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Verfahren zur Herstellung yon quellfähiger, vernetzter
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Carboxyalkylcellulose in Faserform aus natürlich vorkommender Cellulose
und deren Verwendung
Verfahren zur Herstellung von quellfähiger,
vernetzter Carboxyalkylcellulose in Faserform aus natürlich vorkommender Cellulose
und deren Verwendung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von quellfähiger,
vernetzter Carboxyalkylcellulose in Faserform aus natürlich vorkommender Cellulose
und die Verwendung von danach erzeugten Produkten, insbesondere bei der Herstellung
von Vliesen.
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Quellfähige Kohlenhydratderivate, beispielsweise quellfähige vernetzte
Celluloseether, insbesondere Carboxyalkylcellulosen, haben in jüngster Zeit in steigendem
Maße auf all den Gebieten Bedeutung erlangt, in denen physiologische Flüssigkeiten,
wie Harn, Blut, Schweiß oder Speichel aufgesaugt werden müssen, also auf den Gebieten
der Babypflege, der Monatshygiene und für den Arzt- und Krankenhausbedarf. Sie werden
in die dabei zur Anwendung gelangenden Saugmassen, in beispielsweise Tampons, Monatsbinden,
Vliese , Windeln oder Bettunterlagen, die als Basismaterial häufig Zellstoff aufweisen,
entweder als Zusatz eingearbeitet oder sind deren alleiniger Bestandteil.
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Ein weiteres Anwendungsgebiet für diese quellfähigen Substanzen ist
die Verbesserung der Wasserdampfaufnahmefähigkeit von gebundenen Vliesen, die für
verschiedene technische Anwendungsgebiete von Interesse sind. Dazu zählen ihre substituierenden
Anwendungen vor allem für Leder oder bestimmte Textilien auf deren Einsatzgebieten,
z.
B. für Schuhe (Schuhobermaterial, Futter, Sohlen), Täschnerwaren, Polsterbezüge,
Oberbekleidung ("Leder"-und Allwetterkleidung) oder für Textilien bzw. Haushaltshilfsmittel
(Tischdecken, Fenster-"Leder", Wischtücher), aber auch ihre kombinierten oder ergänzenden
Anwendungen mit den auf diesen Gebieten außer den Vliesen verwendbaren Materialien
wie Leder oder Textilien.
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Auch der Einsatz dieser quellfähigen Substanzen bei der Herstellung
von wasserdampfaufnahmefähigen und -durchlässigen Flächengebilden aus verschiedensten
natürlichen oder synthetischen Polymeren wie Polyvinylchlorid, Polyurethan, Kautschuk,
Polyalkylenen, Cellulosehydrat u. a.
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gehört zu ihren möglichen Anwendungsgebieten. Diese Flächengebilde
sind beispielsweise als selbsttragende Folie oder als Beschichtung auf einer Unterlage,
insbesondere als Lederersatz (Syntheseleder) für Schuhobermaterial, Polsterbezüge,
Täschnerwaren und Oberbekleidung ("Leder-" und Allwetterkleidung) oder als Abdeckung,
z. B. als Zeltmaterial oder Plane, geeignet.
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Verschiedene Verfahren zur Herstellung von quellfähigen Kohlenhydratderivaten,
beispielsweise von quell fähigen, vernetzten Celluloseethern sind bekannt, dazu
zählen insbesondere: In der DE-OS l9 12 740 (= US-PS 3 589 364) werden Carboxymethylcellulosefasern
beschrieben, die zur Verwendung in Fasermaterialien für die Absorption und Retention
wäßriger Lösungen geeignet und im wesentlichen wasser-
unlöslich
sind. Diese sind naßvernetzte Fasern aus ursprünglich wasserlöslichen Salzen der
Carboxymethylcellulose (CMC) mit einem Substitutionsgrad (DS) von etwa 0,4 bis 1,6
und weisen die ursprüngliche Cellulosefaserstruktur auf. Sie werden entweder einstufig
unter gleichzeitiger Carboxymethylierung und Naßvernetzung der Cellulose oder zweistufig
unter vorheriger Naßvernetzung und daran anschließender Carboxymethylierung der
Cellulose hergestellt. Die Ausgangssubstanz der Reaktion ist natürliche oder regenerierte
Cellulose, das Vernetzungsmittel wird unter alkalischen oder sauren Bedingungen
zur Einwirkung gebracht. Unter den verschiedensten Vernetzungsmitteln wird Epichlorhydrin
bevorzugt. Die Cellulose-Fasern werden in einem inerten organischen Verdünnungsmittel,
wie Isopropanol, in Gegenwart geringer Wassermengen aufgeschlämmt und mit etwa 3
bis 10 Gew.-% des Vernetzungsmittels unter alkalischen Bedingungen zur Reaktion
gebracht. Die verwendeten Mengen an inertem organischem Verdünnungsmittel betragen
etwa das 40fache der Cellulosemenge.
