DE2833586C2 - Verfahren zur Entsäuerung und Aufrechterhaltung der Säurefreiheit von bestimmten Chlorkohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Entsäuerung und Aufrechterhaltung der Säurefreiheit von bestimmten ChlorkohlenwasserstoffenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Chlorkohlenwasserstoffe sind bekannte Lösungsmittel, die im großen Umfang zur Entfettung und/oder
Reinigung von Metalloberflächen eingesetzt werden. Da in zunehmendem Maße solche Metalloberflächen
gereinigt oder entfettet werden müssen, die oberflächlich Reste von Bohrölemulsionen oder von vorgeschalteten
sauren Spülbädern enthalten, werden dadurch die zur Reinigung eingesetzten Chlorkohlenwasserstoffe
angesäuert. Solche sauren Chlorkohlenwasserstoffe führen bei der Metallreinigung jedoch zu Korrosionserscheinungen
an Reinigungsgut und Reinigungsanlagen. Der Säuerungsprozeß kann dabei unter Umständen so
weit fortschreiten, daß infolge Hydrolyse eine weitergehende Zersetzung des Lösungsmittels unter Bildung
erheblicher Mengen an Chlorwasserstoff eintritt.
Diese starke Beanspruchung des Lösungsmittels kann nicht allein durch die an sich bekannten Stabilisatoren,
die heute in jedem technisch eingesetzten Chlorkohlenwasserstoff vorhanden sind, ausgeglichen werden. Es
werden deshalb in den Metallreinigungsanlagen die Chlorkohlenwasserstoffe in einer abgetrennten Anlage
neutralisiert und anschließend wieder der Reinigungsanlage zugeführt. Zur Neutralisation werden unter
anderem wäßrige Sodalösungen, Amine oder wäßrige Aufschlämmungen von Schlämmkreide oder gelöschtem
Kalk eingesetzt. Auch die Lagerung von Marmorstücken oder sodabeladener Keramikkörper in dem
Lösungsmittel wurde schon zur Neutralisation verwendet
sationsverfahren führen jedoch zu unbefriedigenden Ergebnissen, weil dabei Verbindungen entstehen, die
teilweise in den Chlorkohlenwasserstoffen löslich sind und deren Wirkung dementsprechend herabsetzen, oder
aber ihre Wirkung ist wegen ungenügender Porosität nicht ausreichend. Einige der bekannten Neutralisationsmittel
wirken auch nicht schnell genug oder binden die Säure nicht über eine genügend lange Zeit
rohes Äthylendichlorid mit AI2O3 oder dieses enthaltenden
Mineralien zu behandeln; dabei wird der in dem Äthylendichlorid enthaltende Chlorwasserstoff von dem
Aluminiumoxid adsorbiert so daß diese Verfahrensweise stark von der Oberflächenbesciiaffenheit des
eingesetzten Aluminiumoxids abhängt Eine Neutralisation der Säure findet dabei jedoch nicht statt, so daß
beim Einsatz größerer Mengen von Chloralkanen schnell eine Sättigung des Adsorbtionsmittels eintritt
Beim Einsatz von Adsorbionsmitteln besteht weiterhin die Gefahr, daß auch die in den Chloralkanen
vorhandenen Stabilisierungsmittel adsorbiert werden,
so daß mit solchen Mitteln die Aufgabe der vorliegenden Erfindung nicht gelöst werden kann.
gungsanlagen anfallenden Chlorkohlenwasserstoffe so zu behandeln, daß eine Säuerung nicht auftreten kann
oder eine bereits vorhandene Säurerung so zu neutralisieren, daß keine schädlichen Nebenprodukte in
den Lösungsmitteln auftreten und die Neutralisationswirkung schnell eintritt und dauerhaft bleibt
Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren
zur Entsäuerung und Aufrechterhaltung der Säurefreiheit von bestimmten Chlorkohlenwasserstoffen.
Das einzusetzende Magnesiumoxid soll eine Korngröße von 1 bis 100 μπι, vorzugsweise von 2 bis 30 μπι,
besitzen. Es kann auch mit Hilfe von geeigneten Bindemitteln zu Formkörpern verpreßt und anschließend
ausgehärtet werden. Eine solche Einsatzform eignet sich besonders gut und zeigt die gleiche Wirkung
wie die ungebundene, pulverige Form.
