CN109626329A - 一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法。该碱压蒸馏回收方法包括如下步骤：含铝废酸除杂预处理，将预处理含铝废酸进行减压蒸馏，冷凝回流得到盐酸溶液和蒸馏残液氯化铝溶液。本发明的方法通过减压蒸馏对铝制品表面酸洗废液进行分离，一方面可以高效回收含铝废盐酸中的盐酸，盐酸回收率达到98~99%，蒸馏残液残留HCl低，仅为0.3~1.5%，氯化铝含量较高，铝含量以Al2O3计高达10.0~15.0%，符合相关净水剂氯化铝的标准，可用作净水剂氯化铝，且本发明的生产过程节能环保，减少了废水、废渣的产生，同时利用工厂废热即可提供蒸馏所需的热量，节能减排、绿色环保，具有显著的环境效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及酸洗废液资源化利用技术领域，更具体地，涉及一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法。
背景技术
盐酸是一种重要的无机化工产品，广泛应用于铝制品加工行业，在表面处理过程中会使用大量盐酸对其进行酸洗，同时产生大量含铝废盐酸，该废酸主要成分为氯化铝、盐酸。这些废酸液若直接排放，不仅会腐蚀管道，损坏农作物，伤害鱼类等水生物，危害人体健康，造成严重的环境污染，还会降低企业的经济效益。为了搞好废酸液的治理，保护环境，节约及合理利用资源，国内外学者长期以来对废酸液进行了大量的研究和探索，提出了不同类型废酸液的处理和酸再生回收方法及技术。目前含铝废盐酸处置方法主要为中和法、离子交换法和蒸馏冷凝法，其中中和法是将含铝废盐酸与碱性物质（石灰或石灰石）进行中和后排放，但通常中和达不到要求，废酸得不到回收，同时产生大量废渣，使得成品成本偏高、处理费用增加。离子交换法是利用离子交换法中某些离子交换树脂从废酸溶液中吸收酸，排放金属盐的功能实现酸盐分离的方法，但处理方法复杂，且使用阴离子树脂昂贵，处理成本较高的缺陷，使得该方法推广难度较大，不适合大规模生产。蒸馏冷凝法通常采用常压蒸馏—冷凝法，王金阁等人用蒸馏冷凝法从铝箔酸洗废液中回收盐酸，废液中HCl的回收率为97%，回收盐酸量为废液量的85%，并将蒸馏残液制备成水处理剂。常压蒸馏—冷凝法的HCl回收率最大95~97%，残留HCl太高，净水剂附加值低，生产中对温度要求较高，能耗大，并且由于残留HCl高，对环境的污染比较严重。现有技术CN1385377A公开了一种工业含铁盐酸废水资源化治理技术，将废酸沉降后与硫酸和助剂等混配，然后进行减压蒸馏回收盐酸和金属盐，减压蒸馏的压力在0.01~0.1MPa，其盐酸回收率只能达到96%，残留盐酸太高，且前期处理复杂，还需加入硫酸和助剂等成分，增加了处理成本。
因此，本发明提供一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，通过负压减压蒸馏实现盐酸的高回收率回收和铝离子的高值化利用对于资源化处理盐酸废液具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有盐酸废液回收回收率不高的缺陷和不足，提供一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，该方法的减压蒸馏压力为负压，通过减压蒸馏有效回收得到盐酸溶液和氯化铝净水剂，实现了铝制品表面处理含铝废盐酸的资源化利用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，包括如下步骤：含铝废酸除杂预处理，将预处理含铝废酸进行减压蒸馏，真空度为-0.09~ -0.06MPa，温度为65~80℃，蒸馏时间为80~160min，冷凝回流得到盐酸溶液和蒸馏残液氯化铝溶液。
本发明的减压蒸馏回收方法采用减压蒸馏法，常温下20.2%的盐酸沸点110℃，38%的盐酸沸点48℃，发明人无意中发现将蒸馏压力下降到-0.09~ -0.06MPa，可大幅降低蒸馏温度，减少能耗，降低蒸馏液盐酸含量，达到盐酸与氯化铝的分离与资源化利用。
在本发明的特定的负压减压蒸馏条件下，盐酸的回收率可以达到97~99%， 氯化铝的回收量可以达到废酸含量的15~25 %，实现了盐酸和铝盐的高效回收，且本发明的回收方法操作简单，无需额外添加其他助剂等添加剂，极大的节约了回收成本，简约了回收流程，更有利于实际中的含铝废酸回收利用。