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Aus der DE-OS 23 64 628 ist ein hydrophiliertes Gebilde aus einem
faser- und folienbildenden, wasserunlöslichen Polymeren bekannt, das Teilchen aus
modifizierten Celluloseethern aufweist, deren bloßer Veretherungsgrad zu wasserlöslichen
Celluloseethern führen würde und die derart modifiziert sind, daß sie mindestens
zum größten Teil wasserunlöslich geworden, aber zur Wasseraufnahme befähigt geblieben
sind. Unter den hydrophilierten Gebilden sind insbesondere Folien zu verstehen,
aber auch
Fäden, sofern sie in einem üblichen Fällungsverfahren
erzeugt werden, z. B. aus regenerierter Cellulose. Das pulvrige oder körnige Material
aus den modifizierten Celluloseethern wird beispielsweise der Polymerenmasse vor
der Formgebung zugesetzt und darin gleichmäßig verteilt.
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Ein Verfahren zur Verbesserung der Wasseraufnahme und Saugfähigkeit
von Fasermaterialien, die aus synthetischen Fasern oder Fäden bestehen oder solche
enthalten, wird in der DE-OS 24 41 781 beschrieben. Bei diesem Verfahren werden
modifizierte, hoch saugfähige Celluloseether mit Hilfe von Appreturmitteln, Hochveredlungsmitteln,
Harzen oder Bindemitteln auf den Fasermaterialien fixiert. Die modifizierten Celluloseether
werden zusammen mit den ihrer Fixierung auf dem Fasermaterial dienenden Mitteln
aus wäßrigen Zubereitungen wie Lösungen, Dispersionen oder Emulsionen auf das Fasermaterial
aufgebracht. Bevorzugt wird ein mit N-Methylol-acrylamid modifizierter Celluloseether
in einer Menge von etwa 0,1 bis 5 %, bezogen auf das Warengewicht des Celluloseethers,
verwendet.
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Beim Verfahren zur Herstellung hochabsorbierender Cellulose-Fäden
gemäß der DE-OS 24 47 282 (= US-PS 3 997 647) werden modifizierte Cellulosefasern
in einer Flüssigkeit aufgequollen, um in aufgequollenem Zustand extrudiert werden
zu können, wobei sie sich ausrichten und eine Verbindung der Fasern zu einem Faden
erfolgt. Die Fäden werden obschließend getrocknet, damit der aufgequollene Zwischenzustand
der Fasern wieder aufgehoben wird und sich innerhalb der Fäden kapillarartige Längskanäle
ergeben
können. Unter Modifizierung der Cellulose ist entweder eine chemische Substitution,
eine chemische Substitution und eine Vernetzung, oder eine Pfropfpolymerisation
zu verstehen.
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In der DE-OS 25 19 927 (= US-PS 4 068 068) wird ein Verfahren zur
Herstellung von Wasser aufnehmenden, aber darin weitgehend unlöslichen Celluloseethern
beschrieben, bei dem man Cellulose in Gegenwart von Alkali mit einem Veretherungsmittel
derart umsetzt, daß bei alleiniger Veretherung ein wasserlöslicher Celluloseether
entstehen würde; vor, gleichzeitig mit oder nach der Veretherung wird mit Bisacrylamido-essigsäure
vernetzt. Dabei wird die Alkalisierung der Cellulose in einem ersten Schritt durchgeführt,
und in einem zweiten, gegebenenfalls dritten Schritt, werden zur Alkalicellulose
die übrigen Reaktionskomponenten nacheinander oder zusammen in Gegenwart von 0,8
bis 7,5 Gew.-Teilen Isopropanol, bezogen auf das Cellulosegewicht, zugesetzt und
bei 50 bis 80" C während etwa l Std. zur Reaktion gebracht. Die letztgenannte Reaktion
kann auch ohne Zugabe von Isopropanol direkt mit der wasserfeuchten Alkalicellulose
durchgeführt werden, sofern ein lockeres, nicht zusammenbackendes Pulver- oder Krümelgemisch
vorliegt.
