DE2822730A1 - Katalysator fuer das hydrocracken von kohlenwasserstoffen - Google Patents
Katalysator fuer das hydrocracken von kohlenwasserstoffenInfo
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Description
Deckblatt
Die Erfindung betrifft das Hydrocracken von Kohlenwasserstoffen unter Verwendung eines mit Edelmetall versehenen Molekularsiebs als Katalysator und zwar in der Wasserstofform.
Aus der US-PS 3 544 451 ist beispielsweise die Verwendung von mit Edelmetall versehenem Hydrogenmordenit für das Hydrocracken von Kohlenwasserstoffen bekannt. Als Edelmetalle dienen Platin, Palladium oder Rhodium zusammen mit Rhenium, die sich auf Mordenit oder Tonerde mit nicht mehr als 20 % Mordenit befinden. Sie eignen sich für eine Wasserstoffbehandlung und zwar einerseits für die Hydroisomerisation und andererseits für die kombinierte Hydrocrackung mit der Isomerisation bei hoher Temperatur in der Größenordnung von 425 bis 565°C (800 bis 1050°F). Bei der Isomerisation werden geradkettige Kohlenwasserstoffe in verzweigte umgewandelt. Bei der Hydrocrackung entstehen Gase und/oder erfolgt die Umwandlung von höher siedenden Produkten zu Benzinen oder Substanzen, die im Bereich von Benzinen sieden, wobei zweckmäßigerweise gleichzeitig eine Isomerisierung stattfindet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Katalysator auf der Basis eines Edelmetall-Mordenits mit relativ hoher Crackaktivität selbst unter relativ milden Crackbedingungen, also bei tieferen Temperaturen, d.h. unter 370°C (700°F).
Es wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß - wenn Rhodium oder Palladium und Rhodium auf Wasserstoff-Mordenit als Hydrierkatalysator angewandt wird - der Edelmetall beladene Zeolith ein außerordentlich aktiver Hydrocrack-Katalysator ist, während ein mit Palladium beladener Mordenit der gleichen Zusammensetzung unter Temperaturbedingungen von maximal 250°C (480°F) sich als Crack-Katalysator nicht eignet. Dies ist außerordentlich überraschend und zwar insbesondere im Hinblick auf die Literatur, aus der hervorgeht, daß Rhodium selbst weniger wirksam ist für die Crackung oder Isomerisierung als Palladium, wenn es in Verbindung mit einem sauren Katalysatorträger zur Anwendung gelangt (Bond, G.C., Catalysis by Metals, S. 442, Verlag Academic Press, N.Y., 1962).
Der Metallanteil der erfindungsgemäßen Katalysatoren soll etwa 0,2 bis 1 Gew.-% Pd + Rh betragen, wobei das Verhältnis Pd : Rh zwischen 0 und 9, vorzugsweise zwischen 0,1 und 9 liegt. Es wird ein hochreiner Mordenit bevorzugt mit einem Minimalgehalt an Alkali- oder Erdalkaliionen an den Austauscherstellen und mit einem Verhältnis SiO[tief]2 : Al[tief]2O[tief]3 zwischen 10 und 50. Besonders bevorzugt werden Mordenite hoher Aktivität mit einem Verhältnis SiO[tief]2 : Al[tief]2O[tief]3 über den eines synthetischen Produktes z.B. 13:1 bis 20:1 und in welchem sich zumindest 0,4 mÄq/g von Säuregruppen befinden, welche stärker sind als 48 %ige Schwefelsäure. Eine solche Acidität bestimmt man durch Titrieren mit n-Butylamin in Benzol mit Hilfe eines "Hammet" Indicators (Benesi, H.J. Catalysis, 61, 970; 1957; und Johnson, O.J. Phys. Chem., 59, 827; 1955).
