DE1297583B - Verfahren zum Abtrennen von Metallen aus Schmieroelen - Google Patents

Claims (1)

1 2

Bekanntlich werden durch Abrieb bzw. durch Wasserstoffperoxyd soll auch größer sein als die, Verschleiß der sich bewegenden Teile kleinste Me- die zur Umwandlung des Eisen(Il)-chlorids in tallteilchen im Schmierstoff abgeschieden. In einigen Eisen(III)-chlorid notwendig ist. Der Diäthyläther Fällen werden im Schmierstoff auch durch Korrosion soll in solcher Menge verwendet werden, daß eine Metallverbindungen abgeschieden. Die Bildung von 5 leicht trennbare, klar erkennbare Äther-Säureschicht Verbindungen, die chemisch mit den sich bewegen- gebildet wird. Die Reihenfolge der Zugabe der den Teilen in Reaktion treten, ist ebenfalls für die jeweiligen Verbindungen zum Öl ist nicht von be-Abscheidung von Metallverbindungen im Schmier- sonderer Bedeutung, folgende Reihenfolge der Zustoff verantwortlich. Diese metallischen Bestandteile gäbe ist jedoch bevorzugt: 10 ml wasserfreier Diverringern in den meisten Fällen die Wirksamkeit des 10 äthyläther werden in den gleichen Meßzylinder geSchmierstoffes, und sie tragen in einigen Fällen zum gegeben, der vorher zum Abmessen der Ölprobe Verschleiß und zur Beschädigung der sich bewegen- verwendet wurde, und anschließend in den Scheideden Teile bei. Dies ist insbesondere der Fall, wenn trichter gegeben. Dann werden 10 ml Salzsäure in die metallischen Bestandteile in Form kleinster fester dem gleichen Meßzylinder abgemessen und in den Teilchen mit Schleifstoffcharakter und bereits in ge- 15 Scheidetrichter gegeben. Schließlich werden 10 ml ringsten Mengen vorhanden sind. ■■ - Wasserstoffperoxyd abgemessen und in den Scheide-Es wurde nun gefunden, daß man solche Metalle, trichter gegeben. Das Gemisch wird dann etwa 5 Miz. B. Eisen, aus natürlichen oder synthetischen Ölen, nuten kräftig durchgeschüttelt. Anschließend wird insbesondere Schmierölen, leicht abtrennen kann, die Äther-Säureschicht abgetrennt und durch ein wenn man das Öl mit einer Mischung aus Diäthyl- 20 Filterpapier in ein 150 ml fassendes Becherglas fil·· äther, Diisopropyläther, Methylisobutylketon, Amyl- triert. Dann wird zu dem im Scheidetrichter veralkohol, Äthylacetat, Chloroform oder einer Chloro- bleibenden Öl eine zweite Menge des Diäthyläthers formlösung von Isonitrosoacetophenon und Chlor- hinzugegeben,^; die ^: äquivalente Mengen enthalten wasserstoffsäure und gegebenenfalls einem Oxy- (10 ml Salzsäure und 10 ml Wasserstoffperoxyd), dations- oder Reduktionsmittel extrahiert. 25 Das Gemisch wird kräftig geschüttelt, dann die Die im Schmieröl enthaltenen Metalle werden Säureschicht abgetrennt und wieder filtriert. Andurch die HCl in ein Metallsalz übergeführt. Bei- schließend werden 5 ml 3O°/oiges Wasserstoffperoxyd spielsweise können Eisenteilchen leicht durch Be-- "und 10 ml destilliertes Wasser zum Öl im Scheidehandlung mit Chlorwasserstoff säure unter Bildung.·, trichter zugegeben, und das Gemisch wird gevon Eisen(n)-chlorid gelöst werden. Das Eisen(II)- 30 schüttelt. Nach mehreren Minuten werden 5ml konchlorid kann durch Behandlung mit einem Oxy- zentrierte Salzsäure' zugegeben, und das erhaltene dationsmittel, wie Wasserstoffperoxyd, - Natrium- Gemisch wird etwa 5 Minuten geschüttelt. In diesem peroxyd ,oder. Kaliump.erm.anganat, .in .Eisen(IH)- ,, Fall.scheint es notwendig, das Wasserstoffperoxyd chlorid umgewandelt werden. Diese Metallsalze sind getrennt zuzugeben; um die Säurestärke 'des Gein dem organischen Lösungsmittel löslich und kön- 35 misches zu verringern und eine bessere Oxydation nen durch Extraktion mit diesem entfernt werden. des Eisens zu erzielen. Die abgetrennte Säureschicht Wenn dagegen ein Reduktionsmittel verwendet wird dann durch das gleiche Filterpapier filtriert und wird, um Eisen(III)-ionen zu Eisen(II)-ionen zu zweimal mit jeweils 5 ml Wasser gewaschen,-reduzieren, kann als Extraktionsflüssigkeit z. B. Das vorstehend beschriebene Verfahren eignet sich Amylalkohol, Äthylacetat oder Chloroform ein- 40 sehr gut zur Abtrennung geringer Mengen Elsen aus gesetzt werden. einem Schmieröl, selbst wenn das Eisen nur in

Ein Vorteil des erfindurigsgemaßen Verfahrens ist Spüren darin enthalten ist." : die leichte Bestimmbarkeit des Metallgehaltes z. B.

durch die kolorimetrische Methode. Patentanspruch:

:-■.■;..: ■ . .· .: . ■ ν . \ .-"-: : ;.;■: V . H45 .;. Verfahren zum Abtrennen von Metallen aus Beispiel natürlichen oder synthetischen Ölen, insbeson-Zur Abtrennung des Eisens wird eine Mischung dere Schmierölen, durch Extraktion, dadurch aus 10 ml 1:1-Salzsäure, 10 ml 3O°/oigem 1:1- gekennzeichnet, daß man die Öle mit Wasserstoffperoxyd und. 10.ml wasserfreiem-:Di- ... einer Mischung aus Diäthyläther, Diisopropyläthyläther verwendet. Im allgemeinen soll die Ver- 50 äther, Methylisobutylketon, Amylalkohol, Äthylwendete Menge an Chlorwasserstoffsäure etwas acetat, Chloroform oder einer Chloroformlösung größer sein als die Menge, die zur Umsetzung mit von Isonitrosoacetophenon und Chlorwasserstoffder erwarteten Menge an Eisen unter Bildung von säure und gegebenenfalls einem Oxydations-Eisen(II)-chlorid erforderlich ist. Die Menge .an .. oder.Reduktionsmittel extrahiert.