CN101402450B - 五硫化二磷的制备方法 - Google Patents
五硫化二磷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101402450B CN101402450B CN2008102334891A CN200810233489A CN101402450B CN 101402450 B CN101402450 B CN 101402450B CN 2008102334891 A CN2008102334891 A CN 2008102334891A CN 200810233489 A CN200810233489 A CN 200810233489A CN 101402450 B CN101402450 B CN 101402450B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- thiophosphoric anhydride
- phosphorus pentasulfide
- surge tank
- tank
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 20
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000004224 protection Effects 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 4
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 3
- 239000003987 organophosphate pesticide Substances 0.000 description 2
- 206010003694 Atrophy Diseases 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000010641 Tooth disease Diseases 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N arabinose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000037444 atrophy Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003879 lubricant additive Substances 0.000 description 1
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Abstract
本发明涉及一种优质五硫化二磷的制备方法，属于化工行业中精细磷化工产品制备的领域。本发明的方法是把工业五硫化二磷通过进料缓冲罐加入到真空蒸馏釜中，真空加热，将挥发的气态五硫化二磷导入冷凝设备中，凝结为液态五硫化二磷后流入收集槽，然后经出料缓冲罐进入压片机压片得到优质五硫化二磷产品，且物料在进料和出料缓冲罐中皆充氮气保护。本发明工艺流程简单，操作容易、稳定、安全，可以较低成本生产优质五硫化二磷产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种优质五硫化二磷的制备方法，属于化工行业中精细磷化工产品制备的领域。
背景技术
五硫化二磷为淡黄色或黄绿色结晶物质，有类似于硫化氢的臭味，并具有强吸湿性，是一种重要的化工原料中间体。主要用于生产杀虫剂、高效有机磷农药、高级润滑油添加剂。在有机合成中用于制取各种含硫或含磷的化合物，在医药行业用于生产阿糖脆苷、牙疾宁等药物。近年来，随着对农药残留毒性的认识，有机磷农药因其固有的特性，其用量正在逐年下降，市场占有率逐渐萎缩。相反，随着汽车、石油、医药等行业的发展，高质量的优质五硫化二磷的需求量却逐年上升，并对其质量提出了严格的要求。
目前，我国五硫化二磷生产除少数企业外，大多由于生产技术落后等原因，生产产品质量较差，仅能用于农药、选矿等行业，缺乏高品质产品的生产技术。所以开发高品质五硫化二磷产品的生产技术对促进五硫化二磷产业的发展具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种优质五硫化二磷的制备方法，该方法工艺流程简单，操作容易、稳定、安全。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：把工业五硫化二磷通过进料缓冲罐加入到真空蒸馏釜中，真空加热，将挥发的气态五硫化二磷导入冷凝设备中，凝结为液态五硫化二磷后流入收集槽，然后经出料缓冲罐进入压片机压片得到优质五硫化二磷产品，且物料在进料和出料缓冲罐中皆充氮气保护。
本发明的技术还包括：真空蒸馏釜、冷凝设备和收集槽在真空蒸馏操作时相通，真空度相同，数值为0.07MPa～0.08MPa。
在蒸馏釜真空蒸馏操作时，当物料沸腾时应减小加热量，减小初始加热量的10％～30％。
进料和出料缓冲罐的进、出口均安装有阀门，交替进行抽真空和充保护氮气的操作；真空蒸馏釜、冷凝设备、收集槽、出料缓冲罐及产品储槽均为采用Mo2Ti不锈钢材料制作而成；冷凝设备采用空气自 然冷却。
生产原料工业五硫化二磷是采用硫磺和工业黄磷在合成锅中直接合成后得到的初级产品。
