DE1297583B - Verfahren zum Abtrennen von Metallen aus Schmieroelen - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen von Metallen aus SchmieroelenInfo
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Claims (1)
1 2
Bekanntlich werden durch Abrieb bzw. durch Wasserstoffperoxyd soll auch größer sein als die,
Verschleiß der sich bewegenden Teile kleinste Me- die zur Umwandlung des Eisen(Il)-chlorids in
tallteilchen im Schmierstoff abgeschieden. In einigen Eisen(III)-chlorid notwendig ist. Der Diäthyläther
Fällen werden im Schmierstoff auch durch Korrosion soll in solcher Menge verwendet werden, daß eine
Metallverbindungen abgeschieden. Die Bildung von 5 leicht trennbare, klar erkennbare Äther-Säureschicht
Verbindungen, die chemisch mit den sich bewegen- gebildet wird. Die Reihenfolge der Zugabe der
den Teilen in Reaktion treten, ist ebenfalls für die jeweiligen Verbindungen zum Öl ist nicht von be-Abscheidung
von Metallverbindungen im Schmier- sonderer Bedeutung, folgende Reihenfolge der Zustoff
verantwortlich. Diese metallischen Bestandteile gäbe ist jedoch bevorzugt: 10 ml wasserfreier Diverringern
in den meisten Fällen die Wirksamkeit des 10 äthyläther werden in den gleichen Meßzylinder geSchmierstoffes,
und sie tragen in einigen Fällen zum gegeben, der vorher zum Abmessen der Ölprobe
Verschleiß und zur Beschädigung der sich bewegen- verwendet wurde, und anschließend in den Scheideden
Teile bei. Dies ist insbesondere der Fall, wenn trichter gegeben. Dann werden 10 ml Salzsäure in
die metallischen Bestandteile in Form kleinster fester dem gleichen Meßzylinder abgemessen und in den
Teilchen mit Schleifstoffcharakter und bereits in ge- 15 Scheidetrichter gegeben. Schließlich werden 10 ml
ringsten Mengen vorhanden sind. ■■ - Wasserstoffperoxyd abgemessen und in den Scheide-Es
wurde nun gefunden, daß man solche Metalle, trichter gegeben. Das Gemisch wird dann etwa 5 Miz.
B. Eisen, aus natürlichen oder synthetischen Ölen, nuten kräftig durchgeschüttelt. Anschließend wird
insbesondere Schmierölen, leicht abtrennen kann, die Äther-Säureschicht abgetrennt und durch ein
wenn man das Öl mit einer Mischung aus Diäthyl- 20 Filterpapier in ein 150 ml fassendes Becherglas fil··
äther, Diisopropyläther, Methylisobutylketon, Amyl- triert. Dann wird zu dem im Scheidetrichter veralkohol,
Äthylacetat, Chloroform oder einer Chloro- bleibenden Öl eine zweite Menge des Diäthyläthers
formlösung von Isonitrosoacetophenon und Chlor- hinzugegeben,; die : äquivalente Mengen enthalten
wasserstoffsäure und gegebenenfalls einem Oxy- (10 ml Salzsäure und 10 ml Wasserstoffperoxyd),
dations- oder Reduktionsmittel extrahiert. 25 Das Gemisch wird kräftig geschüttelt, dann die
Die im Schmieröl enthaltenen Metalle werden Säureschicht abgetrennt und wieder filtriert. Andurch
die HCl in ein Metallsalz übergeführt. Bei- schließend werden 5 ml 3O°/oiges Wasserstoffperoxyd
spielsweise können Eisenteilchen leicht durch Be-- "und 10 ml destilliertes Wasser zum Öl im Scheidehandlung
mit Chlorwasserstoff säure unter Bildung.·, trichter zugegeben, und das Gemisch wird gevon
Eisen(n)-chlorid gelöst werden. Das Eisen(II)- 30 schüttelt. Nach mehreren Minuten werden 5ml konchlorid
kann durch Behandlung mit einem Oxy- zentrierte Salzsäure' zugegeben, und das erhaltene
dationsmittel, wie Wasserstoffperoxyd, - Natrium- Gemisch wird etwa 5 Minuten geschüttelt. In diesem
peroxyd ,oder. Kaliump.erm.anganat, .in .Eisen(IH)- ,, Fall.scheint es notwendig, das Wasserstoffperoxyd
chlorid umgewandelt werden. Diese Metallsalze sind getrennt zuzugeben; um die Säurestärke 'des Gein
dem organischen Lösungsmittel löslich und kön- 35 misches zu verringern und eine bessere Oxydation
nen durch Extraktion mit diesem entfernt werden. des Eisens zu erzielen. Die abgetrennte Säureschicht
Wenn dagegen ein Reduktionsmittel verwendet wird dann durch das gleiche Filterpapier filtriert und
wird, um Eisen(III)-ionen zu Eisen(II)-ionen zu zweimal mit jeweils 5 ml Wasser gewaschen,-reduzieren,
kann als Extraktionsflüssigkeit z. B. Das vorstehend beschriebene Verfahren eignet sich
Amylalkohol, Äthylacetat oder Chloroform ein- 40 sehr gut zur Abtrennung geringer Mengen Elsen aus
gesetzt werden. einem Schmieröl, selbst wenn das Eisen nur in
Ein Vorteil des erfindurigsgemaßen Verfahrens ist Spüren darin enthalten ist." :
die leichte Bestimmbarkeit des Metallgehaltes z. B.
durch die kolorimetrische Methode. Patentanspruch:
:-■.■;..: ■ . .· .: . ■ ν . \ .-"-: : ;.;■: V . H45 .;. Verfahren zum Abtrennen von Metallen aus
Beispiel natürlichen oder synthetischen Ölen, insbeson-Zur
Abtrennung des Eisens wird eine Mischung dere Schmierölen, durch Extraktion, dadurch
aus 10 ml 1:1-Salzsäure, 10 ml 3O°/oigem 1:1- gekennzeichnet, daß man die Öle mit
Wasserstoffperoxyd und. 10.ml wasserfreiem-:Di- ... einer Mischung aus Diäthyläther, Diisopropyläthyläther
verwendet. Im allgemeinen soll die Ver- 50 äther, Methylisobutylketon, Amylalkohol, Äthylwendete
Menge an Chlorwasserstoffsäure etwas acetat, Chloroform oder einer Chloroformlösung
größer sein als die Menge, die zur Umsetzung mit von Isonitrosoacetophenon und Chlorwasserstoffder
erwarteten Menge an Eisen unter Bildung von säure und gegebenenfalls einem Oxydations-Eisen(II)-chlorid
erforderlich ist. Die Menge .an .. oder.Reduktionsmittel extrahiert.
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