CN101391748B - 一种制备油田助剂溴化钙的方法 - Google Patents

一种制备油田助剂溴化钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备溴化钙的方法，具体涉及一种利用副产物氢溴酸制备油田助剂溴化钙产品的方法，主要包括石灰乳化、中和、杂质处理、沉降、过滤、蒸发、浓缩和放料的步骤。本发明的有益效果是：制备工艺简单，原料价廉易得，降低了生产成本，所制备的溴化钙产品澄清度高、溶液均一性好，质量达标，有很好的经济效益。

Description

一种制备油田助剂溴化钙的方法
技术领域
本发明涉及一种制备溴化钙的方法，具体涉及一种利用副产物氢溴酸制备油田助剂溴化钙产品的方法。
背景技术
溴化钙用作医药中枢神经抑制剂，还可制造溴化铵、光敏纸、灭火剂、制冷剂等。近几年，在石油钻井领域也有广泛应用，主要用作海洋石油钻井完井液、固井液、修井液。
溴化钙的制备方法主要有以下几种：一溴化亚铁法，是将溴素与铁屑反应生成溴化亚铁，再与石灰发生复分解反应制备溴化钙；二直接法，是以氨、氧化钙、溴素为原料；三大理石法，将氢溴酸加入大理石中(CaCO3)反应，经煮沸、过滤、蒸发、浓缩、冷却、结晶制得；四石灰乳法，用石灰乳与氢溴酸反应而得。该法与大理石法需预先制备氢溴酸，但氢溴酸浓度一般不超过40％，因而液量大，蒸发浓缩耗能较多；并且大理石法因受原料的限制，质量不易达到要求，所以此两种方法不常采用。
目前工业生产中常以溴化亚铁法和直接法为主。然而溴化亚铁法产率较低(约66.7％)，且需用的铁屑多以刨、铣、车床下脚料为主要原料，油污较多，洗净增加了处理费用，否则会影响产品质量。直接法产率可达86％以上，但液氨应过量，而且包装、运输、贮存都比较麻烦。尿素还原法制备溴化钙是直接法的改进，仅是将其中液氨改为尿素。
发明内容
为了使溴化钙的制备方法得到进一步的改进，降低生产成本，本发明提供了一种利用副产物氢溴酸制备油田助剂溴化钙产品的方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明的制备油田助剂溴化钙的方法，包括以下步骤：
(1)石灰乳化：向配料池中加入水，然后开启搅拌，将质量为水的1.6-2.5倍的生石灰缓慢倒入配料池中，直至料液分布均匀；
(2)中和：逐渐向配料池中加入溴素深加工过程的副产物氢溴酸，其质量浓度为46％～48％，加入的质量为生石灰的5.0-6.3倍，并搅拌均匀后，调节pH值至6-6.8；
(3)杂质处理：将活性炭、活性白土和几丁聚糖下脚料加入到上述料液中搅拌吸附；
(4)沉降、过滤：将料液放到沉降池沉降4-6小时后，抽取上述料液打入压滤机进行压滤，收集滤液至滤液储罐；
(5)蒸发、浓缩：开启打料泵，将滤液打入蒸发釜，关闭打料泵和蒸发釜上的进料阀、排空阀，盖严人孔盖，缓慢开启蒸汽阀门加温，随后开启搅拌，当温度达到50℃时，开启真空泵，使负压达到0.9MPa；
(6)放料：当釜内温度为65-70℃时，停止蒸汽加温，排空至常压，关闭真空泵，取样化验；各项指标达到规定标准后，打开釜底阀门，将料液经压滤机过滤后，即得液体溴化钙成品。
其中，所述的几丁聚糖粒度优选为100目以下。
由于溴素在深加工过程中生成大量的副产物氢溴酸，该氢溴酸价格低廉，比使用溴素更为经济，所用的100目以下的几丁聚糖是生产保健品、医药原料用几丁聚糖的废弃物，价格便宜易得。
本发明的有益效果是：原料价廉易得，制备工艺简单，产率较高，经特殊工艺对杂质进行处理后，降低了生产成本，所制备的溴化钙产品澄清度高、溶液均一性好，质量达标，有很好的经济效益。
具体实施方式
实施例1
本实施例的利用氢溴酸制备油田助剂溴化钙的方法，采用如下步骤：
(1)石灰乳化：向玻璃钢制的2000L配料池中加入120kg的水，然后开启搅拌，将质量为260kg的生石灰缓慢倒入配料池中，直至料液分布均匀；
(2)中和：逐渐向配料池中加入1360kg的氢溴酸，35分钟加完，再搅拌8分钟后，调节pH值至6.8；
(3)杂质处理：将5kg活性炭、10kg活性白土和3kg60目的几丁聚糖下脚料加入到上述料液中搅拌吸附60分钟；
(4)沉降、过滤：将料液放到沉降池沉降4.5小时后，抽取上述料液打入压滤机进行压滤，收集滤液至滤液储罐；
(5)蒸发、浓缩：开启打料泵，将滤液打入蒸发釜，关闭打料泵和蒸发釜上的进料阀、排空阀，将入孔盖盖严后，缓慢开启蒸汽阀门加温，随后开启搅拌，当温度达到50℃时，开启真空泵，使负压达到0.9MPa；
(6)放料：当釜内温度为70℃时，停止蒸汽加温，排空至常压，关闭真空泵，取样化验；各项指标达到规定标准后，打开釜底阀门，将料液经压滤机过滤后，即得液体溴化钙成品，产率为93.5％。
实施例2
本实施例的利用氢溴酸制备油田助剂溴化钙的方法，采用如下步骤：
(1)石灰乳化：向玻璃钢制的2000L配料池中加入120kg的水，然后开启搅拌，将质量为300kg的生石灰缓慢倒入配料池中，直至料液分布均匀；
(2)中和：逐渐向配料池中加入1620kg的氢溴酸，45分钟加完，再搅拌10分钟后，调节pH值至6.5；
(3)杂质处理：将8kg活性炭、12kg活性白土和5kg90目的几丁聚糖下脚料加入到上述料液中搅拌吸附80分钟；
(4)沉降、过滤：将料液放到沉降池沉降5小时后，抽取上述料液打入压滤机进行压滤，收集滤液至滤液储罐；
(5)蒸发、浓缩：开启打料泵，将滤液打入蒸发釜，关闭打料泵和蒸发釜上的进料阀、排空阀，将人孔盖盖严后，缓慢开启蒸汽阀门加温，随后开启搅拌，当温度达到50℃时，开启真空泵，使负压达到0.9MPa；
(6)放料：当釜内温度为65℃时，停止蒸汽加温，排空至常压，关闭真空泵，取样化验；各项指标达到规定标准后，打开釜底阀门，将料液经压滤机过滤后，即得液体溴化钙成品，产率为92.8％。
实施例3
本实施例的利用氢溴酸制备油田助剂溴化钙的方法，采用如下步骤：
(1)石灰乳化：向玻璃钢制的2000L配料池中加入150kg的水，然后开启搅拌，将质量为270kg的生石灰缓慢倒入配料池中，直至料液分布均匀；
(2)中和：逐渐向配料池中加入1620kg的氢溴酸，45分钟加完，再搅拌10分钟后，调节pH值至6.5；
(3)杂质处理：将7kg活性炭、11kg活性白土和4kg80目的几丁聚糖下脚料加入到上述料液中搅拌吸附80分钟；
以下步骤同实施例2，所得液体溴化钙成品，产率为93.1％。
将本发明实施例所得的溴化钙产品进行化验，结果如下表所示。
 
