DE2833760A1 - Verfahren zur herstellung von materialien und gegenstaenden aus pigmentierten polymeren - Google Patents

Verfahren zur herstellung von materialien und gegenstaenden aus pigmentierten polymeren

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DE2833760A1 DE19782833760 DE2833760A DE2833760A1 DE 2833760 A1 DE2833760 A1 DE 2833760A1 DE 19782833760 DE19782833760 DE 19782833760 DE 2833760 A DE2833760 A DE 2833760A DE 2833760 A1 DE2833760 A1 DE 2833760A1
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Materialien und Gegenständen aus pigmentierten Polymeren.
Die Verwendung von Polymeren und Copolymeren aus Polystyrol, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Polyestern und Polyolefinen (insbesondere solche aus wenigstens einem aliphatischen Mono-1-olefin mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen) für Behälter ist allgemein bekannt. Leider ist die Durchlässigkeit solcher Behälter im Bezug auf viele organische Flüssigkeiten bei längerer Lagerung nicht zufriedenstellend. Um die Permeabilität solcher Behälter gegenüber organischen Flüssigkeiten zu verringern, ist bereits vorgeschlagen worden, diese Behälter während oder nach deren Ausformung mit Fluor zu behandeln.
Für viele Anwendungen ist es jedoch wünschenswert, gefärbte polymere Materialien zu verwenden. Die Einverleibung von Pigmenten in die polymeren Materialien erhöht jedoch die Permeabilität derselben in Bezug auf organische Flüssigkeiten, was nachteilig ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Permeabilität von pigmentierten polymeren Materialien gegenüber organischen Flüssigkeiten zu verringern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Materialien und Gegenständen aus pigmentierten Polymeren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß vor dem Formen eines Gegenstandes wenigstens ein Teil des Sauerstoffs von der Oberfläche und den Zwischen-
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." . . - 2833780
- 5 räumen des verwendeten Pigments entfernt wird.
Gegebenenfalls kann der Sauerstoff aus dem Pigment nach dem Mischen desselben mit dem polymeren Material entfernt werden. Es wird jedoch bevorzugt, den Sauerstoff aus dem Pigment vor dem Mischen zu entfernen. In jedem Fall kann der Sauerstoff auf einfache Weise, beispielsweise durch Anlegen eines Vakuums an das Pigment (vorzugsweise weniger als 50 Torr), oder durch Erhitzen oder durch Scrubben des Pigmentes mit einem inerten Gas, beispielsweise Stickstoff, Helium, Argon oder Kohlendioxid, entfernt werden. Beim Erhitzen des Pigmentes wird eine Mindesttemperatur von 500C bevorzugt. Die Maximaltemperatur ist in Abwesenheit eines polymeren Materials die Zersetzungstemperatur des Pigmentes, üblicherweise wird bei Temperaturen zwischen 50 und 750°C und vorzugsweise zwischen 75 und 30O0C gearbeitet.
Die Heizdauer hängt in gewisser Weise von der verwendeten Temperatur ab und kann zwischen 2 min und 24 h variieren. Für die meisten Pigmente ist jedoch eine Dauer zwischen 15 und 30 min bei Temperaturen oberhalb 100°C ausreichend.
Erfolgt die Entfernung des Sauerstoffs durch Scrubben des Pigmentes, sollte dieses 5 min bis 5 h einem Inertgas ausgesetzt werden. Vorzugsweise sollte das Scrubben wenigstens 10 min erfolgen und Scrubb-Zeiten zwischen 45 min und 2 h sind geeignet. Die Menge an verwendetem Scrubbgas liegt vorzugsweise zwischen 1 und 100 Volumeneinhoiten Scrubbgas je Volumenoinheit PLgment, wobei 5 Volumeneinheiten Gas je Voluitieneinhoit Pigment bevorzugt werden.
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Es ist wesentlich, daß das Pigment vor dessen Einverleibung in den herzustellenden Gegenstand den entfernten Sauerstoff nicht wieder reabsorbiert. Dies kann auf verschiedene Weise erfolgen. Beispielsweise kann das pigmentierte polymere Material vor dessen Weiterverwendung in einem luftdichten Behälter gehalten werden. Vorteilhafterweise wird das pigmentierte polymere Material vakuumverpackt. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das Pigment in einem luftdichten Behälter oder in einer Vakuumverpackung zu halten und das Pigment mit dem polymeren Material kurz vor der Formung des Gegenstandes zu mischen, der beispielsweise mittels Blasformen, Spritzformen oder Extrudieren hergestellt wird.