本发明制备方法的工艺流程为，贮于中间槽的初级液态五硫化二磷进入进料缓冲罐后，关闭进料缓冲罐的进、出口阀门，抽真空。待真空度与蒸馏釜真空度相同时，打开与蒸馏釜相通的阀门，此时初级液态五硫化二磷依据重力流入蒸馏釜。当进料结束后，再次关闭进料阀，向进料缓冲罐充氮气，当进料缓冲罐内压力达到常压时，开启与原料中间槽联通的进料阀门，把初级液态五硫化二磷再次放入进料缓冲罐待下次使用。
当蒸馏釜加料完毕后，抽真空至0.07MPa～0.08MPa，并同时通过电加热升温，当物料达到沸点沸腾时，减小加热量至保持物料继续沸腾以使液态五硫化二磷以气态逸出，蒸发出的五硫化二磷蒸汽沿管道进入冷凝管，气态五硫化二磷在冷凝管中冷凝后流入产品收集槽暂存。
当收集槽产品储存至一定量后，关闭出料缓冲罐的进出口阀门，抽真空，当真空度达到与收集槽真空度一致时，开启出料缓冲罐与收集槽间的阀门，在重力作用下收集槽中的液态五硫化二磷物料自动流入出料缓冲罐，排料完成后，关闭出料缓冲罐与收集槽间的阀门，然后向出料缓冲罐中冲入保护氮气，待压力达到与外界大气压一致时，开启出料缓冲罐与产品储槽间的阀门，借助重力将液态五硫化二磷产品放入产品储槽后，采用压片机压片即得到优质片状五硫化二磷产品。
本发明的有益效果是：通过真空蒸馏和使用耐腐蚀材料等手段，可生产高品质的五硫化二磷产品，以满足汽车、石油、医药等行业发展的需要；在加工过程中，对进料和出料缓冲罐中充入氮气保护，可在不降低温度的条件下，保证生产的安全，大大节省能源，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：通过进料缓冲罐将初级五硫化二磷加入到蒸馏釜中后，抽真空到0.07MPa，通过电加热使物料达到沸腾，然后减小加热量10％进行蒸发，蒸发出来的气态五硫化二磷进入冷凝管逐步冷凝成液态后，进入收集槽储存，待收集槽中的五硫化二磷达到一定量后，放入出料缓冲罐，然后经压片机压片得到优质五硫化二磷产品。该产品采用GB13258-91标准中分析方法分析，产品 含P27.63％、S71.80％，外观为黄色，终熔点277℃，达到GB13258-91工业五硫化二磷的优级品。
实施例2：通过进料缓冲罐将初级五硫化二磷加入到蒸馏釜中后，抽真空到0.08MPa，通过电加热使物料达到沸腾，然后减小加热量10％进行蒸发，蒸发出来的气态五硫化二磷进入冷凝管逐步冷凝成液态后，进入收集槽储存，待收集槽中的五硫化二磷达到一定量后，放入出料缓冲罐，然后经压片机压片得到优质五硫化二磷产品。该产品采用GB13258-91标准中分析方法分析，产品含P27.68％、S71.77％，外观为黄色，终熔点277℃，达到GB13258-91工业五硫化二磷的优级品。
实施例3：通过进料缓冲罐将初级五硫化二磷加入到蒸馏釜中后，抽真空到0.075MPa，通过电加热使物料达到沸腾，然后减小加热量20％进行蒸发，蒸发出来的气态五硫化二磷进入冷凝管逐步冷凝成液态后，进入收集槽储存，待收集槽中的五硫化二磷达到一定量后，放入出料缓冲罐，然后经压片机压片得到优质五硫化二磷产品。该产品采用GB13258-91标准中分析方法分析，产品含P27.71％、S71.80％，外观为黄色，终熔点277℃，达到GB13258-91工业五硫化二磷的优级品。
Claims (3)
1.一种五硫化二磷的制备方法，工艺过程为，把工业五硫化二磷通过进料缓冲罐加入到真空蒸馏釜中，真空加热，将挥发的气态五硫化二磷导入冷凝设备中，凝结为液态五硫化二磷后流入收集槽，然后经出料缓冲罐进入压片机压片得到优质五硫化二磷产品，且物料在进料和出料缓冲罐中皆充氮气保护，其特征在于：在蒸馏釜真空蒸馏操作时，当物料沸腾时应减小加热量，减小初始加热量的10％～20％。
2.根据权利要求1所述的五硫化二磷的制备方法，其特征在于：进料和出料缓冲罐的进、出口均安装有阀门，交替进行抽真空和充保护氮气的操作；真空蒸馏釜、冷凝设备、收集槽、出料缓冲罐及产品储槽均为采用Mo2Ti不锈钢材料制作而成；冷凝设备采用空气自然冷却。
3.根据权利要求2所述的五硫化二磷的制备方法，其特征在于：生产原料工业五硫化二磷是采用硫磺和工业黄磷在合成锅中直接合成后得到的初级产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102334891A CN101402450B (zh) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | 五硫化二磷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102334891A CN101402450B (zh) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | 五硫化二磷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101402450A CN101402450A (zh) | 2009-04-08 |
| CN101402450B true CN101402450B (zh) | 2011-03-30 |
Family
ID=40536635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008102334891A Expired - Fee Related CN101402450B (zh) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | 五硫化二磷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101402450B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105438849A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-03-30 | 成都易态科技有限公司 | 用于黄磷气体净化的排灰工艺和排灰结构 |
