CN101402450B - 五硫化二磷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种优质五硫化二磷的制备方法，属于化工行业中精细磷化工产品制备的领域。本发明的方法是把工业五硫化二磷通过进料缓冲罐加入到真空蒸馏釜中，真空加热，将挥发的气态五硫化二磷导入冷凝设备中，凝结为液态五硫化二磷后流入收集槽，然后经出料缓冲罐进入压片机压片得到优质五硫化二磷产品，且物料在进料和出料缓冲罐中皆充氮气保护。本发明工艺流程简单，操作容易、稳定、安全，可以较低成本生产优质五硫化二磷产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种优质五硫化二磷的制备方法，属于化工行业中精细磷化工产品制备的领域。
背景技术
五硫化二磷为淡黄色或黄绿色结晶物质，有类似于硫化氢的臭味，并具有强吸湿性，是一种重要的化工原料中间体。主要用于生产杀虫剂、高效有机磷农药、高级润滑油添加剂。在有机合成中用于制取各种含硫或含磷的化合物，在医药行业用于生产阿糖脆苷、牙疾宁等药物。近年来，随着对农药残留毒性的认识，有机磷农药因其固有的特性，其用量正在逐年下降，市场占有率逐渐萎缩。相反，随着汽车、石油、医药等行业的发展，高质量的优质五硫化二磷的需求量却逐年上升，并对其质量提出了严格的要求。
目前，我国五硫化二磷生产除少数企业外，大多由于生产技术落后等原因，生产产品质量较差，仅能用于农药、选矿等行业，缺乏高品质产品的生产技术。所以开发高品质五硫化二磷产品的生产技术对促进五硫化二磷产业的发展具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种优质五硫化二磷的制备方法，该方法工艺流程简单，操作容易、稳定、安全。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：把工业五硫化二磷通过进料缓冲罐加入到真空蒸馏釜中，真空加热，将挥发的气态五硫化二磷导入冷凝设备中，凝结为液态五硫化二磷后流入收集槽，然后经出料缓冲罐进入压片机压片得到优质五硫化二磷产品，且物料在进料和出料缓冲罐中皆充氮气保护。
本发明的技术还包括：真空蒸馏釜、冷凝设备和收集槽在真空蒸馏操作时相通，真空度相同，数值为0.07MPa～0.08MPa。
在蒸馏釜真空蒸馏操作时，当物料沸腾时应减小加热量，减小初始加热量的10％～30％。
进料和出料缓冲罐的进、出口均安装有阀门，交替进行抽真空和充保护氮气的操作；真空蒸馏釜、冷凝设备、收集槽、出料缓冲罐及产品储槽均为采用Mo2Ti不锈钢材料制作而成；冷凝设备采用空气自 然冷却。
生产原料工业五硫化二磷是采用硫磺和工业黄磷在合成锅中直接合成后得到的初级产品。
本发明制备方法的工艺流程为，贮于中间槽的初级液态五硫化二磷进入进料缓冲罐后，关闭进料缓冲罐的进、出口阀门，抽真空。待真空度与蒸馏釜真空度相同时，打开与蒸馏釜相通的阀门，此时初级液态五硫化二磷依据重力流入蒸馏釜。当进料结束后，再次关闭进料阀，向进料缓冲罐充氮气，当进料缓冲罐内压力达到常压时，开启与原料中间槽联通的进料阀门，把初级液态五硫化二磷再次放入进料缓冲罐待下次使用。
当蒸馏釜加料完毕后，抽真空至0.07MPa～0.08MPa，并同时通过电加热升温，当物料达到沸点沸腾时，减小加热量至保持物料继续沸腾以使液态五硫化二磷以气态逸出，蒸发出的五硫化二磷蒸汽沿管道进入冷凝管，气态五硫化二磷在冷凝管中冷凝后流入产品收集槽暂存。
