DE2824750A1 - Verbundkoerper aus einem beta -aluminiumoxydsubstrat und einem glasueberzug darauf - Google Patents

Verbundkoerper aus einem beta -aluminiumoxydsubstrat und einem glasueberzug darauf

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DE2824750A1 DE19782824750 DE2824750A DE2824750A1 DE 2824750 A1 DE2824750 A1 DE 2824750A1 DE 19782824750 DE19782824750 DE 19782824750 DE 2824750 A DE2824750 A DE 2824750A DE 2824750 A1 DE2824750 A1 DE 2824750A1
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Description

GEIiERAL ELECTRIC COMPANY
1 River Roaa
Schenectaay, N.Y., U.S.A.
Verbundkörper aus einem beta-Aluminiumoxydsubstrat und einem Glasüberzug darauf
Die Erfindung betrifft allgemein einen Verbundkörper und mehr im besonderen einen Verbundkörper mit einem beta-Aluminiumoxydsubstrat und einem spezifischen Glasüberzug darauf.
Solche Verbundkörper sind brauchbar als Dichtungsflansche für feste Elektrolytrohre in Natrium/Schwefel-Zellen. Eine solche Natrium/Schwefel-Zelle mit einem Dichtungsflansch ist in der US-PS 3 96O 596 beschrieben.
Die Bezeichnung "beta-Aluminiumoxyd", wie sie in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, schliesst beta-Aluminiumoxyd, beta"-Aluminiumoxyd, Mischungen dieser Aluminiumoxyde und verwandte Verbindungen ein.
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In der US-PS 3 2fil 309 ist ein Verfahren zum Verbinden eines polykristallinen Keramikteiles aus Aluminluinoxyd hoher Dichte mit einem anderen polykristallinen Keramiktell aus Aiuffiinlumoxyd hoher Dichte beschrieben;, bei dem auf die miteinander zu verbindenden Oberflächen eine Suspension eines Dichtungsglaspuivers aufgebracht wird, das hauptsächlich aus AluminiuBioxyd und einem Erdalkalioxyd in solchen Proportionen besteht, dass dessen Schmelztemperatur geringer Ist als der Schmelzpunkt eines der zu verbindenden Teile, dass man die zu verbindenden Teile zusammenbringt und auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, das Dichtungsglaspulver zu verflüssigen, die jedoch unterhalb des Schmelzpunktes der zu verbindenden Teile liegt.
In der US-PS 3 960 59ö ist ein äellengehäuse und eine hermetisch abgedichtete Natrium/Schwefel-Batterie beschrieben, die BiIt einem elektrisch isolierenden Keramikring aus z.B. alpha-Aluminlumoxyd gebildet ist. Ein Innengehäuse aus einem festen Matriumionen-leitenden Material aus Hatrlum-beta-Aluminlumoxyd mit einem offenen Ende hat einen Teil seiner Aussenwand benachbart dem offenen Ende abgedichtet mit einer Glasaiehtung innerhalb und mit dem alpha-Aluminiumoxyd-Ring, jäin Paar von Aussenmetallgehäusen mit entgegengesetzt offenen Enden ist mittels entsprechender Glasdichtungen mit den gegenüberliegenden Oberflächen des alpha-Aluminiumoxyd-Ringes abgedichtet verbunden. Für die verbleibenden offenen Enden der äusseren Metallgehäuse sind entfernbare,metallische, abgeschlossene Endstücke vorgesehen. Für jedes der obigen Glasdiehtungen Ist Glas in Form einer Dichtungsscheibe vorgesehen, die zwischen den miteinander dicht zu verbindenden Teilen angeordnet ist. Die mit der Glasdichtung dazwischen angeordneten Teile werden dann erhitzt, wobei die Glasdichtungen diese Teile dicht miteinander verbinden. Nach der Beschreibung sind diese Glasdichtungen hergestellt aus
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geeignetem Natrium- und Schwefel-beständigen Glas, wie Corning-Glas Nr. 7052, General Electric Company-Glas Nr. 1013, Sovirel-Glas Nr. 7^7 oder Kimble-Glas Nr* N-5IA.
Die vorliegende Erfindung ist gerichtet auf einen Verbundkörper aus einem beta-Aluminiumoxydsubstrat und einem Natriumbeständigen Glasüberzug geringer Alkaliionenleitfähigkeit darauf, wobei das Glas einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten nahe dem des beta-Aluminiumoxyds aufweist.
