DE2813982A1 - Verfahren zur herstellung von wasserloeslichen farbstoffen in form von granalien mit einem niedrigen staubgehalt - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wasserloeslichen farbstoffen in form von granalien mit einem niedrigen staubgehalt

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DE2813982A1
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George Henry Molyneaux
Roy Porter
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Description

PATENTANWALT DR. RICHARD KMEISSL 3 1. «3ΓΖ 1978
Widanmaye. είτ. 4δ
D-8000 MÜNCHEN 22 Tel. 089/295125
Mappe 24 436
ICI Case Nr. Dd 29481
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED London / Großbritannien
Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Farbstoffen in Form von Granalien mit einem niedrigen Staubgehalt
8098A3/0645
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Granulierungsverfahren und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Farbstoffen mit einem niedrigen Staubgehalt in granulärer Form.
Es ist allgemein bekannt, wasserlösliche Farbstoffe in granulärer Form dadurch herzustellen, daß man eine wäßrige Paste des Farbstoffs spritztrocknet. Die so erhaltenen Farbstoffe enthalten jedoch einen beträchtlichen Anteil des getrockneten Farbstoffs in Form eines feinen Pulvers oder Staubs, wodurch die Handhabung des Produkts schwierig ist. Der Staub kann durch Zusatz eines Entstäubungsmittels, wie z.B. Dodecylbenzol, zu den Granalien unterdrückt werden, aber diese Technik besitzt den Kachteil, daß nur eine
kleine und möglicherweise unzureichende Menge Entstäubungsmittel verwendet werden kann, da sonst das Mittel als 'öliger Niederschlag im Färbebad auftreten kann, wenn der Farbstoff in Wasser aufgelöst wird.
Gemäß der Erfindung wird nunmehr ein Verfahren zur Herstellung
von wasserlöslichen Farbstoffen in Form von Granalien mit einem niedrigen Staubgehalt vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man in eine wäßrige Paste des Farbstoffs ein anionisches oberflächenaktives Mittel und ein wasserlösliches Polymer einverleibt und hierauf die wäßrige Paste spritztrocknet, wobei die Granalien 0,1 bis 20 Gew.-% des anionischen oberflächenaktiven Mittels und 0,1 bis 4 Gevr.-% des wasserlöslichen Polymers enthalten.
Anionische oberflächenaktive Mittel enthalten eine hydrophobe
Gruppe, üblicherweise eine Kohlenwasserstoffgruppe, an welche
mindestens eine hydrophile Gruppe geknüpft ist, die mit Metallen zur Bildung von Salzen fähig ist. Solche hydrophile Gruppen sind beispielsweise Sulfonsäure- und Carbonsäuregruppen. Solche Verbindungen, und ihre Eigenschaften sind in der !Technik der Ober-
809843/0645
flächenchemie allgemein bekannt und ausführlich im Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", 2. Auflage, Band 19, Seiten 512 bis 531, herausgegeben 1969 von Interscience Publishers, beschrieben.
Beispiele für geeignete anionisch^ oberflächenaktive Mittel sind Ammonium- und Alkalimetall-, z.B. Kalium-und insbesondere Nätriumlignosulfonat, anionische Polyelektrolyte, wie z.B. Alkalimetall-, z.B. Kalium- und insbesondere Natriumsalze von Kondensaten aus einem aromatischen Kohlenwasserstoff und Formaldehyd oder aus Phenol und Formaldehyd, welche Sulfonsäuregruppen enthalten, wie z.B. Kondensationsprodukte von Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd und die Produkte, die durch Kondensation von Phenol, Formaldehyd und Natriumsulfit in Gegenwart von Natriumhydroxid erhalten werden, wie es in der DE-OS 24 01 818 beschrieben wird.
Die wasserlöslichen Polymere, die zusammen mit den anionischen oberflächenaktiver. Mitteln "gemäß dem erf indungs gemäß en Verfahren verwendet werden können, sind verhältnismäßig hochmolekulare Materialien, wie z.B. Poly-(vinylalkohol), Poly-(N-vinyl-a-pyrrolidon) oder Alkalimetall-, z.B. Kalium- oder Natriumsalze von Polyacryl- oder Polymethacrylsäure mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von mindestens 10000, vorzugsweise mindestens 20000.
Die wäßrige Farbstoffpaste, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, wird im allgemeinen auf den Filtern bei der abschließenden Isolationsstufe der Farbstoffherstellung erhalten. Solche wäßrigen Pasten können 15 bis 60 Ge\i.-% Farbstoff enthalten.
