DE2821188A1 - Verfahren zum destillieren von phosphor-pentasulfid (p tief 2 s tief 5) sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zum destillieren von phosphor-pentasulfid (p tief 2 s tief 5) sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
Verfahren zum Destillieren von Phosphor-Pentasulfid(P„S )
sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Destillieren von Phosphor-Pentasulfid.
Es ist bereits bekannt, die Destillation von Phosphor-Pentasulfid (P S.) bei atmosphärischem Druck durchzuführen, wobei
unter diesen Bedingungen eine Temperatur von 515 bis 520
Celsius zum Sieden eines derartigen Gemisches benötigt wird.
Wenn das Phosphor-Pentasulfid auf eine so hohe Temperatur aufgeheizt wird, werden Verunreinigungen gebildet, die meist
aus anderen Pentasulfiden als Ρρδς bestehen, wobei ein Zerfall
von 40 56 des P. S -Moleküls in PpS5 ^11"1 eine starke
Korrosion des Metall-Destillierapparates eintritt, woraus ein schnelles Versagen resultiert. Diese Korrosion führt
auch zu einem Endprodukt, das Eisenverunreinigungen enthält.
Es ist ebenfalls bekannt, daß durch Absenken des Druckes bei der Destillation · die Siedetemperatur der zu destillierenden Substanz
fällt, so daß die Destillation bei niedrigeren Temperaturen
durchgeführt werden kann, wodurch Verunreinigungen und das Entstehen von Zerfallsprodukten vermieden werden
können.
Jedoch ist es bei einer Vakuum-Destillation notwendig, dafür
Mr/Gu/H
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Sorge zu tragen, daß das Vakuum ständig konstant auf seinem günstigsten Wert gehalten wird und daß Verlusten und auch
Störungen, die auf andere Weise eine Änderung des Vakuum-Niveaus verursachen könnten, sofort begegnet wird . Bei
der Vakuum-Destillation von Phosphor-Pentasulfid ist es
außerdem notwendig, während der Kondensationsphase die Schmelz- und Erstarrungstemperaturen so nahe beieinander
wie möglich zu halten. Diese Schwierigkeiten haben bis heute das Vakuum-Destillations-Verfahren daran gehindert,
das Destillationsverfahren bei atmosphärischem Druck zu ersetzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren für die Vakuum-Destillation von Phosphor-Pentasulfid
zu schaffen, welches die oben genannten Nachteile und Schwierigkeiten vermeidet, und das insbesondere ein möglichst
reines Endprodukt liefert.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren
zur Vakuum-Destillation von Phosphor-Pentasulfid insbesondere
dadurch gekennzeichnet, daß ein Vakuum von ungefähr 6 Millimeter Quecksilbersäule (Hg) erzeugt wird, bei dem
die Siedetemperatur von Phosphor-Pentasulfid bei etwa 3^5
bis 380° Celsius liegt, daß das rohe Phosphor-Pentasulfid zunächst auf eine (erste) Vortemperatur, die nahe dieser
Siedetemperatur liegt, aufgeheizt wird, um es in einen flüssigen Zustand zu bringen, daß dann das flüssige Phosphor-Pentasulfid
unter dem Vakuum von etwa 6 mm Hg von der nahe ihrer Siedetemperatur liegenden Vortemperatur aufgeheizt
wird auf die besagte Siedetemperatur und daß dann bei dieser Siedetemperatur die Destillation des Phosphor-Pentasulf
ids ausgeführt wird, wobei die Dämpfe des Phosphor-Pentasulf ids ständig unter Vakuum kondensieren, indem sie
ungefähr auf jene (erste), nahe bei der Siedetemperatur
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■ν
liegende Vortemperatur abgekühlt werden, um diese Verbindung wieder in einen flüssigen Zustand zu bringen, daß das
destillierte und kondensierte Phosphor-Pentasulfid ständig unter Vakuum gesammelt wird, wobei es ungefähr auf der genannten
ersten Vortemperatur gehalten wird und wobei die
verbleibenden Destillationsdämpfe und die Dämpfe, die von
dem flüssigen Phosphor-Pentasulfid abgeschieden werden,
ständig unter Vakuum zu einer Trenn- und Filterstufe transportiert werden«
verbleibenden Destillationsdämpfe und die Dämpfe, die von
dem flüssigen Phosphor-Pentasulfid abgeschieden werden,
ständig unter Vakuum zu einer Trenn- und Filterstufe transportiert werden«
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Diese Vorrichtung
ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß eine Destinations einrichtung mit einer Unterdruckeinrichtung verbunden ist.
ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß eine Destinations einrichtung mit einer Unterdruckeinrichtung verbunden ist.
Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
aufgeführt. Nachstehend ist die Erfindung anhand einer erfindungsgemäßen Vorrichtung noch näher beschrieben.
Die einzige Figur zeigt stärker schematisiert eine Destillationsvorrichtung mit Unterdruckeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
aufgeführt. Nachstehend ist die Erfindung anhand einer erfindungsgemäßen Vorrichtung noch näher beschrieben.
Die einzige Figur zeigt stärker schematisiert eine Destillationsvorrichtung mit Unterdruckeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Phosphor-Pentasulfid hat einen Schmelzpunkt von 286 bis
29O Celsius und einen Siedepunkt von $\k Celsius, so daß es unter normalen Bedingungen in festem Zustand ist. Rohes Phosphor-Pentasulfid, das normalerweise durch Verbinden von gelbem Phosphor mit Schwefel gewonnen wird, muß durch
Destillation gereinigt werden. Dazu wird erfindungsgemäß
ein Vakuum-Destillationsverfahren angewendet. Gemäß der
Erfindung ist Ii er ausgefunden worden, daß ein optimales
Vakuum, das technisch gut erreicht werden kann, um dieses
Verfahren auszuführen, im Bereich von 6 mm Hg liegt, wobei die Siedetemperatur von Phosphor-Pentasulfid (P S ) bei
29O Celsius und einen Siedepunkt von $\k Celsius, so daß es unter normalen Bedingungen in festem Zustand ist. Rohes Phosphor-Pentasulfid, das normalerweise durch Verbinden von gelbem Phosphor mit Schwefel gewonnen wird, muß durch
Destillation gereinigt werden. Dazu wird erfindungsgemäß
ein Vakuum-Destillationsverfahren angewendet. Gemäß der
Erfindung ist Ii er ausgefunden worden, daß ein optimales
Vakuum, das technisch gut erreicht werden kann, um dieses
Verfahren auszuführen, im Bereich von 6 mm Hg liegt, wobei die Siedetemperatur von Phosphor-Pentasulfid (P S ) bei
/h
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etwa 365 bis 380° Celsius liegt.
Unverarbeitetes rohes Phosphor-Pentasulfid (P S.) wird zuerst in ein Sammelgefäß 1 gefüllt, welches mittels einem
Mantel, der eine halbröhrenförmige "Wandung besitzt, beheizt wird, in der Diphyl (Mischung aus 73»5 Gewichtsprozenten
Diphenyl-Oxyd C^H -0-H-C^ und 26,5 Gewichtsprozenten
Diphenyl C/-H--H-C,-) fließt.
Das PpS„ im Sammelgefäß 1 wird auf eine Temperatur von
ο
ungefähr 315 bis 350 Celsius aufgeheizt, bei der PpS- in flüssigem Zustand ist, wobei diese Temperatur sowohl nahe seinem Schmelzpunkt von 290 Celsius als auch nahe feinem Siede· punkt unter einem Vakuum von 6 mm Hg bei 365 bis 380° Celsius liegt. Das Sammelgefäß ist mit einem Rührer 1 b ausgerüstet. Rohes Pentasulfid wird bei einer Temperatur von 315 bis 35Ο Celsius durch das von einer Vakuum-Pumpe geschaffene Vakuum von 6 mm Hg durch eine Leitung 1 a hindurch in den Vakuum-Destillierapparat 2 gesogen, der elektrisch auf die Destillationstemperatur von 3^5 bis 380 Celsius aufgeheizt und ebenfalls mit einem Rührer 2 b ausgerüstet ist.
ungefähr 315 bis 350 Celsius aufgeheizt, bei der PpS- in flüssigem Zustand ist, wobei diese Temperatur sowohl nahe seinem Schmelzpunkt von 290 Celsius als auch nahe feinem Siede· punkt unter einem Vakuum von 6 mm Hg bei 365 bis 380° Celsius liegt. Das Sammelgefäß ist mit einem Rührer 1 b ausgerüstet. Rohes Pentasulfid wird bei einer Temperatur von 315 bis 35Ο Celsius durch das von einer Vakuum-Pumpe geschaffene Vakuum von 6 mm Hg durch eine Leitung 1 a hindurch in den Vakuum-Destillierapparat 2 gesogen, der elektrisch auf die Destillationstemperatur von 3^5 bis 380 Celsius aufgeheizt und ebenfalls mit einem Rührer 2 b ausgerüstet ist.