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Eine solche Verfahrensweise der Reaktionsdurchführung ohne organisches
Verdünnungsmittel ist auch aus der DE-OS 25 20 337 (= US-PS 4 066 828) bekannt,
wobei als Vernetzungsmittel Acrylamidomethylen-chloracetamid, Dichloressigsäure,
Phosphoroxychlorid oder solche
Verbindungen eingesetzt werden,
die als gegenüber Cellulose im Alkalischen reaktionsfähige Gruppen mindestens zweimal
die Acrylamido-, die Chlorazomethin- oder die Allyloxyazomethingruppe aufweisen.
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Eine weitere Verfahrensweise der Reaktionsdurchführung ohne organisches
Verdünnungsmittel beschreibt auch die DE-OS 25 43 187. Dabei werden Schnitzel aus
lackierten oder unlackierten Cellulosehydrat-Folien in einer ersten Stufe alkalisiert
und anschließend mit einer Halogenfettsäure wie Monochloressigsäure verethert und
mit einem polyfunktionellen Vernetzungsmittel umgesetzt.
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In der nicht-vorveröffentlichten DE-OS 27 10 874 wird ein Verfahren
beschrieben, in dem Reyon-Stapelfasern in einem Reaktor mit einer Umpumpvorrichtung
für Lösemittel mit etwa 50 %iger wäßriger NaOH-Lösung in Gegenwart von etwa 13 Gew.-Teilen,
pro 1 Gew.-Teil Fasern, an 87 tigem Isopropanol alkalisiert werden. Anschließend
werden die alkalisierten Reyon-Stapelfasern bei etwa 70" C während etwa einer Std.
mit Na-monochloracetat verethert und gleichzeitig mit Bisacrylamido-essigsäure vernetzt.
Nach erfolgter Reaktion wird das Gemisch neutralisiert, filtriert und der feste
Rückstand aus vernetzten, veretherten Reyon-Stapelfasern mit wäßrigem Alkohol salzfrei
gewaschen; das erhaltene Fasermaterial weist ein gutes Saugvermögen und Rückhaltevermögen
für Wasser auf und ist zu etwa 70 % wasserunlöslich.
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Die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren weisen aber verschiedene
Nachteile auf: Bei allen Herstellungs-Verfahren wird vor der Veretherungs- und/oder
Vernetzungsreaktion die Alkalisierung separat und damit zeitraubend durchgeführt.
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Die Anwendung von mehr oder weniger großen Mengen an organischen
Verdünnungsmitteln erfordert speziellen apparativen Aufwand, um diese einerseits
entweder zurückzugewinnen oder anderweitig umweltfreundlich aufzuarbeiten und andererseits
die hohen Anforderungen an die Betriebssicherheit von mit ihnen betriebenen Verfahren
zu gewährleisten.
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Bei der Durchführung der Verfahren ohne Zusatz von organischen Verdünnungsmitteln
wird, durch das Vorliegen des Pulver- oder Krümelgemisches bedingt,-oftmals nur
ein sehr ungleichmäßiger Reaktionsverlauf erreicht, da die Reaktionskomponenten
nur unter erschwerten Bedingungen an alle reaktionsfähigen Stellen des cellulosischen
Materials gelangen können.
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Die Applizierung von saugfähigen, modifizierten Celluloseethern oder
ähnlichen Stoffen auf die Oberfläche von Fasern oder in die Rohstoffmasse der noch
zu erzeugenden Fasern erschwert häufig die Weiterverarbeitung der zusammengeführten
Komponenten, und es besteht außerdem die Schwierigkeit, daß die
Saugfähigkeit
der zugeführten modifizierten Celluloseether durch die Applizierhilfsmittel oder
während der Fasererzeugung aus dem Komponentengemisch reduziert wird.
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- Die Herstellung von Fasern und/oder Fäden direkt aus modifizierten
Cellulosederivaten kann in der Regel nur mit nicht allzu quellfähigen Cellulosederivaten
durchgeführt werden, da sonst die Faser- und/oder Fädenherstellung, durch die quellenden
Flüssigkeiten verursacht, erschwert wird.
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Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung von vernetzter Carboxyalkylcellulose vorzuschlagen, das ohne großen
apparativen Aufwand Fasern oder diese enthaltende textile Flächengebilde mit guter
Quellfähigkeit liefert.