当收集槽产品储存至一定量后，关闭出料缓冲罐的进出口阀门，抽真空，当真空度达到与收集槽真空度一致时，开启出料缓冲罐与收集槽间的阀门，在重力作用下收集槽中的液态五硫化二磷物料自动流入出料缓冲罐，排料完成后，关闭出料缓冲罐与收集槽间的阀门，然后向出料缓冲罐中冲入保护氮气，待压力达到与外界大气压一致时，开启出料缓冲罐与产品储槽间的阀门，借助重力将液态五硫化二磷产品放入产品储槽后，采用压片机压片即得到优质片状五硫化二磷产品。
本发明的有益效果是：通过真空蒸馏和使用耐腐蚀材料等手段，可生产高品质的五硫化二磷产品，以满足汽车、石油、医药等行业发展的需要；在加工过程中，对进料和出料缓冲罐中充入氮气保护，可在不降低温度的条件下，保证生产的安全，大大节省能源，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：通过进料缓冲罐将初级五硫化二磷加入到蒸馏釜中后，抽真空到0.07MPa，通过电加热使物料达到沸腾，然后减小加热量10％进行蒸发，蒸发出来的气态五硫化二磷进入冷凝管逐步冷凝成液态后，进入收集槽储存，待收集槽中的五硫化二磷达到一定量后，放入出料缓冲罐，然后经压片机压片得到优质五硫化二磷产品。该产品采用GB13258-91标准中分析方法分析，产品 含P27.63％、S71.80％，外观为黄色，终熔点277℃，达到GB13258-91工业五硫化二磷的优级品。
实施例2：通过进料缓冲罐将初级五硫化二磷加入到蒸馏釜中后，抽真空到0.08MPa，通过电加热使物料达到沸腾，然后减小加热量10％进行蒸发，蒸发出来的气态五硫化二磷进入冷凝管逐步冷凝成液态后，进入收集槽储存，待收集槽中的五硫化二磷达到一定量后，放入出料缓冲罐，然后经压片机压片得到优质五硫化二磷产品。该产品采用GB13258-91标准中分析方法分析，产品含P27.68％、S71.77％，外观为黄色，终熔点277℃，达到GB13258-91工业五硫化二磷的优级品。
实施例3：通过进料缓冲罐将初级五硫化二磷加入到蒸馏釜中后，抽真空到0.075MPa，通过电加热使物料达到沸腾，然后减小加热量20％进行蒸发，蒸发出来的气态五硫化二磷进入冷凝管逐步冷凝成液态后，进入收集槽储存，待收集槽中的五硫化二磷达到一定量后，放入出料缓冲罐，然后经压片机压片得到优质五硫化二磷产品。该产品采用GB13258-91标准中分析方法分析，产品含P27.71％、S71.80％，外观为黄色，终熔点277℃，达到GB13258-91工业五硫化二磷的优级品。
Claims (3)
1.一种五硫化二磷的制备方法，工艺过程为，把工业五硫化二磷通过进料缓冲罐加入到真空蒸馏釜中，真空加热，将挥发的气态五硫化二磷导入冷凝设备中，凝结为液态五硫化二磷后流入收集槽，然后经出料缓冲罐进入压片机压片得到优质五硫化二磷产品，且物料在进料和出料缓冲罐中皆充氮气保护，其特征在于：在蒸馏釜真空蒸馏操作时，当物料沸腾时应减小加热量，减小初始加热量的10％～20％。
2.根据权利要求1所述的五硫化二磷的制备方法，其特征在于：进料和出料缓冲罐的进、出口均安装有阀门，交替进行抽真空和充保护氮气的操作；真空蒸馏釜、冷凝设备、收集槽、出料缓冲罐及产品储槽均为采用Mo2Ti不锈钢材料制作而成；冷凝设备采用空气自然冷却。
3.根据权利要求2所述的五硫化二磷的制备方法，其特征在于：生产原料工业五硫化二磷是采用硫磺和工业黄磷在合成锅中直接合成后得到的初级产品。
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