Gemäss einem Aspekt der Erfindung weist der Verbundkörper aus einem beta-Aluminiumoxydsubstrat mindestens eine durchgehende Öffnung auf und der Natrium-beständige eine geringe Alkaliionenleitfähigkeit aufweisende Glasüberzug darauf, der an der gesamten äusseren Oberfläche des Substrates haftet, hat einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 7,3 bis 6,1 x 10"6 cm/cm/0C.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Glasdichtung zwischen dem Flansch und dem Rohr aus beta-Aluminiumoxyd in einer Natrium/Schwefel-Zelle zu verbessern und dadurch die Lebensdauer der Zelle zu verlängern. Das metallische Natrium greift die zwischen Flansch und Rohr liegende Glasdichtung an und dies kann zu einem Zerfall der Dichtung und zu einem nachfolgenden Versagen der Zelle führen. Das Dichtungsglas reagiert auch in nachteiliger Weise mit dem beta-Aluminiumoxyd des Rohres und trägt so zur Zerstörung der Glasdichtung bei. Ausserdem hat es sich als erwünscht erwiesen, die thermische Ausdehnung des Glasdichtungsbereiches möglichst gering zu halten.
Vom Standpunkt der thermischen Belastung wäre beta-Aluminiumoxyd für den Flansch ideal. Dieser Flansch muss jedoch sowohl
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mit dem Rohr aus beta-Aluminiumoxyd als auch mit den beiden gegenüberstehenden äusseren Metallgehäusen dicht verbunden werden. Die Glasdichtung würde so einem potentiellen Angriff durch das metallische Natrium ausgesetzt sein. Ein noch ernsteres Problem bei der Auswahl ist, dass beta-Aluminiumoxyd im Gegensatz zu alpha-Aluminiumoxyd ionenleitend ist. Um dieses Problem zu überwinden, könnte eine Glasdichtung aus einem nicht ionenleitenden Glas zwischen dem Flansch aus beta-Aluminiumoxyd und den äusseren Metallgehäusen verwendet werden. Es gibt jedoch noch ein weiteres Problem, da die ausgesetzten Bereiche des Kontaktes zwischen dem Metallgehäuse und dem Flansch aus beta-Aluminiumoxyd als kurzgeschlossene Natrium/Luft-Zellen wirken würden unter Bildung von Na2O und NaOri am Übergang und dies würde schliesslich die Dichtungen zerstören.
Es wurde in der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass ein Verbundkörper, z.B. ein Dichtungsflansch, aus einem beta-Aluminiumoxydsubstrat hergestellt werden kann. Dieses Substrat weist einen Natrium-beständigen, eine geringe Alkaliionenleitfähigkeit aufweisenden Glasüberzug auf, der an der äusseren Oberfläche des Substrates haftet. Dieser Glasüberzug hat einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 7j3 bis 6,1 χ 1O~ cm/cm/°C. Durch den Verbundkörper erstreckt sich mindestens eine öffnung. Es ist ein Bereich von einer bis zu einer Vielzahl von öffnungen, die sich durch den Verbundkörper erstrecken, brauchbar. Der Glasüberzug bedeckt und haftet an der Substratwand jeder öffnung, da diese Wand Teil der äusseren Oberfläche des Substrates ist.
Es wurde festgestellt, dass der Glasüberzug für das beta-Aluminiumoxydsubstrat deserfindungsgemässen Verbundkörpers aus Gläsern mit folgenden Zusammensetzungsbereichen ausgewählt werden kann:
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Komponente cvj
SiO 3
B2O °3
Al2
BaO
CaO
MgO 0
Na2
κ2ο 5
P2O
Gew.-%
0 - 35
10 - 60
10 - 30
10 - 40
2 - 15
0 - 10
4 - 14
0 - 2
0 - 20
Die obigen Glaszusammensetzungen sind dem Buch "Technical Glasses" von M.B. VoIf, Seiten 399-400, veröffentlicht durch Sir Isaac Pitman and Sons, Ltd., London, England, I96I, entnommen. Die obigen Glaszusammensetzungen zeigen Natrium-Beständigkeit und geringe Alkaliionenleitfähigkeit, die für den Glasüberzug des erfindungsgemässen Verbundkörpers erforderlich sind. Das dritte Erfordernis ist der thermische Ausdehnungskoeffizient, der für den Glasüberzug nahe dem des beta-Aluminiumoxyds liegen soll. Ein solcher geeigneter thermischer Ausdehnungskoeffizient liegt im Bereich von 7,3 bis 6,1 χ ίο" cm/cm/0C.