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Die Erfindung geht aus von dem Verfahren zur Herstellung von quellfähiger,
vernetzter Carboxyalkylcellulose in Faserform durch Umsetzung von Cellulose, einem
carboxyalkylierenden Veretherungsmittel und einem Vernetzungsmittel in wäßrigem,
alkalischem Medium. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß
man die Alkalisierung, Veretherung und Vernetzung gleichzeitig in einem Reaktionsschritt
mit Fasern aus natürlich vorkommender Cellulose oder mit diese enthaltenden textilen
Flächengebilden auf Faserbasis durchführt, wobei man die Fasern oder die diese enthaltenden
textilen Flächengebilde zunächst mit einem Oberschuß an wäßrigem, alkalischem
Umsetzungsgemisch
in Kontakt bringt, das Umsetzungsgemisch bis zu-höchstens der Menge wieder von den
damit kontaktierten Fasern oder textilen Flächengebilden entfernt, die zur Umsetzung
erforderlich ist, und die den Rest an wäßrigem, alkalischem Umsetzungsgemisch aufweisenden
Fasern oder textilen Flächengebilde mit Wärmeenergie behandelt.
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Unter quell fähigen Carboxyalkylcellulosen sind solche zu verstehen,
die in wäßrigen Flüssigkeiten, insbesondere mit mehr als 50 Gew.-% Wassergehalt,
oder durch anderweitig mit ihnen in Kontakt tretende Wassermoleküle (z. B.
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Wasserdampf) verursacht, quellen; sie sind zu mindestens etwa 30 Gew.-%,
insbesondere zu mindestens etwa 50 Gew.-% wasserunlöslich. Die erfindungsgemäß hergestellten
Carboxyalkylcellulosen liegen als Fasern in einer Länge von etwa 0,1 mm bis 200
mm, insbesondere von etwa 1 mm bis 150 mm vor.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird insbesondere so durchgeführt,
daß man die Fasern oder die diese enthaltenden textilen Flächengebilde aus natürlich
vorkommender Cellulose mit dem wäßrigen, alkalischen Umsetzungsgemisch, das neben
der wäßrigen Lösung eines Alkalisierungsmittels bereits das carboxyalkylierende
Veretherungsmittel und das Vernetzungsmittel enthält, besprüht oder sie in dieses
Umsetzungsgemisch eintaucht. Dieser Verfahrensschritt wird u. a. deshalb durchgeführt,
um eine gute Vermischung der Fasern mit dem Umsetzungsgemisch zu erreichen, da sich
ein solches gleichmäßiges In-Kontakt-Bringen zwischen den
Fasern
und den übrigen Reaktionskomponenten durch einen gleichmäßigen Reaktionsablauf auszahlt,
d. h. es ist eine möglichst homogene Substitution an den Cellulosemolekülen möglich.
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Für die eigentliche chemische Umsetzung wird nun die überschüssige
Menge des Umsetzungsgemischs wieder von den damit kontaktierten Fasern oder textilen
Flächengebilden entfernt, insbesondere kann dies durch Abquetschen oder Abschleudern
geschehen. Unter überschüssiger Menge ist dabei maximal die Menge zu verstehen,
die nicht zur chemischen Umsetzung der Cellulose mit dem wäßrigen Gemisch aus Alkalisierungs-,
Veretherungs- und Vernetzungsmittel erforderlich ist; sie beträgt zweckmäßig ein
Vielfaches, beispielsweise ein 5 bis 50faches der Menge, die zur Reaktion tatsächlich
erforderlich ist. Die chemische Umsetzung zwischen den Reaktionspartnern erfolgt
durch Behandlung des Gemenges aus Fasern oder textilen Flächengebilden und dem verbliebenen
Teil an Umsetzungsgemisch mit Wärmeenergie. Diese wird zweckmäßig in Form von heißer
Luft, beispielsweise in einer Trockeneinrichtung (z. B. Trockenschrank) mit Luftumwälzung
oder einer andersartigen Einrichtung mit das zu behandelnde Gut durchströmender
Heißluft, oder durch Mikrowellen verursacht, angewandt. Bei der Verwendung von Mikrowellen
wird im Gegensatz zu den anderen aufgeführten Verfahrensvarianten die Wärme nicht
von außen zugeführt, sondern sie entsteht direkt auf den Fasern, d. h. dem Ort der
eigentlichen chemischen Reaktion.
