DE1942848C3 - Verfahren zur Herstellung einer FoUe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer FoUeInfo
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Description
Polyäthylenfolien werden in ausgedehntem Umfang als Verpackungsmaterial verwendet. Es ist dabei oft
erwünscht, daß die Folie warmschrumpfbar ist, um die
Herstellung einer hautengen Verpackung zu erleichtern, und außerdem heißsiegelbar ist, um sie auf automatischen
Verpackungseinrichtungen einsetzen zu können. Eine diese beiden Kriterien befriedigende Folie ist
schwer herzustellen, und bisherige Versuche hierzu haben oft zu Folien geführt, die zum Warmschrumpfen
Temperaturen von weit über 1000C erfordern oder eine
verhältnismäßig geringe Schrumpfspannung ergeben. Andere häufig aufgetretene Mangel sind ein enger
Heißsiegelbereich der Fertigfolie, die Notwendigkeit einer verwickelten und kostspieligen Einrichtung zu
ihrer Herstellung oder Behandlung sowie Produktionsmethoden, die keine Abfallwiedergewinnung erlauben.
So ist es aus US-PS 32 99 194 bekannt, biaxial gereckte Folien aus Polyäthylen herzustellen, die bei
100CC schrumpfen, aber bezüglich ihres Heißsiegelbereichs
noch nicht voll befriedigen. Aus FR-PS 84 744 ist die Herstellung von Schrumpffolien aus
Polyäthylenen bekannt, bei der die sehr schwach gereckte Folie bestrahlt wird, um ihr ein Warm
schrumpfvermögen zu erteilen.
Demgegenüber geht die vorliegende Erfindung von der Erkenntnis aus, da3 man bei einer bestimmten
Zusammensetzung von Polymerisatgemischen allein
schon durch starke biaxiale Reckung ein starkes Schrumpfvermögen bei der Temperatur des siedenden
Wassers erzielt, und durch anschließende Bestrahlung die Heißsiegelfähigkeit verbessern kann.
Der Gegenstand der Erfindung ist in den Ansprüchen
ίο gekennzeichnet
Wenn die Bestrahlung mit ultraviolettem Licht (UV) erfolgt, enthält die Polymermischung ferner etwa 0,05
bis 1,0, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gew.-% polymeres,
lichtempfindlich machendes Mittel bzw. polymeren
Photosensibilisator mit einem Gehalt an einem Phenon-AnteiL
Wenn das Äthylen-Polymere geringer Dichte von einem Mischpolymeren des Äthyiens gebildet wird,
stellt es vorzugsweise ein durch freiradikalische Katalyse mit mindestens einem Monomeren in Art von
Vinylacetat, Methylmethacrylat, Äthylacrylat, Styrol,
Vinylmethyläther, Diisobutylen, Methacrylsäure oder Acrylnitril erhaltenes Polymeres dar.
Wenn das Äthylen-Polymere hoher Dichte von einem
Mischpolymeren des Äthylens gebildet wird, stellt es
vorzugsweise ein unter Verwendung von Koordinationskatalysatoren mit einem «-Olefin mit 3 bis 20, in
besonders bevorzugter Weise 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, insbesondere Buten-1, Penten-1, Hexen-1,
jo Hepten-1, Octen-1 und Deeen-1, oder mit Mischungen
dieser Monomeren erhaltenes Polymeres dar.
Vorzugsweise enthält die Mischung der Äthylenpolymeren etwa 70 bis 80 Gew.-°/o des Polymeren geringer
und etwa 20 bis 30 Gew.-% des Polymeren hoher
J5 Dichte. Bei dieser bevorzugten Polymermischung hat
die Komponente hoher Dichte einen Schmelzindex von etwa 0,4 bis 1,5 und eine Dichte von etwa 0,950 bis
0,975 g/cm3 und die Komponente geringer Dichte eine solche von etwa 0,910 bis 0,920 g/cm3 und einen
Schmelzindex von etwa 1,5 bis 8,0.
