CN111848336A

CN111848336A - 一种佳乐麝香废铝水的处理方法

Info

Publication number: CN111848336A
Application number: CN202010704405.9A
Authority: CN
Inventors: 孙多龙; 吕祖鹏; 易建康; 王玉斌
Original assignee: Anhui Jinxuan Technology Co ltd
Current assignee: Anhui Jinxuan Technology Co ltd
Priority date: 2020-07-21
Filing date: 2020-07-21
Publication date: 2020-10-30

Abstract

本发明涉及一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将废铝水连续通入脱轻塔中，控制脱轻塔温度60‑95℃，压力‑30~30KPa，塔顶回流比2‑4:1，脱轻塔顶冷凝温度在8‑12℃，采出轻组分；塔底液采出至分氯苯釜中；（2）当塔底液达到分氯苯釜容积40‑60%后，控制分氯苯釜温度80‑95℃、压力‑30~30KPa，使分氯苯釜中氯苯和水发生共沸；（3）共沸出来的气体经冷凝后放至玻璃分水器中静置分层，上层水相回流至分氯苯釜中，下层氯苯相进入氯苯槽，当玻璃分水器不再分出氯苯，即可在分氯苯釜内得到合格聚合氯化铝液。本发明优点：通过脱除废铝水中的轻组分；再利用水与氯苯共沸蒸出氯苯，降低了氯苯的损耗；得到了合格的聚合氯化铝液，明显增加了企业经济效益。

Description

一种佳乐麝香废铝水的处理方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种佳乐麝香废铝水的处理方法。

背景技术

佳乐麝香（英文名: Galaxolide）是在60年代由国际香料香精公司（IFF）开发成功的第一种合成麝香；分子量258.4，沸点129℃ (107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。

目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香和甲醇，反应机理如下：

在佳乐麝香实际工业化生产中，1分子的六甲基茚满醇（GLA)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇，之后向反应液中加入大量的水以除去甲醇和三氯化铝；分出下层废铝水（甲醇、聚铝、盐酸、水、氯化铝）后得到上层得到佳乐麝香粗品液体。

佳乐麝香生产中废铝水的产量较大（一吨佳乐麝香约产生5吨废铝水），这大大限制的佳乐麝香产品的发展。目前生产中对废铝水的处理多采用蒸发浓缩、结晶出盐，但因废铝水具有絮凝作用（含有Al³⁺），蒸发浓缩效率差，且得到的多为包裹有机物的膏状物，难以得到铝盐（聚合氯化铝）。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种佳乐麝香废铝水的处理方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方法如下：

一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将水解后得到的下层废铝水（甲醇4-6%、折Al₂O₃ 7-9%，国标聚铝水以折氧化铝为标准、盐酸0.05-1.5%、氯苯0.05-1.5%）连续通入脱轻塔中，控制脱轻塔温度为60-95℃，压力为-30~30KPa，塔顶回流比为2-4:1，控制脱轻塔顶冷凝温度在8-12℃，采出甲醇、盐酸等轻组分；脱轻塔塔底液（折氧化铝含量9-10%）采出至分氯苯釜（反应釜）中；

（2）当进入分氯苯釜中的塔底液达到分氯苯釜容积40-60%后，控制分氯苯釜的温度在80-95℃、压力在-30~30KPa（表压），使分氯苯釜中氯苯和水发生共沸；

（3）共沸出来的气体（氯苯和水）经冷凝（30-50℃）后放至玻璃分水器中静置分层，上层水相回流至分氯苯釜中，下层氯苯相进入氯苯槽，当玻璃分水器不再分出氯苯，即可在分氯苯釜内得到合格聚合氯化铝液（折氧化铝含量11%，国标优等品标准）。

进一步，所述步骤（2）分氯苯釜的温度在85-95℃、压力在-15~15KPa（表压）。

进一步，所述步骤（2）分氯苯釜的温度在90-95℃、压力在-10~5KPa（表压）。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：通过先脱除废铝水中的轻组分（甲醇、盐酸）；然后利用水与氯苯共沸蒸出氯苯，降低了溶剂氯苯的损耗；并得到了合格的聚合氯化铝液（折氧化铝含量11%），国标优等品标准；使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益（每年可节约成本 501.6万元）。

具体实施方式

一种佳乐麝香废铝水的处理方法，具体实施步骤如下：

实施例1

1.开启脱轻塔釜蒸汽阀门，开启脱氢塔进料阀门，以2吨/小时的量连续向脱氢塔进废铝水（来自水解工段，甲醇5%、折Al₂O₃ 8%，国标聚铝水以折氧化铝为标准、盐酸1%、氯苯1%），控制脱轻塔塔底温度80℃、塔顶温度65℃、常压；