Als Bindemittel zur Herstellung von MgO-Formkörpern eignen sich hauptsächlich Orthokieselsäureester
der Ci- bis Q-Alkohole, die entsprechenden oligomeren
Kieselsäureester und die Hydrolysate dieser Verbindungen; ferner Titanate, Magnesiumchlorid, Alkalisilikate
oder Alkalicarbonate. In allen Fällen wird pulveriges Magnesiumoxid mit dem Bindemittel vermischt, wobei
die genannten Salze in Form konzentrierter Lösungen und die Kieselsäureester bzw. Titanate unter Zusatz der
für die Hydrolyse dieser Verbindungen nötigen Mengen Wasser eingesetzt werden. Es soll möglichst eine
zähviskose Masse vorliegen, die anschließend geformt und daraufhin zum Aushärten getrocknet wird. Zum
Trocknen genügen Temperaturen bis zu 1500C. Man erhält dann harte und abriebfeste Formkörper.
Die Größe der Formkörper spielt keine Rolle für deren erfindungsgemäße Wirkungsweise. Es sind
sowohl Rundkörper mit z. B. 5 cm Durchmesser und 5 cm Höhe als auch Körper in Ziegelsteinformat
einsetzbar. Die Körper weisen dank ihrer Porosität ein gutes Eindringvermögen für die Chlorkohlenwasserstoffe
auf; ein bevorzugtes Nachlassen der Absorbierfähigkeit für Säuren an der Körperaußenseite konnte
nicht festgestellt werden.
Bevorzugte MgO-Formkörper sind solche, die mit Hilfe von Alkalicarbonaten hergestellt werden.
Die Chlorkohlenwasserstoffe werden mit dem MgO
Die Chlorkohlenwasserstoffe werden mit dem MgO
— in Pulverform oder in gebundener Form als Formkörper - auf beliebige Weise in Kontakt
gebracht- Es genügt ein Oberleiten der Lösungsmittel
über das Pulver; am geeignetsten verfährt man jedoch so, daß man das Pulver oder die Körper an die Stellen
plaziert, an denen die Chlorkohlenwasserstoffe über einen längeren Zeitraum verbleiben, wie z. B. in den
Metall-Reinigungsanlagen im Wasserabscheider der Dampfentfetlungsanlage oder dem Vorratsbecken für
den Rücklauf einer Lösemittelrückgewinnungsanlage oder dem Arbeitsbecken einer Kalttauchanlage. Die
zuletzt genannte Plazierungsweise hat den Vorteil, daß überhaupt keine Säuerung des Chlorkohlenwasserstoffes
auftreten kann, so daß Korrosionserscheinungen selbst im Arbeitsbecken nicht auftreten können.
Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise treten die Nachteile der bisher bekannten Verfahren nicht auf.
Es entstehen keine Nebenprodukte, die die Chlorkohlenwasserstoffe eventuell verunreinigen könnten, und
die Wirkungsweise hält über mehrere Wochen an. Auch ist es möglich, stark saure Chlorkohlenwasserstoffe so
zu neutralisieren, daß nach der Behandlung der Säuregehalt unter 1 ppm liegt.
Zu den Chlorkohlenwasserstoffen, die erfindungsgemäß behandelt werden können, zählen neben 1,1,1-Trichloräthan,
Trichloräthylen und Perchloräthylen sowie andere chlorierte Alkane mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen.
Diese, überwiegend als Lösungsmittel einsetzbaren Verbindungen können für die erfindungsgemäße
Behandlung sowohl in stabilisierter Form vorliegen, wie es allgemein üb.'kh ist oder auch in unstabilisierter
Form, wenn sich dies in besonderen Fällen ergibt.
In einem 2 I Rundkolben mit aufgesetztem Soxhlet wurden 1,51 stabilisiertes, handelsübliches 1,1,1 -Tnchloräthan
mit 1,5 Vol.-% Wasser versetzt und insgesamt 28 Tage am Rückfluß gekocht. Zur Verhinderung
der Säuerung wurde 50 g pulverförmiges MgO einer mittleren Korngröße von 3 μΐη in einer Extraktionshülse
im Soxhlet plaziert.
In Abständen von jeweils 7 Tagen wurde das Lösungsmittel auf einen eventuellen Gehalt an freier
Säure wie folgt untersucht: 50 ml Lösungsmittel wurden in einen mit Schliffstopfen versehenen Erlenmeyer-Kolben
mit 25 ml neutral gestellter wäßriger Bromthymolblaulösung als Indikator versetzt und unter Schütteln
mit 0,01 n-NaOH versetzt, bis Grünfärbung eintrat. Bis zu einer Versuchsdauer von 28 Tagen trat Grünfärbung
sofort ein, so daß praktisch keine freie Säure im Lösungsmittel vorhanden war.
Der Versuch wurde weiterhin auf drei Monate ausgedehnt. Auch nach diesem Zeitraum zeigte das
Lösungsmittel neutrale Reaktion.