Die Polymerisatmischung kann in den gewünschten Anteilen nach allen herkömmlichen, zu einer homogenen
Mischung führenden Mischtechniken hergestellt werden. Die erhaltene Mischung kann nach üblichen, an
sich bekannten Methoden zu einer Flach- oder Schlauchfolie extrudiert werden, was vorzugsweise aus
der Schmelze erfolgt. Zur Erzielung der gewünschten Warmschrumpfeigenschaften wird die Folie dann, vor
der Bestrahlung, in zwei zueinander senkrechten Richtungen jeweils auf das mindestens 5fache
reckorientiert. Es hat sich gezeigt, daß bei einer Reckorientierung unter dem 5fachen in jeder Richtung
die Folien zur Erzielung des gewünschten Vernetzungsgrades einer unangemessen langen Bestrahlung bedür-
fen. Die Folien können in jeder der beiden Richtungen auf das bis zu 7- bis lOfache gereckt werden. Nach dem
Recken wird die Folie unter Zugspannung abgekühlt, wobei man die Folie im wesentlichen auf ihren
Abmessungen im gereckten Zustand hält. Zur Orientie-
bo rung können Vorrichtungen der in der Technik
allgemein verwendeten Art, wie die in der US-PS 31 41 912 beschriebene Vorrichtung, verwendet werden.
Die Folien zeigen an diesem Punkte ihrer Herstellung ausgezeichnete Warmschrumpfeigenschaften, sind je-
b5 doch bezüglich ihres Heißsiegelbereiches noch zu
verbessern.
Die orientierten Folien werden dann zur Vernetzung einer Bestrahlung ausgesetzt, wobei die jeweils
angewandte Art der Strahlung nicht kritisch ist Zu typischen Quellen energiereicher, ionisierender Strahlung für die Zwecke der Erfindung gehören Elektronenbeschleuniger, wie die Beschleuniger nach Van der
Graaf, und Isolierkerntransformatoren, Resonanztransformatoren, Dynamitrone oder Mikrowellen-linearbeschleuniger. Röntgenstrahlung und
Gammastrahlung radioaktiver Isotope, wie 59Fe oder
»Co, und 0-Strahlung von 60Co, '4C, 32P und »Sr,
können ebenfalls Verwendung Finden. Die zur Vernetzung benötigte Strahlungsdosis ist bemerkenswert
gering. Zum Beispiel erhält man bei den vorliegenden Folien bei einer Dosis von etwa 0,5 bis 2,0 Megarad eine
Temperatur verschwindender Festigkeit von 2000C Allgemein können Dosen von 0,5 bis 6 Megarad
Anwendung finden. Bei wesentlich höherer Bestrahlungsstärke, z.B. 6 bis 10 Megarad, sind nachteilige
Auswirkungen auf das Produkt möglich.
Der beim Bestrahlen mit UV eingesetzte Photosensibilisator kann von jedem Polymeren gebildet werden,
das den Phenon-Anteil, d. h. den Benzoylrest, enthält
und das mit der zur Bildung der warmschrumpfbaren Folie eingesetzten Polymermischung verträglich ist
Besonders gut eignen sich die in der US-PS 32 14 492 beschriebenen polymeren Photosensibilisatoren, die
von Mischpolymeren des Äthylens mit Acryl- bzw. Methacrylsäureestero des Benzophenons oder Acetophenons und Äthylen-Methacryl-oxybenzophenon-Methylmethacrylat-Terpolymeren gebildet werden. Zu
anderen Photosensibilisatoren gehören Polymere von 4-Methacryl-oxyanthrachinon, Polymere und Mischpolymere von acryloxyalkoxy- und methacryloxyalkoxysubstituierten Phenonen, von Acrylamidophenonen
und von vinylsubstituierten Phenonen.