In diesem Destillierapparat 2 siedet und verdampft das Phosphor-Pentasulfid und die Dämpfe werden durch eine Leitung
2 a in den Röhrenbündelkondensator 3 gesogen. Dieser Kondensator 3 (Verflüssiger) weist eine Primärschleife auf,
durch die Phosphor-Pentasulfid-Dämpfe strömen und eine
Sekundärschleife, in der ein Kühlmittel fließt, in diesem Fall auch Diphyl, das die P S„-Dämpfe von der Temperatur
von 36Ο0 Celsius auf ungefähr 310 bis 315° Celsius abkühlt, bei welcher Temperatur PpS- schmilzt. Das Diphyl tritt in
den Kondensator durch das Ansatzrohr 3 b e:i-n xai^L fließt
durch das Ansatzrohr 3 c mit einer Temperatur von etwa 240 bis 27Ο0 Celsius ab.
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Flüssiges destilliertes Phosphor-Pentasulfid wird durch
eine Leitung 3 a in ein Vakuum-Sammelgefäß h transportiert,
das ebenfalls einen Mantel mit einer Halbröhrenwandung, in der Diphyl fließt, aufweist und welches
auf eine Temperatur von 315 bis 350° Celsius beheizt
wird, so daß das gesammelte Pz^ in flüssigem Zustand
bleibt.
Durch ein Ventil k c am Boden des Vakuumbehälters k und
durch eine Leitung k b kann das flüssige PpS,- in einen
Destillat-Sammelbehälter 5 transportiert werden, der ebenfalls durch einen Mantel, versehen mit einer Halbröhr
enwan dung, in der Diphyl mit einer Temperatur von 315 bis 320° Celsius fließt, beheizt wird. Durch das Ven
til 5 3- kann PpS- für eine weitere Verwendung abgezapft
werden.
Vom Vakuum-Behälter 4 saugt eine Vakuum-Leitung 4 a die
nicht kondensierten Dämpfe in einen wassergekühlten Abscheider 6, in dem der größte Teil der Kondensations—
dämpfe zurückgehalten wird, während die nicht zurückgehaltenen Dämpfe durch eine Leitung 6 a in ein auswechselbares
Filter 7 strömen, das für die endgültige Filterung von Gas und Dampf vorgesehen ist.
Das Filter ^ ist über eine Leitung 7 a,-die als unter Vakuum
stehendes Saugrohr für das beschriebene Gesamtsystem dient, mit der Pumpe 8 verbunden.
Es sei herausgestellt, daß durch Verringern der Siedetemperatur von PS von 515° Celsius auf 3&5° Celsius
bis 380 Celsius durch das vorgesehene Vakuum, die Schmelztemperatur
(310 bis 315° Celsius) und die Erstarrungstemperatur (286 bis 2°0° Celsius) während der Kondensation
sehr nahe beieinander gehalten werden können, was mit dem Destillationsverfahren unter atmosphärischem
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Druck nicht zu erreichen wäre. Dies erlaubt daher die Spaltung des P S -Moleküls in freie Radikale und vermeidet
die Bildung von Polysulfiden verschiedener Art, so daß ein Phosphor-Pentasulfid mit einer Endreinheit von nicht weniger
als 99 »7 bis 99*9 Ί° hergestellt werden kann.
Ein anderer wichtiger Vorteil des vorliegenden Verfahrens liegt darin, daß Eisenverunreinigungen auf 0,0005 bis
0,001 $ reduziert werden können, wohingegen ein nach herkömmlichen
Methoden erzeugtes Produkt 0,005 bis 0,01 $ Eisen enthält.
Alle in der Beschreibung, den Ansprüchen und der Zeichnung
dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich
sein.