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Die anzuwendenden Reaktionszeiten sind u. a. abhängig vom Wärmetransport
durch die Fasern, d. h. je besser der Wärmeübergang ist, desto kürzer ist auch die
erforderliche Reaktionszeit. Die erforderlichen Reaktionszeiten betragen etwa 15
sec bis etwa 60 min, abhängig von der Art der Zuführung der Wärmeenergie. Bei der
Anwendung von Heißluft beträgt die Reaktionsdauer beispielsweise etwa 4 min bis
etwa 60 min bei einer Temperatur der Heißluft von etwa 70" C bis etwa 1600 C, bei
der Anwendung von Mikrowellen etwa 15 sec bis etwa 60 sec.
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Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommt als Alkalisierungsmittel
für die natürlich vorkommende Cellulose aus wirtschaftlichen Gründen fast immer
wäßrige NaOH-Lösung in Betracht, doch lassen sich als Alkalisierungsmittel auch
andere wäßrige Alkalien, z. B.
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KOH- oder LiOH-Lösungen verwenden. Die Konzentration der wäßrigen
Lösungen kann in weiten Grenzen variieren, sie beträgt zweckmäßig etwa 10 bis 60
Gew.-%.
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Als carboxyalkylierende Veretherungsmittel werden bevorzugt Monochloressigsäure
oder ihre Salze, aber auch Monochlorpropionsäure oder Acrylamid verwendet, wobei
die Carboxyalkylierung dann eine Carboxyethylierung oder bevorzugt eine Carboxymethylierung
ist und zu Carboxymethylcellulose (CMC) oder Carboxyethylcellulose (CEC) führt.
Würde das erfindungsgemäße Verfahren ohne die zwingend erforderliche Vernetzung
durchgeführt, so würden die entstehenden Celluloseether solche Substitutionsgrade
(DS) aufweisen, daß sie zumindest teilweise wasserlöslich wären.
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Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird jedoch außer der Veretherungsreaktion
auch noch eine Vernetzung durchgeführt, die zu Produkten führt, die Wasser in größerem
Maße aufnehmen und auch mehr oder weniger gut zurückhalten können, ohne dabei selbst
vollständig in Lösung zu gehen.
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Bevorzugt sind dazu die folgenden Vernetzungsmittel geeignet, von
denen insbesondere 0,0005 bis 0,2 Gew.-Teile, bezogen auf einen Gew.-Teil der natürlich
vorkommenden Cellulose, benötigt werden. Diese sind Verbindungen, die mindestens
eine der folgenden gegenüber Hydroxylgruppen reaktionsfähigen funktionellen Gruppen
tragen: die Acrylamidogruppe, wobei R = H oder CH3 ist eine X-Halogenepoxygruppe,
wobei Hal = Cl oder Br ist die Chlorazomethingruppe die Allyloxy-azomethingruppe
oder das Vernetzungsmittel ist Phosphoroxychlorid oder Acrylamidomethylen-chloracetamid.
Vom ebenfalls möglichen Vernetzungsmittel Dichloressigsäure müssen jedoch mindestens
0,01 Gew.-Teile je Gew.-Teil der natürlich vorkommenden Cellulose verwendet werden.
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Beispiele für die genannten funktionellen Gruppen tragende Verbind-ungen
sind: Methylen-bisacrylamid Bisacrylamido-essigsäure N,N'-Dimethylol-methylen-bisacrylamid
1 ,l-Bisacrylamido-ethan Methylen-bismethacrylamid Epichlorhydrin 2,4,6-Trichlor-pyrimidin
2,4,5,6-Tetrachlor-pyrimidin Cyanurchlorid Trial lylcyanurat.
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Als cellulosischer Ausgangsstoff bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
werden Fasern aus natürlich vorkommender Cellulose eingesetzt, diese sind beispielsweise
aus den Faserzellen höherer Pflanzen hergestellt, wie Baumwoll-, Bast-, Blatt-,
Holz- und Grasfasern (z. B. Getreidestroh, Bambus, Zuckerrohrabfälle), dazu zählen
dann u. a.
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Rohbaumwolle, Baumwoll-Linters, Zellstoff, Ramie, Flachs oder Hanf.
Die Fasern aus natürlich vorkommender Cellulose können jedoch auch in Form eines
fertigen textilen Flächengebildes, beispielsweise in Form eines Gewebes oder Vlieses
vorliegen, in denen diese Fasern nicht nur allein sondern auch im Gemisch mit anderen
Fasern, z. B. Fasern aus Cellulosehydrat oder Synthesefasern wie Polyesterfolien
vorhanden sind.