油田要求指标 实施例1指标 实施例2指标 实施例3指标
溴化钙含量％ ≥52 52.6 53.2 53.0
比重％ ≥1.7 1.72 1.75 1.76
澄清度％ ≥95 98.5 97.8 98.1
铅含量PPM ≤0.0003 0.00005 0.00008 0.00006
硫酸根％ ≤0.01 0.003 0.0011 0.0009
pH 6-7 6.8 6.5 6.5
水不溶物％ ≤0.3 0.01 0.012 0.011
由上表可知，本发明制备的液体溴化钙成品质量符合规定的标准。

Claims (2)

1.一种制备油田助剂溴化钙的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)石灰乳化：向配料池中加入水，然后开启搅拌，将质量为水的1.6-2.5倍的生石灰缓慢倒入配料池中，直至料液分布均匀；
(2)中和：逐渐向配料池中加入溴素深加工过程中的副产物氢溴酸，其质量浓度为46％～48％，加入的质量为生石灰的5.0-6.3倍，并搅拌均匀后，调节pH值至6-6.8；
(3)杂质处理：将活性炭、活性白土和几丁聚糖下脚料加入到步骤(2)的料液中搅拌吸附；
(4)沉降、过滤：将步骤(3)的料液放到沉降池沉降4-6小时后，抽取沉降后的料液打入压滤机进行压滤，收集滤液至滤液储罐；
(5)蒸发、浓缩：开启打料泵，将滤液打入蒸发釜，关闭打料泵和蒸发釜上的进料阀、排空阀，盖严人孔盖，缓慢开启蒸汽阀门加温，随后开启搅拌，当温度达到50℃时，开启真空泵，使负压达到0.9MPa；
(6)放料：当釜内温度为65-70℃时，停止蒸汽加温，排空至常压，关闭真空泵，取样化验；各项指标达到油田要求指标后，打开釜底阀门，将料液经压滤机过滤后，即得液体溴化钙成品。
2.根据权利要求1所述的制备油田助剂溴化钙的方法，其特征在于：所述的几丁聚糖粒度为100目以下。
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