Zusätzlich zu dem anionischen oberflächenaktiven Mittel und dem wasserlöslichen Polymer können in die Farbstoffpaste vor der Spritztrocknung anorganische Verdünnungsmittel, wie z.B. Natrium» oder Kaliumchlorid und Natrium- oder Kaliumsulfat, oder organische Verdünnungsmittel, wie z.B. pulverisierte Saccharose, Harnstoff oder Natrium-N,N-dibenzylsulfanilat, einverleibt werden.
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- $ Io
Die Erfindung ist besonders auf die Herstellung von wasserlöslichen Reaktivfarbstoffen in granulärer Form anwendbar. Die so hergestellten Farbstoffe besitzen im allgemeinen einsisehr niedrigen Staubgehalt und erfordern eine viel geringere Zugabe eines Entstäubungsmittels als Farbstoffe, die ohne Zusatz eines anionischen oberflächenaktiven Mittels und eines wasserlöslichen Polymers . zu der wäßrigen Farbstoffpaste vor dem Trocknen erhalten werden.
Die Erfindung ist in erster Linie auf die Herstellung von wasserlöslichen Farbstoffen in granulärer Form anwendbar. Es wird darauf hingewiesen, daß sie sich gleich gut auf die Anwendung von festen wasserlöslichen Verbindungen, die keine Farbstoffe sind, eignet, insbesondere solche, die beim Trocknen sehr staubig werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin die Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind.
Beispiel 1
Eine wäßrige Filterpressenpaste des Farbstoffs C.I. Reactive Orange 4 wird mit Wasser und einem Puffer gemischt, so daß eine 30?S-ige Paste erhalten wird, die 83 Gewichtsteile Farbstoff, bezogen auf trockene Basis, enthält. Zu dieser Paste werden 1,25 Teile des Ilatriumsalzes eines Kaphthalin-2-sulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats als ^Soige^öiung, 1,25 Teile P.V.P. K90 (ein Poly-(vinylpyrrolidon), das in Großbritannien von der GAF Corporation vertrieben wird und ein durchschnittliches Molekulargewicht von 360000 aufweist) entweder als trockenes Pulver oder als 25?aige wäßrige Lösung, 14,5 Teile Natriumchlorid und eine solche Wassernienge zugegeben, daß eine Paste mit einem Feststoffgehalt von insgesamt 25?j erhalten wird. Die Paste wird dann bei einer Eintrittstemperatur von 2000C und einer Austrittstenperatur von 105 bis 11O0C einer Spritz trocknung unter Düsenatoini sierung unterworfen, so daß weitgehend staubfreie Körner erhalten werden,
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deren Hauptinasse eine Teilchengröße im Bereich von 75 "bis 500 um aufweist.
Beispiel 2
Eine wäßrige Filterpressenpaste des Farbstoffs C.I. Reactive Orange 14 wird mit Wasser und einen Puffer gemischt, so daß eine 21ftLga Paste erhalten wird, die 76,1 Gewichtsteile Farbstoff auf trockener Basis enthält. Zu dieser Paste werden 1,25 Teile des Natriumsalzes eines naphthalin-2-sulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats als 3S,6;oige wäßrige Lösung, 1,25 Teile P.V.P. K90 entweder als trockenes Pulver oder als 25/aige \fäßrige Lösung und 118,5 Teile Kaliumsulfat zugegeben, so daß eine Paste mit einem Feststoff gehalt von 25?o erhalten wird. Die Paste wird bei einer Eintrittstemperatur von 2000C und einer Austrittstemperatur von 105 bis 1100C unter Düsenatomisierung spritzgetrocknet, so daß im wesentlichen staubfreie Körner erhalten werden, die annähernd 3% Feuchtigkeit aufweisen, wobei die Hauptmasse eine Teilchengröße im Bereich von 75 bis 500 um besitzt.
BeisOiel 3
Das im Beispiel 2 beschriebene Verfahren wird wiederholt, außer daß das P.V.P. K90 durch das gleiche Gewicht an P.V.P. K15 (ein Poly-(vinylpyrrolidon) mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 10000) ersetzt wird. Es v/erden Farbstoffkörner mit ähnlichen Eigenschaften erhalten.
Beispiel 4
Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt, außer daß das P.V.P. K90 durch das gleiche Gewicht Gohsenol GL-03 (ein teilweise (87 bis 89%) hydro^siertes Polyvinylacetat, das durch die Nippon Gohsei (The Nippon Synthetic Chemical Industry Co. Ltd.) hergestellt und in Großbritannien von der British Traders and Shippers Ltd., Dagenham, Essex, verkauft wird) ersetzt wird.