Aus den obigen Glaszusammensetzungsbereichen können verschiedene spezifische Glaszusammensetzungen ausgewählt werden, deren thermischerAusfehnungskoeffizient im Bereich von 7,3 bis 6,1 χ 10~ cra/cm/°C liegt. Die für diesen Bereich der thermischen Ausdehnung erforderliche Glaszusammensetzung wird erre-xhnet^wie in dem Artikel "The Influence of Chemical
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Properties of Glasses" von F.P. Hall in dem "Journal of the American Ceramic Society", Band 13, Seiten 1&2-199 (I93O) beschrieben.
Drei weitere spezifische Glaszusammensetzungen für die überzüge des erfindungsgemässen Verbundkörpers sind die folgenden:
(1) 10 Gew.-% SiO2, 27 Gew.-% Al2O3, 10 Gew.-» CaO, 41,5 Gew.-% B2O3, 6 Gew.-% Na 0, 0,5 Gew.-;& K3O und 5 Gew.-* BaO,
(2) 50 Gew.-^ SiO2, 10 Gew. -% B2O3, 10 Gew.-*' Al3O und 30 Gew.-% BaO und
(3) 17 Gew.-# SiO2, 43 Gew.-% B2O5, 10 Gew.-Ji Al3O3, 28 Gew.-% BaO und 2 Gew.-% Na3O.
Die erste Glas zusammensetzung ist auf Seite 399 des oben genannten Buches "Technical Glasses" angegeben. Die zweite Glas zusammensetzung ist das General Electric Company-Glas Nr. 1013 und die dritte Glaszusammensetzung ist die bevorzugte Zusammensetzung für den Glasüberzug des erfindungsgemässen Verbundkörpers·
Es wurde auch festgestellt, aass ein Glasüberzug für das beta-Aluminiumoxydsubstrat des erfindungsgemässen Verbundkörpers aus Gläsern mit den folgenden Zusammensetzungsbereichen ausgewählt werden kann:
Komponente Gew. —J»
Al2O3 42 - 55
MgO 0 - 10
CaO 30 - 50
BaO 0 - 20
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Bis wurde festgestellt, dass der erfindungsgemässe Verbundkörper vorteilhaft ist als Dichtungsflansch für ein beta-Aluminiumoxydrohr in einer Natrium/Schwefel-Zelle. Die erwünschte Eigenschaft des Flansches der Anpassung an die thermische Ausdehnung des Rohres beseitigt das Problem der thermischen Belastung der Dichtung zwischen Rohr und Flansch. Der Glasüberzug, der Natrium-beständig ist und eine geringe Alkaliionenleitfähigkeit hat, macht die Verwendung eines Flansches aus einem beta-Aluminiumoxydsubstrat möglich und beseitigt den Angriff durch das metallische Natrium. Der Glasüberzug ergibt eine Dichtung zwischen Rohr und Flansch und zwischen dem Flansch und den äusseren Metallgehäusen.
Der Verbundkörper mit .einer einzigen durchgehenden öffnung kann zusammen mit einem einzigen offenendigen Rohr aus festem ionenleitenden Material, wie Natrium-beta-Aluminiumoxyd verwendet werden, und bildet dabei den Flansch für das Rohr. Ein Teil der Aussenwand des Rohres benachbart seinem offenen Ende ist innerhalb und zur Wand der durch den Verbundkörper hindurchgehenden öffnung abgedichtet. Dabei liefert der Glasüberzug auf der Wand der öffnung durch den Verbundkörper die Glasdichtung. In ähnlicher Weise kann der Verbundkörper mit einer Vielzahl von durchgehenden Öffnungen zusammen mit einer Vielzahl von offenendigen Rohren aus festem ionenleitenden Material,wie Natrium-beta-Aluminiumoxyd, zur Bildung des Flansches für die Rohre eingesetzt werden. Dabei wird ein Teil der Aussenwand jedes Rohres benachbart seinem offenen Ende innerhalb und mit einer 'der Wandöffnungen des Verbundkörpers abgedichtet verbunden.