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Die Molverhältnisse der beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden
Komponenten bewegen sich zweckmäßig etwa im Bereich von (bezogen auf ein Mol Cellulose):
0,7 bis 2,1 Mol Alkalihydroxid, 10 bis 30 Mol H2O, 0,7 bis 2 Mol Veretherungsmittel
und 0,005 bis 0,1 Mol Vernetzungsmittel.
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Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu Produkten, die in technologisch
einfachen Vorrichtungen erzeugt werden können, da z. B. keine explosionsgeschützten
Vorrichtungsteile verwendet werden müssen. Außerdem wird durch die nach diesem Verfahren
mögliche Zusammenlegung von Alkalisierung, Veretherung und Vernetzung in einer Reaktionsstufe
einer Verkürzung der Reaktionszeit ermöglicht. Durch das In-Kontakt-Bringen der
Fasern oder der textilen Flächengebilde mit größeren Mengen des Umsetzungsgemisches
ist ein gutes Reaktionsverhalten gewährleistet, wobei die eigentliche chemische
Reaktion dann nur noch mit der erforderlichen Menge an Umsetzungsgemisch durchgeführt
wird, wodurch u. a. eine Energieeinsparung und der Einsatz nicht zu voluminöser
Anlagen ermöglicht werden kann.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fasern oder
diese enthaltenden textilen Flächengebilde werden insbesondere bei der Herstellung
von Vliesen verwendet. Es sind jedoch auch die anderen der eingangs aufgeführten
Anwendungsgebiete möglich. Für weitere Einzelheiten der Einarbeitung von quellfähigen
Fasern in Vliese oder Flächengebilde auf das Basis von Polymermassen wird auf die
folgenden Schriften verwiesen:
DE-OS 27 56 671 (Einarbeitung in
Polyurethan), DE-OS 27 56 484 (Einarbeitung in Polyvinylchlorid), DE-OS 27 10 874
(Einarbeitung in Faservliese), DE-OS 27 36 205 (Einarbeitung in Kautschuk) und DE-OS
27 36 147 (Einarbeitung in Klebstoffe).
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Unter den in der Beschreibung und den Beispielen zur Charakterisierung
der erfindungsgemäß hergestellten Carboxyalkylcellulose verwendeten Parametern ist
folgendes zu verstehen: WUA wasserunlöslicher Anteil im quellfähigen, vernetzten
Polymeren, DS Substitutionsgrad, mittlere Anzahl der substituierten Hydroxylgruppen
an den Anhydro-o-glucose-Einheiten, von 0,0 bis 3,0.
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SVH 0 Saugvermögen der Verfahrensprodukte für H20 in Gew.-%, bezogen
auf ihr Gesamtgewicht; das SVH20 wird bestimmt nach Aufsaugen von H20 durch die
Probe bis zur Sättigung.
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Beispiel 1 15 g Mischgewebe aus 50 % Polyesterfasern und 50 % Baumwolle
werden während 5 min in eine Lösung aus 92,6 g NaOH, 270 g Na-monochloracetat, 11,5
g Bisacrylamidoessigsäure und 776 g H20 bei Raumtemperatur eingetaucht und danach
auf ein Reaktionsgewicht (Gewebe + Umsetzungsgemisch) von 32,7 g abgepreßt. Zur
Durchführung der eigentlichen
chemischen Reaktion (Alkalisierung,
Veretherung und Vernetzung) wird das Gemenge während 15 min bei etwa 1200 C im Trockenschrank
gelagert. Nach dem Neutralisieren mit Eisessig wird das Reaktionsprodukt filtriert
und der feste Rückstand mit 70 Gew.-%igem wäßrigem Isopropanol gewaschen; das getrocknete
Gewebe weist nach dieser Behandlung ein SVH 0 von 598 gegenüber 183 vor der Behandlung
auf.
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2 Beispiel 2 20 g Leinengewebe werden nach Beispiel 1 behandelt,
jedoch auf ein Reaktionsgewicht von 48,5 g abgepreßt. Das getrocknete Gewebe weist
nach dieser Behandlung ein SVH von 530 gegenüber 205 vor der Behandlung auf.
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Beispiel 3 10 g eines Papiervlieses eines Flächengewichts von 25 g/m2
werden nach Beispiel 1 behandelt, jedoch auf ein Reaktionsgewicht von 25 9 abgepreßt.
Das getrocknete Vlies weist nach dieser Behandlung ein SVH 0 von 470 gegenüber 240
vor der Behandlung auf. 2