Im allgemeinen führt eine bessere Mischung des polymeren Materials und des Pigmentes zu einer geringeren Durchlässigkeit des fertigen Gegenstandes gegenüber organischen Flüssigkeiten. Das Pigment kann in dem polymeren Material bis zu 10 Gew.-% vorliegen, obwohl für die normale Farbgebung im allgemeinen weniger als 2 Gew.-% erforderlich sind.
Es wurde gefunden, daß die Permeabilität in Bezug auf organische Flüssigkeiten von Gegenständen, die gemäß der Erfindung hergestellt sind, weiter verringert werden kann, wenn diese Gegenstände entweder nach oder während ihrer Formung mit Fluor behandelt werden. Die nachfolgenden Beispiele zeigen, daß die kombinierte Wirkung der Herstellung eines Gegenstandes aus einem pigmentierten Polymerisat gemäß der Erfindung und die Fluorierung des Gegenstandes zu bedeutend besseren Ergebnissen führen, als dies hätte erwartet werden können.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
5
Als Pigment wurde Titandioxid (TiO ) (N & L Industries Nr. 2071) verwendet. Eine Probe dieses Pigmentes wurde 30 min auf eine Temperatur von 1800C erhitzt. Nach dieser Vorbehandlung wurde das heiße Pigment in soleher Menge zu geschmolzenem, frisch hergestelltem Polyäthylen zugegeben, so daß das Polyäthylen das Pigment in einer Konzentration von 12,5 Gew.-% enthielt. Dieses Konzentrat wurde dann mit weiterem frisch hergestelltem Polymerisat vermischt, um ein pigmentiertes Polymerisat mit einem Gehalt von 2 Gew.-% TiO2 zu erhalten. Eine andere Probe des gleichen TiO3-Pigmentes, die keiner Vorbehandlung unterworfen wurde, wurde in kaltem Zustand mit geschmolzenem Polyäthylenharz unter Bildung eines Konzentrates mit 12,5 Gew.-% Pigment vermischt. Dieses Konzentrat wurde mit weiterem frisch hergestelltem Harz gemischt, wobei ein zweites pigmentiertes Harz mit einem Gehalt von 2 % TiO2 erhalten wurde. Diese getrennt hergestellten pigmentierten Harze wurden dann getrennt zur Herstellung von vier blasgeformten Flaschen verwendet. In allen Fällen wurde als Blasgas Luft verwendet. Eine aus dem vorbehandelten Pigment hergestellte Flasche und eine aus dem nicht-vorbehandelten Pigment hergestellte Flasche wurden jeweils einer Nachbehandlung unterworfen, indem sie 10 min einer Gasmischung aus 10 % F2 in N? ausgesetzt wurden.
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— ο —
Jede der vier Flaschen wurde anschließend mit etwa der gleichen Menge Toluol gefüllt. Die mit Toluol gefüllten Flaschen wurden mit einem Heißsiegelverschluß verschlossen und danach mit einem metallisehen Schraubverschluß. Diese Art des Verschlusses ist praktisch vollständig ausflußsicher.
Die Flaschen wurden anschließend in einen Behälter eingebracht und bei einer Temperatur von 5O0C gehalten. Der Toluolverlust jeder Flasche wurde nach 6 und 21 Tagen Versuchszeit bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I zusammengefaßt.
Nein Gew.-%
verlust		 Toluol-
(500C)
Tabelle I Nein 6 Tage 21 Tage
TiO„-Vorbehandlung F2-Nachbehandlung Ja 22,8 76,3
Ja 18,9 63,1
Nein 19,1 58,8
Ja 1,7 8,7
Nein
Ja
Aus den Werten der Tabelle I ist ersichtlich, daß die Vorbehandlung des Pigmentes gemäß der Erfindung die Permeabilität des Polyäthylens gegenüber Toluol wirksam verringert und daß diese Verringerung vergleichbar mit der Permeabilitätsverringerung ist, wie sie durch die bekannte Fluornachbehandlung erzielt wird. Es ist ferner ersichtlich, daß die Kombination der Pigmentvorbehandlung und der Fluornachbehandlüng eine
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-S-
überraschende Gesamtwirkung ergeben und der Toluolge— wichtsverlust sehr stark, verringert wird.