Der erfindungsgemässe Verbundkörper wird aus einer Scheibe aus beta-Aluminiumoxyd, wie Natrium-beta-Aluminiumoxyd, hergestellt, welche das Subs-^trat des Körpers bildet. Durch
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diese Scheibe wird ein Loch gebohrt, wobei das Substrat mit einer einzigen durchgehenden Öffnung versehen wird. Ein Natrium-beständiger, eine geringe Alkaliionenleitfähigkeit aufweisender Glasüberzug mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 7,3 bis 6,1 χ 1O~ cm/cm/0C wird aus einer Glasdichtungsmischung hergestellt, z.B. in Form einer Aufschlämmung, bei der die Oxydpulver mit einer Flüssigkeit vermischt werden, wie einer Mischung aus Alkohol und einem geeigneten Binder. Die Aufschlämmung wird dann auf die gesamte äussere Oberfläche des Substrates einschliesslich der Wand der durchgehenden Öffnung aufgebracht. Das mit der Aufschlämmung überzogene Substrat wird dann auf eine Temperatur im Bereich von δΟΟ bis 15000C in einer Luftatmosphäre erhitzt, wobei der Überzug am Substrat haftet. Dabei erhält man den erfindungsgemässen Verbundkörper.
Ein solcher erfindungsgemässer Verbundkörper kann aber auch dadurch hergestellt werden, dass man eine Scheibe aus beta-Aluminiumoxyd, wie Natrium-beta-Aluminiumoxyd, durch Bohren mit einer Vielzahl von durchgehenden Löchern versieht und auf dieses Substrat dann eine Glasüberzugsmischung aufbringt, die aus einer wie oben beschrieben erhaltenen Aufschlämmung besteht. Auch das weitere Verfahren ist gleich dem oben beschriebenen.
Innerhalb und mit der Wand der Öffnung im Verbundkörper kann ein Rohr aus beta-Aluminiumoxyd verbunden werden, inaem man einen Teil der Aussenwand des Rohres benachbart seinem offenen Ende innerhalb der Öffnung des Verbundkörpers anordnet. Der Glasüberzug kann dann erneut auf eine Temperatur im Bereich von 800 bis 1500°C in einer Luftatmosphäre erhitzt werden, um das Glas zu erweichen und das Rohr dicht mit dem
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- ίο -
Verbundkörper zu verbinden. Das gleiche Verfahren kann bei einem Verbundkörper angewendet werden, der eine Vielzahl von durchgehenden Öffnungen aufweist.
Es ist aber auch möglich, das Rohr aus beta-Aluminiumoxyd in der öffnung des Verbundkörpers anzuordnen, nachdem die Glasüberzugsmischung als die oben beschriebene Aufschlämmung auf das Substrat aus beta-Aluminiumoxyd aufgebracht worden ist. Das Ganze wird dann auf eine Temperatur im Bereich von 800 bis 15000C in einer Luftatmosphäre erhitzt, um auf der gesamten äusseren Oberfläche des beta-Aluminiumoxydsubstrates den Glasüberzug zu erzeugen und einen Teil des beta-Aluminiumoxydrohres innerhalb der öffnung des Verbundkörpers mit der Wand dieser Öffnung dicht zu verbinden. Auch dieses abgewandelte Verfahren kann mit einer Vielzahl von beta-Aluminiumoxydrohren bei einem Verbundkörper mit einer Vielzahl von durchgehenden öffnungen angewendet werden.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Figur 1 eine Draufsicht, teilweise im Schnitt, eines erfindungsgemässen Verbundkörpers,
Figur 2 einen Querschnitt des in Figur 1 gezeigten Verbundkörpers entlang der Linie 2-2,
Figur 3 eine Draufsicht auf eine andere Ausführungsform des erfindungsgemässen Verbundkörpers und
Figur 4 einen Querschnitt der anderen Ausführungsform des Verbundkörpers der Figur 3 entlang der Linie h-h.
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- Ii -
In Figur 1 ist ein Verbundkörper 10 gezeigt. Dieser Verbundkörper hat die Form eines Ringes, der ein Substrat 11 aus beta-Aluminiumoxyd, wie Natrium-beta-Aluminiumoxyd umfasst. Der Verbundkörper 10 weist eine durchgehende öffnung 12 auf. Ein Natrium-beständiger, eine geringe Alkaliionenleitfähigkeit aufweisender Glasüberzug 13 bedeckt die gesamte äussere Oberfläche des Substrates 11 und haftet daran. Dieser Glasüberzug hat einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 7,3 bis 6,1 χ 10 cm/cm/ C, was nahe dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten des beta-Aluminiumoxydes liegt.