— Patentansprüche -
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Ο Leerseite
Claims (9)
1. Verfahren zum Vakuum-Destillieren von Phosphor-Pentasulfid,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Vakuum von ungefähr sechs Millimeter Quecksilbersäule
(Hg) erzeugt wird, bei dem die -Siedetemperatur von Phosphor-Pentasulfid bei etwa 365 bis 38O Celsius
liegt, daß das rohe Phosphor-Pentasulfid zunächst auf eine (erste) Vortemperatur, die nahe dieser Temperatur
liegt, aufgeheizt wird, um es in einen flüssigen Zustand zu bringen, daß dann das flüssige Phosphor-Pentasulfid
unter dem Vakuum von etwa sechs Millimeter Hg von der nahe ihrer Siedetemperatur liegenden Temperatur
aufgeheizt wird auf die besagte Siedetemperatur und daß dann bei dieser Siedetemperatur die Destillation
des Phosphor-Pentasulfids ausgeführt wird, wobei die Dämpfe des Phosphor-Pentasulfids ständig unter
Vakuum kondensieren, indem sie ungefähr auf jene (erste), nahe bei der Siedetemperatur liegende Vortemperatur abgekühlt
werden, um diese Verbindung wieder in einen flüssigen Zustand zu bringen, daß das destillierte und
kondensierte Phosphor-Pentasulfid ständig unter Vakuum
gesammelt wird, wobei es ungefähr auf der genannten ersten Vortemperatur gehalten wird und wobei die verbleibenden
Destillationsdämpfe und die Dämpfe, die von dem flüssigen Phosphor-Pentasulfid abgeschieden werden,
ständig unter Vakuum zu einer Trenn- und Filterstufe transportiert werden.
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/2
ORIGINAL INSPECTED
-Z-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Phosphor-Pentasulfid vor dem Destillieren auf eine Vortemperatur von etwa 315 bis 350° Celsius aufgeheizt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vortemperatur sehr nahe sowohl an der
Siedetemperatur des Phosphor-Pentasulfids bei einem Vakuum von sechs Millimeter Hg als auch sehr nahe an
der Schmelztemperatur von Phosphor-Pentasulfid liegt derart, daß die Zustandsänderungen von Phosphor-Pentasulfid
leicht und schnell erreicht werden können.
h, Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen sowie das Vakuum bei der Destillation des Phosphor-Pentasulfids
derart gewählt sind, daß praktisch keine Spaltung des Phosphor-Pentasulfid-Moleküls auftritt und
keine Polysulfide anderer Natur entstehen.
5· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
h, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennen und Filtern mittels einem wassergekühlten Abscheider bzw. durch ein
auswechselbares Filter ausgeführt werden.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Destillationseinrichtung mit einer Unterdruckeinrichtung verbunden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Unterdruckeinrichtung eine Vakuum-Pumpe (8) zur Erzeugung eines Unterdruckes von ca. 6 mm Hg aufweist»
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8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationseinrichtung ein erstes
Sammelgefäß (i) vorzugsweise mit einem Rührwerk (1 b) aufweist, an das sich ein Vakuum-Destillierapparat (2)
über eine Leitung (1 a) und an diesen Vakuum-Destillierapparat (2) über eine Leitung (2 a) ein Kondensator (3)1
vorzugsweise ein Röhrenbündelkondensator anschließen,
daß der Kondensator (3) über eine Leitung (3 a) mit einem Vakuum-Sammelgefäß (k) und dieses über ein Ventil
(h c) und eine Leitung (4 b) mit einem Destillat-Sammelbehälter
(5) verbunden ist und daß das Vakuum-Sammelgefäß (k) mit der Unterdruckeinrichtung verbunden ist.
9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Vakuum-Sammelgefäß
(4) und der Vakuum-Pumpe (8) ein Abscheider (6) sowie ein vorzugsweise auswechselbares Filter (7)
angeordnet sind.
Patentanwalt
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT23796/77A IT1078952B (it) | 1977-05-20 | 1977-05-20 | Procedimento per la distillazione sotto vuoto del pentasolfuro di fosforo (p2s5) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2821188A1 true DE2821188A1 (de) | 1978-11-23 |
| DE2821188C2 DE2821188C2 (de) | 1982-06-09 |
Family
ID=11210060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2821188A Expired DE2821188C2 (de) | 1977-05-20 | 1978-05-13 | Verfahren zum Destillieren von Phosphorpentasulfid |
Country Status (8)
| Country | Link |
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| NL (1) | NL173947C (de) |
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| FI91743C (fi) * | 1992-09-15 | 1994-08-10 | Neste Oy | Rikkiä ja fosforia sisältävän prosessijätteen regenerointimenetelmä |
| KR100423740B1 (ko) * | 2001-09-14 | 2004-03-22 | 한국원자력연구소 | 방사성 인 핵종 제조를 위한 황의 증류방법 |
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