其中真空度可以为-0.09MPa、-0.08MPa、-0.07MPa或-0.06MPa。优选地，所述真空度为-0.08~-0.06MPa。
更优选地，所述真空度为-0.08MPa。
其中减压蒸馏温度可以为65℃、70℃、75℃或80℃。优选地，所述温度为70~75℃。
更优选地，所述真空度为-0.08MP，所述温度为75℃。
其中减压蒸馏时间可以为80min、100min、120min或160min。
优选地，所述酸洗废液的主要成分为盐酸和氯化铝，盐酸含量为13～20%，氯化铝含量为以Al2O3计为1～3%。上述含铝百分数均为质量百分比，本发明的特定条件的减压蒸馏处理方法可用于处理铝制品表面酸洗产生的含铝废盐酸，尤其适用于处理盐酸含量为13～20%，氯化铝含量为以Al2O3计为1～3%的含铝废酸。
优选地，所述除杂预处理为板框压滤。本发明的含铝废盐酸先经过板框压滤机过滤，去除废酸中杂质，在进行减压蒸馏。
优选地，所述减压蒸馏在搅拌状态下进行，搅拌转速为200～300r/min。例如搅拌转速可以为200r/min、250r/min、280r/min或300 r/min。本发明的减压蒸馏优选为搅拌状态下的减压蒸馏，搅拌操作可以增加流动性，增加传热，缩短减压蒸馏反应时间。
更优选地，搅拌转速为250～280r/min。
优选地，所述盐酸溶液的HCl含量15~25%。
优选地，所述蒸馏残液为淡黄色液体，铝含量以Al2O3计为10～15%，HCl含量0.3~1.5%。上述百分数均为质量百分数，根据HGT3541-2011水处理剂 氯化铝标准，净水剂氯化铝的铝含量标准为以Al2O3计≥10%，本发明回收得到的蒸馏残液氯化铝溶液中的铝含量和HCl含量符合相关标准，可以作为净水剂氯化铝回收利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过了一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，本发明的方法通过减压蒸馏对铝制品表面酸洗废液进行分离，蒸馏压力为-0.09~ -0.06MPa，蒸馏温度为65~80℃，一方面可以高效回收含铝废盐酸中的盐酸，盐酸回收率达到98~99%，蒸馏残液残留HCl低，仅为0.3~1.5%，铝含量以Al2O3计达10.0~15.0%，符合相关净水剂氯化铝的标准，可用作净水剂氯化铝，且本发明的生产过程节能环保，减少了废水、废渣的产生，同时利用工厂废热即可提供蒸馏所需的热量，节能减排、绿色环保，具有显著的环境效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，将800kg含铝废盐酸（铝含量以Al2O3计为2.2%，HCl含量16.8%）经过压滤机压滤后打入减压蒸馏釜中，真空度设为-0.08MPa，将料液温度加热至75℃，搅拌速度设为280r/min，反应时间120min，反应结束后，冷凝回流得盐酸627.2kg，盐酸回收率为98.7%，回收盐酸HCl含量21.15%，蒸馏残液得172.8kg，铝含量以Al2O3计为10.19%，HCl含量1.01%，可用作净水剂氯化铝。
实施例2
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，将600kg含铝废盐酸（铝含量以Al2O3计为3.4%，HCl含量14.1%）经过压滤机压滤后打入减压蒸馏釜中，真空度设为-0.06MPa，将料液温度加热至70℃，搅拌速度设为250r/min，反应时间100min，反应结束后，冷凝回流得盐酸492.6kg，盐酸回收率为98.1%，回收盐酸HCl含量16.85%，蒸馏残液得107.4kg，铝含量以Al2O3计为10.06%，HCl含量1.50%，可用作净水剂氯化铝。
实施例3
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，将600kg含铝废盐酸（铝含量以Al2O3计为1.8%，HCl含量14.1%）经过压滤机压滤后打入减压蒸馏釜中，真空度设为-0.09MPa，将料液温度加热至70℃，搅拌速度设为250r/min，反应时间100min，反应结束后，冷凝回流得盐酸，盐酸回收率为98.6%，回收盐酸HCl含量16.45%，蒸馏残液得氯化铝溶液，铝含量以Al2O3计为11.61%，HCl含量1.27%，可用作净水剂氯化铝。