Zum Vergleich wurde der Versuch in gleicher Weise ohne Plazierung von MgO in den Soxhlet wiederholt.
Bereits nach einer Versuchsdauer von 7 Tagen hatte das Lösungsmittel einen Gehalt von 5 ppm HC|, der nach
Ablauf von 28 Tagen auf 120 ppm angestiegen war.
In der im Beispiel I beschriebenen Apparatur wurden 141 handelsübliches, stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan
mit 1,5 Vol.-% Wasser versetzt und am Rückfluß
während 10 Tagen gekocht. Nach dieser Zeit waren im Lösungsmittel 7,75 ppm HCI nachweisbar.
to Daraufhin wurde in den Soxhlet 50 g Magnesiumoxid in einer Extraktionshülse eingebracht und das mit
Wasser versetzte, chlorwasserstoffhaltige 1,1,1-Trichloräthan weitergekocht. Die gemäß Beispiel 1 im
Laufe von jeweils 48 Stunden durchgeführten Analysen
is ergaben, daß die vorhandene Säure weitgehend abgebaut wurde und eine weitere Säurebildung
zurückgedrängt wurde. Nach weiteren 4 Tagen lag der Säurewert unter 1 ppm und hielt sich auf diesem Niveau
bis zum Abbrauch des Versuchs nach insgesamt 21 Tagen.
In der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wurden 1,51 Per- bzw. Trichloräthylen mit 110% der zur
Säuerung der alkalisch stabilisierten Lösungsmittelmengen notwendige Menge wäßriger Salzsäure versetzt
und 24 Stunden am Rückfluß gekocht. Im Gegensatz zu Vergleichsversuchen ohne MgO-Zusatz, deren Lösungsmittel
pH-Werte von ca. 5,5 aufwiesen, zeigten Versuche mit MgO-Zusatz deutliche alkalische Reaktion
der Lösungsmittel.
angeteigt und in eine Form gestampft Nach Ausformen erfolgte 8stündige Trocknung bei 1200C. Der erhaltene
In einer mit handelsüblichem, stabilisiertem 1,1,1-Trichloräthan
gefüllten Metall-Reinigungsanlage (ca. 8001) trat durch Hydrolyse in Folge plötzlichen
Wassereintritts Säuerung des Lösungsmittels auf. Der ermittelte Säuregehalt betrug 8,5 ppm HCI. Es wurden
75Og der oben genannten MgO-Formkörper in den Wasserabscheider der Anlage gelegt. Dadurch wurde
die weitere Säuerung des Lösungsmittels verhindert und die vorhandene Säure neutralisiert. 20 Stunden nach
Plazierung der Formkörper konnte in der Anlage keine Säure mehr festgesteilt werden.
Durch Plazierung von 450 g MgO-Formkörpern gemäß Beispiel 4 im Wasserabscheider einer Dampfentfettungsanlage
(Lösungsmittelvolumen ca. 2001) wurden Hydrolyse und Säuerung des stabilisierten 1,1,1-Trichloräthan
wirksam verhindert, obwohl durch das Reinigungsgut aus einem vorgeschalteten Spülbecken
kontinuierlich leicht saures Wasser in die Anlage eingeschleppt wurde.
Claims (6)
1. Verfahren zur Entsäuerung und Aufrechterhaltung der Säurefreiheit von Trichloräthylen, Perchloräthylen,
1,1,1-TrichIoräthan und anderen ChIoralkanen,
die 1 bis 3 Kohlenstoffatome aufweisen, durch Zusatz von Neutralisationsmitteln, dadurch
gekennzeichnet, daß man die genannten Chlorkohlenwasserstoffe mit pulverigem Magnesiumoxid
der Korngröße 1 bis 100 μπι oder mit
Formkörpern aus Magnesiumoxid, die mit Hilfe geeigneter Bindemittel und anschließendem Aushärten
hergestellt worden sind, behandelt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Chloralkane stabilisierte
Chloralkane einsetzt
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein pulveriges Magnesiumoxid
der Korngröße von 2 bis 30 μηι einsetzt
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Magnesiumoxid
einsetzt, das mit Hilfe eines Bindemittels aus der Gruppe Kieselsäureester, organische Titanate,
Magnesiumchlorid, Alkalisilikate, Alkali- und Erdalkalicarbonate zu Formkörpern verformt wurde.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Magnesiumoxid einsetzt, das
mit Hilfe von gesättigter wäßriger Sodalösung zu Formkörpern verformt wurde.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Chloralkan
1,1,1-Trichloräthan einsetzt das bereits zur Entfettung
und Reinigung von Metallen eingesetzt war.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| D2 | Grant after examination | ||
| 8331 | Complete revocation |