Zur Bestrahlung mit UV kann jede Kunstlichtquelle Anwendung finden, die UV mit einer Wellenlänge von
elwa 2000 bis 3000 A erzeugt. Zu typischen Lichtquellen
gehören Kohlelichtbogenlampen und Niederdruck-Quecksilberdampf-Resonanzlampen. Die im
Handel verfügbaren Niederdruck- oder Hochdruck-Quecksilberdampf-Resonanzlampen sind besonders gut geeignet. Die Expositionszeit kann in
Abhängigkeit von der Bestrahlungsquelle und Intensität des UV1 dem Gehalt an Photosensibilisator, der Dicke,
dem Orientierungsgrad und der Temperatur der Folie und dem gewünschten Vernetzungsgrad von unter
1 Sek. bis zu 30 Sek. oder mehr betragen. Der zu bewirkende Vernetzungsbetrag wird von dem für einen
gegebenen Verwendungszweck benötigten Heißsiegelbereich bestimmt. Im allgemeinen soll die Temperatur
verschwindender Festigkeit, die ein Anzeichen für die Breite des bei einer gegebenen Folie erzielbaren
Heißsiegelbereichs ist, mindestens 175 und vorzugsweise 2000C betragen. Die Temperatur verschwindender
Festigkeit (»Nullfestigkeitstemperatur«) ist gleich der Temperatur, bei welcher eine Folienprobe bei einer
Zugbelastung von 1,4 kg/cm2 bei 5 Sek. versagt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Folien ergeben eine hohe Schrumpfspannung bei 1000C und einen
breiten Heißsiegelbereich. Fet ner erlaubt das Verfahren gemäß der Erfindung die Wiedergewinnung und
-verarbeitung von nach dem Orientieren anfallender Abfallfolie. Die Schrumpfspannung beträgt mindestens
14 kg/cm2 bei 1000C, und der Schrumpf in jeder
Richtung der Folienebene mindestens 15% bei 100° C.
Die folgenden Beispiele, in denen sich Teil- und Prozentangaben auf das Gewicht beziehen, erläutern
die Erfindung.
Beispiele 1 bis 3
Bestrahlung mit UV
Zur Herstellung von drei Polymerenmischungen werden 75 Teile verzweigtes Polyäthylen mit einem
Schmelzindex von 4,1 und einer Dichte von 0313 g/cm3
bei 25° C und 25 Teile Linearpolyäthylen in Form eines Äihylen-Octen-l-Mischpolymeren mit einem Schmelzindex von 0,45 und einer Dichte von 0,956 g/cm3 bei
ίο 25°C schmelzgemischt, wobei das Linearpolyäthylen 250 ppm Antioxidans in Form von
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenoI, 800 ppm gemischtes Amid (ungefähr 533 Teile ölsäureamid und 267 Teile
Stearinsäureamid) und 500 ppm Siliciumdioxid wie auch
ι r> Äthylen-Methacryloxybenzophenon-Methylmethacrylat-Terpolymeres in einer Menge enthält, die 0,1, 0,2
bzw. 0,4% an Benzophenon-Anteil in der Polymerisatmischung von Beispiel !, 2 und 3 ergibt Die
Polymerisatmischungen werden auf einer Vorrichtung
der in US-PS 31 41 912 beschriebenen Art bei einer
Schmelzentemperatur von 2000C und einer Düsenöffnung von 0,89 mm extrudiert Die anfallenden
Schläuche von 0,51 mm Dicke werden bei 115°C auf das
5,8fache in der Maschinen- und 5fache in der
Die Maschinenrichtung ist nachfolgend mit MR und die Querrichtung mit QR bezeichnet
Die extrudierten und gereckten Folien werden dann ungefähr 1 Sek. UV-Licht ausgesetzt wobei man als
Lichtquelle eine 2100-W/550-V/78-A-Lampe in einer Entfernung von 2,5 bis 5,1 cm von der Folie einsetzt.
Dann wird" die Temperatur verschwindender Festigkeit der behandelten Folien bestimmt. Man bestimmt den
Schrumpf der Folie beim Eintauchen in siedendes
r> Wasser wie auch die sich beim Erhitzen der Folie auf
100°C in der Maschinen- wie auch Querrichtung ausbildende Schrumpfspannung. Die Ergebnisse sind in
den Tabellen I, II und IH genannt
4(i Abänderung hergestellt und bewertet daß der Äthy
len-Methacryloxybenzophenon-Methylmethacrylat-
Terpolymer-Sensibilisator weggelassen und die Folie nicht bestrahlt wird.