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Es v/erden Farbstoffkörner mit ähnlichen Eigenschaften erhalten. Beisniel 5
Das im Beispiel 2 beschriebene Vorfahren wird wiederholt, außer daß das P.V.P. K90 durch das gleiche Gewicht Vinapol 1640 (als ige wäßrige Lösung von Kaliumpolymethacrylat, das in Großbritannien von der Vinyl Products Ltd., Carshalton, Surrey, vertrieben wird) ersetzt wird.
Es werden Farbstoffkörner mit ähnlichen Eigenschaften erhalten. Beispiel 6
Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt, außer daß das Natriumsalz eines Naphthalin-2-sulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats durch das gleiche Gewicht an Ultrazine NA (ein Natriumlignosulfonat, das in Großbritannien von der Borregaard Industries Ltd. vertrieben wird) ersetzt wird.
Es werden Farbstoffkörner mit ähnlichen Eigenschaften erhalten. BeisOiel 7
Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt, außer daß das Natriuasalz des Naphthalin-2-sulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats durch das gleiche Gewicht eines Kondensats ersetzt wird, das durch Beispiel 1 der DE-OS 24 01 318 erhalten wird.
Ss werden Farbstoffkörner mit ähnlichen Eigenschaften erhalten. Beispiel 8
Eine wäßrige Filterpressenpaste des Farbstoffs C.I. Reactive Orange 14 wird mit Wasser und Puffer gemischt, sockß eine 22,5%ige Paste
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erhalten wird, die 76,1 Gewichtsteile Farbstoff auf trockener Basis enthält. Zu dieser Paste v/erden 2,6 Teile P.V.P. K15 und 19,8 Teile des Natriumsalzes eines Naphthalin-2-sulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats als 38,6?oige wäßrige Lösung zugegeben, so daß eine Paste mit einem Feststoffgehalt von 25% erhalten wird. Die Paste wird bei einer Sin tritt stemperatur von 2000C und einer Austrittstemperatur von 105 "bis 1100C unter Düsenatomisierung einer Spritztrockiiung unterworfen, wobei im wesentlichen staubfreie Körner erhalten werden, die annähernd Λ ,5% Feuchtigkeit enthalten, wobei die Hauptmasse eine Teilchengröße im Bereich von 75 bis 500 um aufweist.
Beispiel 9
Das Verfahren von Beispiel 8 wird wiederholt, außer, daß das P.V.P. K15 durch das gleiche Gewicht Gohsenol GL-03 (siehe Beispiel 4) ersetzt wird.
Es werden Farbstoff körner mit ähnlichen Eigenschaften erhalten. Beispiel 10
Das Verfahren von Beispiel 8 wird wiederholt, außer daß das P.V.P. K15 durch das gleiche Gev;icht Vinapol 1640 (siehe Beispiel 5) ersetzt wird.
Es werden Farbstoffkörner mit ähnlichen Eigenschaften erhalten.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. V-rrfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Farbstoffen in Form von Granalien mit einen niedrigen Staubgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine wäßrige Paste des Farbstoffs ein anionisches oberflächenaktives Kittel und ein wasserlösliches Polymer einverleibt und hierauf die wäßrige Paste spritztrocioiet, wobei die Granalien 0,1 bis 20 Gew.-% des anionischen oberflächenaktiven Kittels und 0,1 bis 4,0 Gew.-% des wasserlöslichen Polymers enthalten.
2.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische oberflächenaktive Mittel aus Ammonium- oder einem Alkalimetall-lignosulfonat oder einem Alkalimetallsalz eines Kondensats aus einem aromatischen Kohlenwasserstoff und Formaldehj/d oder aus Phenol und Formaldehyd, wobei das Kondensat Sulfonsäuregruppen enthält, besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallsalz eines Kondensats aus einem aromatischen Kohlenwasserstoff und Formaldehyd, welches Sulfonsäuregruppen enthält, das Natriumsalz eines Naphthalin-2-sulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallsalz eines Phenol/Formaldehyd-Kcndensats, das Sulfonsäuregruppen enthält, das Kondensationsprodukt aus Phenol, Formaldehyd und Iiatriumsulfit in Gegenwart von Natriumhydroxid ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß das wasserlösliche Polymer ein Poly-(vinylalkohol), Poly-(N-vinyl-cc-pyrrolidon) oder ein Alkalimetallsalz einer Polyacryl- oder Polymethacrylsäure ist.
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ORIGINAL INSPECTED
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Polymer ein durchschnittliches Molekulargewicht von mindestens 10000 aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Polymer ein durchschnittliches Molekulargewicht von mindestens 20000 aufweist.
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DE19782813982 1977-04-19 1978-03-31 Verfahren zur herstellung von wasserloeslichen farbstoffen in form von granalien mit einem niedrigen staubgehalt Withdrawn DE2813982A1 (de)

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