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen erläutert:
Beispiel 1
"Na-Zeolon 100"-Pulver wurde einem Ionenaustausch mit Ammonium-
ionen unterzogen, bis der Natriumgehalt des Zeolithen auf 0,02 Gew.-% (wasserfrei) verringert war, und mit siedender verdünnter (0,35 n) Salpetersäure 3 h behandelt. Dieser Ammoniumzeolith wurde einem Ionenaustausch mit Hilfe einer Pd(NH[tief]3)[tief]4Cl[tief]2 und Rh(NH[tief]3)[tief]5Cl enthaltenden Lösung unterworfen, bis dieser 0,44 Gew.-% Pd und 0,37 Gew.-% Rh enthielt. Dieser Edelmetall-Zeolith wurde mit einem Bindemittel gemischt, auf 1,59 mm pelletiert und bei 550°C zu dem Katalysator gebrannt. Den Mordenit kann man mit 15 Gew.-% Tonerdebinder mischen und die Pellets aus dem Gemisch bei 550°C brennen zu dem fertigen Katalysator. Im allgemeinen sollte man nicht mehr als 20 % Tonerde verwenden und dafür organische Bindemittel, welche nach dem Pelletieren aus den grünen Körpern ausbrennen, aber in diesem Fall wurden mit einem organischen Binder Pellets einer Größe von 3,175 mm hergestellt. Die Katalysatorwirksamkeit für das Hydrocracken wurde mit n-Pentan beurteilt. Die Prüfbedingungen und Ergebnisse sind in der Tabelle I zusammengefaßt. Proben mit Palladium alleine oder Rhodium alleine wurden in analoger Weise hergestellt und deren Ergebnisse ebenfalls in die Tabelle I aufgenommen.
Die Reaktionsbedingungen waren folgende:
Temperatur 250°C
Druck 31,9 bar (450 psig)
Durchsatz 1 cm[hoch]3/cm[hoch]3.h
Verhältnis H[tief]2 : Pentan 1,81
Katalysatorvolumen 20 cm[hoch]3
Tabelle I
Aus obiger Tabelle ergibt sich, daß der erfindungsgemäße Katalysator mit sowohl Palladium als auch Rhodium zu einer einzigartigen Produktverteilung führt, welche charakterisiert ist durch eine Gleichmäßigkeit zwischen gecrackten und isomerisierten Produkten des n-Pentans. Eine solche Produktverteilung ist nur mit dem erfindungsgemäßen Katalysator bei der hydrierenden Behandlung erreichbar. Rhodium allein zeigt unerwartet hohe Crackeigenschaften.
Beispiel 2
Die Proben 2 und 3 des Beispiels 1 wurden weiter geprüft hinsichtlich der Wasserstoffbehandlung eines Gasöls. Es wurde bei einem Druck von 49,6 bar (700 psig) gearbeitet und ein Gasöl angewandt, von dem 8,7 % einen Siedebereich bis 205°C und 91,3 % über 205°C hatten.
Reaktionsbedingungen:
H[tief]2/Gasöl 904 m[hoch]3/m[hoch]3
Durchsatz 1 cm[hoch]3/cm[hoch]3.h
Tabelle II
Aus der Tabelle II ergibt sich, daß 42 % des Gasöls eine Flüssigkeit mit einem Siedepunkt < 205°C waren und der Rest
Beispiel 3
In Abwandlung des Beispiels 1 wurde die Probe 4 hergestellt, deren katalytisches Verhalten ebenfalls in der Tabelle II aufgeführt ist. Daraus ergibt sich, daß das Verhältnis Pd/Rh variiert werden kann, um eine besondere Produktverteilung zu erreichen.
In allen Fällen müssen die Palladium- bzw. Rhodiumverbindungen auf dem Mordenit reduziert werden, damit das Metall auf dem Träger vorliegt. Vor der Reduktion zu dem Metall können verschiedene Oxide und/oder komplexe Verbindungen vorliegen. Die Metallmengen werden daher auf die elementare Form berechnet.
Claims (5)
1. Hydrocrack-Katalysator auf der Basis der Wasserstofform von Mordenit, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,2 bis 1 Gew.-% Pd + Rh enthält, wobei das Verhältnis Pd : Rh 0,1 bis 9 beträgt.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er maximal 20 % Tonerde als Binder enthält.
3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Hydrogenmordenit ein SiO[tief]2 : Al[tief]2O[tief]3 -Verhältnis von 13:1 bis 20:1, zumindest 0,4 mÄq/g einer Acidität über der einer 48 %igen Schwefelsäure und zumindest 0,2 Gew.-% Rh enthält.
4. Katalysator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß 0,2 bis 1 % Pd + Rh enthalten sind.
5. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 bis 4 zum Hydrocracken von Kohlenwasserstoffen zu in erster Linie Gasen bei einer Temperatur unter 370°C.
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