-Fraktion zu Nadelkoks verkokt wird.
    7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die isolierte Fraktion vor dem Verkoken in der Hitze in der Gegenwart von Schwefel befeuchtet wird.
    8. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Promoterflüssigkeit aus der Gruppe Kerosin,
    Kerosinfraktionen, Leichtgasöle, Gasölfraktionen,
    schwere Naphtha, Weißöl und Veißölfraktionen aus Rohölen ausgewählt wird.
    9. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die isolierte Pyrolyse-Heizöl-Fraktion einen Asphalten-Gehalt von nicht mehr als 6 Gew.-^o hat.
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    10. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der isolierten Pyrolyse-Heizöl-Fraktion direkt für die Gewinnung von Druckerschwärze verwendet wird.
    11. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis Promoterflüssigkeit/Pyrolyse-Heizöl 1:1 bis 2:1 beträgt.
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