Beispiel 2
5
Es wurde wiederum Titandioxid als Pigment verwendet. Ein Teil dieses Pigmentes wurde eine halbe Stunde in einem Fließbett gehalten und ein anderer Teil in einem Fließbett 4 1/2 h unter Verwendung von Stickstoff als fluidisierendes Gas vorbehandelt. Nach dieser Vorbehandlung wurden Teile der beiden Pigmente in. getrennte Ansätze gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise eingebracht r so daß zwei getrennte Ansätze erhalten wurden, wobei einer 0,5 % Titandioxid und der andere 2,0 % Titandioxid enthielt. Jeder dieser Ansätze aus pigmentiertem Polyäthylen wurde anschließend blasgeformt,, wobei zwei Blasgase verwendet wurden, nämlich eines mit einem Fluorgehalt von 5 Völ„—% und das andere mit einem Fluorgehalt von 8 Vol.-%, wobei der Rest in beiden Fällen aus Stickstoff bestand. Proben der solchermaßen hergestellten Behälter wurden anschließend mit Toluol gefüllt, verschlossen und bei einer Temperatur von 5O0C gehalten. Die nachstehende Tabelle II zeigt den durchschnittlichen. Toluolgewichtsverlust nach 8 Tagen. Im Vergleich dazu beträgt der normale Gewichtsverlust bei unfoehandelteii pigmentierten Gegenständen bis zu 40 % oder mehr.
- 10 -
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-TO-Tabelle II
%Tio2 Zeit im Fließ
bett (h)		 % Fluor im
Blasgas		 % Gewichtsverlust
Toluol, 5O0C, nach
8 Tagen
0,5 0,5 5 3,3
0,5 0,5 8 1,5
0,5 4,5 5 1,6
0,5 4,5 8 2,0
2,0 0,5 5 5,9
2,0 0,5 8 3,9
2,0 4,5 5 5,3
2,0 4,5 8 6,5
Die vorstehend geschilderten Versuche wurden mit verschiedenen anderen Pigmenten, einschließlich Bleichromat, Eisenoxid, metallischen Kupferflocken, Ruß, Gasruß, Lampenruß, Benzidin (gelb) und Phthalocyanin (blau und grün) wiederholt. Es wurden gleichfalls wesentlich verringerte Gewichtsverluste festgestellt, wenn Pigmente verwendet wurden, die mit einem Gas, das keinen Sauerstoff enthielt, in der vorstehend beschriebenen Weise vorbehandelt wurden.
Beispiel 3
Es wurden Titandioxid, Bleichromat, Eisenoxid, metallische Kupferflocken„ Ruß, Gasruß, Lampenruß, Benzidin und Phthalocyanin (blau und grün) als Pigmente eingesetzt. Jedes dieser Pigmente wurde in zwei Teile unterteilt, wobei ein Teil des Pigmentes einem Vakuum von weniger als 50 Torr während 10 min ausgesetzt wurde. Die vakuumvorbehandelten und die unvorbehandelten
- 11 -
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Teile dieser Pigmente wurden dann in getrennten Ansätzen in polymeres Material, nämlich Polyäthylen, eingebracht, so daß getrennte Ansätze von polymeren Materialien mit Pigmentgehalten in üblichen Bereichen erhalten wurden. Diese Ansätze wurde anschließend zur Herstellung von Behältern durch Blasformen eingesetzt und danach einer 1/2-stündigen Nachbehandlung bei Raumtemperatur mit einem Gas, das 10 Vol.-% Fluor enthielt, unterworfen. Nach dem Füllen mit Toluol, Verschliessen und Lagern bei erhöhter Temperatur zeigten die Behälter, die mit vorbehandelten Pigmenten hergestellt wurden, einen wesentlich geringeren Gewichtsverlust als jene, die mit nicht-vorbehandelten Pigmenten hergestellt wurden.
Beispiel 4
Es wurden mit Titandioxid pigmentierte Polyäthylenproben hergestellt. Drei getrennte Teile von Titandioxid wurden jeweils 45 min vor dem Einmischen in das Polyäthylen vorbehandelt. Die angewandten Temperaturen für die drei getrennt durchgeführten Vorbehandlungen waren 85, 130 und 2100C. Die vorbehandelten Titandioxide wurden zur Herstellung von pigmentiertem Polyäthylen mit Gehalten von 0,5 und 2,0 % Titandioxid verwendet. Jede der Mischungen des pigmentierten Polyäthylens, die Pigment in zwei verschiedenen Konzentrationen enthielten und die bei drei verschiedenen Temperaturen vorbehandelt waren, wurden zur Herstellung von blasgeformten Flaschen verwendet. Die Herstellung der Flaschen erfolgte unter Verwendung eines Blasgases, das kein Fluor enthielt, und ohne Nachbehandlung, Blasformen unter Verwendung
- 12 -
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eines Blasgases, das kein Fluor enthielt und nachfolgender Behandlung während 10 min mit 10 % fluorenthaltendem Gas, und Blasformen mit fluorenLhaltendem Gas bei drei verschiedenen Konzentrationen, nämlich 2, 5 und 8 % Fluor.