| WO2020203045A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | 古河機械金属株式会社 | 硫化物系無機固体電解質材料用の五硫化二リン組成物 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4374706A (en) * | 1977-05-20 | 1983-02-22 | Saffa S.P.A. | Process for the purification of phosphorus pentasulphide by distillation under vacuum |
| CN1887698A (zh) * | 2006-07-27 | 2007-01-03 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 减压蒸馏法提纯工业五硫化二磷的方法 |
-
2008
- 2008-10-27 CN CN2008102334891A patent/CN101402450B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4374706A (en) * | 1977-05-20 | 1983-02-22 | Saffa S.P.A. | Process for the purification of phosphorus pentasulphide by distillation under vacuum |
| CN1887698A (zh) * | 2006-07-27 | 2007-01-03 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 减压蒸馏法提纯工业五硫化二磷的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 曹广宏.五硫化二磷生产技术进展.《贵州化工》.1994,(第1期),25~28. * |
| 赵洪新.五硫化二磷生产的新进展.《化工设计通讯》.2000,第26卷(第4期),46~49. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101402450A (zh) | 2009-04-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103394205B (zh) | 糖蜜酒精发酵成熟醪多效蒸发浓缩一体化设备及工艺 | |
| CN101402450B (zh) | 五硫化二磷的制备方法 | |
| CN101559932B (zh) | 纯度为99.9999%三氯化磷的生产方法及其装置 | |
| CN104630464A (zh) | 一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法 | |
| CN201447458U (zh) | 多层布气全循环干馏炉 | |
| CN204162438U (zh) | 一种制取一氧化硅的流化床反应器 | |
| CN106118787A (zh) | 一种生物质成型燃料 | |
| CN1814832A (zh) | 真空冶炼氧化锌矿生产工艺 | |
| CN102766120B (zh) | 气相酸催化生物质水解连续生产糠醛的方法 | |
| CN102674412A (zh) | 六水氯化镁的制备方法 | |
| CN202315356U (zh) | 木糖生产中余热梯级循环回收装置 | |
| CN101570323A (zh) | 纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法及其装置 | |
| CN101618888B (zh) | 一种油田钻井用溴化钙溶液的制备方法 | |
| CN205420242U (zh) | 糠醛清洁生产流水线 | |
| CN101391748B (zh) | 一种制备油田助剂溴化钙的方法 | |
| CN107631307A (zh) | 一种富含重金属的甜高粱植株联合处置方法 | |
| CN104803828B (zh) | 一种用于提高1,4‑丁二醇收率的装置及方法 | |
| CN202030538U (zh) | 工业液氨汽化与纯化的一体化系统 | |
| CN100545275C (zh) | 从铝塑复合材料中提取铝的方法 | |
| CN102899089B (zh) | 一种软质褐煤蜡生产工艺 | |
| CN206824386U (zh) | 一种废菌渣超高温加热处理节能装置 | |
| CN206386915U (zh) | 一种蒸汽冷凝水回收利用装置 | |
| CN106586976B (zh) | 一种热态铜渣风淬热风浓缩污酸方法 | |
| CN204474643U (zh) | 一种废弃食用油脂的回收蒸馏系统 | |
| CN104478519B (zh) | 以蓝藻藻液的超临界水气化产物回收氮磷的装置及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110330 Termination date: 20131027 |