In Figur 2 ist eine Querschnittsansicht des Verbundkörpers der Figur 1 längs der Linie 2-2 gezeigt. Das beta-Aluminiumoxydsubstrat 11 ist auf seiner äusseren Oberfläche vollständig durch den Glasüberzugl3 bedeckt, der an dem Substrat haftet. Die öffnung 12 erstreckt sich durch den ganzen Verbundkörper 10.
In Figur 3 ist eine andere Ausführungsform des Verbundkörpers als Verbundkörper 15 mit einer Vielzahl von durchgehenden öffnungen 16 gezeigt. Auch dieser Verbundkörper 15 weist ein beta-Aluminiumoxydsubstrat 17, wie ein solches aus Natriumbeta-Aluminiumoxyd auf. Eine Vielzahl von öffnungen 16 erstreckt sich durch den Verbundkörper 15. Ein Natrium-beständiger, eine geringe Alkaliionenleitfähigkeit aufweisender Glasüberzug 18 bedeckt und haftet an der gesamten äusseren Oberfläche des Substrates 17· Der Glasüberzug hat einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 7,3 bis 6,1 χ 10"6 cm/cm/°C.
In Figur 4 ist eine Querschnittsansicht des Verbundkörpers 15 der Figur 3 entlang>der Linie 4-4 gezeigt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
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Beispiel I
Durch Bohren eines Loches durch eine Scheibe aus Natrium-beta-Aluminiumoxyd wurde ein beta-Aluminiumoxydsubstrat mit einer einzigen durchgehenden öffnung hergestellt. Auf die gesamte äussere Oberfläche des Substrates einschliesslieh der Wand der Öffnung wurde eine Glasüberzugsmischung in Form einer Aufschlämmung aufgebracht, in der die Oxydpulver der Mischung mit Alkohol und einem geeigneten Binder vermischt waren. Die Glasüberzugsmischung umfasste 17 Gew. -% SiOp, ^3 Gew. -% B2O-Z, 10 Gew.-% Al2O-, 2Ö Gew.-% BaO und 2 Gew.-% Na3O. Das mit der Glasüberzugsmischung überzogene Substrat wurde auf eine Temperatur von Ö5O°C in einer Luftatmosphäre erhitzt und ergab einen Verbundkö—rper gemäss der vorliegenden Erfindung.
Beispiel II
Durch Bohren einer Vielzahl von Löchern durch eine Scheibe aus iJatrium-beta-Aluminiumoxyd wurde ein beta-Aluminiumoxydsubstrat mit einer Vielzahl von durchgehenden öffnungen geschaffen. Auf die gesamte äussere Oberfläche des Substrates einschliesslich der Öffnungswandungen wurde eine Glasüberzugsmischung in Form einer Aufschlämmung aufgebracht, in der die Oxydpulver der Mischung mit Alkohol und einem geeigneten Binder vermischt waren. Die Glasuberzugsmischung umfasste 17 Gew.-% SiO2, 43 Gew.-? B3O3, 10 Gew.-% Al2O3, 28 Gew.-% BaO und 2 Gew.-% Na20. Das mit der Glasüberzugsmischung überzogene Substrat wurde auf eine Temperatur von 85O0C in einer Luftatmosphäre erhitzt und man erhielt einen Verbundkö-rper gemäss der vorliegenden Erfindung.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    ,' 11 Verbundkörper, gekennzeichnet durch ein Natrium-beta-Aluminiumsubstrat, durch das mindestens eine Öffnung verläuft und das einen Natrium-beständigen Glasüberzug mit einer geringen Alkaliionenleitfähigkeit aufweist, der an aer gesamten äusseren Oberfläche des Substrates haftet, wobei der Glasüberzug einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 733 bis 6,1 χ 10~ cm/cm/°C aufweist.
  2. 2. Verbundkörper nach Anspruch 1, dadurch g e -
    kennzeichnet , dass das Glas des Überzuges aus folgenden Bestandteilen in Gew.-% besteht:
    17 SiO2,
    10 A12°33 2ö Ba0 und
  3. 3. Verbundkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass das Substrat die Form eines Ringes mit einer einzigen durchgehenden öffnung aufweist.
  4. 4. Verbundkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass das Substrat eine Vielzahl von durchgehenden öffnungen aufweist.
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DE19782824750 1977-06-09 1978-06-06 Verbundkoerper aus einem beta -aluminiumoxydsubstrat und einem glasueberzug darauf Withdrawn DE2824750A1 (de)

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