Jede der auf die genannten unterschiedlichen Weisen hergestellten Flaschen wurden dann mit etwa der gleichen Menge Toluol gefüllt und verschlossen und anschließend 8 Tage in einen Wärmeschrank bei einer Temperatur von 500C gegeben. Der Toluolverlust jeder Flasche ist in der nachstehenden Tabelle III angegeben.
Tabelle III _ Toluolverlust nach
8 Tagen Gew.-%
0,5% TiO2 2,0% TiO2 		45,5
Vorbehandlungs
temperatur 0C		 Fluorbehandlung
Nachbe- Blasgas
handlung		 — 48,7 23,4
85 .. 2% 24,4 —
85 10% 5% 2,5 —
85 — 8% 2,2 —
85 — — 2,4 50,7
85 — — 47,7 24,9
130 — 2% 7,9 1,5
130 10% 5% 0,7 0,8
130 — 8% 0,6 0,5
130 — — 0,6 50,4
130 — — 47,5 25,0
210 — 2% 7,6 1,6
210 10% 5% 0,4 1,1
210 — 8% 0,5 0,4
210 — 0,3
210
- 13 -
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Aus den vorstehenden Werten ist ersichtlich, daß ein signifikanter Abfall der Permeabilität ih Bezug auf Toluol erzielt wird, wenn die Vorbehandlungstemperatur des Pigmentes oberhalb von 1000C liegt. Ferner ist ersichtlich, daß die Verwendung eines fluorenthaltenden Gases als Blasgas eine weitere Verringerung der Permeabilität gegenüber jener ergibt, die lediglich bei der Vorbehandlung des Pigmentes oder der Vorbehandlung des Pigmentes in Verbindung mit einer Fluornachbehandlung erzielt wird. Erwartungsgemäß ist die Wirksamkeit einer bestimmten Vorbehandlung allein oder Vorbehandlung in Verbindung mit einer Fluornachbehandlung bei erhöhter Pigmentkonzentration im polymeren Material etwas geringer.
Folglich ist im allgemeinen bei höheren Pigmentgehalten des polymeren Materials eine intensivere Behandlung erforderlich.
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Claims (12)

PATENTANWÄLTE DR.KADOR &DR.KLUNKER K12 400/3S Air Products and Chemicals, Inc. PO Box 538 Ällentown, Pennsylvania 18104 USA Verfahren zur Herstellung von Materialien und Gegenständen aus pigmentierten Polymeren Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Materialien und Gegenständen aus pigmentierten Polymeren, dadurch gekennzeichnet , daß vor dem Formen eines Gegenstandes wenigstens ein Teil des Sauerstoffs von der Oberfläche und den Zwischenräumen des verwendeten Pigments entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des Sauer- Stoffs von dem Pigment vor dem Mischen des Pigmentes mit den Polymeren entfernt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des Sauerstoffes aus dem Pigment durch Evakuieren des Pigmentes entfernt wird.
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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß wenigstens ein Teil des Sauerstoffes aus dem Pigment durch Scrubben des Pigmentes mit einem Inertgas entfernt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß wenigstens ein Teil des Sauerstoffes aus dem Pigment durch Erhitzen des Pigmentes entfernt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment auf eine Temperatur zwischen 500C und Zersetzungstemperatur des Pigmentes erhitzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß das pigmentierte Polymer vor der Weiterverarbeitung zur Vermeidung der Readsorption von Sauerstoff auf dem Pigment in einem luftdichten Behälter gehalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das pigmentierte Polymer vakuumverpackt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Materialien aus pigmentierten Polymeren zu Gegenständen geformt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß die geformten Gegenstände nach deren Formung mit Fluor behandelt werden.
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11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Gegenstände während ihrer Formung mit Fluor behandelt werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet , daß als Polymer Polyäthylen verwendet wird.
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DE2833760A 1977-08-01 1978-08-01 Verfahren zur Herstellung von Materialien und Gegenständen aus pigmentierten Polymeren Expired DE2833760C3 (de)

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