Sensibilisator-Konzentration
Temperatur verschwindender
Festigkeit, °C
MR QR
1 0,1
2 0,2
,,, 3 0,4
Tabelle II
„ Schrumpf bei 10O0C
243 | 251 |
255 | 247 |
242 | 238 |
145 | 142 |
Schrumpf, Vo
MR
QR
1 | 21 | 34 |
2 | 22 | 32 |
3 | 19 | 31 |
Kontrollversuch | 20 | 32 |
Tabelle III
Schrumpfspannung bei 10O0C
Schrumpfsp°.nnung, kg/cm2
MR QR
1
2
3
Kontrollversuch
24,5
23,0
21,2
243
24,7
23,8
24,0
27,1
Wie in Beispiel 1 bis 3 wird eine warmschrumpfbare
Folie mit der Abänderung hergestellt, daß man dem Pulymerisatgemisch keinen Photosensibilisator zusetzt.
Die Folie wird im Strahl eines Teilchenbeschleunigers nach Van der Graaf mit einer Dosis von 2 Megarad
bestrahlt. Die Eigenschaften der bestrahlten Folie und
einer unbestrahlten KontroUfolie nennt die folgende
Tabelle.
Tabelle IV
Eigenschaft
Die erfindungsgemäß hergestellten Folien zeigen eine starke Erhöhung der Temperatur verschwindender
Festigkeit und eine entsprechende Verbesserung des Heißsiegelverhaltens auf automatischen Verpackungseinrichtungen. Bei den Folien von Beispiel 1, 2 und 3
wird im Gegensatz zu der Kontrollfolie, die der UV-Behandlung nicht unterworfen wurde und nur im
Bereich von 115 bis etwa 1600C siegelfähig ist, eine
wirksame Siegelung im Temperaturbeidch von 120 bis
2000C erhalten.
Kontrollfolie
Bestrahlte
Folie
Temperatur verschwindender 140/140 260/260
Festigkeit, °C (MR/QR)
siedenden Wassers (MR/QR)
Schrumpfspannung bei 20,6/30,0 18,7/32,1
1000C, kg/cm* (MR/QR)
(Stab-Siegelvorrichtung)
Die bestrahlte Folie zeigt eine ausgeprägte Erhöhung der Temperatur verschwindender Festigkeit und eine
Verbreiterung des Heißsiegelbereichs. Sie ergibt auf automatischen Verpackungseinrichtungen ein ausgezeichnetes Heißsiegel-Verhalten.
Das vorstehende Beispiel wird unter Einsatz von warmschrumpfbaren Folien wiederholt, die in der in
US-PS 32 99 194 beschriebenen Weise aus Mischungen von Polyäthylenen geringer und hoher Dichte im
Verhältnis von 80:20 und 85:15 hergestellt worden sind. Beim Einwirken energiereicher Strahlung zeigen
diese Folien eine ähnliche Erhöhung der Temperatur
verschwindender Festigkeit und Verbesserung des
Heißsiegel-Verhaltens.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung einer warmschrumpfbaren,
biaxial orientierten Folie, bei dem 70 bis 85 Gew.-% eines Äthylen-Homo- oder -Mischpolymerisats
einer Dichte von 0,91 bis 0,93 g/cm3 bei
25°C mit 15 bis 30 Gew.-% eines Äthylen- Homo- oder -Mischpolymerisats einer Dichte von 034 bis
0,98 g/cm2 bei 25° C homogen vermischt und zu einer freitragenden Folie verformt werden und diese Folie
bei Temperaturen zwischen 90 und 115° C in zwei
zueinander senkrechten Richtungen jeweils auf das mindestens 5fache gereckt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die abgekühlte Folie bis zur Erreichung einer Temperatur verschwindender Festigkeit von mindestens 175° C bestrahlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie in jeder Richtung auf das 5-bis
lOfache gereckt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie mit energiereichcr
ionisierender Strahlung bestrahlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie mit einer Dosis von 0,5 bis 6
Megarad bestrahlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie mit einer Dosis von 0,5 bis 2,0
Megarad bestrahlt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Polymerisatmischung mit
einem Gehalt an einem polymeren Photosensibilisator, der einen Phenonrest aufweist, von 0,05 bis 1,0
Gew.-% mit ultraviolettem Licht bestrahlt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie 1 bis 30 see mit Licht einer
Wellenlänge von 2000 bis 3000 Ä bestrahlt wird.
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