实施例4
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，将600kg含铝废盐酸（铝含量以Al2O3计为1.8%，HCl含量14.1%）经过压滤机压滤后打入减压蒸馏釜中，真空度设为-0.08MPa，将料液温度加热至65℃，搅拌速度设为250r/min，反应时间100min，反应结束后，冷凝回流得盐酸，盐酸回收率为98.2 %，回收盐酸HCl含量16.87%，蒸馏残液得氯化铝溶液，铝含量以Al2O3计为10.06%，HCl含量1.42%，可用作净水剂氯化铝。
实施例5
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，将600kg含铝废盐酸（铝含量以Al2O3计为1.8%，HCl含量14.1%）经过压滤机压滤后打入减压蒸馏釜中，真空度设为-0.08MPa，将料液温度加热至80℃，搅拌速度设为250r/min，反应时间100min，反应结束后，冷凝回流得盐酸，盐酸回收率为98.8 %，回收盐酸HCl含量16.80%，蒸馏残液得氯化铝溶液，铝含量以Al2O3计为10.53%，HCl含量0.99%，可用作净水剂氯化铝。
对比例1
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，将600kg含铝废盐酸（铝含量以Al2O3计为1.8%，HCl含量14.1%）经过压滤机压滤后打入减压蒸馏釜中，真空度设为0.08MPa，将料液温度加热至80℃，搅拌速度设为250r/min，反应时间100min，反应结束后，冷凝回流得盐酸，盐酸回收率为0.06%，回收盐酸HCl含量0.04%，蒸馏残液得氯化铝溶液，铝含量以Al2O3计为1.8%，HCl含量14.09%，不可用作净水剂氯化铝。
对比例2
一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，将600kg含铝废盐酸（铝含量以Al2O3计为1.8%，HCl含量14.1%）经过压滤机压滤后打入减压蒸馏釜中，真空度设为-0.08MPa，将料液温度加热至50℃，搅拌速度设为250r/min，反应时间100min，反应结束后，冷凝回流得盐酸，盐酸回收率为1.52%，回收盐酸HCl含量0.84%，蒸馏残液得氯化铝溶液，铝含量以Al2O3计为1.86%，HCl含量13.95%，不可用作净水剂氯化铝。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种减压蒸馏回收铝制品表面酸洗废液的方法，其特征在于，包括如下步骤：含铝废酸除杂预处理，将预处理含铝废酸进行减压蒸馏，真空度为-0.09~ -0.06MPa，温度为65~80℃，蒸馏时间为80~160min，冷凝回流得到盐酸溶液和蒸馏残液氯化铝溶液。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述真空度为-0.08~-0.06MPa。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述真空度为-0.08MPa。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述温度为70~75℃。
5.如权利要求4所述方法，其特征在于，所述真空度为-0.08MP，所述温度为75℃。
6.如权利要求1~5任意一项所述方法，其特征在于，所述酸洗废液的主要成分为盐酸和氯化铝，盐酸含量为13～20%，氯化铝含量为以Al2O3计为1～3%。
7.如权利要求1~5任意所述方法，其特征在于，所述除杂预处理为板框压滤。
8.如权利要求1~5任意所述方法，其特征在于，所述减压蒸馏在搅拌状态下进行，搅拌转速为200～300r/min。
9.如权利要求1~5任意所述方法，其特征在于，所述盐酸溶液的HCl含量15~25%。
10.如权利要求1~5任意所述方法，其特征在于，所述蒸馏残液为淡黄色液体，铝含量以Al2O3计为10～15%，HCl含量0.3~1.5%。
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