DE281353C

DE281353C -

Info

Publication number: DE281353C
Application number: DENDAT281353D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-.JVi 281353 -KLASSE Sm. GRUPPE

Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Küpenpräparaten.

Zusatz zum Patent 251569*).

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. September 1913 ab. Längste Dauer: I.November 1925.

Die Chinonküpenfarbstoffe, welche durch Kondensation von Benzo- bzw. a-Naphtochinon bzw. ihrer Homologen und Substitutionsprodukte mit aromatischen Aminen entstehen, sowie deren schwefelhaltige Umwandlungsprodukte, wie sie z. B. gemäß Patent 263382 und dessen Zusätzen sowie 277059 erhalten werden, haben eine breitere Verwendung insbesondere in der Wollfärberei erlangt; . teilweise werden sie als Eigenfarbe, teilweise in Kombination mit anderen Küpenfarbstoffen gefärbt.

Es hat sich bei der Herstellung und Verwendung gerade dieser Chinonküpenfarbstoffe öfters als sehr störend der Umstand bemerklich¹ gemacht, daß die Farbstoffe in gröberer Form in der Fabrikation ausfallen, als es normal der Fall sein sollte, ohne daß hierfür Abhilfe zu schaffen wäre; auch ist eine einfache hinterherige Umwandlung in Farbstoffe von feinerer Verteilung in vielen Fällen nicht möglich oder nicht vorteilhaft. Diese schwankende Beschaffenheit der Chinonküpenfarbstoffe ist nun insofern gerade für die Verwendung in der Wollfärberei von großem Nachteil, als ein gröber'er Farbstoff zum Reduzieren und Ansetzen der Färbeküpe einer ganz anderen Menge Alkalihydrats bedarf als ein feiner verteilter Farbstoff; dadurch aber ist es dem Färber nur schwer möglich, bei verschiedenen Sendungen immer gleichen Alkalitätsgrad der Küpe zu halten und das gegen Alkali so empfindliche Wollmaterial in genügender Weise zu schonen.

Versucht man nun, ähnlich \vie es beim Indigo geschieht, mit den Chinonküpenfarbstoffen handelsfähige Küpenlösungen herzustellen, so gelingt dies nicht; die Alkalisalze der Leukoverbindungen der betreffenden Farbstoffe haben sich als viel zu schwer löslich erwiesen.

Es wurde nun in weiterer Ausbildung des Verfahrens des Patentes 251569 bzw. des Zusatzpatentes 251570, nach welchen halogenierte Indigos bzw. indigoide Farbstoffe in Küpenpräparate übergeführt werden, gefunden, daß der Zusatz von Seifen, wie Türkonöl, Monopolseife usw., eine außerordentlich löslich machende Wirkung auf die konzentrierten Leukoalkalisalze von Chinonküpenfarbstoffen ausübt, so daß es mit Hilfe dieser Seifen gelingt, sehr wertvolle handelsfähige Küpenlösungen der Chinonküpenfarbstoffe herzustellen. Diese Wirkung war auch insofern besonders überraschend, als bei Anthrachinonküpenfarbstoffen, z. B. beim Indanthren, eine derartige Wirkung der betreffenden Seifen nicht eintritt.

35

40

45

55

Frühere Zusatzpatente: 251570 und 254067.

Die neuen Küpenlösungen der Chinonküpenfarbstoffe besitzen gegenüber den bisherigen Farbstoffhändeispasten, die den Farbstoff nicht nur meist in einer sehr groben, schwer reduzierbaren Form enthalten, sondern auch infolgedessen meist stark absetzen, den Vorteil, daß sie der Wollfärber, ohne eine Stammküpe anzusetzen, direkt im Färbebad verwenden kann, sei es allein, sei es in Kombination

ίο mit der Indigohandelsküpe oder mit anderen Küpenfarbstoff küpenlösungen.

Beispiele.

1. 2 kg eines 20 prozentigen Teiges des Farbstoffes aus 1 Mol. Benzochinon + 2 Mol. p-Chloranilin werden mit 600 g Natronlauge 40⁰ Be, 400 g Türkonöl und 780 g Wasser im geschlossenen Gefäß unter Zusatz von 220 g Hydrosulfitpulver auf 6o° erwärmt.

.20 Nach kurzer Zeit ist die Farbstoffpaste zu einer klaren braunschwarzen 10 prozentigen Küpenlösung reduziert. Die Küpe kann ohne weiteres, eventuell nach Ausschärfen des Bades mit wenig Hydrosulfit und -Ammoniak, mit Wasser zur Färbeküpe verdünnt werden.

2. 25 kg eines 10 prozentigen Teiges des Farbstoffes aus 1 Mol. Benzochinon + 2 Mol. p-Chloranilin werden im Kessel mit 11 kg Hydrosulfitlösung 12 prozentig und 1,4 kg Natronlauge 40⁰ 1 Stunde auf 80° erwärmt. Nach dem Erkalten wird mit verdünnter Schwefelsäure schwach angesäuert und die freie Farbstoffleukopaste filtriert; sie wird mit 2,5 kg Türkonöl'und 6,5 kg Natronlauge 40⁰Ig zur 10 prozentigen Küpenlösung eingestellt.

3. ι kg Farbstoffpaste 28 prozentig (Kondensationsprodukt aus Chloranil + 2 Mol. Anilin + Schwefelnatrium, hergestellt nach Patent 265195, Beispiel), 480g Natronlauge 40⁰ Be, 125 g Monopolseife, 195 g Hydrosulfitpulver und 11 Wasser werden eine halbe Stunde unter Luftabschluß auf 6o° erwärmt, wodurch der Farbstoff zu einer gleichmäßigen rotbraunen 10 prozentigen Küpenlösung reduziert wird.

Statt Türkonöl oder Monopolseife können auch die Körper des Zusatzpatentes 251570, nämlich Glyzerin usw., und ähnlich wirkende Stoffe zur Herstellung einer gleichmäßigen Küpenlösung von Chinonküpenfarbstoffen Verwendung finden.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung des Verfahrens des Patentes 251569 und des Zusatzpatentes 251570 zur Herstellung von konzentrierten Küpenpräparaten, darin bestehend, daß man an Stelle der dort genannten Farbstoffe hier Chinonküpenfarbstoffe benutzt.