2.当脱轻塔塔顶回流罐的液位达到30%后，开启脱轻塔顶回流泵（控制回流比为4:1），塔顶以0.1吨/小时的量采出甲醇（保持回流罐液位相对稳定，并稳定脱轻塔塔釜液位在釜容积的50%）；操作平稳后，进行检测：当脱氢塔底液中甲醇含量＞1% 时，缓慢调大脱轻塔塔釜蒸汽阀门，直至脱轻塔塔底液中甲醇含量＜1% ；随后缓慢打开脱轻塔塔釜采出泵，以1.9吨/小时的量将塔底液送至分氯苯釜中；

3.当分氯苯釜（10000L）中从脱轻塔底来的塔底液达到6吨时，开启分氯苯釜蒸汽升温至92℃、压力控制在15Kpa（表压），分氯苯釜中铝水开始沸腾（氯苯和水共沸）时，缓慢开启分氯苯釜冷凝水（循环水35℃），将蒸出的气体（氯苯和水）冷凝后（温度在50℃）入分水器中，当上层水相漫过溢流管后，上层水相自动回分氯苯釜，下层氯苯相入氯苯储槽，蒸馏时间4小时，在分氯苯釜内得到聚合氯化铝液（含量11%），在氯苯槽中得到氯苯90kg。

实施例2

1.开启脱轻塔釜蒸汽阀门，开启脱轻塔进料阀门，以2吨/小时的量连续向脱氢塔进废铝水（来自水解工段，甲醇5.5%、折Al₂O₃ 7.5%，国标聚铝水以折氧化铝为标准、盐酸0.85-1.5%、氯苯1.2%），控制脱轻塔塔底温度85℃、塔顶温度60℃、压力为-10Kpa（表压）；

2.当脱轻塔塔顶回流罐中液位达到35%后，开启脱轻塔顶回流泵（控制回流比为3:1），塔顶以0.2吨/小时的量采出甲醇（保持回流罐液位相对稳定，并稳定脱轻塔塔釜液位在釜容积的70%）；操作平稳后，进行检测：当脱氢塔底液中甲醇含量＞1% 时，缓慢调大脱轻塔塔釜蒸汽阀门，直至脱轻塔塔底液中甲醇含量＜1% ；随后缓慢打开脱轻塔塔釜采出泵，以1.8吨/小时的量将塔底液送至分氯苯釜；

3. 当分氯苯釜（10000L）中从脱轻塔底来的塔底液达到6吨时，开启分氯苯釜蒸汽，升温至90℃、压力控制在15Kpa，分氯苯釜中铝水开始沸腾（氯苯和水共沸）时，缓慢开启分氯苯釜冷凝水（30℃），将蒸出的气体（氯苯和水）冷凝后（温度在45℃）入分水器中，当上层水相漫过溢流管后，上层水相自动回分氯苯釜，下层氯苯相入氯苯储槽，蒸馏时间4小时，在分氯苯釜内得到聚合氯化铝液（含量11%），在氯苯槽中得到氯苯90kg。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将水解后得到的下层废铝水连续通入脱轻塔中，控制脱轻塔温度为60-95℃，压力为-30~30KPa，塔顶回流比为2-4:1，控制脱轻塔顶冷凝温度在8-12℃，采出甲醇、盐酸等轻组分；脱轻塔塔底液采出至分氯苯釜中；

（2）当进入分氯苯釜中的塔底液达到分氯苯釜容积40-60%后，控制分氯苯釜的温度在80-95℃、压力在-30~30KPa，使分氯苯釜中氯苯和水发生共沸；

（3）共沸出来的气体经冷凝后放至玻璃分水器中静置分层，上层水相回流至分氯苯釜中，下层氯苯相进入氯苯槽，当玻璃分水器不再分出氯苯，即可在分氯苯釜内得到合格聚合氯化铝液。

2.根据权利要求1所述一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于：所述废铝水中含甲醇4-6%、折Al₂O₃ 7-9%、盐酸0.05-1.5%、氯苯0.05-1.5%。

3.根据权利要求1所述一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于：所述塔底液中折氧化铝含量9-10%。

4.根据权利要求1-3任一项所述一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于：所述步骤（2）分氯苯釜的温度在85-95℃、压力在-15~15KPa。

5.根据权利要求1-3任一项所述一种佳乐麝香废铝水的处理方法，其特征在于：所述步骤（2）分氯苯釜的温度在90-95℃、压力在-10~5KPa。